6.18: 승화에 의한 페로센정화

1. 슐렌크 라인의 설정

보다 자세한 절차는 유기 화학 시리즈의 "솔벤트 의 슐렌크 라인 전송"과 "분해 액체" 비디오를 검토하십시오. 이 실험을 수행하기 전에 Schlenk 라인 안전을 검토해야 합니다. 유리 웨어는 사용하기 전에 별 균열에 대한 검사해야합니다. 액체_N2를 사용하는 경우 O_2가 슐렌크 라인 트랩에 응축되지 않도록주의해야 한다. 액체 N₂ 온도에서 O_2는 응축되며 유기 용매가 있는 경우 폭발성입니다. _O2가 응축되었거나 차가운 트랩에서 파란색 액체가 관찰된 것으로 의심되는 경우, 트랩을 동적 진공 상태에서 차갑게 둡니다. 액체 N₂ 트랩을 제거하거나 진공 펌프를 끄지 마십시오. 시간이 지남에 따라 액체 O₂ 펌프에 숭고합니다 - O_2의 모든 승화되면 액체 N₂ 트랩을 제거하는 것이 안전합니다.

1. 압력 방출 밸브를 닫습니다.
2. N₂ 가스와 진공 펌프를 켭니다.
3. 슐렌크 라인 진공이 평형화됨에 따라 액체 N₂ 또는 드라이 아이스/아세톤으로 콜드 트랩을 준비합니다.
4. 차가운 함정을 조립합니다.

2. 승화 챔버의 기지에 페로센 500 mg (2.7 mmol)를 추가합니다.

3. 승화회의 집회

1. 챔버 베이스의 홈에 O 링을 놓습니다.
2. 차가운 손가락을 챔버 베이스에 부드럽게 넣고 O 링이 유리 제품의 홈에 맞는지 확인합니다.
3. 클램프를 사용하여 승화 챔버의 두 조각을 고정합니다.

4. 승화 챔버를 슐렌크 라인에 연결하고 챔버를 열어 1 분 동안 진공 청소기로 청소하십시오. 승화 챔버의 진공 밸브를 닫습니다. 승화는 정적 진공 상태에서 수행됩니다.

5. 차가운 손가락을 얼음 욕조로 채웁니다.

6. 승화 챔버의 기지를 80 °C로 가열 된 수조에 놓습니다.

7. 승화가 완료되면, 욕조에서 승화 챔버를 제거합니다.

8. 슐렌크 라인의 스톱콕을 닫습니다.

9. 승화 챔버에서 슐렌크 라인 튜브를 제거하고 밸브를 천천히 열어 승화 챔버를 억압합니다. 조심하세요! 챔버가 너무 빨리 억압되면 차가운 손가락의 정제 된 결정을 방해합니다.

10. 승화 챔버를 풀고 파이펫으로 차가운 손가락에서 물을 제거합니다.

11. 차가운 손가락을 승화 챔버에서 조심스럽게 들어 올립니다.

12. 차가운 손가락에서 정제 된 페로센을 긁어 유리병으로 옮춥다. 정제된 제품의 무게를 기록합니다. 승화되는 화합물이 공기에 민감한 경우, 전체 장치는 승화 챔버를 열기 전에 불활성 분위기 장갑박스로 가져와야 한다.

승화는 물질이 중간 액상을 거치지 않고 고체에서 기체로 상전이되는 것입니다. 유기 및 무기 고체의 정제에 사용되는 중요한 기술입니다.

일반적으로 고체 상태에서 기체 상태로의 전환은 액체 상태를 통과해야 합니다.

그러나 고체의 감소된 압력과 가열은 승화로 알려진 용융 없이 휘발로 이어질 수 있습니다. 물질이 기체 상태에서 고체 상태로 이동하는 역 과정을 증착이라고 합니다.

이 비디오는 승화의 원리, 일반적인 절차 및 여러 응용 프로그램을 보여줍니다.

정상 압력에서 대부분의 화합물 및 원소는 서로 다른 온도에서 세 가지 다른 물질 상태를 가지며 세 가지 상태가 모두 존재하는 삼중 점을 가지고 있습니다.

단계 도표에서 보이는 바와 같이, 증발 및 응축 - ?함께 증류법으로 알려져 있는 - 화합물의 3배 점 이상의 압력에 실행될지도 모른다.

반대로, 승화와 증착은 삼중점 아래에 있는 압력에서만 발생합니다.

승화는 고체의 휘발성에 따라 두 가지 유형의 장치를 사용하여 수행 할 수 있습니다 : 휘발성이 높은 화합물의 경우, 비커와 시계 유리로 임시 승화 챔버를 조립할 수 있습니다. 이 방법은 대기압 및 주변 온도 또는 그 근처에서 승화하는 화합물에 적합합니다.

진공 및/또는 불활성 분위기가 필요한 경우 승화를 위해 특별히 제작된 특수 유리 제품이 사용됩니다. 그것은 조잡한 고체를 포함하는 유리 컵과 극저온제를 포함하고 컵 상단에 맞는 속이 빈 실린더로 만들어집니다. O-링은 베이스와 콜드 핑거를 밀봉하고 진공 부착물은 장치의 나머지 부분을 구성합니다.

승화 절차를 완료한 후 장치는 재료가 공기에 민감한지 여부에 따라 흄 후드 또는 글로브 박스에서 분해됩니다. 그런 다음 정제된 고체는 실린더에서 긁어낼 수 있으며 비휘발성 불순물은 컵에 남아 있습니다.

승화의 원리에 대해 논의했으므로 이제 실제 절차를 살펴보겠습니다.

Schlenk 라인 또는 이중 매니폴드가 장착된 흄 후드에서 승화 챔버 바닥에 500mg의 페로센이 있습니다.

챔버 베이스의 홈에 O-링을 놓고 차가운 손가락을 챔버 베이스에 부드럽게 넣어 O-링이 맞는지 확인합니다. 그런 다음 챔버의 두 조각을 클램프로 고정합니다.

조립된 챔버를 Schlenk 라인에 연결하고 챔버를 열어 1분 동안 진공 청소기로 청소합니다. 그런 다음 챔버의 진공 밸브를 닫아 정적 진공 상태에서 실험을 계속합니다.

챔버를 링 스탠드에 고정하고 챔버의 바닥 부분을 80 ? C 욕조. 차가운 손가락에 얼음 슬러리를 채우고 따뜻해지면 보충합니다.

승화가 완료되면 욕조에서 챔버를 제거하십시오. Schlenk 라인의 마개를 닫고 챔버에서 튜브를 분리합니다.

그런 다음 밸브를 천천히 열어 흄 후드 또는 글로브 박스에 공기를 넣어 챔버를 재가압합니다.

피펫을 사용하여 차가운 손가락에서 물을 제거하고 챔버의 두 부분을 풉니다. 그런 다음 승화실에서 차가운 손가락을 조심스럽게 들어 올립니다.

차가운 손가락에서 정제된 페로센을 주걱으로 긁어내고 미리 계량된 바이알에 옮기고 무게를 기록합니다.

구매한 페로센 500mg을 승화를 통해 정제하여 99.6%의 수율을 가진 493mg의 분리 생성물을 생성했습니다. 양성자 NMR은 4.17ppm에서 단일체를 보여주며, 이는 페로센의 10개 양성자에 통합됩니다. 다른 피크가 없다는 것은 불순물이 존재하지 않으며 정제가 성공적이었음을 나타냅니다.

승화 절차에 대해 논의했으므로 이제 몇 가지 응용 프로그램을 살펴보겠습니다.

물은 동결 건조라고도 하는 동결 건조(freeze drying)라는 과정을 사용하여 승화할 수 있습니다. 이것은 드라이 아이스 아세톤 욕조에서 물로 채워진 플라스크를 -78에서 얼림으로써 수행됩니다. C 그런 다음 동결 건조기에 부착하여 고진공을 적용하면 차가운 손가락으로 물을 다시 포착합니다.

많은 좀약에는 두 개의 융합된 벤젠 고리로 구성된 단순한 다방향족 탄화수소인 나프탈렌으로 알려진 화합물이 포함되어 있습니다.

나프탈렌은 대기압에서 승화하고 80 ? C와 이 화합물의 기체 형태는 나방에 독성이 있습니다.

당신은 방금 JoVE의 페로센의 승화에 대한 소개를 보았습니다. 이제 승화의 원리, 실험을 수행하는 방법 및 몇 가지 응용 프로그램을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!