U^k'₃₇ 고수온계의 요소 내전에 의한 분지 및 고리 화합물의 제거

1. 재료의 설정 및 준비

1. 용매 추출 방법(초음파 처리, 삭스슬렛 또는 가속 용매 추출(ASE)을 사용하여 총 지질 추출물(TLE)을 획득한다.
2. 모든 화학 소매 업체에서 다음과 같은 재료를 구입 : 연소 보로 실리케이트 유리 파이펫및 전구; 순수한 물; 헥산; 디클로로메탄 (DCM); 메탄올; 요소.
   1. 시약은 순수하고 탄화수소가 없어야합니다. 또는, 순수한 물은 정수 시스템을 사용하여 실험실에서 만들 수 있다.
3. PTFE 라이닝 캡이 달린 4mL 보로실리케이트 유리 바이알을 획득하십시오.

2. 방법

1. 2:1 DCM:헥산(v:v)을 혼합합니다.
   1. 에렌마이어 플라스크에서 DCM 200mL와 헥산 100mL를 섞는다.
2. 메탄올 (100 mg /mL)에서 우레아의 혼합물을 확인합니다.
   1. 300mL의 메탄올을 에렌마이어 플라스크에 붓습니다.
   2. 300 mg의 우레아를 추가합니다.
   3. 우레아가 완전히 녹을 때까지 자동 저어접시를 저어줍니다.
3. 4mL 바이알에서 드라이 샘플로 시작합니다.
4. DCM:Hexane(v:v)의 2:1 혼합물의 1.5mL에서 샘플을 중단합니다.
   1. 샘플이 완전히 용해되지 않으면 5 분 동안 초음파 처리하십시오.
5. 이 혼합물에, 메탄올에 1.5 mL의 우레아를 추가합니다.
   1. 이 추가 후, 흰색 침전물 형성을 조심하십시오. 이것은 우레아 결정의 생성을 신호.
6. 부드러운 열을 사용하여 질소 아래에서 크리스탈을 부드럽게 건조시다. 다음 단계로 진행하기 전에 모든 용매가 증발했는지 확인합니다.
7. 약 1mL의 헥산으로 크리스탈을 3배 헹신다. 유리 파이펫을 사용하여 각 헹구기 사이에 헥산을 제거하여 "비 유도체"라고 표시된 바이알로 전송합니다.
8. 순수의 2mL에 결정을 녹입니다. 흔들림을 흔들어 완전한 용해를 보장합니다.
9. 1mL를 추가하고 부드럽게 5 s에 흔들하여 헥산으로 수성 위상을 추출합니다.
10. 육사와 물을 완전히 분리한 후 유리 파이펫을 사용하여 육산의 약 75%를 제거하고 "덕트"라고 표시된 바이알로 전송할 수 있습니다.
11. 2.10 단계를 두 번 반복합니다.
12. 적절한 폐기물 용기에 물과 우레아 용액을 폐기하십시오.