글러브박스 및 불순물 센서

1. 글러브박스에 아이템 가져오기

1. 가져올 품목(들)이 오븐건조(유리제품 인 경우)이고 용기가 열려 있는지 확인합니다.
2. 대기실 로그를 확인하여 비어 있는지 확인합니다.
3. 수동으로 또는 전자적으로 대기실을 채웁니다. 불활성 가스 1atm로 채워진 후 입구 밸브를 닫아 챔버를 분리하십시오.
4. 대기실을 바깥쪽으로 열고 물건을 챔버에 놓습니다.
5. 챔버를 닫고(수동으로 또는 전자적으로) 대피합니다.
6. 로그를 입력합니다. 일반적으로 사용자는 각 주기의 이시, 항목 및 시간을 포함합니다.
7. 압력 다이얼이 최소 압력에 도달하면, 작은 대기실의 경우 5분 동안 동적 진공 상태에서 대기실을, 큰 대기실에는 20분 이내로 둡니다.
8. 불활성 가스로 대기실을 리필; 일반적으로 입구 밸브가 메인 챔버를 대기실에 연결하므로 사용자는 ~ 0.75 atm로 백필됩니다.
9. 대피하고 시간을 기록하십시오.
10. 반복 단계 1.8-1.9, 그래서 총 대기실3 배 대피 되었습니다.
11. 3 사이클 후, 불활성 가스로 대기실을 채우고 삽입 가스 공급을 닫습니다.
12. 글러브박스 내부에서 대기실을 열고 물건을 대기실로 가져옵니다.
13. 대기실 문을 닫고 챔버를 대피시다. 글러브박스가 휴식 상태에 있을 때 챔버는 동적 진공 상태에 두어야 합니다.
14. 프로시저가 완료된 로그에 주의하여 다른 사용자가 대기실이 무료임을 알 수 있도록 합니다.

2. 글러브박스에서 아이템 제거

1. 로그북을 보고 대기실의 상태를 확인합니다. 사용하지 않고 마지막 작업은 항목을 대기실에 가져오는 것이었습니다. 마지막 수술이 항목을 꺼내는 것이었다면, 불활성 가스로 대기실 3x을 신속하게 채우고 대피하십시오. 이는 장갑박스에 대기실을 열 때 잔류 공기가 존재하지 않도록 하기 위한 것이다(수학식 1).
2. 대기실을 불활성 가스로 채우고 불활성 가스 공급을 챔버에 연결하는 밸브를 닫습니다.
3. 글러브박스 안쪽에서 대기실을 엽니다.
4. 물건을 챔버에 적재하고 문을 닫습니다.
5. 글러브박스 바깥쪽에서 대기실 문을 열고 항목을 제거합니다.
6. 챔버를 대피.
7. 항목이 삭제되었고 로그북의 시간입니다.

3. 좋은 근무 환경 보장

1. 환경 테스트
   1. 순환기를 끕니다.
   2. 메인 글러브박스 챔버의 모든 팬을 끕니다.
   3. 육산 (자주 1.0 M)에서 diethylzinc 용액 병을 엽니 다.
   4. 병의 가스 분위기를 상자의 대기로 바꾸기 위해 병을 부드럽게 소용돌이시다. 병에서 연기가 나오면 O_2,물 또는 에테르 용매가 대기 중으로 존재한다는 것을 나타냅니다. 대기가 손상되면 원치 않는 불순물의 원인을 파악해야 합니다.
   5. 5 분 동안 퍼지를 켭니다.
   6. 퍼지를 끄고 순환기를 켭니다.
2. 급진적 인 지표 만들기
   1. 순환기를 끕니다.
   2. 글러브박스에서 5 mg의 벤조페논을 계량하여 20mL 의 신경병 바이알로 옮기습니다.
   3. ~ 500-1,000 mg의 나트륨을 계량하고 이를 신자극 병으로 옮기습니다. 바이알을 캡.
   4. 20mL의 드라이 테트라하이드로푸란(THF)과 스터디 바를 추가합니다. 바이알을 캡.
   5. 순환기를 다시 켜기 전에 적어도 15 분 동안 제거를 켭니다.
   6. 48h또는 용액이 어둡고 삐걱거리는 보라색 용액으로 변할 때까지 반응을 저어주세요. 용액은 무색에서 파란색으로 보라색으로 이동해야하며 유리병 바닥에 과도한 나트륨이 있어야합니다. 이것은 ~ 1.4 mM 급진적 인 솔루션을 제공해야합니다.
3. 디 라디라디 인디케이터로 용매 테스트
   참고: 새로 합성된 라디칼은_O2 및 용매의 물 불순물을 테스트하는 데 사용할 수 있습니다.
   1. 에테르 용매를 테스트하는 경우 순환기를 끕니다. 일부 그룹은 상자에 화학 물질을 열기 전에 순환기를 꺼야합니다.
   2. 테스트 용매의 10mL에 라디칼 용액 1방울을 추가합니다. 라디칼을 사용하여 테스트할 수 있는 용매는 THF, 디틸 에테르, 톨루엔, 벤젠, 헥산 및 펜탄을 포함한다. 라디칼은 알칼리 금속과 반응하는 염소 용매, 피리딘 및 기타 용매와 반응합니다.
   3. 1-2 분 이상 용액의 색상을 관찰하십시오. 마른 용매는 케틸 라디칼의 색상을 무기한 으로 유지합니다. 현실적으로 샘플은 최소 1-2 분 동안 색상을 유지해야합니다. 양수 테스트 색상은 아래 표 1에 제공됩니다.
   4. 모든 용매 병을 닫고 제거를 최소 15 분 동안 켭니다. 순환기를 다시 켭니다.

표 1. 라디칼용매 테스트를 위한 양성 테스트 색상.
용매	색
디틸 에테르	감색
THF	다크 퍼플
벤젠/톨루엔/실렌	다크 블루/퍼플
헥산/펜탄	감색