무수성 시약 및 장비 준비

유리 제품 건조

1. 오븐 건조

1. 추가 깔때기의 스톱콕과 같이 유리로 만들어지지 않은 모든 조각을 제거하십시오.
2. 사용 전에 기기의 일부인 모든 유리제품을 약 125°C로 설정하여 사용 전에 24시간 이상 놓습니다.
3. 열 보호 장갑을 착용하고 오븐에서 유리 제품을 제거합니다. 장치를 조립하는 동안 뜨거운 유리를 취급 할 때 매우 조심하십시오.
4. 최상의 결과를 위해 장치를 조립하는 동안_N2와 같은 불활성 가스로 장치를 플러시한다.

2. 화염 건조

1. 전체 장치를 설정하지만 유리로 만든되지 않은 모든 구성 요소 (예 : 깔때기 또는 고무 슬리브 등을 떨어 뜨리는 스톱콕)를 제거합니다. 이 시점에서 장치에 튜브를 부착하지 마십시오.
2. 열 보호 장갑을 착용하십시오.
3. 분젠 버너를 설치하고 조심스럽게 장치를 화염 건조. 아래에서 시작하여 불꽃을 위로 이동하여 나가는 길에 물을 "동반"합니다. 증기가 개발되어 유리 제품을 안개로 올 것입니다. 안개가 멈출 때까지 화염 건조를 계속합니다.
4. 장치가 약 60 °C까지 식힐 때까지 기다립니다. 이 몇 분 정도 걸리며 유리는 여전히 터치에 따뜻하지만 접촉이 짧은 경우 화상을 일으키지 않습니다.
5. 튜브 및 스톱콕과 같이 유리로 만들어지지 않은 나머지 장치를 조심스럽게 추가하십시오. 화상을 피하기 위해 장치를 취급할 때 열 보호 장갑을 제거하지 마십시오.
6. 모든 것이 제대로 조립된 후, 시약이 첨가될 수 있는 지점까지 유리제품의 냉각을 가속화하기 위해_N2와같은 불활성 가스로 장치를 플러시한다.

참고: 화염 건조 과정에서 플라스크 내부의 용매 나 자기 교반 바 또는 시약이 구체적으로 시술이 없는 경우는 없습니다. (그러나 그리냐드 반응을 수행할 때는 화염 건조 시 마그네슘 면도기를 플라스크에 두는 것이 괜찮습니다.)

3. 아세톤으로 건조

1. 아세톤으로 유리 제품을 헹신다.
2. 지정된 용매 폐기물 용기에서 아세톤 헹군 헹군것을 수집합니다.
3. 건조를 가속화하기 위해 N₂ 가스 또는 건조 압축 공기로 유리 제품을 플러시하십시오.

용매 건조

1. 활성 나트륨 금속으로 건조

1. 금속이 공기와 반응할 때 점화의 위험을 최소화하기 위해 석유 에테르 아래에 나트륨 금속을 조심스럽게 잘라냅니다. 금속 표면은 빠르게 산화되어 흰색 잔류물을 제공합니다. 금속을 가능한 한 많은 금속 표면적을 노출하는 얇은 조각으로 잘라냅니다.
2. N₂ 가스하에서 용매를 함유한 증류 플라스크에 금속 면도기를 추가합니다.
3. 다음으로 반응을 모니터링하는 데 사용되는 지표인 벤조페논을 추가합니다. 물 에서 용액은 명확하거나 노란색이지만 용매가 건조할 때 용액은 파란색 또는 보라색입니다.
4. 파란색/보라색으로 착색이 관찰될 때까지 가열 맨틀을 사용하여 용액을 역류합니다.
5. 용매를 증류하고, 마른 플라스크에 수집하고, 냉각 후 즉시 반응에 사용하십시오.
   폐기물 처리: 건조 공정 후에는 증류 플라스크에 남은 나트륨을 안전하게 폐기하는 것이 중요합니다.
6. 이를 위해 수소 진화가 중단될 때까지 나트륨에 에탄올을 조심스럽게 추가하십시오.
7. 용액을 주의 깊게 저어주시고, 내부에 활성 나트륨 금속이 갇혀있을 수 있는 나트륨 덩어리가 남아 있지 않도록 하십시오.
8. 조심스럽게 혼합물에 메탄올을 추가하고 나트륨이 완전히 소비되는지 확인하기 위해 몇 시간 동안 후드의 뒷면에 혼합물을 둡니다.
9. 마지막으로, 혼합물을 큰 물에 매우 신중하게 추가하고 적절한 폐기물 처리 용기에 혼합물을 폐기한다.

2. 분자 체에 건조

1. 분자 체가 들어 있는 병을 열고 열이 안정된 유리 비커로 채웁니다. 향후 사용을 위해 현재 실험에 필요한 것보다 더 건조하십시오.
2. 활성화를 위해 비드와 비커를 고온 오븐에 넣고 300-350 °C의 온도에서 3-3.5 h를 보관하십시오. 또는, 사용 가능한 경우, 동일한 시간 동안 200 °C에서 진공 오븐에 보관하십시오.
3. 고내열 장갑을 사용하여 비드로 비커를 제거하고 120 °C 이상의 온도에서 기존의 건조 오븐에 놓습니다. 또는 비커를 디시카이터 내부에 비드로 보관하십시오. 구슬은 사용하기 전에 몇 주 동안 보관할 수 있습니다.
4. 건조 오븐이나 건조기에서 구슬로 비커를 제거합니다. 대기물로 구슬의 접촉을 최소화하기 위해 이 시점부터 빠르게 작업하십시오.
5. 오븐에서 구슬을 제거하면 실온까지 식을 수 있습니다. 이 냉각 시간 동안 공기 노출을 최소화하기 위해 마른 수건으로 비커를 덮습니다.
6. 구슬이 여전히 활성화되어 있는지 여부를 테스트하려면 일회용 장갑을 착용하고 소량의 구슬을 손에 넣습니다. 물 약 2부 상당을 추가합니다. 구슬이 매우 뜨거워지면 활성화됩니다.
7. 필요한 양의 활성 구슬을 스케일로 계량합니다. 예를 들어, 용매의 500mL 병에서 구슬의 10% m/v를 달성하기 위해서는 50 g의 구슬이 필요합니다.
8. 실온 구슬을 새로 개봉한 용매 병에 넣습니다. 특히 용매가 휘발성인 경우 비드가 냉각되었는지 확인하십시오. 오븐에서 구슬을 제거한 후 용매에 직접 비드를 추가하지 마십시오.
9. DCM과 같은 휘발성 용매의 경우 뚜껑을 병 위에 두지만 압력 축적을 피하기 위해 병의 뚜껑을 완전히 나사로 조이기 전에 몇 분 간 기다립니다.
10. 수분을 막기 위해 파라필름으로 포장하여 뚜껑 주변을 밀봉합니다.
11. 예를 들어 24h의 적절한 시간 동안 비드 위에 용매를 저장합니다.

시약 건조

1. 추출 후 유기 단계의 건조

1. 분리 깔때기에서 위상을 분리하면 유기상을 비커 또는 에렌마이어 플라스크 (또는 작은 비늘에 대한 테스트 튜브)와 같은 건조 유리 용기로 옮기십시오.
2. 주걱을 사용하여 유기 상에 표 2 (일반적으로 NaSO₄또는 MgSO_4)에서건조제를 추가합니다. 처음에 건조 제는 함께 덩어리.
3. 갓 첨가된 건조제가 함께 뭉치지 않고 자유롭게 굴러갈 때까지 계속 첨가하십시오. 또한, 용액은 흐리지 않고 명확해야 합니다.
4. 사용 가능한 경우, 그렇지 않으면 일부 알루미늄 호일로, 스토퍼와 유리 용기를 덮어.
5. 용액이 건조제 위에 약 1h를 견딜 수 있도록 합니다. 예를 들어, 밤이 지남에 따라 더 오랜 시간 동안 서 있을 수 있도록 해도 괜찮습니다.
6. 뷔흐너 깔때기와 측면 팔 플라스크로 진공 여과 장치를 조립합니다.
7. Büchner 깔때기에 필터 용지를 넣고 진공을 켭니다.
8. 천천히 뷔흐너 깔때기로 유기 상을 탈착. 처음에는 건조제나 필터가 막히지 않도록 전송하지 않도록 하십시오.
9. 액체의 대부분이 깔때기에 옮겨져 아래 플라스크로 배수되면, 건조제와 함께 유기 상의 나머지 부분을 추가하고 몇 분 동안 서 있도록하십시오.
10. 진공을 끄고 유기상을 마른 둥근 바닥 플라스크로 옮킨다.
11. 라운드 하단 플라스크를 회전 증발기에 연결하고 압력 감소로 모든 용매를 제거합니다.
12. 제품이 액체인 경우 건조제 위에 보관하고 사용하기 전에 신선하게 증류하십시오.

2. 고체 시약의 건조

1. 단단한 시약을 열린 유리 용기 안에 놓고 결합된 중량을 결정합니다.
2. 시약이 있는 용기를 고체의 융점 아래 온도로 설정된 건조 오븐에 넣습니다. 사용 가능한 경우 진공 오븐을 사용합니다. 필요한 경우 열 보호 장갑을 사용하십시오.
3. 시약이 오븐 내부에서 몇 시간 동안 건조되도록 하십시오.
4. 오븐에서 시약으로 용기를 제거합니다.
5. 시료를 실온으로 식히도록 허용하여 건조기 내부에 이상적으로 식힙니다.
6. 무게를 결정하고 건조하기 전에보다 낮은 지 확인합니다. 필요한 경우 2.2 – 2.5 단계를 반복합니다.
7. 시약이 실온으로 냉각되면 사용할 준비가됩니다.
8. 시약을 즉시 사용할 필요가 없는 경우 N_2와 같은 불활성 가스로 용기를 플러시하고 뚜껑으로 단단히 밀봉하고 뚜껑 주위에 파라필름을 배치합니다.
9. 용기를 건조기 안에 넣고 시약이 필요할 때까지 보관하십시오.

3. 열에 민감한 고체 시약의 건조

1. 하부 구획(일반적으로 P₂O_5)에신선한 무수 건조제를 배치하여 건조제를 준비합니다.
2. 단단한 시약을 열린 유리 용기 안에 넣고 무게를 결정합니다.
3. 시약으로 용기를 건조기 안에 놓습니다.
4. 건조기의 뚜껑을 닫고 측면에서 수평으로 슬라이딩하여 적절한 밀봉을 보장합니다.
5. 스톱콕 연결을 사용하여 건조기에 진공을 적용합니다.
6. 몇 분 후 스톱콕을 닫고 진공을 끕니다.
7. 시약이 적어도 몇 시간 동안 건조기 내부에 건조되도록 하십시오.
8. 건조기의 스톱콕을 열고 공기가 유입되도록 합니다.
9. 조심스럽게 건조기의 뚜껑을 수평으로 밀어. 뚜껑을 수직으로 당기려고 하지 마십시오.
10. 건조기에서 시약을 제거하고 무게. 그것은 건조 하기 전에 보다 낮은 무게를 해야 합니다.
11. 필요한 경우 반복 단계 3.3 – 3.10 무게가 안정적으로 유지되고 시약이 완전히 건조 할 때까지.
12. 시약을 즉시 사용할 필요가 없는 경우 N_2와 같은 불활성 가스로 용기를 플러시하고 뚜껑으로 단단히 밀봉하고 뚜껑 주위에 파라필름을 배치합니다.
13. 용기를 건조기 안에 넣고 시약이 필요할 때까지 보관하십시오.