파우더 샘플의 절대 양자 수율 측정

본 절차의 전반적인 목표는 교정된 Hitachi F 7, 000 형광 분광 광도계를 사용하여 분말 시료의 절대 양자 효율을 측정하는 것입니다. 절차의 첫 번째 단계는 측정에 사용되는 적분구의 반사율을 고려하기 위해 적분구 보정 계수를 수집하는 것입니다. 다음 단계는 기준물질과 시료를 측정하는 것입니다.

그 후 직접 및 간접 여기 측정값을 사용하여 보정된 양자 수율을 계산합니다. 또한, 시료의 형광 방출 데이터를 이용하여 색도 좌표를 계산합니다. 최종적으로, 계산된 양자 수율 측정값은 다른 기발표된 데이터와 일치합니다.

상대 양자 수율 측정은 신뢰할 수 있는 표준 물질의 선택에 따라 달라집니다. 불행히도 현재까지 분말 시료에 사용할 수 있는 양자 수율 표준 물질은 없습니다. 조사 중의 온도 변화로부터 절대 에너지 수율을 얻는 열량 측정법은, 조사된 발광 시료의 온도 상승분을 유사한 광학 밀도를 가진 비발광 물질의 온도 상승분과 비교한다는 단순한 개념을 기반으로 합니다.

흡수된 에너지는 두 시료의 온도 변화 비율로부터 계산됩니다. 그런 다음 양자 수율을 계산하기 위해 공식이 적용됩니다. 열량 측정법은 시료에 의한 에너지 재흡수를 고려하지 않으며, 일반적으로 정확도가 낮은 온도 측정의 정밀도에 의존합니다.

잘 설계된 형광 양자 수율 측정 시스템을 사용하고 들뜸 및 방출 영역을 모두 포함하는 스펙트럼 분포를 측정함으로써 이러한 한계점을 극복할 수 있습니다. 이러한 개선 사항이 반영되면, 이 방법은 다른 기술을 통해 얻은 양자 수율 측정값을 확인하는 유용한 수단이 됩니다. 본 영상에서는 양자 수율 측정 액세서리와 리포트 생성 프로그램이 장착된 Hitachi F 7, 000 형광 분광광도계를 사용합니다.

F 7, 000은 기기의 스펙트럼 보정 계수를 생성하기 위해 고감도 확장 범위 R 9 28 F 광전자 증배관 검출기가 장착되어 있습니다. F 7, 000에는 루민, B 확산기, 적색 필터 및 표준 미달 광원이 액세서리로 포함되어 있습니다. 양자 수율을 측정하려면 F 7, 000에 60 millimeter 적분구, 산화 알루미늄 화이트 타일, 화이트 표준 스펙트럼 1개, 석영 파우더 셀 2개, 산화 알루미늄 파우더 및 양자 수율 소프트웨어가 필요합니다.

채도 좌표를 계산하기 위해, F 7, 000 형광 분광광도계를 사용하기 전 선택 사항인 리포트 생성 소프트웨어를 사용하여 사용자 정의 템플릿으로 방출 데이터를 처리합니다. 기기의 전원을 켜고 시료실을 사용하기 전 제논 램프를 1시간 동안 예열하십시오. 적분구 보정 계수를 측정할 때, 소프트웨어는 확산판 데이터를 획득하기 위한 측정 테스트 파라미터를 자동으로 선택합니다. 확산판을 표준 시료실에 넣고 소프트웨어에서 닫기를 선택하십시오.

윈도우 양자 수율 보정 계수 측정(window quantum yield correction factor measurement)을 클릭한 다음, 확산판 측정(diffuser measurement)을 클릭하십시오. 이어서 확산판 데이터의 파일 이름을 입력하고 확인을 클릭하여 참조 값으로 사용될 샘플 없음 상태의 보정 계수를 획득합니다. 기기에서 표준 샘플 챔버를 제거하고 적분구를 설치하십시오.

이제 분말 셀에 산화 알루미늄 분말을 최소 25 millimeters 높이까지 채우십시오. 분말이 적분구의 포트를 완전히 덮었는지 확인하십시오. 셀 바닥을 조심스럽게 두드려 분말을 다집니다.

산화 알루미늄 화이트 타일을 방출 단색화 장치(emission monochromator)를 향하는 적분구 포트에 배치하십시오. 이곳이 기준 포트입니다. 그 다음, 소프트웨어에서 여기 단색화 장치(excitation monochromator)를 향하는 P1로 표시된 시료 포트에 산화 알루미늄이 담긴 분말 셀을 배치하십시오.

양자 수율 보정 계수 측정 창을 클릭한 다음, 시료 없는 적분구 측정을 클릭하십시오. 소프트웨어에서 시료 설정을 요청하면 파일 이름에 iscore factor F 70_no sample을 입력하고 확인을 클릭하십시오. 시료가 있는 상태에서 보정 계수를 얻으려면 셀을 산화 알루미늄 분말로 교체하십시오. 백색 표준물질 스펙트럼의 경우, 표준물질이 소프트웨어 상의 여기 단색화 장치를 향하도록 배치해야 합니다.

양자 수율 보정 계수 측정 창을 클릭한 다음, 시료가 포함된 적분구 측정(integrating sphere measurement with sample)을 클릭하십시오. 안내 프롬프트가 표시됩니다. 측정을 시작하기 전, 시료가 포함된 적분구 데이터 파일의 파일 이름을 factor FCO with sample로 입력하고 확인(okay)을 클릭하십시오. 각 측정 후, 별도의 데이터 파일이 FL solutions 디렉토리의 해당 폴더에 저장됩니다.

본 영상에서는 분말 형태의 살리실산 나트륨(sodium salicylate)의 양자 수율을 측정합니다. 이 시료는 들뜸(excitation)과 방출(emission)의 스펙트럼 특성이 겹치지 않아 광루미네선스(photoluminescence) 방법의 시연에 매우 적합합니다. 들뜸과 방출 스펙트럼이 겹치는 시료의 양자 수율 측정도 가능하지만, 이 경우에는 산란 피크를 제거하기 위해 사용된 컷오프 필터에 대한 추가 보정 절차가 필요합니다.

양자 수율 측정에는 블랭크 대조군과 샘플 측정값 모두에 대한 방출 스펙트럼 획득 과정이 포함됩니다. 소프트웨어에서 메소드 버튼을 클릭하여 분석 측정 파라미터를 선택하십시오. 측정 모드의 일반 탭에서 파장 스캔을 선택하십시오.

그런 다음 작업자와 액세서리에 대한 적절한 정보를 입력하십시오. 이제 기기 탭을 클릭하고 샘플에 적합한 기기 파라미터를 입력합니다. 측정 항목의 경우, 데이터 수집이 완료될 때까지 추가 설정은 필요하지 않습니다.

시료의 빛 노출을 줄이기 위해 스캔 속도를 높일 수 있습니다. 이는 일부 시료의 경우 분석 전 결과값을 개선하는 데 도움이 될 수 있습니다. 설정을 검토한 후 확인 버튼을 클릭하여 선택한 측정 파라미터를 기기에 설정하십시오.

이 단계에서, 계속 진행하기 전에 선택한 설정을 나중에 사용할 수 있도록 저장할 수 있습니다. 셀 바닥을 가볍게 두드려 샘플을 다지는 것을 잊지 마십시오. 이렇게 하면 표면이 더 균일해져 측정 결과가 향상됩니다.

최상의 결과를 얻으려면 항상 제조사의 조건에 따라 보관하고 빛으로부터 보호된 신선한 샘플을 사용하십시오. 또한, 서로 다른 제조사의 유사한 재료는 서로 다른 결과를 낼 수 있음에 유의하십시오. 이제 측정 포트 P1에 산화알루미늄 표준물질을 로드하여 직접 여기(direct excitation) 측정을 시작하십시오.

소프트웨어 상에서 여기(excitation) 측을 향하고 있는 포트입니다. 샘플 버튼을 클릭하고 샘플 이름을 입력한 후, AutoFile 옆의 상자를 클릭하십시오. 데이터가 저장될 폴더와 파일 이름을 선택한 다음, 저장(save)과 확인(okay)을 클릭하십시오.

측정 버튼을 클릭하여 산화 알루미늄 샘플 측정을 시작하십시오. 데이터 처리 창이 열리면 자동 스케일(autoscale) 액세스 버튼을 클릭하여 스케일을 조정하십시오. 직접 여기(direct excitation)를 통한 산란 피크를 시각화하려면, 이제 직접 여기 방식을 사용하여 살리실산 나트륨 샘플 측정을 진행하십시오.

시료 아이콘을 클릭하십시오. 시료 이름과 파일 이름을 입력한 다음 확인 버튼을 클릭하십시오. 이제 살리실산나트륨 시료를 분말 셀에 넣고, 여기 광선과 마주 보는 적분구의 P 1 포트에 배치하십시오.

그다음 측정(measure) 버튼을 클릭합니다. 데이터 처리 창이 열리면 축 자동 조절(autoscale axis) 버튼을 클릭하여 스케일을 조정하고 산란 및 형광 피크를 시각화합니다. 간접 여기 데이터를 얻으려면 적분구의 P two 포트에서 각 시료를 측정하는 과정을 반복합니다.

각 측정을 수행하기 전에 샘플 버튼을 클릭하고 적절한 샘플 이름과 파일 이름을 입력하십시오. 알루미늄 산화물 샘플이 들어 있는 셀을 방출 단색화 장치(emission monochromator)와 마주 보는 P2 포트에 배치하십시오. 그런 다음 화이트 타일을 흥분 단색화 장치(excitation monochromator)와 마주 보는 P1 포트에 배치하십시오.

다시 한번 측정 버튼을 클릭하여 시료를 읽습니다. 시료 측정을 완료하기 위해 간접 조사를 사용하여 살리실산 나트륨 시료를 측정합니다. 먼저, 이전 단계와 동일하게 파일 이름에 시료명을 입력합니다.

P 2 포트에서 산화 알루미늄 샘플을 제거하고 나트륨 살리실레이트 샘플로 교체하십시오. 그런 다음 측정 버튼을 클릭하여 양자 수율을 계산하십시오. 먼저 적분구 보정 계수를 로드하는 것부터 시작하십시오.

양자 수율 계산 버튼을 클릭하여 양자 수율 계산 프로그램을 엽니다. 그런 다음 양자 수율 보정 계수 설정 버튼을 클릭합니다. 거기에서 적분구 보정 탭을 클릭하고 적분구 보정 앞의 확인란을 클릭합니다.

이제 필터 보정 탭을 클릭하고 필터 보정 상자가 선택 해제되어 있는지 확인하십시오. 본 측정에서는 필터를 사용하지 않았으므로, 적분구 보정 탭을 다시 클릭하십시오. 확산 측정 데이터 섹션의 불러오기 버튼을 클릭하십시오.

그 다음 iscore factor_F70_diffuser 파일을 선택하고 load 버튼을 클릭하십시오. 다음으로, sample이 없는 적분구 측정 데이터(integrating sphere Measurement data without sample) 섹션의 load 버튼을 클릭하고 iscore factor_F70_no sample 파일을 선택하여 로드하십시오. 이제 sample이 있는 적분구 측정 데이터(integrating sphere measurement data with sample) 섹션의 load 버튼을 클릭하십시오.

샘플이 포함된 factor FCO 파일을 클릭하고 load 버튼을 누릅니다. 정규화 파장은 600 nanometers로 두거나 적분구 보정 값이 1이 되는 파장 값으로 조정할 수 있습니다. 이를 위해 display quantum yield calculation 창 앞의 확인란이 선택되었는지 확인한 후, quantum yield factor 설정 창의 okay 버튼을 클릭하여 창을 닫습니다.

이제 양자 수율 계산 창의 적분구 보정 탭을 클릭하고, 적분구 보정 값이 1이 될 때까지 커서를 조정하십시오. 해당 파장을 기록한 다음, 양자 수율 보정 계수 설정을 선택하고 정규화된 파장을 방금 얻은 값으로 변경하십시오. 이제 새로운 설정이 적용되었습니다.

프로그램에서 값을 600에서 650 nanometers 사이로 제한한다는 점에 유의하십시오. 다음 단계는 베이스라인 및 샘플 데이터 파일을 불러오는 것입니다. 양자 수율 계산 창의 양자 수율 계산 탭에서 불러오기 버튼을 클릭하여 직접 여기를 위한 샘플 없는 데이터를 불러오십시오.

그 다음, 직접 여기(direct excitation)를 위한 시료 데이터를 로드합니다. 이제 커서를 사용하여 산란 및 형광 영역을 선택함으로써 시료의 직접 여기 양자 수율을 계산하고, 계산 버튼을 클릭하여 결과를 확인하십시오. 이 데이터는 직접 여기를 고려한 시료의 특성을 나타냅니다.

이 데이터는 양자 수율의 최종 계산에 사용됩니다. 이를 QI direct irradiation이라는 파일 이름의 텍스트 파일로 저장하십시오. 이제 간접 여기 방식을 사용하여 측정한 산화 알루미늄의 데이터 파일과 간접 여기 방식을 사용하여 측정한 살리실산 나트륨의 데이터 파일을 불러오십시오.

직접 여기(direct excitation)에 사용된 것과 동일한 절차에 따라, 양자 수율 계산 창의 좌측 및 우측 윈도우에서 산란 영역과 형광 영역을 확장하여 선택합니다. 그런 다음 계산 버튼을 클릭하여 간접 여기(indirect excitation)를 이용한 양자 수율 데이터를 계산합니다. 다음으로, 최종 양자 수율 계산을 위해 이 데이터를 QI indirect irradiation이라는 파일 이름의 텍스트 파일로 저장합니다.

스프레드시트를 사용하여 텍스트 파일의 데이터를 가져오고, 샘플 오픈 데이터 파일 P one sodium salicylate의 크로마를 계산하기 위해 적절한 계산을 수행함으로써 샘플의 양자 수율을 결정하십시오. 이것은 sodium salicylate 샘플의 직접 여기 방출 데이터입니다. 이제 property 버튼을 누른 다음 report 탭을 클릭하십시오.

출력 설정에서 드롭다운 메뉴를 통해 '프린트 생성 시트 사용(use print generator sheet)'을 선택하십시오. 출력 항목에서 템플릿 파일을 선택한 다음, 열기 버튼을 클릭하십시오.

파장 범위나 간격은 자동으로 설정되므로 별도로 선택할 필요가 없습니다. 다음 단계는 크로마 리포트를 생성하는 것입니다. 이를 위해 리포트 탭을 클릭하십시오.

이 작업은 매크로를 실행하고 데이터를 스프레드시트 형식으로 reports 폴더에 저장합니다. 이때 데이터는 샘플 이름으로 저장됩니다. 리포트가 열리면서 색도를 계산하는 매크로가 실행된 후 자동으로 닫힙니다.

이제 계산을 수행하는 데 사용된 샘플 파일과 동일한 이름으로 저장된 C 색도 리포트를 열 수 있습니다. 이 리포트는 기본적으로 형광 샘플의 인지 색상을 계산하는 데 사용됩니다. 이 사례에서는 sodium salicylate의 삼자극값 X, Y, Z, 색도 좌표 XY 및 주파장 WL에 대한 반올림된 수치 결과가 두 번째와 세 번째 행 상단에 표시됩니다.

파일 하단에는 수치 결과와 샘플의 인지 색상 위치를 나타내는 CIE 색도도가 포함되어 있습니다. 분석을 시작하기 위해 먼저 확산판 측정 데이터를 수집했습니다. 그 다음, 샘플이 없는 상태의 적분구 데이터와 화이트 스펙트럼 표준물을 사용해 샘플이 있는 상태의 적분구 데이터를 수집했으며, 직접 여기 및 간접 여기의 양자 수율 계산 화면에서 데이터를 추출했습니다.

우리는 그림 8의 공식을 사용하여 양자 수율을 계산하며, 계산 후 시료의 간접 여기를 고려합니다. 이 데이터를 통해 시료의 양자 수율은 0.47로 산출되었으며, 이는 보고된 값인 0.4에서 0.5 사이와 일치합니다. 이 기술은 새로운 조명 장치에 사용할 더 나은 발광 재료를 탐구하는 연구자들과 분말 재료의 양자 효율을 측정하는 염료 연구자들에게 길을 열어주었습니다. 미세 분말 재료를 다루는 것은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안 적절한 보호 장구를 사용하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 함을 잊지 마십시오.