동시 단일 벽의 탄소 나노튜브의 합성과 자기 (磁 气) 향상된 아크 플라즈마에 Graphene

다음 실험의 전반적인 목표는 아크 방전법을 통해 단일벽 탄소 나노튜브와 그래핀을 합성하는 것입니다. 이를 위해 먼저 양극과 음극의 두 아크 전극을 준비합니다. 양극은 탄소, 니켈, 이트륨을 94.8:4.2:1의 특정 비율로 혼합하여 제작하며, 음극으로는 순수 탄소봉을 사용합니다.

그런 다음 자기장과 입자 종의 분포를 나타내는 수치 시뮬레이션을 통해 합성이 일어나는 위치에 대한 상세 정보를 제공합니다. 이어서 시뮬레이션 결과에 따라 자석과 기판 역할을 하는 몰리브덴 시트를 설치하고 전극 사이의 아크 방전을 개시합니다. 플라스마 제트가 형성되며, 이는 몰리브덴 시트 표면에 단일벽 탄소 나노튜브와 그래핀을 증착시킵니다.

최종적으로, 투과 전자 및 주사 전자 현미경, 전자 회절 패턴, 라만 분광법을 통해 고순도의 단일벽 탄소 나노튜브와 그래핀이 형성되었음을 확인하였습니다. 이 공정은 매우 복잡하며 여러 단계를 거치기 때문에 시각적 시연이 매우 중요합니다. 특히 플라즈마 기반 합성 공정에서 불균일 자기장을 사용하는 경우, 화학 기반 공정에 비해 많은 장점이 있습니다. 특히 화학적 배기 장치가 필요하지 않아 친환경적이며, 대규모 개발 가능성이 매우 높습니다.

화학 기상 증착법과 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 아크 방전이라는 단 한 번의 간단한 단계만으로 단일 벽 나노튜브와 몇 층 두께의 핀을 동시에 합성할 수 있다는 점입니다. 따라서 본 실험은 외부 자기장을 이용한 아크 방전 제어가 어떻게 나노튜브나 그래핀과 같은 다양한 유형의 나노구조체를 합성하는 데 사용될 수 있는지 그 방법론을 기본적으로 입증합니다. 이 기술의 설계는 자기적으로 강화된 아크 내의 강력한 힘을 기반으로 합니다.

또한, 나노입자의 성장을 이해하기 위해서는 자기장 및 종의 분포에 대한 수치 시뮬레이션이 매우 중요합니다. 양극을 준비하려면, 촉매 분말로 니켈 분말과 이트륨 분말을 4.2 대 1의 몰비로 혼합하십시오. 촉매 분말을 흑연 분말과 충분히 섞어 탄소, 니켈, 이트륨의 비율이 94.8 대 4.2 대 1이 되도록 합니다. 이는 단일벽 탄소 나노튜브를 합성하기 위한 최적의 비율입니다. 혼합된 분말을 중공 흑연봉 안에 단단히 채우십시오. 원통형 챔버 내부에 음극봉과 분말이 채워진 양극봉을 설치하십시오.

음극과 양극 사이의 간격을 약 3 mm로 조정하십시오. 기판을 설치하려면 챔버 내부에 OID 영구 자석을 전극 간 축에서 약 25 mm 떨어진 곳에 배치하십시오. 이 구성에서 전극 간 간격은 영구 자석 바닥으로부터 약 75 mm 거리로 설정됩니다.

아세톤과 에탄올을 이용한 초음파 절단기를 사용하여 0.3 millimeter 두께의 중간 시트를 25 millimeter by 100 millimeter 크기의 직사각형으로 자릅니다. 50% 초음파 진폭, 150 watt 출력 전력 및 40 kilohertz 주파수 조건에서 30분 동안 표면 오염물을 제거합니다. MA 리튬 시트를 영구 자석의 한쪽 면에 부착하고, 이 면이 전극을 향하도록 돌립니다.

가우스 미터를 사용하여 전극 사이 간극의 자기장을 측정하십시오. 전극 간의 평균 자기장을 약 0.06 Tesla로 유지하십시오. 이는 아크 플라즈마를 점화하기 위함입니다.

원통형 챔버를 0.1 torr 미만의 진공 압력으로 펌핑한 후, 헬륨을 채워 500 torr로 맞춥니다. 아크 전극을 DC 용접 전원 공급 장치에 연결하고, 전원 공급 장치의 아크 전류를 약 75 amps로 설정합니다. 사후 실험 분석을 위해 아크 전류, 아크 전압 및 챔버 압력의 실시간 값을 기록합니다.

두 대의 디지털 카메라를 사용하여 우측 및 정면 뷰포트에서 아크 발생 영상을 동시에 촬영하기 시작합니다. 아크를 15초 동안 유지합니다. 자연 대류를 통해 챔버를 최소 20분 동안 냉각합니다.

합성이 완료되면, 핀셋을 사용하여 아크 플라스마 제트가 조사된 Meum 시트 표면에서 증착 플레이크를 떼어냅니다. 음극의 블랙 칼라 부분에서 또 다른 샘플을 수집합니다. 30 kilovolts의 가속 전압을 사용하는 주사 전자 현미경으로 증착 플레이크 양면의 모폴로지를 관찰합니다.

투과 전자 현미경 시료를 준비하기 위해, 메탄올에 분산된 단일벽 탄소 나노튜브 용액을 60분 동안 초음파 처리합니다. 50%의 초음파 타격 진폭을 가진 초음파 세척기를 사용한 후, 현탁액을 드롭 캐스팅합니다. 메탄올 용액이 휘발된 후 100 kV 전압의 투과 전자 현미경을 사용하여 필름의 형태를 관찰합니다. 시료의 관심 영역에서 50 cm 길이를 가진 CCD 카메라로 전자 회절 패턴을 얻을 수 있습니다. 합성된 구조의 TEM 이미지를 관찰합니다.

표시된 샘플의 전자 회절 패턴을 관찰하십시오. 다음은 전극 간극 높이가 75 millimeters일 때 챔버의 우측 및 전면 뷰포트에서 동시에 획득한 비디오 스냅샷입니다. 이 이미지들은 외부 자기장이 존재할 때 아크 플라즈마 칼럼의 상당한 섭동을 보여줍니다.

이 이미지들은 각각 자기장이 없을 때와 B = 0.06 Tesla의 자기장이 있을 때, TEM 하에서 음극 표면에 수집된 단일 벽 탄소 나노튜브와 촉매 입자의 전형적인 형태를 보여줍니다. 자기장 없이 수집된 나노튜브는 더 큰 직경의 번들과 더 큰 개별 직경을 형성하며, 이는 라만 분광 분석 결과와 일치합니다.

자기장을 사용했을 때 자기장을 사용하지 않았을 때보다 더 순수한 나노튜브 수집 결과가 나타났습니다. 여기 100에서 3,100 cm⁻¹ 범위에서 자기장을 이용해 얻은 샘플의 라만 스펙트럼이 있습니다. 삽입도는 방사형 호흡 모드(radial breathing mode) 주파수 주변의 자기장을 사용하지 않은 샘플에 대한 것입니다.

G 피크 대비 2D 피크의 강도 비율은 그래핀 층의 두께를 추정하는 데 활용됩니다. 이 스펙트럼은 약 1의 강도 값을 나타내며, 이는 그래핀 층수가 약 2층임을 의미합니다. 이 애니메이션은 60 amps의 아크 전류에서 탄소, 니켈 및 아트륨의 나노구조 성장 영역과 수밀도를 보여줍니다.

현상 후, 오른쪽, 왼쪽 및 수직 평면에 표시된 탄소, 니켈 및 아트리움의 밀도가 동일한 영역에 공존함에 유의하십시오. 이 기술은 연구자가 단일벽 탄소 나노튜브와 그래핀 모두의 자기 제어 합성을 수행할 수 있는 길을 열어줄 것이며, 이를 통해 단일벽 탄소 나노튜브의 길이와 직경 같은 특성을 제어할 수 있게 됩니다. 또한 그래핀의 경우, 층수를 제어할 수 있습니다.

화학 기반 합성 방식과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 화학 배기 장치가 필요하지 않아 본질적으로 친환경적이라는 점입니다. 숙달되면 적절히 수행했을 때 30분 이내에 완료할 수 있습니다. 합성 전 과정에서 기판을 향한 플라즈마 제트의 방향이 매우 중요하다는 점에 유의해야 합니다.

첫 번째 플라즈마 제트는 생성물을 합성하는 데 필요한 탄소 종을 기판에 전달하며, 두 번째 플라즈마 제트는 기판에 열유속을 전달하여 그래핀 합성에 유리한 온도 조건을 조성합니다. 이 절차 이후에 기판을 이동시키는 것과 같은 다른 방법들을 수행하여 그래핀 두께의 제어 가능성과 같은 추가적인 질문들에 대한 답을 얻을 수 있습니다.