단일 결정 및 분말 X선 회절

1. 단일 결정 XRD 데이터 수집

1. XRD에 적합한 결정을 성장. 자세한 내용은 유기 화학 시리즈의 필수 요소인 "X선 회절 분석을 위한 크리스탈 성장"과 무기 화학 시리즈의 "4중 금속 본딩 화합물의 준비 및 특성화"를 참조하십시오.
2. 유리 슬라이드에 파라톤 오일 한 방울을 추가합니다. 주걱과 소량의 파라톤 오일을 사용하여 크리스탈을 성장시키는 데 사용되는 유리병에서 크리스탈을 스쿱하고 슬라이드에 오일 을 떨어 뜨립니다.
3. 현미경에서 균일하고 잘 정의된 가장자리가 있는 크리스탈을 선택합니다.
4. 적합한 마운트를 사용하여 선택한 크리스탈을 선택하십시오(여기에서 는 Kapton 루프를 사용합니다). 크리스탈에 붙어있는 오일이 장착되면 최소한의지 확인하십시오.
5. 악기 문을 엽니다.
6. 계측기의 고니오미터 헤드에 마운트를 부착합니다.
7. X선 빔의 위치에 대하여 결정을 중심으로 합니다.
8. 악기 문을 닫습니다.
9. X선 결정촬영을 위한 그래픽 사용자 인터페이스(GUI)인 APEX3 소프트웨어 제품군을 엽니다.
10. 짧은 데이터 수집 시퀀스를 실행하고 단위 셀을 결정합니다.
11. 단위 셀 데이터를 기반으로 데이터 수집 전략을 선택하고 전체 데이터 수집을 실행합니다.
12. 적절한 프로그램을 사용하여 데이터를 해결합니다. 여기서 우리는 APEX 3 제품군에서 SHELX를 사용합니다.
13. 적절한 GUI로 구조를 다듬습니다. 여기서 우리는 OLEX2에서 SHELX를 사용합니다.

2. 분말 XRD용 샘플 홀더에 분말 샘플을 적재

참고 : 여기에 우리는 Si 크리스탈 제로 배경 홀더를 사용합니다. 다양한 양의 재료를 수용할 수 있는 다양한 대체 샘플 홀더가 있습니다. Si crystal 제로 배경 홀더는 20-120 °(Cu 방사선을 사용하여 2 θ)에서 배경 노이즈를 생성하지 않습니다.

1. 시 크리스탈 위에 미세메쉬 체를 놓습니다.
2. 샘플의 약 20 mg을 체에 붓고 대부분의 시료가 마운트의 시 크리스탈 바로 위에 있는지 확인합니다.
3. 샘플의 단층이 Si 결정 표면을 커버 할 때까지 벤치 상단에 체를 누릅니다.
4. 샘플 홀더를 풀고 크리스탈을 홀더에 놓습니다.

3. 분말 XRD 패턴 수집

1. 악기 문을 엽니다.
2. 계측기의 샘플 홀더를 장착합니다.
3. 커맨더 소프트웨어 제품군(분말 XRD 패턴을 수집하는 데 사용되는 프로그램)을 엽니다.
4. "마법사" 탭에서 표준 데이터 수집 검사를 로드합니다.
5. 스캔을 실행하는 데 걸리는 시간을 20분 으로 선택합니다. 동일한 각도 범위에서 더 긴 스캔을 실행하면 더 나은 해결된 분말 XRD 패턴이 생성됩니다.
6. 스캔할 각도 범위(2θ)를 선택합니다(5-70°). 선택한 각도 범위는 재질에 따라 다릅니다. 여기에 주어진 파장 범위는 분자 무기 재료에 적합합니다.
7. 데이터 수집을 시작하려면 "시작" 버튼을 누를 수 있습니다.