Name: 유기 그룹과 아홉살 원자 Deltahedral Zintl 게르마늄의 이온과 작용화의 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-02-11T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: 탐색하세요 고온 합성법을 사용하여 기능화된 게르마늄 클러스터를 제조하는 방법을 배우세요. K4Ge9 전구체를 에틸렌다이아민에 용해하고 알킨과 반응시켜 유기-Zintl 이온을 형성합니다. 질량분석법과 단결정 회절법으로 구조를 확인합니다.

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저자들은 지속적인 재정 지원 (CHE-0742365)와 Bruker 에이펙스 II diffractometer (CHE-0443233)와 Bruker Microtof-II 질량 분석계 (CHE-0741793)의 구입을위한 국립 과학 재단 (National Science Foundation)을 감사드립니다. 저자는 또한 Micromass 쿼트로-LC 질량 분석기의 사용을 위해 중부 유럽 표준시 시설을 감사드립니다.

관심의 어떠한 충돌 선언 없습니다.

그것은 잘 일부 산화 NB 튜브를 세척하는 것이 중요합니다. 튜브가 NB 클리닝 용액에 오래 남아있는 경우 그러나, 이것은 심각하게 튜브의 두께를 손상됩니다. 따라서, 10, &#39;- 15 초 필수적이며, 튜브 끝 (그림 3)에서 매우 전문 있어야합니다. 튜브가 융합된 실리카 자켓 내부에 봉인 후 그들은 묽은 NB의 산성 용액으로 다시 세척해야합니다. 이것은 용접이나 유리 부는 동안 발생 NB 튜브에있는 산화 영역을 청소, 온화한 감격을 초래한다. 그러나 산성 솔루션은 유리 (그림의 7B)을 파 놓았로 너무 오래 떠나지하지 않도록주의합니다. 그것은 알칼리 금속은 전구체 튜브의 하단에 삽입하고 아무 상단 측면이나 NB 튜브의 개방에서 제공되지 않도록하는 것이 중요합니다. 그것이 튜브를 가열하고 용해로부터 금속을 방지하고 밖으로 파열로 이것은 용접 있도록 할 방침이다. (팁 : CLE로 주걱을 감싸 사용 kimwipes완전히.) <p class="jove_content...

<table border="1"><tbody><tr><td> 시약의 이름 </td><td> 회사 </td><td> 카탈로그 번호 </td><td> 댓글 </td></tr><tr><td> D8-Xray의 diffractometer </td><td> Bruker </td><td> Bruker 꼭대기 II </td><td></td></tr><tr><td> 전기 분무 질량 분석계 </td><td> Bruker </td><td> Microtof-II </td><td></td></tr><tr><td> 전기 분무 질량 분석계 </td><td> Micromass </td><td> 쿼트로-LC </td><td> 트리플 quadropole </td></tr><tr><td> Drybox </td><td> 혁신적인 기술 </td><td> S-1-M-DL </td><td> IT-Sys1 모델 </td></tr><tr><td> 보호막요 불활성 가스 / 진공 아크 용접 정렬 </td><td> <a href="http://www.ldsvacuum.com" target="_blank">신분증은 진공 제품</a> </td><td> 특별 주문 </td><td></td></tr><tr><td> 아크 용접기의 전원 </td><td> 밀러 &lt;/ TD&gt; <td> Maxstar-91 </td><td></td></tr><tr><td> 용접 고무 장갑 </td><td> 홈 디포 </td><td> KH643 </td><td></td></tr><tr><td> 전기 조각사 </td><td> 버지스 제품 </td><td> 74 </td><td> Vibro-조각사 </td></tr><tr><td> 원형 유리 톱 </td><td> Pistorius 기계 (주) INC </td><td> GC-12-B </td><td></td></tr><tr><td> 튜브 전기로 </td><td> 린드버그 / 블루 M </td><td> TF55035 </td><td> Minimite 실험실 튜브 전기로, Moldatherm (1100 ° C) </td></tr><tr><td> 유리 건조 오븐 </td><td> 피셔 과학 </td><td> 13-247-650G </td><td></td></tr><tr><td> 고진공 HG Schlenk 라인 </td><td> 특별 주문 </td><td> 노틀담 대학교 </td><td> 대안 : 에드워즈 E050/60, VWR 인터내셔널, 고양이. 번호 EVB302 - 07-110 </td></tr><tr><td> 대형 토치 </td><td> 승자 </td><td> JT100C &lt;/ TD&gt; <td> 용접 토치, 팁 : 빅터 5-WJ </td></tr><tr><td> 소형 토치 </td><td> Veriflo (주) </td><td> 3A </td><td> 블로우 파이프 </td></tr><tr><td> 테슬라 코일 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> KT691550-0000 </td><td> 누출 검출기 </td></tr><tr><td> 활동가 / 핫 플레이트 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 12620-970 </td><td> VWR HOT 플레이트 STR 다이 - DUAL120V </td></tr><tr><td> 잔액 </td><td> 덴버 악기 (주) </td><td> 100A </td><td> XE 시리즈 </td></tr><tr><td> 원심 분리기 </td><td> LW 과학 </td><td> E8C-08AV-1501 </td><td> 가변 속도 </td></tr><tr><td> 흑연 리머 (나팔꽃 모양의) </td><td> ABR 이미지 주식 회사 </td><td> 850-523 B01 </td><td> 유리 열기 구멍 가장자리를 날리는와 나팔꽃 모양의 </td></tr><tr><td> 치는 사람 </td><td> 피셔 과학 </td><td> 12-007 </td><td></td></tr><tr><td> 바이스 - 그립 </td><td> 홈고창 </td><td> 0902L3SM </td><td></td></tr><tr><td> 파이프 커터 </td><td> 홈 디포 </td><td> 32,820 </td><td></td></tr><tr><td> 커팅 펜치 </td><td> 홈 디포 </td><td> 437 </td><td></td></tr><tr><td> 플라스틱 비커 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 13890-046 </td><td></td></tr><tr><td> 실린더 측정 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 65000-006 </td><td> 조심하세요, HF 파 놓았 유리 (유리를 사용하는 경우) </td></tr><tr><td> 대형 플라스틱 병 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 16128-542 </td><td></td></tr><tr><td> 13 X 100 테스트 - 튜브 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 47729-572 </td><td> 문화 튜브 13X100 CS1000 </td></tr><tr><td> 연구소 (고무) Stoppers </td><td> 시그마 화학 (주) </td><td> Z164437-100EA </td><td> 크기 00 </td></tr><tr><td> 티동부 표준시 - 튜브 랙 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 60196-702 </td><td> 10~13mm 관 OD </td></tr><tr><td> - 바을 저어 </td><td> StirBars.com / 빅 사이언스 주식 회사 </td><td> SBM-0803-MIC </td><td> PTFE 8x3 mm 마이크로 </td></tr><tr><td> 유리 Pipettes </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 14673-043 </td><td> VWR의 PIPET 파스퇴르 9IN CS1000 </td></tr><tr><td> 고무 구근 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 56311-062 </td><td> 라텍스, 얇은 벽으로 둘러싸인 </td></tr><tr><td> 유리 솜 </td><td> Unifrax 나는 LLC </td><td> 6048 </td><td> Fiberfrax 대량 섬유 단열재, 세라믹 섬유 </td></tr><tr><td> 유리 슬라이드 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 16004-422 </td><td> 75x25x1mm, 현미경 슬라이드 </td></tr><tr><td> Paratone-N 오일 </td><td> 햄튼 연구 </td><td> Parabar 10,312 </td><td> Paratone-N Paratone-8277, Infineum V8512 :로 알려진 </td></tr><tr><td> 고진공실리콘 그리스 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 59344-055 </td><td> 다우 코닝 </td></tr><tr><td> 액체 질소 </td><td> 대학교. 노트르담의 </td><td></td><td></td></tr><tr><td> 아르곤 가스 실린더 </td><td> Praxair 유통 주식 회사 </td><td> TARGHP </td><td></td></tr><tr><td> 질소 가스 실린더 </td><td> Praxair 유통 주식 회사 </td><td> QNITPP </td><td></td></tr><tr><td> 산소 가스 실린더 </td><td> Praxair 유통 주식 회사 </td><td> OT </td><td> 337 CF CYL </td></tr><tr><td> 수소 가스 실린더 </td><td> Praxair 유통 주식 회사 </td><td> 홍콩 </td><td> 195 CF CYL </td></tr><tr><td> 프로판 가스 실린더 / 소스 </td><td> 대학교. 노트르담의 </td><td> 깨물어 </td><td></td></tr><tr><td> 석영 튜브, LG </td><td> 석영 과학 주식 회사 </td><td> 100020B </td><td> 20mm 아이디X 22mm OD X 48 &quot;맑은 융합된 쿼트 튜빙 </td></tr><tr><td> 석영 튜브, MD </td><td> 석영 과학 주식 회사 </td><td> 100007B </td><td> 클리어 융합된 석영 튜브, 7mm 아이디 X 9mm OD X 48 &quot; </td></tr><tr><td> 라운드 회 석영 이음 </td><td> 석영 과학 주식 회사 </td><td> 6160189B </td><td> 볼 조인트 </td></tr><tr><td> 석영 안전 안경 </td><td> 웨일 장치 </td><td> 11-1127 </td><td> waleapparatus.com </td></tr><tr><td> Pyrex 안전 안경 </td><td> 웨일 장치 </td><td> 11-2125-B3 </td><td> 명확하고 색깔 borosilicate 유리에 대한 </td></tr><tr><td> 호스 키트를 불어 </td><td> 유리로 만든 집 </td><td> BH020 </td><td> glasshousesupply.com </td></tr><tr><td> 니오브 튜브 </td><td> 섬서성 토니 금속 유한 공사 </td><td> 니오브 튜브, 50피트 </td><td> 직경 외부 원활한 니오브 튜브 : 0.375 (± 0.005) 인치. 벽 두께 : 0.02 (± 00.003) 인치 니오브가 annealed해야합니다. </td></tr><tr><td> 미사 SPECT에 대한 픽 스타터 키트 </td><td> 워터스 </td><td> PSL613321 </td><td> 픽 (PolyEtherEtherKetone) 튜브, 견과류, 물미가 맞는 </td></tr><tr><td> 질량 SPECT 바늘 세트 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 60373-992 </td><td> 해밀턴 제조 (81165) </td></tr><tr><td> H 2 SO 4 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> BDH3072-2.5LG </td><td> ACS 학년 </td></tr><tr><td> HNO 3 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> BDH3046-2.5LPC </td><td> ACS 학년 </td></tr><tr><td> HF </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> BDH3040-500MLP </td><td> ACS 학년 </td></tr><tr><td> 증류수 </td><td> 대학교. 노트르담의 </td><td> 깨물어 </td><td></td></tr><tr><td> 아세톤 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> BDH1101-4LP </td><td></td></tr><tr><td> 에틸렌 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> AAA12132-0F </td><td> 99% 2.5 L </td></tr><tr><td> 톨루엔 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 200004-418 </td><td> 99.8 %, 무수 </td></tr><tr><td> 수성 </td><td> Strem 화학 주식 회사 </td><td> 93-8046 </td><td></td></tr><tr><td> 칼륨 (K) 메탈 </td><td> Strem 화학 주식 회사 </td><td> 19-1989 </td><td> 아르곤 하에서 유리 앰풀에 봉인 </td></tr><tr><td> 게르마늄 (GE) 분말 </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> AA10190-18 </td><td> 배아 PWR -100 메쉬 50G 99.999 % </td></tr><tr><td> Bistrimetylsilylacetylene, (ME 3 SIC ≡ CCSiMe 3) </td><td> 피셔 과학 </td><td> AC182010100 </td><td></td></tr><tr><td> 18 - 크라운 -6 (1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane) </td><td> VWR 인터내셔널 </td><td> 200001-954 </td><td> 99 %, 25 GM </td></tr><tr><td> 2,2,2 - 토굴 (4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1, 10 diazabicyclo [8.8.8]은 hexacosane) </td><td> 시그마 알드리치 </td><td> 291110-1G </td><td> 98% </td></tr></tbody></table>

유기 그룹과 아홉살 원자 deltahedral zintl 게르마늄의 이온과 작용화의 합성

Synthesis of Nine-atom Deltahedral Zintl Ions of Germanium and their Functionalization with Organic Groups

후반 1890 년대 초반 1930 년대의 사이 Zintl 이온 날짜의 첫 번째 연구는 그들이 구조적으로 몇 년 후까지 특성화되지 않았습니다지만. 1,2 그들의 산화 환원 화학 단지 약 10 년 나이도 젊은이지만,이 짧은 역사에도 불구하고 이러한 deltahedral 클러스터 이온 E 9 N-(E = 씨, GE, SN, PB, N = 2, 3, 4). 이미 흥미롭고 다양한 반응을 보였습니다 빠르게 개발하고 새롭고 흥미로운 화학의 선두 있었 3-6 주목할 이정표가 GE 9 4의 산화 커플링 - 천이 금속 organometallic 조각의 중앙에 전이 금속 원자의 26-34 삽입하여 상한 oligomers과 무한 체인, 7-19들의 metallation, 14-16,20-25에 클러스터 때로 상한 및 oligomerization, 엑소 - 보세 substituents 같은 메인 그룹 organometallic 조각 35-47뿐만 아니라 결합되는 클러스터,유기 halides과 alkynes와 반응하여 다양한 유기 잔류물과 48-50과 작용화. 51-58 클러스터에 직접 유기 조각을 붙이는이 후자의 개발은 더욱 합성 탐험에 대한 잠재적 비옥 새로운 분야, 즉 organo-Zintl 화학을 열었으며, 그것은 게르마늄 - 디비닐의 합성을위한 단계별 절차입니다 클러스터는 본 설명했다. 초기 단계는 K 4의 금속 전구체 GE 9 합성을 설명하는에서 GE 9 4 - 클러스터는 나중 용액의 압축이 풀립니다. 이것은 불고 니오브 컨테이너의 아크 - 용접 및 글러브 박스에서 높은 공기에 민감한 물질로 취급 융합 - 실리카 유리를 포함한다. 공기에 민감한 K 사 GE 9가 다음 상자에 에틸렌에 녹아 후 Me와 반응 3 SIC ≡ CSiMe 3 alkenylated됩니다. 반응은 elec이옵니다trospray 질량 분광법 결과 ​​솔루션은 작용 클러스터 [H 2 C = CH-GE 9-CH = CH 2] 2를 포함하는 하나의 결정을 얻기 위해 사용되는 동안 -. 이를 위해 솔루션은 centrifuged 여과, 그리고 조심스럽게 18 왕관-6의 톨루엔 용액과 함께 상상을 뛰어넘는 세월을 거슬러 올라가있다. 며칠 동안 방해받지 왼쪽, 소위 계층 솔루션의 오렌지색의 결정 블록 [K (18 - 크라운 -6)] 2 [GE 9 (HCCH 2) 2]을 제작 • 실내 단일 크리스탈 X 선 회절 특징으로했다하는 . 프로세스는 표준 반응 기법, 동작 업 및 작용 deltahedral Zintl 클러스터에 대한 분석을 강조 표시합니다. 그것은 그것이 대규모의 사회에서 이러한 화합물의 발전과 이해 향해 도움이 될 것으로 기대된다.

우리는 K 중간 엽 성의 전구 물질의 고온 합성을 제시<sub&gt; 4</sub&gt; GE<sub&gt; 9</sub&gt;, 에틸렌 그들의 해산은 GE를 형성하는<sub&gt; 9</sub<sup&gt; 4 -</sup&gt; deltahedral Zintl 이온 및 organo-Zintl 이온을 형성 alkynes와 클러스터의 반응. 후자는 솔루션에 전기 분무 질량 분광법 의해 고체 상태의 단일 크리스탈 X 선 회절에 의해 특성화된다.

유기 그룹과 아홉살 원자 Deltahedral Zintl 게르마늄의 이온과 작용화의 합성

Zintl 이온에 대한 초기 연구는 1890년대 후반에서 1930년대 초반 사이에 이루어졌으나, 구조적 특성은 수년이 지난 후에야 규명되었습니다.1,2 ...

본 실험 과정의 최종 목표는 기능화된 delta rals를 germanium di vinyl의 클러스터로 준비하는 것입니다. 먼저, 전구체를 준비하기 위해 순수 금속 potassium과 germanium을 niobium 튜브에 넣고 진공 상태에서 아크 용접으로 밀봉합니다. niobium 반응 용기를 FU silica 튜브에 넣고 950 °C 가열로에서 가열합니다.에틸렌 디아민 알레이트(ethylene diamine alate)에 금속 간 화합물을 용해하여 델타 헤드 인터 클러스터를 기능화한 후, 최종적으로 전기분무 이온화 질량 분석법(electrospray mass spectrometry)과 결정화 결과를 통해 기능화된 게르마늄 디비닐 클러스터가 성공적으로 형성되었음을 확인합니다. 이 방법은 9개 원자로 구성된 델타 게르마늄 제올 이온의 알킬화에 대한 통찰을 제공할 수 있습니다. 또한, 알킬기, 할로겐화물 및 알킨과 같은 다양한 유기 치환기로 기능화된 다양한 9원자 금속 간 화합물 시스템에도 적용 가능합니다.파이프 커터로 절단한 길이 4.5 centimeters의 니오븀 튜브 4개 세그먼트를 측정하여 비커에 넣고, 튜브가 완전히 잠기도록 니오븀 세척액을 붓습니다. 갈색 질소 산화물 가스가 방출될 때까지 흄 후드의 섀시를 닫습니다. 그 후 즉시 플라스틱 집게를 사용하여 비커에 물을 채웁니다.니오븀 튜브를 제거하고 물과 아세톤으로 여러 번 세척합니다. 그다음 고온 오븐에서 건조합니다. 식으면 바이스 플라이어를 사용하여 각 튜브의 한쪽 끝을 약 1cm 정도 압착하고, 가장자리를 약 1mm 정도 약간 구부립니다.그 다음, 4개의 니오븀 튜브를 아크 용접기 홀더에 엇갈린 위치로 C-클램프를 이용해 고정하고, 용접 팁을 니오븀 튜브의 높이에 맞게 조정합니다. 용접 팁이 니오븀 튜브와 접촉하여 용접 아크를 형성할 때, 부분 진공 상태에서 보호용 용접 차광 유리를 배치합니다. 튜브 위로 1 cm 들어 올린 후, 튜브 위를 천천히 훑으며 완전히 밀봉합니다.전기 각인기를 사용하여 모든 튜브를 계속 밀봉하십시오. 오븐에서 건조할 오피움 튜브에 라벨을 붙이십시오. 그런 다음 스패튤라를 사용하여 드라이 박스의 안티 챔버에서 가열된 튜브들의 공기를 배출하십시오.각각의 오피움 튜브에 4 mmol의 칼륨을 조심스럽게 넣고 바닥까지 밀어 넣습니다. 그다지 그 위에 9 mmol의 게르마늄을 덮습니다. 바이스 그립을 사용하여 각 오피움 튜브의

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Research

연구

JoVE Journal

Biology

생물학

여기 작은 분자와 단백질과 패턴 기판의 patterning 산화물 무료 실리콘과 게르마늄 반응 유기 monolayers과 입증 작용화에 대한 간단한 방법을 설명합니다. 접근 방식은 완전히, 화학 산화로부터 표면을 보호 기능 형태를 통해 정확한 컨트롤을 제공하며, 화학적으로 차별 패턴을 준비 액세스를 제공합니다.

소프트 리소그래피 작용화 및 Patterning 산화물없는 실리콘과 게르마늄

ADOR에 의해 새로운 제올라이트를 제조하기위한 프로토콜은 (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) 합성 경로가 표시됩니다.

ADOR (조립 - 분해 - 조직 - 재 조립) 경로를 사용하여 제올라이트의 합성

분취 공동 응축 기술을 통해 얻은 준안정 Sn(I) 염화물 용액의 불균형 반응은 준금속 주석 클러스터 화합물의 합성에 사용됩니다.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

공칭 "PbCh2"(Ch = 칼코겐)의 현장 환원을 통한 칼코겐도플럼베이트(II,IV)의 합성과 고체 상태 반응 및 후속 용매 반응을 통해 합성합니다. 또한, plumbate(II) 용액의 반응성이 묘사되어 현재까지 알려진 가장 무거운 것으로 알려진 CO 상동체인 μ-PbSe 리간드를 생성합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (CP의 *의 H)의 신뢰성, 중간 규모 준비가 표시됩니다. 반응 workups 제품 정제 단순화 리간드의 합성 및 정제에 대한 프로토콜 개정 전문 실험실 장비에 대한 필요성을 최소화한다. [CP *이 MCl 2]의 합성의 Cp * (H)의 사용은 단지 2 (M = Ru로 · IR)도 기재되어있다.

가치있는 리간드에 액세스하면 전이 금속에 대한 지원 : 1,2,3,4,5-Pentamethylcyclopentadiene의 수정, 중간 규모 준비

고효율 열 활성화 지연된 형광 방출의 스케일 업 합성 제시 문서에 설명 되어 있습니다.

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이 프로토콜의 불활성 분위기에서 원소 lanthanides 준비 및 trifluoromethylated benzofulvenes를 포함 하는 선택적 C F 활성화 공정에 그들의 응용 프로그램에 설명 합니다.

다양 한 Difluoroalkenes에 대 한 액세스를 제공 하는 Trifluoromethylated Benzofulvenes의 선택적 C-F 정품 인증에서 원소 Lanthanides의 응용

모든 탄소 4 급 센터를 제공 하는 고리형 α, β-불포화 카보 네이트에 작용 하는 모노 유기 아연 브로 미 데스의 효율적인 결합체 첨가를 위한 간단 하 고 실용적인 프로토콜이 개발 되었다.

관 능 적 모노 아연 브로 미 데스의 결합체 첨가를 통한 전 탄소 4 급 센터의 효율적인 합성

합성 후 리간드 교환(PSE)은 금속-유기 프레임워크(MOF)에 작용기를 설치하기 위한 다재다능하고 강력한 도구입니다. 트리아졸 및 테트라졸 기능화 리간드를 함유하는 용액에 MOF를 노출시키면 PSE 공정을 통해 이러한 헤테로사이클릭 모이어티를 Zr-MOF에 통합할 수 있습니다.

합성 후 리간드 교환을 통한 트리아졸 및 테트라졸 기능화 Zr 기반 금속-유기 프레임워크의 합성

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