에반스 방법

1. 모세관 삽입 준비

1. 라이터 나 다른 가스 불꽃을 사용하여 긴 파스퇴르 파이펫의 끝을 녹입니다. 작은 전구가 형성될 때까지 피펫 끝을 화염에 부드럽게 회전시다. 유리가 식도록 합니다.
2. 신경병 바이알에서, 유족의 50:1 (부피) 용액을 준비: 프로테오 클로로폼. 파이펫 2 mL의 유족 용매, 그리고 이에 프로테오 용매의 40 μL을 추가합니다. 바이알을 캡.
3. 밀봉 된 유리 파이펫에 용매 혼합물 몇 방울을 조심스럽게 추가하십시오. 액체가 모세관에 들어갈 수 있도록 밀봉 된 파이펫의 끝을 부드럽게 쓸어 넣습니다. 용액이 모세관 의 바닥에서 ~ 2 인치의 깊이가 될 때까지 반복합니다. 공기 의 거품이 없는지 확인합니다.
4. 파이펫을 14/20 고무 중격으로 캡. 바늘로 덮인 3mL 주사기를 사용하여 파이펫에 바늘을 삽입하고 공기 3mL을 꺼냅니다. 이렇게 하면 부분 진공이 생성되어 다음 단계를 용이하게 합니다.
5. 모세관의 상단을 밀봉합니다. 파이펫을 링 스탠드에 수평으로 고정합니다. 라이터를 사용하여 파이펫 바닥의 용액 위의 유리를 부드럽게 합니다. 유리가 부드러워지면 파이펫 끝을 회전시키고 파이펫 끝을 고정 된 베이스에서 당겨. 밀봉 된 모세관을 식힙니다.

2. 파라마그네틱 용액 준비

1. 분석 균형을 사용하여 반짝이는 바이알과 뚜껑을 질량. 질량을 기록합니다.
2. 5-10 mg의 Fe(acac)_3을 신경병 바이알에 대량으로 내포하고 질량을 주목한다. Fe (acac)_3은 매우 높은 용액 자기 모멘을 가지고 있습니다. 따라서 5-10 mg은 화학 적 변화의 큰 변화를 생성합니다. 전형적으로, 10-15 mg은 에반스 방법 샘플에 사용하기에 더 적합한 질량이다.
3. 제조된 용매 혼합물의 파이펫 ~600 μL은 파라자성 종을 함유하는 바이알로 한다. 유리병을 캡하고 질량을 기록합니다. 솔리드가 완전히 용해되는지 확인합니다.

3. NMR 샘플 준비

1. 표준 NMR 튜브에서 모세관 인서트를 비스듬히 떨어뜨려 파손되지 않도록 합니다.
2. 파라자성 종을 포함하는 용액의 파이펫.
3. NMR 튜브를 캡. 공기에 민감한 샘플을 보려면 파라필름을 캡 주위에 싸십시오.

4. 데이터 수집

1. 표준 ¹H NMR 스펙트럼을 획득하고 저장합니다.
2. 프로브의 온도를 기록합니다.
3. 무선 주파수를 기록합니다.

5. 데이터 분석 및 결과

1. 용매의 질량 및 밀도를 사용하여 파라마그네틱 용액을 준비하는 데 사용되는 용매의 부피를 계산합니다.
2. 파라자성 용액의 농도(M)를 계산합니다.
3. 순수한 용매(모세관)와 파라자트(모세관 외부)에 의해 이동된 용매 공진의 피크 분리를_{계산한다(Δ ppm).} 이 작업이 ppm에서 수행되면 방정식 5로Hz로 변환합니다.
   (5)
   F = Hz의 분광계 무선 주파수
4. 방정식 4를사용하여 자기 감수성을 계산합니다.
5. 방정식 1을 사용하여 자기 모멘을 계산합니다.
6. 수학식 3에서n 페어링되지 않은 전자에 대해 예측된 자기 모멘트와 비교합니다. 자기 감수성은 테이블에 주어진 예상 된 스핀 전용 값보다 약간 크지만 n +1 짝을 이루는 전자에 해당하는 것보다 작아야합니다.
7. 파라기 종에 대한 페어링되지 않은 전자의 수를 제공합니다.

6. 문제 해결

1. 잘 해결된 용매 피크 두 개가 관찰되지 않으면 다음을 시도해 보십시오.
   1. 두 봉우리의 화학 적 시프트 차이 (ppm)를 증가시키기 위해 더 큰 필드 강도를 가진 분광계를 사용합니다.
   2. 시프트가 더 커지도록 샘플을 더 집중하게 합니다.
2. 때로는 값이 이해가 되지 않습니다. 너무 낮은 값을 얻은 경우 다음을 시도해 보십시오.
   1. 반복, 용매와 파라마그네틱 종을 대량에 더 많은 주의를 복용.
   2. 사용되는 파라마그네틱 종은 순수해야 합니다. 결정의 용매 불순물조차도 질량에 영향을 미치므로 농도가 집중됩니다.
   3. 큰 분자의 경우, 자기자극은 너무 중요해서 자기 교정이 이루어져야 할 지도 모릅니다. 이 용어는 수학식 4로 뺍니다.
      
3. 때로는 값이 이해가 되지 않습니다. 너무 높은 값을 얻은 경우 다음을 시도해 보십시오.
   1. 6.2.1-6.2.3과 동일한 단계를 따르십시오.
   2. 무거운 금속의 경우 궤도 기여도를 포함해야 할 수 있습니다.

7. 공기에 민감한 샘플

1. 공기에 민감한 샘플은 이 기술을 사용하여 쉽게 분석할 수 있습니다. 1.2-1.4 단계, 2 단계 및 3 단계는 단순히 글러브 박스 내에서 수행됩니다.