글러브박스 및 불순물 센서

유기 리튬 또는 유기 금속 화합물과 같은 민감한 물질은 공기 중의 산소나 물에 노출될 때 격렬하게 반응할 수 있습니다. 따라서 불활성 작업 환경이 필요하며 이는 글로브 박스를 사용하여 달성할 수 있습니다.

글로브 박스는 많은 실험실에서 사용되는 중요한 장치로, 공기 및 습기에 민감한 화합물을 취급하고 보관할 수 있습니다.

또한 민감한 물질을 측정하고 반응을 수행하는 데 사용할 수 있습니다.

이 비디오는 글로브 박스를 작동하는 방법과 건조 용매 내에서 산소와 물을 테스트하기 위해 지시약을 합성하는 방법을 보여줍니다.

일반적으로 글로브 박스는 부틸 장갑이 장착된 폴리카보네이트 창이 있는 금속 상자로 구성되어 상자 내부를 조작할 수 있습니다. 화학 물질과 소모품은 대기실을 통해 글로브 박스로 가져오며, 센서와 제어 패널은 모니터링 및 규제에 사용됩니다.

또한 글로브박스의 기능은 진공 연결에서 화학 물질 보관을 위한 냉동고에 이르기까지 추가 장비로 확장할 수 있습니다.

글로브박스 분위기는 질소와 같은 불활성 가스를 사용하여 달성됩니다. 상자는 기밀이며 양압에서 작동하며, 이는 시스템으로의 가스 흐름을 전자적으로 조절하여 제어됩니다.

불활성 대기는 글로브 박스 아래에 위치한 촉매 베드를 통해 순환됩니다.

촉매는 분자체와 구리로 구성되며, 이는 낮은 수준의 산소와 수분을 유지하는 데 사용됩니다. 구리는 대기 중에 존재하는 산소와 반응하는 반면 분자체는 물을 흡수합니다. 촉매는 활성을 보장하기 위해 수소 및 질소 가스의 흐름으로 가열하여 정기적으로 재생해야 합니다.

수분과 산소 외에도 다양한 용제가 촉매를 오염시킬 수 있습니다. 이를 방지하기 위해 글로브 박스 챔버는 호환되지 않는 화학 물질로 작업 할 때 격리됩니다.

또한 대기실을 통해 오염이 유입될 수 있으며, 가능한 한 많은 공기를 제거하기 위해 여러 번의 배출 및 퍼지 주기를 거쳐야 합니다. 남아 있는 공기의 비율은 이 방정식을 사용하여 계산할 수 있습니다.

상자 내부의 수분 및 산소 함량 또는 건조 용매는 화학 센서를 사용하여 테스트할 수 있습니다. Diethylzinc는 상자 내부의 오염을 테스트하는 데 사용되며 sodium benzophenone은 용제에 사용됩니다.

이제 기본 사항에 익숙해졌으므로 글로브 박스의 작동 방법과 산소와 물을 테스트하는 방법을 살펴 보겠습니다.

시작하기 전에 악기에 익숙해지십시오. 글로브박스 사용에 대한 자세한 지침은 실험실 안전 컬렉션의 비디오를 시청하십시오. 반입할 유리 제품이 오븐에서 건조되었는지, 빈 용기가 열려 있는지 확인하십시오.

대기실 로그가 비어 있는지 확인하십시오. 그런 다음 대기실에 불활성 가스를 1기압까지 채우고 흡입 밸브를 닫아 챔버를 격리합니다.

챔버가 퍼지되면 외부에서 열고 챔버 내부에 아이템을 놓습니다. 챔버를 닫고 대피하십시오.

챔버가 대피하는 동안 각 주기의 이니셜, 항목 및 시간을 포함한 로그를 채우십시오. 최소 압력에 도달하면 5-20분 사이에 대기실을 동적 진공 상태로 두십시오.

그런 다음 흡입 밸브를 사용하여 대기실을 다시 퍼지하고 1기압에 도달할 때까지 기다렸다가 다시 대피하십시오. 시간을 기록하고 주기를 반복합니다. 마지막으로, 챔버를 N2로 다시 채우고 퍼지 공정이 완료되면 불활성 가스 공급을 차단합니다.

이제 글로브 박스 내부에서 대기실을 열어 물건을 가져올 준비가 되었습니다. 완료되면 대기실 문을 닫고 대피시킨 후 로그를 작성하십시오.?

대기실의 마지막 상태에 대한 로그북과 사용 중이 아닌지 확인하십시오. 마지막 작업으로 대기실이 항목을 꺼내는 데 사용된 경우 퍼지 프로세스를 반복합니다. 그런 다음 대기실이 채워지면 불활성 가스 공급을 연결하는 밸브를 닫습니다.

내부에서 문을 열고 약실에 물건을 싣고 문을 닫습니다. 그런 다음 외부에서 챔버를 열고 항목을 제거하십시오. 방을 비우고 항해일지를 작성하십시오.

이제 글로브박스의 올바른 사용법에 대해 알아보았으므로 불순물 센서를 사용하여 글로브박스 대기의 산소와 물과 다양한 용매를 테스트하는 방법을 살펴보겠습니다.

글로브박스 분위기의 산소와 수위를 테스트하려면 먼저 순환기를 끕니다. 그런 다음 글로브 박스 내부의 헥산이 들어간 디에틸아연 용액 한 병을 엽니다.

용액을 부드럽게 소용돌이쳐 가스 분위기를 병 내부의 글로브 박스 분위기로 바꿉니다. 나타나는 연기와 흰색 잔류물은 대기 중에 존재하는 산소, 물 또는 에테르 용매를 나타냅니다. 그런 다음 글로브박스를 5분 동안 퍼지하고 퍼지를 끈 다음 완료되면 순환기를 다시 켭니다.

글로브 박스 분위기를 테스트하는 것 외에도 표시기를 사용하여 다양한 용매에서 산소 및 물 불순물을 테스트 할 수 있습니다. 먼저 순환기를 끕니다. 그런 다음 원하는 용매 병을 열고 10mL를 섬광 바이알에 옮깁니다. 케틸 라디칼 용액 한 방울을 추가하여 용매를 테스트하고 1-2분 동안 색상을 관찰합니다.

용매가 건조하면 케틸 라디칼의 보라색을 무기한 유지합니다. 색상이 파란색으로 변한 다음 무색으로 변하면 용제에 불순물이 있습니다. 완료하려면 모든 솔벤트 병을 닫고 글로브 박스를 퍼지한 다음 순환기를 다시 켭니다.

글로브 박스는 공기 및 습기에 민감한 물질을 취급하여 반응, 분광 분석을 수행하거나 공기가 없는 조건에서 화합물을 저장하는 데 널리 사용됩니다.

예를 들어, 물과 산소에 대한 용매를 테스트하는 데 사용되는 케틸 라디칼은 글로브 박스를 사용하여 합성됩니다. 합성을 수행하려면 순환기를 끄는 것부터 시작하십시오. 5mg의 벤조페논을 20mL 섬광 바이알에 넣습니다. 그런 다음 0.5-1g의 나트륨의 무게를 달아 교반 막대와 함께 동일한 섬광 바이알에 옮깁니다. 건조 THF 20mL를 넣고 바이알의 뚜껑을 닫습니다.

글로브박스를 15분 동안 닦은 후 서큘레이터를 다시 켭니다. 48 시간 동안 또는 색상이 무색에서 파란색, 보라색으로 변할 때까지 반응을 저어줍니다. 보라색에 도달하면 케틸 라디칼을 사용할 준비가 된 것입니다.

화학 지표 외에도 글로브 박스는 1,2-azaborines와 같은 공기에 민감한 화합물의 합성에 사용할 수 있습니다.

이 예에서는 N-H-B-에틸-1,2-아자보린을 글로브박스와 슐렝크 라인을 사용하여 N-TBS-B-Cl-1,2-아자보린에서 시작하여 합성합니다. 그런 다음 분리된 화합물을 사용하여 정제된 라이소자임 돌연변이가 있는 단백질-리간드 결정 복합체를 준비하고 X선 회절 분석을 사용하여 단백질 결합 상호 작용을 연구합니다.

방금 JoVE의 글로브 박스 및 화학 센서에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 글로브박스를 작동하는 방법, 물 및 산소 오염을 테스트하는 방법, 공기 및 습기에 민감한 화합물을 합성하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!