X-선 광전자 분광법

다음 절차는 특정 XPS 계측기 및 관련 소프트웨어에 적용되며 다른 계측기를 사용할 때 약간의 변형이 있을 수 있습니다.

1. 샘플은 상업용 실리카(SiO₂₎유리 슬라이드에서 지원되는 그래핀의 단일 층에서 자란 Pt(3 원자층 두께)의 박막이다. 그래핀(탄소의 단일 층)은 Cu에서 재배한 다음 유리 기판으로 옮겨졌다. Pt 원자층은 전극 방법에 의해 증착되었다.
2. 샘플을 로드하려면 먼저 로잠금을 배출하여 샘플 홀더를 가져옵니다. UHV 시스템에 대한 청결 규칙을 따라야 합니다. 여기에는 시료 또는 샘플 홀더와 접촉하는 맨피부, 머리카락 또는 습기가 포함되지 않습니다. 깨끗한 핀셋을 사용하여 샘플을 처리하십시오. 로드록 챔버가 대기압(~5분)으로 배출된 후 로들록의 문이 열립니다. 샘플 홀더를 꺼내십시오.
3. 샘플은 무대에 있어야 스프링 클립에 의해 개최됩니다. 무대 표면과 알코올로 사용하는 클립을 닦아 완전히 건조시다.
   a. 로더록 도어를 열고 샘플 홀더를 다시 전송 암에 넣습니다. 홀더는 한 방향으로만 올바르게 맞습니다.
   b. 문을 닫고 약 10 분 동안 부하 잠금 장치를 펌프, 당신은 몇 가지 샘플에 대한 추가 펌핑 시간이 필요할 수 있지만 (예를 들어, 다공성, 분말, 또는 일부 증발 용매를 포함하는 경우) 다음 분석 챔버로 샘플을 전송. 샘플 전송이 발생할 때 분석 챔버 압력을 유의하십시오. 두 챔버 사이의 밸브가 닫히면^10-8 mbar 범위로 빠르게 떨어지면 중간에서 낮은^10-7 mbar 범위에 있어야합니다.
4. 분석 챔버 압력을 확인합니다. 실험을 시작할 때^10-8 mbar 범위 중 또는 아래에 있어야합니다.
5. 패스 에너지를 설정합니다. 패스 에너지는 모든 광전자가 분광계에 진입하고 스펙트럼에서 측정된 모든 기능이 동일한 에너지 해상도를 갖도록 하는 에너지입니다. 이는 광전자의 운동 에너지로 스케일을 가지며, 검출기에 진입하는 모든 전자에 대한 일정한 에너지가 전체 스펙트럼에 대한 일정한 해상도를 설정하기 때문이다. 패스 에너지가 높을수록 검출기에 들어가는 전자의 플럭스가 높아지므로 더 나은 신호 대 잡음 비율(s/n)이 더 높지만 이는 에너지 해상도(더 큰 ΔE)의 비용으로 제공됩니다. 반대로, 로우 패스 에너지는 더 나은 에너지 해상도를 보장하지만, 낮은 유동성의 비용으로, 따라서, 낮은 s/n.
6. 설문조사 스펙트럼을 수집합니다. 여기서 당신의 목표는 샘플에서 배출되는 모든 다양한 유형의 전자를 캡처하고, 따라서, 샘플의 원소 함량을 조사 할 수 있도록하는 것입니다. 따라서 검출기(분광기)는 이러한 유형의 전자를 가능한 한 많이 포착하기 위해 설정해야 합니다. 분광계에 대한 가장 넓은 에너지 스캔 범위를 설정하여 이 작업을 수행할 수 있습니다. 특정 소프트웨어 컨트롤은 다양한 상용 XPS 시스템에 따라 다릅니다. 설문 조사 스펙트럼을 통해 특정 배출에 대한 고해상도 검사를 수행하기 전에 샘플 내의 모든 광전자 배출을 검사할 수 있습니다.
7. 대표 스펙트럼의 경우 C와 Pt도 포함하는 SiO₂ 지원 아키텍처가 있습니다. Pt, Si, C 및 O 코어 레벨 피크는 조사스펙트럼(그림 1)에표시되어 있습니다. 공기 중의 물, 산소 및 탄화수소 분자의 보편성으로 인해 이러한 분자의 일정 량은 항상 물리적 또는 화학적으로 모든 샘플의 표면에 흡착될 것으로 예상되므로 C 및 O 신호는 거의 항상 예상됩니다.
8. 재료의 특징적인 핵심 레벨 스펙트럼을 수집합니다. 여기서 대표적인 스펙트럼으로 Pt의 4f 스핀 궤도 분할 피크를 보여줍니다.