전자 파라마그네틱 공명 (EPR) 분광법

1. 부티랄데히드의 자동축화

1. 부티랄데히드(100 mg)와 CoCl₂·6H₂O(1 mg)의 용액을 20mL 신자극바이알에서 1,2-디클로로에탄(DCE) (4mL)에서 준비한다. 마그네틱 스터디 바를 추가하고 고무 중격에 바이알을 맞춥시다.
2. 고무 튜브의 짧은 조각에 1 mL 플라스틱 주사기의 배럴을 부착합니다. 고무 튜브를 라텍스 풍선에 삽입하고 고무 밴드와 전기 테이프로 풍선을 튜브에 고정시하십시오. O_2로라텍스 풍선을 팽창시다.
3. 반응 바이알에 O₂ 풍선의 바늘을 삽입합니다. 중격에 두 번째 바늘을 삽입하고 O_2로반응 용기의 헤드 스페이스를 제거한다.
4. 교반판을 사용하여_O2 대기 하에서 4시간 동안 실온에서 반응을 저어줍니다.
5. 회전 증발기를 사용하여 반응 혼합물을 농축하고 CDCl_3에서생성된 유성 잔류물의 ^1HNMR 스펙트럼을 취한다.

2. 부티랄데히드의 자동 축화를 위한 항산화제로 BHT를 사용

아래에 설명된 대로 두 개의 바이알을 설정합니다. 하나는 제품 분포를 분석하는 데 사용되며 EPR 분광법에 대한 3 단계에서 사용할 것입니다.

1. 20mL 신자극성 유리병에 부티랄데히드(100 mg)와 CoCl_2·6H2O(1 mg)의 용액을 DCE(4mL)로 준비한다. 솔루션에 BHT(10 mg)를 추가합니다. 마그네틱 스터디 바를 추가하고 고무 중격에 바이알을 맞춥시다.
2. 고무 튜브의 짧은 조각에 1 mL 플라스틱 주사기의 배럴을 부착합니다. 고무 튜브를 라텍스 풍선에 삽입하고 고무 밴드와 전기 테이프로 풍선을 튜브에 고정시하십시오. O_2로라텍스 풍선을 팽창시다.
3. 반응 바이알에 O₂ 풍선의 바늘을 삽입합니다. 중격에 두 번째 바늘을 삽입하고 O_2로반응 용기의 헤드 스페이스를 제거한다.
4. 교반판을 사용하여_O2 대기 하에서 4시간 동안 실온에서 반응을 저어줍니다.
5. 회전 증발기를 사용하여 반응 혼합물을 농축하고 CDCl_3에서생성된 유성 잔류물의 ^1HNMR 스펙트럼을 취한다.

3. EPR 스펙트럼 측정

1. EPR 분광기를 켜고 악기를 30분 동안 따뜻하게 해보세요. 센터 필드 3,345 G, 스윕 폭 100 G, 스윕 시간 55 s, 시간 상수 10 ms, MW 파워 5 mW, 변조 100 kHz 및 변조 진폭 1 G : 다음과 같은 매개 변수로 EPR 인수를 설정합니다.
2. 빈 EPR 튜브의 EPR 스펙트럼을 측정하여 EPR 튜브 또는 계측기 공진기의 배경 신호가 없는지 확인합니다.
3. N_2-채워진장갑 상자에 DCE에서 BHT의 솔루션을 준비합니다. 솔루션의 0.5mL을 EPR 튜브로 전송하고 3.1 단계에서 설정된 획득 매개 변수를 사용하여 BHT의 EPR 스펙트럼을 측정합니다.
4. BHT 첨가 반응 용액의 0.5mL를 2단계에서 EPR 튜브로 전송하고 3.1단계에서 설정된 획득 파라미터를 사용하여 EPR 스펙트럼을 획득 및 EPR 스펙트럼을 획득한다.