급진적 중합 반응의 광화학 개시

1. 과산화벤조일의 흡수 스펙트럼을 측정합니다.

1. 과산화벤조일 시판됩니다. 톨루엔에서 과산화벤조일의 용액을 준비한다. 10 mL 볼륨 플라스크를 사용하여 10 mg의 벤조일 과산화물을 추가하십시오. 볼륨 플라스크를 톨루엔으로 채웁니다.
2. 볼륨 파이펫을 사용하여 UV-vis 큐벳에 준비된 용액0.5mL을 추가합니다. 톨루엔 3.5mL를 추가합니다.
3. 순수한 톨루엔으로만 채워진 두 번째 큐벳을 준비하십시오.
4. 톨루엔채워진 큐벳의 흡수 스펙트럼(300-800 nm 파장 범위)을 측정합니다. 이 스펙트럼은 아래에 수집 된 벤조일 과산화수소의 스펙트럼에서 용매 배경을 빼는 데 사용되어야한다.
5. 벤조일 과산화수소 함유 큐벳의 흡수 스펙트럼(300-800 nm 파장 범위)을 측정한다. 과산화물의 흡수 스펙트럼을 얻으려면 1.4 단계에서 얻은 톨루엔스펙트럼을 빼는다. 많은 UV-vis 소프트웨어 패키지가 백그라운드 감도를 자동으로 수행합니다. 그렇지 않은 경우 Excel과 같은 표준 데이터베이스 소프트웨어를 사용하여 백그라운드 빼기작업을 수행할 수 있습니다.

2. 광합성기가 없는 경우 과산화물과 스티렌의 반응.

1. 25mL 라운드 하단 플라스크의 타레 중량을 측정합니다.
2. 위에 준비된 용액의 1mL과 10mL 톨루엔및 3mL 스티렌을 결합하여 톨루엔내의 벤조일 과산화물과 스티렌의 용액을 준비한다. 반응 용액을 25mL 원형 플라스크로 옮기고, 고무 중격으로 플라스크에 맞고, 용액을 통해 질소를 부글으로써 반응 용액을 탈가스(무기 화학 시리즈에서 슐렌크 라인 기술을 사용하여 "Ti(III) 메탈로센의 합성을 참조하십시오). 용해된 O_2를제거하는 것만으로 반응 용액에서 물을 제외하는 것은 중요하지 않습니다.
3. 통풍이 잘 되는 연기 후드에서 질소가 채워진 풍선이 장착된 반응 플라스크를 교반 판에 고정시합니다. Hg-arc 램프를 켜고 전구가 따뜻해지도록 10분 기다립니다. 자기 교반을 통해 350nm 길이의 패스 필터를 사용하여 Hg-arc 램프로 10분 동안 솔루션을 조사합니다.
4. 로토바프에 광반응을 집중합니다. 비휘발성 잔류물이 남아 있는 경우 플라스크질량을 얻습니다. 비휘발성 잔류물의 중량은 CDCl_3에서잔류물의 ^1HNMR 스펙트럼을 획득하는 단계 2.1에서 측정된 타레 중량을 사용하여 결정될 수 있다.

3. 벤조페논의 흡수 스펙트럼을 측정합니다.

1. 벤조페논은 시판됩니다. 톨루엔에서 벤조페논의 용액을 준비한다. 10 mL 볼륨 플라스크를 사용하여 10 mg의 벤조페논을 추가하십시오. 볼륨 플라스크를 톨루엔으로 채웁니다.
2. 볼륨 파이펫을 사용하여 UV-vis 큐벳에 준비된 용액0.5mL을 추가합니다. 톨루엔 3.5mL를 추가합니다.
3. 벤조페논의 흡수 스펙트럼(300-800 nm 파장 범위)을 측정합니다.
4. 1.4단계에서 얻은 톨루엔스펙트럼을 이용하여, 순수 벤조페논의 흡수 스펙트럼을 얻기 위해 배경 감도를 수행한다.

4. 광감제 벤조페논이 있는 과산화물과 스티렌의 반응.

1. 25mL 라운드 하단 플라스크의 타레 중량을 측정합니다.
2. 1.1단계에서 제조된 벤조일 과산화수소 용액의 1.0mL을 1.0mL로 결합하여 10mL 톨루엔과 3mL 스티렌의 벤조일 과산화물, 벤조페논 및 스티렌의 용액을 준비한다. 반응 용액을 25mL 원형 플라스크로 옮기고, 고무 중격으로 플라스크에 맞고, 용액을 통해 질소를 부글으로써 반응 용액을 탈가스(무기 화학 시리즈에서 슐렌크 라인 기술을 사용하여 "Ti(III) 메탈로센의 합성을 참조하십시오). 용해된 O_2를제거하는 것만으로 반응 용액에서 물을 제외하는 것은 중요하지 않습니다.
3. 통풍이 잘 되는 연기 후드에서 질소가 채워진 풍선이 장착된 반응 플라스크를 교반 판에 고정시합니다. Hg-arc 램프를 켜고 전구가 따뜻해지도록 10분 기다립니다. 자기 교반을 통해 350nm 길이의 패스 필터를 사용하여 Hg-arc 램프로 10분 동안 솔루션을 조사합니다.
4. 로토바프에 광반응을 집중합니다. 비휘발성 잔류물이 남아 있는 경우 플라스크질량을 얻습니다. 비휘발성 잔류물의 중량은 4.1 단계에서 측정된 타레 중량을 사용하여 CDCl_3에서잔류물의 ^1HNMR 스펙트럼을 획득하여 결정될 수 있다.

5. 광감제 벤조페논의 존재에서 스티렌의 반응을 제어합니다.

1. 25mL 라운드 하단 플라스크의 타레 중량을 측정합니다.
2. 3.1단계에서 제조된 벤조페논 용액의 1.0mL과 10mL 톨루엔 및 3mL 스티렌을 결합하여 톨루엔내의 벤조페논 및 스티렌용액을 준비한다. 반응 용액을 25mL 원형 플라스크로 옮기고, 고무 중격으로 플라스크에 맞고, 용액을 통해 질소를 부글으로써 반응 용액을 탈가스(무기 화학 시리즈에서 슐렌크 라인 기술을 사용하여 "Ti(III) 메탈로센의 합성을 참조하십시오). 용해된 O_2를제거하는 것만으로 반응 용액에서 물을 제외하는 것은 중요하지 않습니다.
3. 통풍이 잘 되는 연기 후드에서 질소가 채워진 풍선이 장착된 반응 플라스크를 교반 판에 고정시합니다. Hg-arc 램프를 켜고 전구가 따뜻해지도록 10분 기다립니다. 자기 교반을 통해 350nm 길이의 패스 필터를 사용하여 Hg-arc 램프로 10분 동안 솔루션을 조사합니다.
4. 로토바프에 광반응을 집중합니다. 비휘발성 잔류물이 남아 있는 경우 플라스크질량을 얻습니다. 비휘발성 잔류물의 중량은 CDCl_3에서잔류물의 ^1HNMR 스펙트럼을 획득하여 5.1 단계에서 측정된 타레 중량을 사용하여 결정될 수 있다.