Name: 의 마이크로 웨이브를 이용한 원 - 냄비 합성 N - succinimidyl - 4 - 18 F fluorobenzoate ( 18 F SFB) (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2011-06-28T12:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 33 s
Description: 배우세요 마이크로파 보조 원-냄비 합성법을 이용한 [18F]SFB 방사화학 합성 방법을. 중간 정제 단계 없이 무수 탈보호 조건으로 고방사화학 수율과 순도를 달성하여 PET 영상용 생분자 표지에 활용할 수 있습니다.

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이 연구는 에너지의 미 교육부 (DE - FG02 - 09ER09 - 08 및 DE - PS02 - 09ER09 - 18), UCLA에서 존슨 종합 암 센터 및 산학 협동 연구 프로그램 (UC 디스커버리 그랜트, bio07 지원했습니다 -10665). 우리는 F - 18 방사성 동위 원소 많은 통찰력 토론을 제공하는 UCLA 바이오 메디컬 사이클로 트론 시설에서 박사 Nagichettiar Satyamurthy 및 직원을 감사드립니다. 우리는 DRS 감사합니다. 마이클 콜린스, 그렉 르블랑, 조셉 램버트, 그들의 기술 조언과 지원 CEM에서 켈러 반하트. 우리는 더크 윌리엄스, 대린 윌리엄스, DRS 감사합니다. 요셉 홍콩 둔 린, 그리고 설계 및 가공 부품 마이클 반 댐은 CEM의 마이크 로파 반응기를 수정하고 SPE 정화 모듈 있습니다.

1. 초기 준비 <ol><li> V - 유리병 (5 ML) RV1는 (바 교반 포함) 마이크로 웨이브 합성을 수행하는 주요 반응 용기로 사용됩니다. 이것은 (그림 2 참조) 연결 7 입구 / 출구 포트 피크 어댑터에 연결하고 전자 캐비티 내부에 배치됩니다. RV2이 원유를 수집하는 SPE 카트리지 (I)에 연결되어있다 [18 F] SFB. RV3은 최종 [18 F] SFB 솔루션을 수집하기 위해 SPE 카트리지 (II)로 연결되어 있습니다. 이것은 특히 biomolecules의 하류 radiolabeling위한 PBS 버퍼에 reconstituting 전에 해당 솔루션을 집중하는 온수 욕조 (40 ° C)에 배치하실 수 있습니다. </li><li> 솔루션 5 % 수성 AcOH (8 ML), 저수지에 대한 MeCN (2 ML); 채워 MeCN / H 2 O [1시 4분 (V V) 6 ML :] SFB 원유 [F 18] 수집을위한 설정 각각 B와 C,. 다음 5% 수성 AcOH (10 ML) 세탁 다음 에탄올 (10 ML)과 SPE 카트리지 (I) (폴리스티렌, 머크 LiCholut EN)은 활성화합니다. </li><li> 정화를 수집하기위한 설정 [18 F] SFB : 준비 저수지 D와 E H 2 O의 10 ML 각각 디에틸 에테르 3 ML로 가득. 두 번째 SPE 카트리지 (II) (폴리스티렌, 머크 LiCholut EN)은 위에서 언급한 동일한 절차에 의해 활성화됩니다. </li><li> 미리 조절을위한 HPLC 컬럼 [리버스 위상 반 준비 열 :; : HPLC (3 ML / 분 유량 MeCN / H 2 O, 0.2 % TFA를 포함 1시 1분 (V / V) 용출 버퍼)를 시작합니다 (루나, 5 μm의 C18 (2) 100, 250 × 10 ㎜), Phenomenex, 토랜스, CA, 미국]. </li></ol> 2. 건조 [예 비 캐리어 추가 (NCA)] [18 F] 불소의 준비 <ol><li> [18 F] [18 O] H 2 O (100 μL)에서 불소 솔루션은 Eppendorf에서 Kryptofix 222 (20 MG), 1M 수성 K 2 CO 3 (26 μL)와 MeCN (0.8 ML)의 혼합물에 추가되었습니다 관. 전체 솔루션은 다음 유입 1 호선을 통해 RV1에 전송하기 전에 잘 혼합합니다. [18 F] 불소 용액은 또한 불소 - 18를 트랩하는 음이온 교환 카트리지 (워터스의 예 QMA - 가벼운 9 월 박) 통과 후 MeCN에서 K 2 CO 3 Kryptofix의 혼합물과 함께 밖으로 eluted 수 있습니다. </li><li> [진공 아래] RV1에서 잔류 수분을 제거하는 전자 제어 프로그램에서 건조 순서 (20W, 3 분)을 실행합니다. 시스템 온도가 아래에 50로 냉각 후 아래 ° C, 추가 MeCN (1.0 ML)은 반응기에 도입되었으며 순서가 한 번만 반복됩니다. </li></ol> 3. 에틸 4 합성 - [18 F] fluorobenzoate <ol><li> 에틸 4 포함한 DMSO 용액 (0.4 ML)로 - (N, N, N - trimethylammonium) 벤조 산 triflate (1.5 MG) 입구 2 호선을 통해 RV1에 추가되었습니다. </li><li> 감동, 선박 냉각 모든 밸브와 전자 제어 프로그램에서 레이블 순서 (50W, 1 분)을 실행하면 에틸 4 여유 폐쇄 - [18 F] fluorobenzoate ([18 F] 2). </li></ol> 4. 칼륨 4 합성 - [18 F] fluorobenzoate <ol><li> KOtBu을 (13 MG)가 포함된 DMSO 용액 (0.5 ML)로 입구 3 호선을 통해 RV1에 추가되었습니다. </li><li> 감동, 선박 냉각 모든 밸브와 전자 제어 프로그램에 의해 Deprotect 프로그램 (40 W, 1 분)을 실행하면 4 살에 폐쇄 - [18 F] fluorobenzoate 소금 ([18 F] 3). </li></ol> 5. 원유 [18 F] SFB의 합성 <ol><li> TSTU을 (30 MG) 포함하는 acetonitrile 용액 (2.5 ML)로 유입 6 호선을 통해 RV1에 추가되었습니다. TSTU은 수분과 빛을 구분합니다. 그것은 작은 유리병에 aliquoted과 4 ° C 알루미늄 호일이 적용 닫힌 용기에 보관해야합니다. </li><li> 감동, 선박 냉각 모든 밸브와 전자 제어 프로그램에 의해 커플링 순서 (30W, 2 분)를 실행하면 [18 F] SFB 원유 여유로 마감했다. </li></ol> 6. SPE - 정화 [18 F] SFB의 준비 <ol><li> 5% 수성 AcOH (1.0 ML)은 반응 혼합물을 무력화 입구 7 호선을 통해 RV1에 추가되었습니다. 솔루션은 다음 5% 수성 AcOH (그림 2) 8 ML를 포함하는 유리 B로 전송되었습니다. </li><li> 트랩을 SPE 카트리지 (I)를 통해 희석 반응 혼합물 패스 원유 [18 F] SFB 사용하여 질소 (10 PSI). </li><li> 저수지 A. 출처 : MeCN 및 H 2 O [10 ML, 1시 4분 (V V)]의 혼합물로 세척 SPE 카트리지 (I) </li><li> [18 F] SFB는 저수지 C.에서 MeCN (2 ML)을 사용하여 RV2 밖으로 eluted되었습니다 </li></ol> 7. 조잡의 정화 [18 F] SFB 라디오 - HPLC와 함께 <ol><li> 중 원유를 희석 [18 F] SFB 또는 SPE - 정화 [18 F] RV2에서 H 2 O (2 ML)로 SFB와 HPLC 루프 (5 ML)로 혼합물을 전송하기만하면됩니다. 솔루션은 무선 HPLC에 주입되었다 [MeCN / H 2 O, 0.2 % TFA를 포함 1시 1분 (V / V), 유량 : 3 ML / 분]. </li><li> 정화 [18 F] SFB (유지 팀을 포함하고있는 분수를 수집E : 8~10분) 유리병 D (H 2 O의 10 ML 사전 가득한) (그림 2)에. 중요 단계 : 제대로 수행한 경우, 여기를 수집한 분수 볼륨 4-5 ML해야합니다. </li><li> 트랩을 SPE 카트리지 (II)를 통해 희석 반응 혼합물 패스 정화 [18 F] SFB 사용하여 질소 (10 PSI). 2-3분에 대한 질소의 흐름으로 카트리지를 건조시킵니다. </li><li> [18 F] SFB는 저수지 E.에서 디에 틸 에테르 (3 ML)을 사용 RV3 밖으로 eluted되었습니다. </li><li> 물 목욕 (40 ° C)를 사용하여 질소 가스의 부드러운 흐름 (10 PSI)에 의해 건조에 RV3에서 용매를 증발. 최종 건조 [18 F] SFB는 다운 스트림 응용 프로그램에 대한 PBS 버퍼로 재구성 수 있습니다. </li></ol> 8. 대표 결과 : 우리는 빠른 단순, 합성 한 냄비 방법 개발 [18 F] SFB 각 화학 / radiochemical 변환하는 동안 무수 조건 및 마이크 로파 가열 아래 deprotection 전략을 사용합니다. 그림 1은 우리 radiosynthesis의 세부 정보를 제공합니다. 최종 제품의 정체성이 아닌 방사성 SFB 참조와 HPLC의 보존 기간의 비교에 의해 확인되었다. 정화 [18 F] SFB는 또한 radiochemical 화학 순도를 결정하는 라디오 - TLC 및 HPLC를 통해 분석되었다. 의 RCY [18 F] SFB 높은 radiochemical 순도 (&gt; 99 %)과 좋은 화학적 순도 (HPLC 프로필에 UV 추적을 참조 그림 3, HPLC 정화 (N&gt; 30) 후 60 분 이내에 35 ± 5 %입니다 ). 구체적인 활동 CA되었습니다. 67-330 GBq / μmol (1.8-9.0 CI / μmol)을 시작 방사능에 따라 다릅니다. <img src="/files/ftp_upload/2755/2755fig1.jpg" alt="그림 1" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="그림 1"> 그림 1.의 마이크로 웨이브를 이용한 한 냄비 radiosynthesis [18 F] SFB. 첫째, 에틸 4 radiofluorination - (N, N, N - trimethylammonium) 벤조 산 triflate (1)의 존재에 전자 레인지 가열 (50 W, 1 분)에 따라 수행되었다 [K ⊃ 2.2.2] [18 F] F - 에틸 4 여유 dimethylsulfoxide (DMSO)의 복잡한 - [18 F] fluorobenzoate ([18 F] 2). 정화없이, tert - butoxide (t BuOK) 칼륨의 DMSO 솔루션은 추가되고 반응 선박은 무수 deprotection을 완료하는 조사 전자렌지 (40 W, 1 분)였습니다. 의 마지막 변환 [18 F]에 3 [18 F] SFB는 O - (N - succinimidyl)를 사용하여 달성되었습니다 - N, N, N ', N'- tetramethyluronium tetrafluoroborate (TSTU) 활성화합니다. acetonitrile에 TSTU은 4 포함된 반응 혼합물에 추가되었습니다 - [18 F] fluorobenzoate ([18 F] 3) 소금, 마지막 합성 단계는 굴복 원유 [18 F] 가열 후 SFB (30 W, 2 분). <img src="/files/ftp_upload/2755/2755fig2.jpg" alt="그림 2" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="그림 2"> 그림 2. [18 F] SFB 합성 한 냄비 전자 레인지를 이용한 설치 프로그램의 개략도 그림. <img src="/files/ftp_upload/2755/2755fig3.jpg" alt="그림 3" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="그림 3"> 그림 3. 최종의 무선 - HPL chromatograms [18 F] SFB. 최고 : 254 nm의 자외선에 신호를, 하단 : 방사선 신호; 삽입된 페이지 : 254 NM (X 33.3)에서 UV 신호. <img src="/files/ftp_upload/2755/2755table1.jpg" alt="표 1" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="표 1"> . 표 1 요약 알킬 4를 사용 문헌에 보고된 [18 F] SFB의 radiosyntheses - (trimethylammonium) 엽 성의 전구 물질로 벤조 산의 triflate.

이 방법은 미국 특허 출원을 위해 제출되었습니다.

이것은 간단하게 3 단계, 한 냄비 18 F - acylation 시약의 radiosynthesis [18 F] SFB가 아닌 수성 화학을 기반으로 개발되고 있습니다. 이 과정은 우수한 재현성을 가지고 있으며, 생산을위한 안정적으로 사용될 수 [18 F] 때문에 다음과 같이 설명 두 가지 핵심 변경 사항을 자동 radiochemistry 모듈에 SFB 1. 우리는 일반적인 수성 기본 또는 산성 솔루션을 대체하는 무수 KOtBu / DMSO 시스템에 deprotection / saponification 단계를 사용합니다. 우리가 아닌 수성 deprotection 전략은 중간 SPE 정화 또는 증발 / 교환 용매없이 시약의 연속 또한 수 있습니다. 이 변경은 다른 합성 경로에 필요한되었습니다 두 번째 원자로 및 SPE 모듈과 관련된 추가적인 구성 요소와 제어 장치의 상당수에 대한 필요가 없습니다. 의 신뢰성을 증가하는 동안 따라서, 시스템의 복잡성을 줄여줍니다. 저희 과정...

<table border="1"><tbody><tr><td> 시약의 이름 </td><td> 회사 </td><td> 카탈로그 번호 </td><td> 댓글 (옵션) </td></tr><tr><td> 수용액에 초산 (5 %, V / V) </td><td> 어부 </td><td> A38 - 500 </td><td> 우리가 실험실에서 준비 </td></tr><tr><td> Acetonitrile </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 75-05-8 </td><td></td></tr><tr><td> 디에틸 에테르 </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 14,775 </td><td></td></tr><tr><td> 디메틸 Sulfoxide (DMSO) </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 472301 </td><td></td></tr><tr><td> 에틸 4 - (N, N, N - trimethylammonium) 벤조 산 triflate </td><td> 실험실에서 준비 </td><td></td><td></td></tr><tr><td> 4,7,13,16,21,24 - Hexaoxa - 1 ,10 - diazabicyclo [8.8.8] hexacosane (K222) </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 29,111-0 </td><td></td></tr><tr><td> O - (N - succinimidyl) - N, N, N &#39;, N&#39;- tetramethyluronium tetrafluoroborate (TSTU) </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 105832-38-0 </td><td></td></tr><tr><td> 수용액에 탄산 칼륨 (1M) </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 209619 </td><td> 우리가 실험실에서 준비 </td></tr><tr><td> 칼륨 tert - butoxide </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 156671 </td><td></td></tr></tbody></table>

의 마이크로 웨이브를 이용한 원 - 냄비 합성 n - succinimidyl - 4 - [ 18 f] fluorobenzoate ([ 18 f] sfb)

Microwave-assisted One-pot Synthesis of N-succinimidyl-4-[18F]fluorobenzoate ([18F]SFB)

펩티드, 단백질 1-9, 10,11 및 항체 및 엔지니어링 조각을 포함하여 Biomolecules, 12-14는 잠재적인 치료제와 분자 이미징 요원 모두 같은 중요성을 확보하고 있습니다. 특히, 양전자 방출 - radioisotopes (예 : 잘라내기 - 64, GA - 68 또는 F - 18)로 표시하면, 그들은 많은 생리와 병리 학적 프로세스의 목표 이미지에 대한 프로브로 사용할 수 있습니다. 15-18 따라서, 상당한 노력이있다 18 F - 라벨 biomolecules의 합성과 탐구에 전념. 펩티드의 직접 18 F - 라벨링의 우아한 예제, 19-22 거친 반응 조건이 있지만 (즉, 유기 용매, 극단적인 산도, 높은 온도) 직접 radiofluorination과 관련된는 깨지기 쉬운 단백질 샘플 일반적으로 호환되지 않습니다. 지금까지 따라서, biomolecules에 radiolabeled 보철 그룹의 설립은 선택의 방법은 남아있다. 23,24가 N - Succinimidyl - 4 - [18 F] fluorobenzoate 18 F - 라벨에 대한 ([18 F] SFB), 25-37 biomolecules의 주요 아미노산 그룹과 반응 볼턴 - 헌터 타입 시약입니다 매우 다양한 보철 그룹 생체내 안정성과 높은 radiolabeling 수율 년에 확연히의 관점에서 생물 학적 기관의 다양한 스펙트럼의. 와 라벨 후 [18 F] SFB, 결과 [18 F] fluorobenzoylated biomolecules가 생체내 이미징 연구에 대한 잠재적인 애완 동물 추적기으로 살펴 수 1. 대부분의 [18 F] 현재 literatures에서 설명 SFB의 radiosyntheses가 두 개 또는 심지어 세 원자로를 필요로하고 중 고체 상 추출 (SPE) 또는 고성능 액체 크로마 토그래피 (HPLC)를 사용하여 여러 purifications. 이러한 긴 과정은 일상적인 생산과 biomolecules의 radiolabeling에서 광범위한 응용 프로그램을 방해. 비록 몇 가지 모듈을 이용한 [18 F] SFB의 syntheses가보고되었습니다, 29-32, 41-42들은 주로 비용 상용 - 가능한 radiochemistry 상자 (표 1)을 사용하여 복잡하고 긴 절차를 기반으로합니다. 따라서의 radiosynthesis의 더욱 단순화 [18 F] 저렴한 비용으로 설치 프로그램을 사용 SFB는 자동화된 프로세스하기 위해 adaption 매우 도움이 될 것입니다. 여기에, 우리는의 간결 준비 보고서 [18 F] 단순 한 냄비 전자 레인지를 이용한 합성 (그림 1)에 따라 SFB. 우리의 접근 방식은 단계 또는 수성 시약 사이의 정화가 필요하지 않습니다. 또한, 여러 가지 애완 동물 추적기의 syntheses에 사용되었습니다 마이크 로파 조사, 38-41 높은 RCYs과 해당 열 반응보다 나은 선택성을 제공하거나 그들이 짧은 반응 시간에 유사한 산출을 제공합니다. 38 가장 중요한 biomolecules을 라벨링 때 저장된 시간 이후 bioconjugation 또는 PET 이미징 단계로 우회 수의 개선의 28,43 참신 [18 F] SFB 합성은 두 배입니다. (1) 무수 deprotection 전략 사이의 중간 (S)에 대한 정화가 필요없는 각 단계 및 (2) 전자 레인지를 이용한 radiochemical 변환은 [18 F] SFB의 급속한 안정적인 생산을 가능하게합니다.

의 손쉬운, 한 냄비 합성 N - succinimidyl - 4 - [<sup&gt; 18</sup&gt; F] fluorobenzoate ([<sup&gt; 18</sup&gt; F] SFB)가 아닌 수성, 3 단계 radiochemical 프로세스를 기반으로 개발되었습니다. 마이크 로파 가열을 사용하여 전체 절차는 30 분, 또는 예비 HPLC에 의해 더욱 정화와 60 분 안에 완료할 수 있습니다. 부패 - 수정 radiochemical 수확량 (RCYs)는 35-5% (n은&gt; 30)되었습니다.

의 마이크로 웨이브를 이용한 원 - 냄비 합성 N - succinimidyl - 4 - [ 18 F] fluorobenzoate ([ 18 F] SFB)

펩타이드,1-9 단백질,10,11 그리고 항체 및 그 공학적 단편들을12-14 포함하는 생체분자는 잠재적인 ...로서 중요성이 증대되고 있습니다.

본 절차에서는 무수 D 보호 단계가 포함된 3단계 방사화학 공정을 기반으로, 마이크로파 보조 방식의 새로운 F 18 SFB 원팟(one pot) 합성법을 시연합니다. 이 공정은 건조된 불화물과 DMSO 존재 하에 마이크로파 가열을 통해 에틸 4-NNN-트리메틸 암모늄 벤조에이트 트리플레이트를 방사성 불소화하여 에틸 4-F 18 플루오로벤조에이트를 생성하는 것으로 시작합니다. 다음 단계에서, 칼륨 tert-옥사이드의 A-D-M-S-O 용액을 첨가하고 마이크로파를 조사하면 무수 D 보호가 완료되어 칼륨 4-F 18 플루오로벤조에이트가 생성됩니다.최종적으로 TSTU 활성화를 통해 조(crude) F 18 SFB로 전환합니다. 아세토니트릴에 용해된 TSTU를 F 18 flu, 벤조에이트 염이 포함된 반응 혼합물에 첨가하고 가열합니다. 절차의 마지막 단계는 고상 추출(solid phase extraction) 및 고성능 액체 크로마토그래피(high performance liquid chromatography)를 통해 조 F 18 SFP를 정제하는 것입니다.결과적으로, 무수 D 보호 및 마이크로웨이브 가열을 통해 새롭고 단순화된 신속한 원팟(one pot) F 18 SFB 합성이 가능하다는 것을 확인할 수 있었습니다. SFB 합성에 익숙하지 않은 개인으로서, EQU 용액의 사용으로 인해 복잡한 반응 장치 설정과 수많은 정제 및 건조 단계가 필요했기 때문에 저의 포스트닥 박사님과 저는 어려움을 겪었습니다.본 프로토콜을 시작하기 전에 수행해야 할 절차를 시연하겠습니다. 서면 프로토콜에 기술된 대로 마이크로파 보조 원팟 F 18 SFP 합성을 위한 장치를 설치하십시오. 장치 설치가 완료되면, HPLC 컬럼을 사전 처리하기 위해 HPLC를 가동하십시오.F 18 fluoride 용액을 crypto fix 2 22, 1 molar 수성 potassium carbonate 및 aceto nitrile 혼합물이 포함된 oh 18 water로 희석한 다음 RV one으로 옮깁니다. 냉각 후, microwave 제어 프로그램의 건조 시퀀스를 실행하여 RV one 내의 잔류 수분을 제거합니다. 시스템 온도가 50 °C 미만으로 내려가면, 반응기에 aceto nitrile 1 mL를 추가로 넣고 시퀀스를 한 번 더 반복하여 Ethel four 18 F FLUA benzoate를 합성합니다.먼저, 입구 라인 2를 통해 Ethel four NNN trimethyl ammonium benzoate tri가 포함된 A-D-M-S-O 용액을 RV 1에 첨가합니다. 그런 다음, 교반 용기 냉각 및 모든 밸브가 닫힌 상태에서 마이크로웨이브 제어 프로그램의 라벨링 시퀀스를 실행합니다. 다음으로, 입구 라인 3을 통해 potassium turt oxide가 포함된 DMSO 용액 0.5 milliliters를 RV 1에 첨가하여 potassium for F 18 fluoro benzoate를 합성합니다.교반 용기 냉각 및 모든 밸브가 닫힌 상태에서 마이크로파 제어 프로그램의 D protect 프로그램을 실행합니다. 마지막으로, TSTU를 포함한 아세토니트릴 용액을 유입 라인 6을 통해 RV 1에 첨가하여 조(crude) F 18 SFB를 합성합니다. 교반 용기 냉각 및 모든 밸브가 닫힌 상태에서 마이크로파 제어 프로그램의 커플링 시퀀스를 실행하여 조 F 18 SFB 생성물을 얻습니다.반응 혼합물을 중화시키기 위해 유입 라인 7을 통해 RV 1에 5% 수성 아세트산을 1 mL 첨가하여 SPE 정제된 F 18 SFB 준비를 시작합니다. 그런 다음, 이 용액을 5% 수성 아세트산 8 mL가 들어 있는 바이알 B로 옮깁니다. 10 psi의 질소를 사용하여 희석된 반응 혼합물을 SPE 카트리지에 통과시켜 조 F 18 SFP를 포집합니다.통과가 완료되면, 저장조 A의 아세토나이트릴과 물 혼합액으로 SPE 카트리지를 세척하고 F 18 SFB를 RV 2로 용리합니다. 저장조 C의 아세토나이트릴 2 mL를 사용하여 RV 2 내의 SPE 정제된 F 18 SFB를 물 2 mL로 희석한 후, 해당 혼합물을 5 mL HPLC 루프로 옮깁니다.용액을 방사성 HPLC에 주입하십시오. 정제된 F 18 SFB가 포함된 분획은 약 8~10분 정도의 유지 시간에서 나타나야 합니다. 10 mL의 물이 미리 채워져 있는 바이알 D에 샘플을 수집하십시오.여기서 수집되는 분획 부피를 4~5 mL로 유지하는 것이 매우 중요합니다. 10 psi의 질소 가스를 사용하여 바이알 D의 희석된 반응 혼합물을 두 번째 SPE 카트리지에 통과시켜 정제된 F 18 SFB를 포집하십시오. 혼합물이 통과된 후, 질소 기류로 2~3분 동안 카트리지를 건조시키십시오.정제된 F 18 SFB를 RV 3에 용출하십시오. 이때 리저버 E의 에테르 3 mL를 사용합니다. 마지막으로 40 °C로 가열된 워터 배스를 이용하여 질소 가스를 완만하게 흘려줌으로써 RV 3 내의 용매를 완전히 증발시켜 건조시킵니다. 최종적으로 건조된 F 18 SFB는 후속 응용 단계에 맞게 PBS 버퍼로 재구성할 수 있습니다.최종 F 18 SFB 생성물의 동일성은 비방사성 SFB 표준품과의 HPLC 머무름 시간 비교를 통해 확인하였습니다. 정제된 F 18 SFB는 방사성 TLC 및 HPLC 분석을 통해 방사화학적 순도와 화학적 순도를 결정하였습니다. F 18 SFB의 방사화학적 수율은 HPLC 정제 후 60분 이내에 35 ± 5%였으며, 높은 방사화학적 순도와 양호한 화학적 순도를 나타냈습니다.비방사능은 초기 방사능 수치에 따라 1.8에서 9 Ci/µmol이었습니다. 방사선 및 방사성 물질을 다루는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안에는 항상 차폐, 개인 선량계 사용 및 원격 제어 기구 활용과 같은 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오.

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연구

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이 방법은 시약의 나노몰 양을 사용하여 방사성 의약품의 신속하고 경제적 최적화를 위해 액적 화학 반응을 기반으로 하는 새로운 고처리량 방법론의 사용을 설명합니다.

물방울 배열을 사용하여 방사성 화학 반응의 최적화

여기에서는 트립토판 대사를 연구하기위한 양전자 방출 단층 촬영 이미징 제 인 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-트립토판의 방사 합성을 설명하며, 우수한 방사 화학적 수율, 높은 거울상 이성질체 과잉 및 높은 신뢰성을 갖춘 방사선 화학 합성 시스템에서 1 포트, 2 단계 전략을 사용합니다.

1-(2-[18F]플루오로에틸)-L-트립토판의 방사 합성 1-포트, 2단계 프로토콜 사용

상업용 마이크로파 반응기에서 고체상 펩타이드 합성을 수행하기 위한 간단하고 저렴하며 새로운 장치가 제시됩니다.

고체상 펩타이드 합성을 위한 상업용 마이크로파 반응기의 저렴한 적응

이 프로토콜은 양이온성 펩타이드 Mel4와 펩타이드 모방 RK758의 항균 활성과 세포독성을 생성하고 평가하는 방법을 설명합니다. 화학 합성, 재조합 발현, 표준화된 기능 분석법을 통합함으로써, 펩타이드 및 소분자 모방체의 생산 및 시험을 위한 효율적인 워크플로우를 제공합니다.

항균 펩타이드 및 그 모방체의 생산 및 시험

배우세요 마이크로파 보조 원-냄비 합성법을 이용한 [18F]SFB 방사화학 합성 방법을. 중간 정제 단계 없이 무수 탈보호 조건으로 고방사화학 수율과 순도를 달성하여 PET 영상용 생분자 표지에 활용할 수 있습니다.

의 마이크로 웨이브를 이용한 원 - 냄비 합성 N - succinimidyl - 4 - [¹⁸ F] fluorobenzoate ([¹⁸ F] SFB)

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