침전물에서 지질 생물지표 속슬레 추출

1. 재료의 설정 및 준비

1. 냉동, 동결 건조, 분쇄 및 균질화된 해양 퇴적물의 샘플을 수집합니다. 이와 같은 샘플에는 표준에 필요한 많은 화합물이 포함되어 있습니다.
   1. 표준은 종종 코링 탐험 또는 분석 후 남은 퇴적물로 만들어집니다. 예를 들어, 이 실험에서는 케이프코드 바로 남쪽에 위치한 '진흙 패치'에서 얻은 퇴적물을 추출한다. 이 퇴적물은 코링 탐험의 일환으로 촬영되었지만 과학적 질문에 대답하는 데 사용되지 않습니다. 따라서 표준을 만드는 데 사용할 수 있습니다.
   2. 침전물의 ~100g 덩어리를 밤새 냉동실에 넣어 얼어 붙입니다.
   3. 퇴적물을 완전히 얼면 동결 건조기(피셔와 같은 많은 과학 장비 소매업체에서 사용 가능)를 켜고 응축기가 설정점에 도달할 때까지 기다립니다(종종 ~-30°C).
   4. 퇴적물 샘플을 동결 건조기에 적재하고 퍼지를 닫아 시료의 진공을 당기기 시작합니다.
   5. 퇴적물의 물의 양과 시료의 크기에 따라 시료가 건조하는 데 며칠이 걸릴 수 있습니다.
   6. 샘플이 건조되면 동결 건조기를 끄고 환기시키고 샘플을 제거합니다.
   7. 샘플을 용매 헹구는 박격포에 넣고 유봉을 사용하여 분말로 갈아냅니다. 전체 샘플에 이 작업을 수행 하 고 추출 준비 될 때까지 냉동실에 유리 항아리에 저장 합니다.
2. 샘플의 크기에 따라 4-60mL에 이르는 볼륨이 있는 바이알을 사용하십시오. 이 실험을 위해, 보로실리케이트 유리 바이알(40mL)과 용매 안전 캡을 사용하십시오. 가능한 유기 오염 물질의 제거를 보장하기 전에 6 시간 동안 550 °C에서 바이알, 보로 실리케이트 유리 파이펫 및 계량 주석을 연소.
3. 디클로로메탄과 메탄올(둘 다 대부분의 유기 지질화학 실험실에서 일반적)을 얻은 다음, 사용하기 전에 실험실 도구와 유리 제품을 헹구기 위해 개별적으로 사용하십시오. 메탄올(MeOH; 9:1)에 디클로로메탄(DCM)의 혼합물이 많은 실험실에서 사용되어 광범위한 극성을 가진 바이오마커를 효율적으로 추출합니다. 용매는 유기 오염 물질이 없어야합니다.
4. 이 실험에서 사용할 삭스슬렛 장치를 획득 (이들은 피셔 과학 또는 다른 과학 소매 업체에서 구입 할 수 있습니다), 다음 세척 및 사용하기 전에 6 시간 동안 550 ° C에서 연소.
5. 유리 섬유 굴액을 얻고 (Whatman에서 구입할 수 있음) 사용하기 전에 6 시간 동안 550 °C에서 연소하십시오.

2. 샘플 준비

1. 연소된 계량 주석을 실험실 규모에 놓고 용기를 놓습니다.
2. 용매로 실험실 주걱을 헹구고 적절한 양의 샘플을 계량 주석으로 전송하고 질량을 기록합니다.
   1. 샘플의 질량은 유기물 함량에 따라 다릅니다. 상대적으로 유기물질 린(marine mud)은 여러 그램을 필요로 할 수 있으며, 유기물질이 풍부한 물질(잎 조직)은 훨씬 적게 필요할 수 있다.
3. 계량 주석의 모든 재료를 연소 유리 섬유 질로 옮기.

3. 추출

1. DCM의 ~400mL를 옮기다:MeOH(9:1) 혼합물을 둥근 바닥 플라스크(플라스크는 절반 이상 가득 차야 한다)로 전달하여 가열 맨틀에 넣습니다. 여러 개(5-10) 용매 린 끓는 끓는 칩을 추가합니다.
2. 샘플을 톡슬렛 장치의 중심으로 하여 시료 를 열어 놓습니다.
3. 중앙을 둥근 바닥 플라스크 위에 놓고 유리 제품 클램프로 고정하십시오.
4. Soxhlet의 중앙 위에 콘덴서를 설치하고 유리 제품 클램프로 고정하십시오.
5. 호스 클램프를 사용하여 응축기에서 후드의 차가운 물 라인에 차가운 물 라인 중 하나를 부착합니다. 다른 것을 배수구로 라우팅합니다.
6. 적절한 순환과 배수를 보장하기 위해 물을 켭니다.
7. 가열 맨틀을 켜고 둥근 바닥 플라스크의 용매가 가볍게 끓을 때까지 온도를 조정합니다.
8. 다음 한 시간 동안 추출을 몇 번 모니터링합니다.
   1. 온도가 낮은 종기에 제대로 설정되어 있는지 확인, 용매는 응축기에 응축하고 중앙 조각으로 떨어지는, 중앙 조각이 제대로 채우고 비우고, 물이 후드 배수구로 제대로 배수된다.
9. 다음 36h에 걸쳐 추출을 모니터링합니다.
   1. 온도가 낮은 종기에 제대로 설정되어 있는지 확인하고, 용매가 응축기에 응축되어 중앙 조각으로 떨어지고, 중앙 조각이 제대로 채우고 비우고, 물이 후드 드레인으로 적절하게 배수되고, 둥근 바닥 플라스크의 용매 수준은 여전히 절반 정도 가득 차 있습니다.
10. 36 h 후, 가열 맨틀을 끄고 추출을 중지합니다.
11. 플라스크 "TLE"에 레이블을 지정합니다.