루이스 산-베이스 상호 작용 Ph₃P-BH₃

1. 보란 트리페닐포스핀 복합체 합성을 위한 슐렌크 라인 설치

참고: 보다 자세한 절차는 유기 화학 시리즈의 "솔벤트의 슐렌크 라인 전송" 비디오를 검토하십시오. 이 실험을 수행하기 전에 Schlenk 라인 안전을 검토해야 합니다. 유리 웨어는 사용하기 전에 별 균열을 검사해야합니다. 액체_N2를 사용하는 경우 O_2가 슐렌크 라인 트랩에 응축되지 않도록주의해야 한다. 액체 N₂ 온도에서 O_2는 응축되며 유기 용매가 있는 경우 폭발성입니다. _O2가 응축되었거나 차가운 트랩에서 파란색 액체가 관찰된 것으로 의심되는 경우, 트랩을 동적 진공 상태에서 차갑게 둡니다. 액체 N₂ 트랩을 제거하거나 진공 펌프를 끄지 마십시오. 시간이 지남에 따라 액체 O_2가 펌프로 증발합니다. _모든 O_2가 증발한 후에만 액체 N 2 트랩을 제거하는 것이 안전합니다.

1. 압력 방출 밸브를 닫습니다.
2. N₂ 가스와 진공 펌프를 켭니다.
3. 슐렌크 라인 진공이 최소 압력에 도달하면 액체 N₂ 또는 드라이 아이스/아세톤으로 콜드 트랩을 준비합니다.
4. 차가운 함정을 조립합니다.

2. 보란 트리페닐포스핀 컴플렉스^3합성

1. 트리페닐포스핀 5.3g(20.3mmol)을 250mL 슐렌크 플라스크 A에 넣고 용매의 캐뉼라 전달을 위해 슐렌크 플라스크를 준비한다.
2. 20mL의 건조/탈가스 THF를 슐렌크 플라스크 A에 캐뉼라 전송을 통해 추가합니다. 액액을 저어 트리페닐포스핀을 녹입니다.
3. 캐뉼라 전송을 위해 1.15g(30.5mmol) NaBH_4를 함유한 두 번째 슐렌크 플라스크(B)를 준비한다.
4. 얼음 욕조에서 슐렌크 플라스크 A와 B를 모두 식힙니다.
5. 캐뉼라슐렌크 플라스크 A의 내용을 슐렌크 플라스크 B로 옮킨다.
6. 양수 N₂ 압력으로 슐렌크 플라스크 B의 고무 중격을 고무 중격이 장착 한 깔때기로 교체하십시오.
7. 추가 깔때기에, 캐뉼라 전송에 의해 건조 / 탈가스 THF의 8 mL을 추가합니다.
8. 양수 N₂ 압력으로, 떨어지는 깔때기의 상단에서 중격을 제거하고 추가 깔때기에 빙하 아세트산 2 mL을 추가합니다.
9. 슐렌크 플라스크 B를 얼음 욕조에 넣고 THF/빙하 아세트산을 30분 이상 떨어뜨립니다. 추가 하는 동안, 거품이 발생할 수 있습니다. 이를 최소화하기 위해 반응이 활발하게 저반되고 있는지 확인하십시오.
10. 추가 후, 반응을 실내 온도에 따뜻하게 하고 한 시간 동안 저어줍니다.
11. 떨어지는 깔때기를 제거하고 천천히 20mL의 물을 추가합니다.
12. 25mL의 물에 2mL 빙하 아세트산의 용액을 준비한다. 천천히 반응에이 혼합물을 추가합니다.
13. 결정이 자발적으로 형성되지 않으면 얼음 욕조에서 반응을 식히면 결정화를 촉진하십시오.
14. 프리스테드 깔때기를 통해 흡입하여 제품을 필터링합니다. 20mL의 물로 3회 세척합니다.
15. NMR 분석을 위해 샘플을 준비하기 전에 제품이 후드에서 건조하도록 허용하십시오.

3. ³¹P NMR 분석 보란 트리페닐포스핀 복합체

1. CDCl_3에서트리페닐포스핀 과 보란 트리헤닐포스핀 복합체의 NMR 샘플을 준비한다.
2. 각 샘플의 ³¹P NMR을 수집하고 (인산에 참조) 삼중 포스핀의 인 신호가 보란에 조정시 이동하는 방법을 관찰한다.