2012년 8월 16일
우리는 몇 nm의 다양한 재료의 나노 크기의 입자에 대한 몇 백 nm의에 이르기까지 박막을 입금 플라즈마 강화된 화학 기상 증착을 사용했습니다. 우리 투자율 껍질의 두께에 의해 제어됩니다 중공 nanoshells을 생산하기 위해 이후 에칭 핵심 소재. 우리는 작은 solutes 이러한 코팅의 투자율을 특성화하고 이러한 장벽 며칠 동안 핵심 소재의 지속적인 출시를 제공할 수 있다고 보여줍니다.
이 실험의 전반적인 목표는 핵심 물질의 방출을 제어하기 위해 나노 입자, 나노 분말 또는 약물 입자를 플라즈마 폴리머로 코팅하는 것입니다. 응집을 파괴하는 증착을 위해 실리콘 나노 입자 또는 염화칼슘 나노 분말을 준비하는 것으로 시작하십시오. 그런 다음 입자를 플라즈마 반응기에 넣고 플라즈마 강화 화학 기상 증착을 사용하여 이소프로판올의 플라즈마 중합으로 나노 입자를 코팅합니다.
다음으로, 증착된 물질의 투과성을 결정하기 위해, 쉘은 코어 물질을 적절한 용매에 용해시키면서 농도를 모니터링하고, 얻은 결과는 물 속에 코팅된 입자의 현탁액에서 이온 전도도의 측정을 기반으로 코어 물질의 투과성을 보여줍니다. 이 방법에 대한 아이디어는 영화 증착 문학에서 나왔습니다. 박막과 평평한 기판의 플라즈마 증착에 대해서는 많은 작업이 이루어졌지만 입자에 대해서는 그렇지 않았습니다.
따라서 코팅 방법을 입자에 적용함으로써 새로운 나노 물질에 대한 가능성을 열 수 있습니다. 이 방법의 시각적 시연은 저압 플라즈마 환경에서 작업하기 때문에 다양한 단계를 배우기 어렵기 때문에 매우 중요합니다. 아남 샤반(Anam Shavan)은 제 연구실의 대학원생으로, 이제 이 절차를 시연할 예정입니다.
먼저 건조 실리카 입자를 순수 에탄올로 세척합니다. 수분을 증발시키기 위해 샘플을 흄 후드 아래에 두십시오. 다음으로, 일련의 금속 메쉬를 통해 입자를 선별합니다.
남아 있는 응집을 끊으려면 작은 자기 교반 막대와 함께 입자를 튜브형 반응기의 플라즈마 영역으로 이동시킵니다. 이제 유리관 끝에 하나의 O-링을 놓고 펌프에 연결된 파이프 끝에 다른 O-링을 놓고 유리 반응기를 밀봉합니다. 스테인리스 스틸 cl 설치ampF 플랜지 주위를 감싸고 cl 주위의 나사를 손으로 조입니다.amp.
액체 질소 트랩을 채웁니다. 트랩의 서퍼가 추울 때. 버블러에 이소프로판올을 추가하고 플라즈마 반응기에 연결합니다.
그런 다음 금속 파이프 주위에 고무 O-링을 놓고 너트를 조여 파이프를 밀봉하여 연결부에 거품을 만듭니다. 버블러를 섭씨 34도의 수조에 넣습니다. 아르곤 가스 유량 컨트롤러를 켜고 펌프를 켠 상태에서 6 SCCM의 설정점을 입력합니다.
유리관을 펌프에 연결하는 게이트 밸브를 점차적으로 엽니다. 압력이 갑자기 증가하면 입자가 흐름에 의해 날아갈 수 있으므로 이 단계를 신중하게 수행하십시오. 압력이 200밀리에 도달하여 게이트 밸브가 완전히 열린 상태로 유지되면 유리관 아래에 자기 교반을 넣고 속도를 100RPM으로 설정합니다.
다음으로, 관형 유리 반응기 주변의 알루미늄 링을 무선 주파수 발생기에 연결하고 스테인리스 스틸 클램프를 접지에 연결합니다. 일치하는 네트워크를 켭니다. 그런 다음 AC 라인과 RF 발전기를 켭니다.
전체 프로세스에 대해 전력을 30와트로 설정하십시오. 일정 시간이 지나면 일치하는 네트워크 RF 발생기와 AC 전원을 각각 끕니다. 체크 밸브를 닫은 다음 아르곤 유량 컨트롤러를 끕니다.
밸브에서 버블러를 분리하고 반응기 압력을 점차적으로 대기로 높입니다. 이제 클램프를 열고 금속 주걱을 사용하여 튜브의 입자를 플라스틱 접시로 옮깁니다. 불산은 부식성이 매우 강한 산입니다.
눈과 피부에 노출되면 영구적인 손상을 입을 수 있습니다. 따라서 고글, 안면 보호대, 실험실 가운을 착용하십시오. 불산을 추가하는 전체 과정을 위해 샘플을 흄 후드 아래에 놓습니다.
먼저 10ml의 불산을 10ml의 탈이온수로 희석합니다. 그런 다음 코팅된 입자에 산성 용액을 첨가합니다. 코어를 녹이기 위해 24시간 동안 자석 교반에 넣습니다.
하루 후, 50ml의 탈이온수와 원심분리기로 샘플을 희석합니다. 상단 액체 층을 플라스틱 용기에 버리고 하단 입자 층을 플라스틱 페트리 접시에 옮깁니다. 입자를 에탄올로 세척하고 공기 건조로 중공 입자를 캡이 있는 바이알로 옮기고 샘플을 건조제에 보관하십시오.
일정 출력 분무기의 유리병에 1밀리몰 염화칼륨을 채우고 병 뚜껑을 설치합니다. 압축 공기 호스를 분무기의 가스 주입구에 연결된 멤브레인 건조기에 연결합니다. 그런 다음 염화칼륨 나노 입자를 수집하기 위해 배출 호스에 필터를 부착합니다.
압축 공기 밸브를 멤브레인 건조기로 점차적으로 엽니다. 입자가 5시간 동안 필터에 축적되도록 합니다. 압축 공기 밸브를 닫습니다.
필터를 조심스럽게 제거하고 입자를 수집하십시오. 샘플을 건조제에 넣고 진공 시스템을 준비하고 앞서 설명한 것처럼 플라즈마 증착 과정을 수행하여 염화칼륨 입자를 균일하게 코팅합니다. 유리병에 코팅된 염화칼륨에 탈이온수 10ml를 넣고 자석 교반으로 섞습니다.
샘플을 섭씨 25도에서 배양합니다. 전도도 측정기 프로브를 바이알에 삽입합니다. 30일 동안 전도도를 기록합니다.
이 공정은 산화물, 염 및 금속을 포함한 다양한 핵심 재료에 적용할 수 있습니다. 투과 전자 현미경으로 얻은 이러한 이미지, 필름의 방사형 균일성 및 코팅 입자의 두께를 측정하면 직경이 37나노미터에서 200나노미터에 이릅니다. 플라즈마 중합 셀은 실리카 코어의 제거가 완료된 후 에칭 또는 용해에 의해 코어 재료를 제거할 수 있다는 사실에서 알 수 있듯이 투과성 장벽입니다.
필름의 방사형 균일성과 두께는 이러한 필름을 통한 투과성을 평가하기 위해 상당히 높습니다. 염화칼륨 핵심 물질은 용액의 이온 전도도를 측정하여 염화칼륨의 용해를 모니터링 할 수 있습니다. 이 실험에서는 코팅된 염화칼륨 입자를 물에 부유시키고 용액의 전도도를 30일 동안 따랐습니다.
대조군 샘플의 코팅되지 않은 염화칼륨 입자는 약 1분이라는 매우 짧은 시간 내에 용해되었습니다. 대조적으로, 코팅된 염화칼륨은 방출 속도가 상당히 느립니다. 코팅된 입자의 이형 프로파일은 처음 1시간 이내에 발생하는 초기 파열과 필름의 두께에 따라 완료하는 데 며칠이 걸리는 훨씬 느린 방출이 특징입니다.
이 비디오를 시청한 후에는 잘 제어된 두께로 플라즈마 포즈 코팅에 나노 입자를 캡슐화하는 방법을 잘 이해하게 될 것이며, 이 기술을 마스터하면 약 한 시간 안에 완료할 수 있습니다. 제대로 수행되면 개발 후 플라즈마가 제대로 작동하지 못하게 하는 압력 누출을 방지하기 위해 반응기를 조심스럽게 취급하는 것을 잊지 마십시오. 우리는 이 기술이 재료 과학 분야의 연구자들에게 길을 열어주기를 바랍니다.
추가 in vivo 실험은 효율적인 약물 방출을 위한 최상의 코팅 재료와 두께는 무엇입니까?
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이 연구는 핵심 물질의 방출을 제어하기 위해 나노입자를 플라즈마 고분자로 코팅하는 데 중점을 둡니다. 플라즈마 증강 화학 증기 증착을 사용하여 나노 크기 입자에 박막을 증착한 후, 이를 에칭하여 중공 나노쉘을 만듭니다. 이러한 코팅의 투과성을 특성화하여 지속적인 방출 응용 분야의 잠재력을 입증합니다.
This protocol enables precise control over solute release kinetics through tunable plasma polymer shell thickness, directly supporting mechanistic de-risking in early-stage drug delivery formulation. By quantifying permeability via ionic conductivity measurements, it provides predictive confidence for sustained release profiles, informing go/no-go decisions in preclinical candidate selection. The approach addresses a key translational gap: adapting flat-substrate thin-film deposition to particulate systems for reproducible nanomaterial synthesis.
The method fits within the discovery-to-preclinical continuum by generating release-characterized nanoshells that inform formulation design before lead optimization.