승화에 의한 페로센정화

1. 슐렌크 라인의 설정

보다 자세한 절차는 유기 화학 시리즈의 "솔벤트 의 슐렌크 라인 전송"과 "분해 액체" 비디오를 검토하십시오. 이 실험을 수행하기 전에 Schlenk 라인 안전을 검토해야 합니다. 유리 웨어는 사용하기 전에 별 균열에 대한 검사해야합니다. 액체_N2를 사용하는 경우 O_2가 슐렌크 라인 트랩에 응축되지 않도록주의해야 한다. 액체 N₂ 온도에서 O_2는 응축되며 유기 용매가 있는 경우 폭발성입니다. _O2가 응축되었거나 차가운 트랩에서 파란색 액체가 관찰된 것으로 의심되는 경우, 트랩을 동적 진공 상태에서 차갑게 둡니다. 액체 N₂ 트랩을 제거하거나 진공 펌프를 끄지 마십시오. 시간이 지남에 따라 액체 O₂ 펌프에 숭고합니다 - O_2의 모든 승화되면 액체 N₂ 트랩을 제거하는 것이 안전합니다.

1. 압력 방출 밸브를 닫습니다.
2. N₂ 가스와 진공 펌프를 켭니다.
3. 슐렌크 라인 진공이 평형화됨에 따라 액체 N₂ 또는 드라이 아이스/아세톤으로 콜드 트랩을 준비합니다.
4. 차가운 함정을 조립합니다.

2. 승화 챔버의 기지에 페로센 500 mg (2.7 mmol)를 추가합니다.

3. 승화회의 집회

1. 챔버 베이스의 홈에 O 링을 놓습니다.
2. 차가운 손가락을 챔버 베이스에 부드럽게 넣고 O 링이 유리 제품의 홈에 맞는지 확인합니다.
3. 클램프를 사용하여 승화 챔버의 두 조각을 고정합니다.

4. 승화 챔버를 슐렌크 라인에 연결하고 챔버를 열어 1 분 동안 진공 청소기로 청소하십시오. 승화 챔버의 진공 밸브를 닫습니다. 승화는 정적 진공 상태에서 수행됩니다.

5. 차가운 손가락을 얼음 욕조로 채웁니다.

6. 승화 챔버의 기지를 80 °C로 가열 된 수조에 놓습니다.

7. 승화가 완료되면, 욕조에서 승화 챔버를 제거합니다.

8. 슐렌크 라인의 스톱콕을 닫습니다.

9. 승화 챔버에서 슐렌크 라인 튜브를 제거하고 밸브를 천천히 열어 승화 챔버를 억압합니다. 조심하세요! 챔버가 너무 빨리 억압되면 차가운 손가락의 정제 된 결정을 방해합니다.

10. 승화 챔버를 풀고 파이펫으로 차가운 손가락에서 물을 제거합니다.

11. 차가운 손가락을 승화 챔버에서 조심스럽게 들어 올립니다.

12. 차가운 손가락에서 정제 된 페로센을 긁어 유리병으로 옮춥다. 정제된 제품의 무게를 기록합니다. 승화되는 화합물이 공기에 민감한 경우, 전체 장치는 승화 챔버를 열기 전에 불활성 분위기 장갑박스로 가져와야 한다.