재결정화로 화합물 정화

용매 연기에 노출되지 않도록 연기 후드의 모든 단계를 수행합니다.

1. 용매 선택

1. 에를렌마이어 플라스크에 50 mg의 샘플(N-bromosuccinimide)을 놓습니다.
2. 끓는 용매 (물)의 0.5 mL을 추가합니다. 시료가 완전히 용해되면, 차가운 용매의 용해도가 너무 높아서 좋은 재결정화 용매가 된다.
3. 시료가 차가운 용매에 용해되지 않으면 용매가 끓을 때까지 테스트 튜브를 가열합니다.
   1. 이 시점에서 샘플이 완전히 용해되지 않은 경우 모든 고체가 용해될 때까지 끓는 용매 드롭 와이즈를 더 추가합니다. 뜨거운 용매에 시료를 용해시키기 위해 3mL 이상이 걸리는 경우, 이 용매의 용해도가 너무 낮아서 좋은 재결정화 용매가 될 수 있습니다.
4. 용매의 첫 번째 선택이 좋은 재결정화 용매가 아닌 경우 다른 사람을 시도하십시오. 작동하는 단일 용매를 찾을 수 없는 경우 두 개의 용매 시스템을 시도하십시오.
   1. 적합한 단일 용매 시스템을 찾을 수 없는 경우 용매 쌍이 필요할 수 있습니다. 용매 쌍을 식별할 때 몇 가지 주요 고려 사항이 있습니다 1) 첫 번째 용매는 고체를 쉽게 용해시켜야 합니다. 2) 두 번째 용매는 1^st 용매와 오해해야하지만, 솔테에 대한 훨씬 낮은 용해도가 있다.
   2. 일반적으로 "좋아 용해 좋아"극성 화합물은 극성 용매및 비 극성 화합물이 종종 더 용해성 비 극성 화합물에 용해되는 경향이 있음을 의미합니다.
   3. 일반적인 용매 쌍(표 1)
5. 용매가 적어도 40 °C의 비등점을 가지고 있는지 확인, 그래서 끓는 용매와 실온 용매 사이에 합리적인 온도 차이가있다.
6. 용매가 약 120°C 이하의 비등점을 가지고 있는지 확인하여 결정에서 용매의 마지막 흔적을 쉽게 제거할 수 있습니다.
7. 또한 용매의 비등점이 화합물의 융점보다 낮은지 확인하므로 화합물은 불용성 오일이 아닌 고체 결정으로 형성됩니다.
8. 불순물이 뜨거운 용매에서 불용성(화합물이 용해되면 열색 여과될 수 있음) 또는 차가운 용매에 용해되도록 합니다(전체 공정 중에 용해상태를 유지).

2. 뜨거운 용매에서 시료를 용해

1. 에를렌마이어 플라스크에서 재결정될 화합물을 놓습니다. 경사진 면이 용매 증기를 트랩하고 증발 속도를 늦추는 데 도움이되기 때문에 이것은 비커보다 더 나은 선택입니다.
2. 용매(물)를 별도의 Erlenmeyer 플라스크에 넣고 끓는 칩이나 스터디 바를 추가하여 끓여줍니다. 뜨거운 접시에 끓이도록 가열합니다.
3. 화합물을 소량으로 함유하는 실온에서 플라스크에 뜨거운 용매를 넣고, 화합물이 완전히 용해될 때까지, 첨가후 소용돌이를 가한다.
   1. 용해 과정에서 핫플레이트에 놓아 항상 용액을 뜨겁게 유지하십시오. 시료를 용해시키기에 충분하기 때문에 필요한 것보다 더 많은 핫 용매를 추가하지 마십시오.
4. 고체의 일부가 용해되지 않는 경우, 더 뜨거운 용매가 첨가 된 후에도, 매우 불용성 불순물의 존재로 인해 가능성이 높습니다. 이 경우 용매 추가를 중지하고 진행하기 전에 뜨거운 여과를 하십시오.
   1. 뜨거운 여과를 수행하려면 필터 용지 한 조각을 플루티드 콘 모양으로 접고 유리 줄기없는 깔때기에 넣습니다.
   2. 10-20% 초과 된 핫 용매를 핫 솔루션에 추가하여 절차에서 증발할 수 있습니다.
   3. 용지를 통해 용액을 붓습니다. 공정 중에 언제든지 결정이 형성되기 시작하면 따뜻한 용매의 작은 부분을 추가하여 이를 용해시합니다.

3. 솔루션 냉각

1. 벤치탑에 놓인 종이 타월과 같이 열을 너무 빨리 수행하지 않는 표면에 용존 화합물이 들어 있는 플라스크를 설정합니다.
2. 플라스크를 가볍게 덮어 증발을 방지하고 먼지가 용액에 떨어지는 것을 방지합니다.
3. 플라스크가 실온으로 냉각될 때까지 방해받지 않고 둡니다.
4. 결정이 형성되면 최대 양의 결정이 얻어지도록 용액을 얼음 욕조에 놓습니다. 용액은 얼음 욕조에서 30 분에서 1 시간까지 방해받지 않고 방치해야하며 화합물이 용액에서 완전히 결정화 된 것처럼 보입니다.
5. 결정 형성이 분명하지 않으면, 플라스크의 내부 벽을 유리 막대로 긁거나 동일한 화합물의 작은 종자 결정을 추가하여 유도될 수 있다.
   1. 그래도 작동하지 않으면 용매가 너무 많이 사용되었을 수 있습니다. 용액을 다시 가열하고 용매의 일부가 끓인 다음 식힙니다.

4. 크리스탈을 분리하고 건조

1. 새로 형성된 크리스탈을 벤치탑에 담은 차가운 플라스크를 놓습니다.
2. 플라스크를 가볍게 덮어 증발을 방지하고 먼지가 용액에 떨어지는 것을 방지합니다.
3. Büchner 또는 Hirsch 깔때기를 사용하여 진공 여과로 결정을 분리합니다 (플라스크를 링 스탠드에 먼저 고정하십시오).
4. Büchner 깔때기에 소량의 신선하고 차가운 용매 (재결정에 사용되는 동일한 용매)로 결정을 헹구어 결정에 달라붙을 수있는 불순물을 제거합니다.
5. 결정을 건조하려면 필터 깔때기에 두고 몇 분 동안 공기를 그립니다. 크리스탈은 또한 몇 시간 또는 며칠 동안 발견 될 수 있도록하여 공기 건조 될 수있다. 보다 효율적인 방법은 진공 건조 또는 건조기에 배치를 포함한다.

폴라 용매	덜 극성 용매
에틸 아세테이트	헥산
메탄올	메틸렌 염화물
물	에탄올
톨루엔	헥산

표 1. 일반적인 용매 쌍.