X-선 회절

다음 절차는 특정 XRD 계측기 및 관련 소프트웨어에 적용되며 다른 계측기를 사용할 때 약간의 변형이 있을 수 있습니다.

1. 우리는 파나리티컬 알파-1 XRD 기기에서 Ni 분말 샘플을 검사할 것입니다.
2. 먼저 샘플 직경에 따라 빔 크기를 수정할 마스크를 선택합니다. 빔은 가장 작은 θ 값(일반적으로 ~ 7 0-10^0)에서샘플보다 큰 발자국이 없어야 합니다. 너비 ε 샘플의 경우 빔 크기는 < ε 죄가 되어야 합니다.
3. 샘플 스피너 스테이지에서 샘플을 로드하고 샘플을 위치로 잠급합니다. 샘플 스피너는 X 선 소스에 대한 샘플의 노출을 공간적으로 무작위로 하는 데 도움이 됩니다.
4. XRD 스캔의 각도 범위를 선택합니다. 예를 들어 15-90도는 일반적인 범위입니다.
5. 단계 크기, 즉 2θ의증분 및 통합(counting) 시간을 선택합니다. 일반적으로 0.05도 스텝 크기와 4초 통합은 광각 스캔의 기본값입니다.
6. 이 초기 검사를 통해 모든 피크 위치가 결정되면 후속 검사는 해당 피크에서 더 높은 해상도 데이터를 원하는 경우 각도에서 더 작은 스텝 크기를 사용하여 특정 피크 주위의 좁은 스캔 범위에 초점을 맞출 수 있습니다.