페로센의 구조

1. 사이클로펜타디엔 디머 균열(그림 3)

사이클로펜타디엔은 디디클로펜타디엔을 주기 위해 딜스-알더의 반응을 겪는다. 이러한 반응은 되돌릴 수 있으므로 라 샤텔리에의 원리를 이용하여 시클로펜타디엔 단백(b.p. 42°C)을 디시클로펜타디엔 디머(b.p. 170°C)로부터 증류하여 역반응을 유도한다. 이산화 반응은 사이클로펜타디엔이 차갑게 유지될 때 느리지만 페로센을 성공적으로 합성할 준비가 되어 있어야 합니다.

1. 25mL 라운드 하부 플라스크에 스티어 바와 디키클로펜타디엔 디머 10mL를 추가합니다.
   주의: 디키클로펜타디엔과 사이클로펜타디엔을 연기 후드에만 사용하세요.
2. 둥근 바닥 플라스크를 분수 증류 장치(유기 화학 시리즈의 "분수 증류" 모듈 참조)에 부착하고 교반 핫 플레이트에 오일 목욕에 놓습니다. 얼음 욕조에 수집 플라스크를 가지고 있어야합니다. 장치를 제자리에 고정시하십시오.
3. 핫 플레이트를 160°C로 설정하고 용액을 부드럽게 저어줍니다.
4. 분수 단열 - 5 mL의 디머로부터의 디머 (39-42 °C).

그림 3. 디키클로펜타디엔의 균열.

2. 페로센합성(그림 4)

1. 100mL 슐렌크 플라스크에 스티어 바와 15g의 잘게 간 KOH를 추가합니다.
   주의: KOH는 매우 부식성 및 수화입니다! KOH는 통풍이 잘 되는 후드에 접지되어야 하며 준비 직후에 사용해야 합니다.
2. 교반하는 동안 플라스크에 1,2-디메톡시에탄 30mL를 넣습니다.
3. 플라스크를 질소에 연결하고 고무 중격을 플라스크의 목에 놓습니다.
4. 질소 아래에서 저어주면서 주사기를 통해 2.75mL의 사이클로펜타디엔을 추가합니다. 철을 첨가하기 전에 10분 이상 저어줍니다.
5. 반응이 흔들리는 동안, 교반 바, 3.25 g의 접지 FeCl₂·4H₂O, 12.5 mL DMSO를 별도의 50mL 슐렌크 플라스크에 추가한다. 목에 중격을 놓고 모든 철이 녹을 때까지 질소 아래에 저어줍니다.
6. Cannula는 30분 동안 질소 드롭방향으로 사이클펜타디엔닐 용액으로 철액을 전달합니다. 보다 자세한 절차를 위해,이 무기 화학 시리즈에서 "Ti (III) 메탈로센의 합성 슐렌크 라인 기술을 사용하여"비디오를 검토하시기 바랍니다.
7. 추가가 완료되면 30분 더 저어줍니다.
8. 한편, 6M HCl의 비커 쿨 45mL에서 분쇄된 얼음(50g)을 용액에 직접 첨가합니다.
9. 반응이 완료되면 혼합물을 슬러리에 붓고 몇 분 동안 저어줍니다. 주황색 결정이 형성되어야 합니다.
10. 뷔흐너 깔때기(필터 종이가 장착)에서 결정을 수집하고 침전물을 물로 씻습니다.
11. 고체가 공중에서 건조하도록 합니다.

그림 4. 페로센의 합성.

3. 페로센의 정화. 승화로 제품을 정화하십시오 (보다 자세한 절차에 대해서는 "승화에 의한 페로센정화" 비디오를 참조하십시오).

4. 페로센의 특성화

1. 페로센의 ^1HNMR 스펙트럼을 준비하고 수집합니다.
2. 페로센의 IR 스펙트럼을 수집합니다.
3. 페로센의 순환 볼탐모그램을 수집합니다(분석 화학 시리즈의 "순환 볼탐량" 비디오 참조).