Name: 코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: 배우세요 질소 도핑 탄소 나노튜브에서 개별 그래피트 나노컵을 합성하고 금 나노입자로 코르크 마개 기능화하는 방법을. 화학 기상 증착과 산화 처리를 활용한 이 기법은 나노구조체의 형태와 기능을 제어하는 새로운 경로를 제공합니다.

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이 작품은 NSF 경력 수상 번호 0,954,345에 의해 지원되었다.

1. 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 CVD 합성 (NCNCs) NCNCs 액체 전구체 (그림 1A)를 사용하여 석영 기판 위에 화학 기상 증착 (CVD) 기술을 이용한 합성 하였다. <ol><li> 반응 챔버로 린드버그 / 블루 튜브 용광로 3피트 긴 석영 관 (2.5 cm ID)를 놓습니다. 제품 수집을위한 기판으로 관 내부에 석영 플레이트 (1 &quot;× 12&quot;)를 놓습니다. 기체 및 액체 분사 연결 / 튜브 내장으로 만든 스테인레스 스틸 캡을 사용하여 석영 관을 밀봉하십시오. </li><li> 0.75 중량 % 페로, 10 중량 % 아세토 니트릴 89.25 중량 % 크실렌을 포함하는 액체 전구체의 용액을 만든다. 성장하기 전에, 석영 관으로 입구에 연결 기밀 주사기로 액체 전구체의 약 5 mL를 그립니다. 주사기 펌프에 주사기를 놓습니다. </li><li> CVD 시스템을 조립합니다. 모든 가스 입구와 출구를 연결합니다. 흐름 아르곤 (845 SCCM)은 CVD 시스템을 제거하고 누출 저희를 확인하는ING 액체 누출 감지기 스눕. 20 분 동안 퍼징 한 후, H 2의 전원을 켭니다. 127 SCCM 37.5 SCCM 및 아르곤에 H 2의 유량을 설정합니다. 노를 켭니다. 800 노의 온도를 설정 °는 800 안정 될 때까지 C 기다립니다 ° C. </li><li> 석영 관에 액체 전구체를 주입하는 주사기 펌프를 사용합니다. 6 분 ML / HR은 인젝터 튜브의 죽은 볼륨을 채우기 위해 9시 주입 속도를 설정합니다. 다음 NCNCs의 성장에 1 ML / HR에 주입 속도를 낮추십시오. 성장의 90 분 후, 주사기 펌프와 H 2 가스 흐름을 끄고 노를 종료합니다. 아르곤은 용광로가 RT로 냉각 될 때까지 불활성 분위기를 유지하기 위해 흐르는 유지합니다. </li><li> 모든 가스 입구와 출구, 그리고 분사 시스템을 분리합니다. CVD 시스템을 분해 석영 판을 꺼냅니다. 석영 판에서 NCNCs 필름을 벗겨에게 일방적 면도날을 사용합니다. 에탄올에 수집 된 제품을 분산. 호흡 보호는 INH를 방지하기 위해 필요합니다작업 흄 후드 밖에서 수행되는 경우 가능한 탄소 재료를 aling. </li></ol> 2. 산의 혼합물로로 합성 된 NCNCs의 산화 <ol><li> 200 mL 둥근 바닥 플라스크에로 합성 된 NCNCs의 약 10 밀리그램을 전송합니다. 플라스크에 집중 HNO 3의 7.5 ML를 추가합니다. 간단히 더 나은 분산 물 목욕에 혼합물을 초음파 처리. 4 천천히 그럼 집중 H 2 22.5 ML를 추가합니다. (주의 : 강한 산성 혼합물은 부식성이며 신중하게 안전 보호를 가진이 산을 처리합니다.) 4 시간 동안 실온에서 물을 욕조에 반응 혼합물을 sonicate하세요. </li><li> 물 100ml 얼음 욕조에서 냉각 상태와 반응 혼합물을 희석. 물 흡입기를 사용하여 220 nm의 기공 크기를 갖는 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 막을 통해 혼합물을 필터링합니다. </li><li> 모든 산성 잔류 부산물을 제거하기 위해 0.01 M NaOH 용액 200 ㎖와 필터 멤브레인 재료를 씻으십시오. 18 다음 세척여과 액의 pH가 중성이 달성 될 때까지 0.01 M HCl 용액 200 ml의 물 풍부한 양 따랐다. 초음파로 물에 결과물 (NCNCs 산화) (20 ML)를 분산. 결과 현탁액은 추가 실험을위한 RT에 저장할 수 있습니다. </li></ol> 3. 프로브 팁 초음파에 의한 NCNCs의 물리적 분리 <ol><li> 얼음 욕조에 배치 된 100 ML 플라스틱 컵에 물에 산화 NCNCs의 현탁액을 전송합니다. 물 50 ML 마크에 플라스틱 컵을 채 웁니다. 60 % 최대 크기 (12 W)에서 1 / 4 &quot;직경의 티타늄 microtip을 갖춘 프로브 팁 sonicator를 설정합니다. 12 시간 동안 솔루션 센터 및 후 공정 잠수함 microtip을을 30 초와 온 / 끄기 간격. 변경 얼음 과열을 방지하기 위해 매 30 분. </li><li> 초음파를 중지합니다. 어떤 큰 입자를 제거하기 위해 220 nm의 기공 크기의 PTFE 필터 멤브레인을 통해 NCNC 현탁액을 필터링합니다. 결과 NCNC 샘플은 추가 응용 프로그램에 대한 RT에서 저장 될 수 있습니다. </lI&gt; <li> (선택 사항) 비교 실험으로, DMF에서와 같이 합성 된 NCNCs의 또 다른 샘플을 분산하고 직접 위와 같은 설정에서 12 시간 동안 프로브 팁의 초음파와 현탁액을 초음파 처리. </li></ol> 4. 카이저 시험에 의해 NCNCs에 아민 그룹의 정량 분석 <ol><li> 시약 준비 : 혼합 페놀 1 g와 에탄올 250 μl를 피리딘 2.5 ㎖에, 혼합물에 H 2 O 0.01 M hydrindantin의 50 μl를 추가합니다. 시약 B를 준비 에탄올 1 ㎖에 닌히 드린 (50 밀리그램)을 녹입니다. </li><li> 마이크로 저울에 NCNCs 샘플 (~ 0.5 MG) 무게 3:2 에탄올 / 작은 시험관에 물 1 ㎖에이를 분산. 샘플 정학 시약 B의 시약 25 μL의 100 μL를 추가합니다. parafilms와 함께 테스트 튜브를 밀봉하고 10 분 동안 100 ° C 오일 목욕에 혼합물을 가열한다. 고체 입자를 제거하고 여과 솔루션을 수집하는 필터 주사기를 통해 샘플을 필터링합니다. </li><li> FIL에 보이는 스펙트럼을NCNCs를 추가하지 않고 동일한 프로세스에서 만든 빈 샘플 비색 분석을 위해 trate. 570 nm의 중심 피크의 흡광도를 기록하고 맥주 램버트 법률에 따라 아민 하중을 계산합니다. </li></ol> 5. GNPs와 NCNCs의 작용 <ol><li> 균일 한 분산을 달성하기 위해 5 분 동안 물 목욕 sonicator를 사용하여 분리 NCNCs을 (0.01 밀리그램 / ML)을 포함하는 수성 현탁액의 4 mL를 초음파 처리. </li><li> 초음파 동안 NCNC 정지에 HAuCl 4 수용액 (1 MG / ML) 1 ML을 추가합니다. 다음 1 중량 % 나트륨 구연산 수용액을 적가의 250 μl를 추가합니다. 적극적으로 반응 혼합물을 2 시간 동안 핫 플레이트에 70 ° C에 있었다 약동하십시오. </li><li> 15 분 동안 3,400 rpm으로 반응 혼합물을 원심 분리기. 침전물의 GNPs으로 작용 NCNCs를 수집하고 원심 분리하여 물로 세척한다. 물 (4 ml)에 침전물을 분산. </li></ol>

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<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이익을 선언하지 않습니다.

본 실험의 주요 목표는 효율적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 흑연 nanocups를 생산하는 것이었다. 그러나 CVD 합성 질소 도핑은 스택 컵 모양의 구조의 형성을 보장하지 않습니다. 전구체와 다른 성장 조건의 화학 성분에 따라 결과 제품의 형태는 많이 다를 수 있습니다. 질소원의 19 농도의 구조에 영향을 미치는 주요 요인 때문에 질소 원자의 비 호환성의 칸막이 구조 결과 흑연 격자. 20 일반적으로, 구획의 길이는 전구체의 증가 질소 농도가 감소한다. 높은 농도에서, 측면 분할 층은 불규칙하고 골판지되고 균일 한 컵 모양의 칸막이 구조가 손실됩니다. 우리의 절차에서는 19 일, 우리는 유사한 지름 균일 컵 모양의 구조에서 발생 전구체로 10 % MeCN 사용라 미터. 탄소 소스 NCNC 합성에 대한 또 다른 중요한 요소입니다. 탄소원 때로는 산소 결함 아마도 인해 발생 NCNCs, 12 불규칙한 눈물 방울 모양의 부분을 형성로 에탄올을 사...

자신의 고유 한 내부 충치 및 다양한 표면 화학, 중공 탄소 기반 나노 물질, 탄소 나노 튜브 (탄소 나노 튜브) 등으로 약물 전달 응용 프로그램에서 좋은 nanocarriers 것으로 간주됩니다. 1,2 그러나 깨끗한 탄소 나노 튜브의 근모 구조가 투명하지 않고 액세스 할 수 있습니다 인테리어와 심한 염증 반응 및 생물 학적 시스템의 세포 독성 효과를 일으킬 수 있습니다. 3,4 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는, 다른 한편으로는, 도핑 다중 벽 탄소 나노 튜브 (다중 벽 탄소 나노 튜브) 5,6보다 높은 생체 적합성을 가지고 발견되었습니다 더 나은 약물이있을 수 있습니다 전달 성능을 제공합니다. 7,8는 접근 인테리어. 200 나노 미터 이하의 일반적인 길이 개별 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs)을 얻기 위해 밖으로 분리 할 수있는 스택 컵을 닮은 칸막이 중공 구조의 나노 튜브 흑연 격자 결과에 질소 원자를 도핑 또한 화학 물질에 대한 허용 질소의 기능작용은 이러한 개인 흑연 컵 약물 전달 응용 프로그램에 매우 유리하다. 아크 방전 9와 DC 마그네트론 스퍼터링, 10 화학 기상 증착 등의 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브에 대해 서로 다른 합성 방법 중 (CVD)은 높은 수율과 나노 튜브의 성장 조건에서 쉽게 컨트롤과 같은 여러 가지 장점으로 인해 가장 널리 퍼진 방법이다. 증기 - 액체 - 고체 (VLS) 성장 메커니즘은 일반적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 CVD 성장 과정을 이해하기 위해 사용됩니다. 일반적으로 11의 성장에 촉매 금속 씨앗을 사용하는 두 가지 방식이있다. &quot;고정 침대&quot;계획에 정의 된 크기의 철 나노 입자는 첫 번째 철 pentacarbonyl의 열분해에 의해 합성 된 후 이후의 CVD 성장을위한 스핀 코팅에 의해 석영 슬라이드에 도금. &quot;떠 촉매&quot;계획, 철 촉매 (일반적으로 12 페로)를 혼합하여 탄소와 N에 주입 하였다itrogen 전구체 및 탄소와 질소의 전구 물질이 퇴적되는 철 촉매 나노 입자의 현장 세대에 제공 페로의 열 분해. 고정층 촉매 결과 NCNCs보다 나은 크기 제어를 제공하고 있지만, 제품의 수율은 동일한 전구체 금액과 성장 시간 &lt;(5 MG) 부동 촉매 방식에 비해 (1 MG)&gt; 일반적으로 낮다. 부동 촉매 방식도 NCNCs의 비교적 균일 한 크기 분포를 제공하기 때문에, 그것은 NCNCs의 CVD 합성이 논문에서 채택되었다. CVD 법은 많은 스택 컵으로 구성 근모 형태를 전시로 합성 된 NCNCs을 준다. 인접 컵 사이에 화학 결합은 없지만 그들이 확고하게 서로의 구멍에 삽입하고 여러 비공유 상호 작용과 비정질 탄소의 외부 층으로 개최되기 때문에, 8 도전은 개인 컵의 효과적인 분리에 남아 있습니다. 8 Atte은스택 컵을 분리하는 MPTS 화학 및 물리적 방법을 모두 포함. 강산의 혼합물에서 산화 처리는 탄소 나노 튜브를 잘라도 짧은 섹션으로 NCNCs를 잘라 적용 할 수있는 산소의 기능, 13,14을 소개하는 일반적인 절차이지만. 마이크로 웨이브 플라즈마 에칭 절차도 NCNCs을 구분하는 표시되었습니다. 15 화학 방식에 비해, 물리적 분리는 더 간단합니다. 우리의 이전 연구는 단순히 박격포와 유 봉 개별 NCNCs 연삭 부분적으로 자신의 적층 구조로부터 분리 될 수 있음을 보여 주었다. 7 또한, 효과적으로 단일 벽 탄소 나노 튜브를 잘라보고 된 높은 강도 프로브 팁 초음파 (단일 벽 탄소 나노 튜브) 16도 NCNCs의 분리에 상당한 영향을 미칠 것으로 나타났다. 8 프로브 팁의 초음파는 기본적으로 스택 컵 &quot;동요&quot;고 NCNC 솔루션에 높은 강도 초음파 파워를 제공하며 약 intera을 방해함께 컵을 개최 ctions. 다른 잠재적 인 분리 방법 중 하나를 비효율적이거나 컵 구조를 파괴하는 동안, 프로브 팁의 초음파 개별 흑연 컵을 얻을 수있는 비용 효율적이고 덜 파괴, 매우 효과적인 물리적 분리 방법을 제공합니다. 로 합성 된 근모 NCNCs은 먼저 집중 H 2 SO 전에 프로브 팁의 초음파와의 분리 4 / HNO 3 산 혼합물에서 처리 하였다. 결과 분리 NCNCs이 높은 친수성했다 효과적으로 물에 분산. 우리가 이전 NCNCs에 아민 그룹과 질소 기능을 확인하고 NCNCs의 작용에 대한 그들의 화학 반응을 이용했다. 7,8,17이 작품에서, 상업 나노 입자로 8 NCNCs을 굉장한 우리의 이전에보고 된 방법에 비해, 금 나노 입자 (GNPs)가 있었다 효과적으로 chloroauric 산에서 구연산의 감소에 의해 컵의 표면에 고정합니다. 에 의한열려 질소 기능의 특혜 배포 NCNCs의 바퀴, 금 전구체의 현장에서 합성 GNPs는 컵 바퀴 열려 형태 GNP &quot;코르크 마개&quot;더 나은 상호 작용이있었습니다. 이러한 합성과 기능화 방법은 약물 전달 매개체로 잠재적 인 응용 프로그램에 대한 새로운 GNP-NCNC 하이브리드 나노 귀착되었다.

<table><tbody><tr><td colspan = "4 ">< 강> 시약</td></tr><tr><td>H 2</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ar</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ferrocene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>Xylenes</td><td>Fisher Scientific</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>에탄올</td><td>Decon</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>페놀</td><td>시그마-알드리치</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>피리딘</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>하이드리단틴</td><td>시그마-알드리치</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>닌히드린 </td><td>알파 Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>구연산나트륨</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>CVD Furnace</td><td>Lindberg/Blue</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (저해상도)</td><td>FEI Morgagni</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (고해상도)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>프로브 팁 초음파 처리기</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis 분광계</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td>Zeta 전위 분석기</td><td>Brookheaven</td><td>ZetaPlus</td><td></td></tr><tr><td>EDX 분광법</td><td>필립스</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs) 되나 많은 컵 모양의 흑연 구획으로 구성되어 있습니다. 화학 기상 증착 (CVD) 방법과 이들과 같은 합성 된 흑연 nanocups가이 비공유 상호 작용을 통해서만 개최 머​​리 - 꼬리 패션에 쌓여 있었다. 개인 NCNCs은 화학적 및 물리적 분리 공정의 시리즈를 통해 자신의 적층 구조에서 고립 될 수있다. 처음으로 합성 된 NCNCs는 흑연 벽에 산소 함유 결함을 소개하는 강산의 혼합물에서 산화 하였다. 산화 NCNCs 그런 효과적으로 각각의 흑연 nanocups가에 쌓인 NCNCs을 분리 높은 강도 프로브 팁의 초음파를 사용하여 처리 하였다. 때문에 자신의 풍부한 산소와 질소의 표면 기능에, 결과 개별 NCNCs 매우 친수성 ​​효과적으로 우선적으로 구멍에 맞게 금 나노 입자 (GNPs)로 작용 될 수있다코르크 마개로 컵. GNPs와 코르크 이러한 흑연 nanocups가은 나노 용기 및 약물 사업자로서 유망한 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다.

CVD 성장에서와 같은 - 합성 NCNCs 석영 기판에 검은 물질의 카펫으로 나타났다. 여러 MG에 대한 무게 NCNCs의 두꺼운 필름 면도날 (그림 1B)를 박리함으로써 하였다. TEM 이미지는 다른 배율로 합성 된 NCNCs (그림 1)의 형태를 보여줍니다. 30 nm의 - 낮은 배율 (그림 1C)에서와 같은 - 합성 NCNCs 모두 20 일반적으로 몇 마이크로 미터 직경의 길이가 근모 구조를 보여 주었다. 도핑 탄소 나노 튜브의 지속적인 관 구조와는 달리, NCNC 섬유가 많은 컵 모양의 세그먼트 칸막이 하였다. NCNC 섬유의 끝의 고해상도 TEM 영상은 서로의 위에 쌓아 나노 튜브 컵의 곡선 흑연 구조 (그림 1D)를 보여준다. 그림 2A 산성 산화 후 NCNCs의 TEM 이미지를 보여줍니다. 산화 과정은로 긴 섬유를...

우리는 화학 기상 증착, 산성 산화 및 프로브 팁의 초음파를 포함한 일련의 기술을 사용하여 개별 흑연 nanocups가의 합성을 논의했다. HAuCl의 구연산 환원에 의한 것<sub&gt; 4</sub&gt; 흑연 nanocups가 금이 컵의 화학적 반응 가장자리에 의한 나노 입자를 효과적으로 코르크했다.

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

다음 실험의 전반적인 목표는 질소가 도핑된 탄소 나노튜브로부터 개별 친수성 그래파이트 나노컵을 분리하여 합성하고, 금 나노입자를 코르크 마개처럼 사용하여 이를 기능화하는 것입니다. 이는 먼저 화학 기상 증착법을 통해 적층된 나노컵으로 구성된 질소 도핑 탄소 나노튜브를 합성함으로써 이루어집니다. 두 번째 단계로, 적층된 나노컵을 강산 산화 처리하고 때에 따라 프로브 팁을 사용하여 적층 구조로부터 개별 나노컵을 효과적으로 분리합니다.다음으로, 분리된 나노 컵의 입구를 막기 위해 클로로금산의 시트르산 나트륨 환원을 통해 금 나노입자를 합성합니다. 투과전자현미경(TEM) 및 UV-vis 분광법 분석 결과, 금 나노입자가 나노 컵의 입구를 효과적으로 막았음을 확인하였습니다. 우리는 질소 도핑된 탄소 튜브의 투과전자현미경 이미지를 분석하던 중, 이들이 개별적인 컵 모양의 세그먼트로 구성되어 있다는 점을 발견하여 탄소 튜브 컵을 분리하고 막는 아이디어를 처음 얻었습니다. 이 방법은 제어된 형상과 기능성을 가진 나노구조의 특성과 같은 나노과학 및 나노기술 분야의 핵심 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.나노 컵은 다른 나노 물질에 비해 독특한 형상과 더 다재다능한 기능을 가지고 있기 때문에, 이 기술의 시사점은 나노 규모의 컨테이너 및 약물 전달 운반체 제작으로 확장됩니다. 합성을 시작하려면 1인치 x 12인치 크기의 석영 플레이트를 내경 1인치, 길이 3피트의 석영 튜브 안에 넣으십시오. 그런 다음 가스 및 액체 주입 연결 장치가 내장된 스틸 캡을 사용하여 석영 튜브를 밀봉하십시오.석영관을 Lindberg blue tube에 넣습니다. 다음으로 페네, 아세토니트릴, 자일렌을 포함하는 액상 전구체 용액을 제조합니다. 가스 밀폐형 시린지에 액상 전구체 약 5 mL를 취합니다.시린지를 시린지 펌프에 장착하고 석영관의 입구에 연결합니다. 이 시점에서 모든 가스 입구와 출구를 연결하여 CVD 시스템을 조립합니다. 시스템을 퍼지하기 위해 Argonne을 845 standard cubic centimeters per minute의 유량으로 20분 동안 흘려주고, 퍼지가 완료된 후 누설 여부를 확인합니다.분자 수소의 유량을 분당 37.5 표준 세제곱센티미터(standard cubic centimeters per minute)로 시작하고, 아르곤의 유량을 분당 127 표준 세제곱센티미터로 조정합니다. 가열로를 켜고 온도가 800 °C에서 안정되면 유지합니다. 시린지 펌프의 주입 속도를 시간당 9 mL로 설정하여 6분 동안 작동시킵니다.6분 후, 질소 도핑 탄소 나노튜브 컵의 성장을 위해 주입 속도를 시간당 1mL로 설정합니다. 90분간 성장시킨 후, 시린지 펌프와 수소 가스 흐름을 끄고 전기로를 종료합니다. 전기로가 상온으로 식을 때까지 내부 분위기를 유지하기 위해 아르곤 흐름을 계속 유지합니다.시스템이 상온 상태일 때, 흄 후드 내에서 또는 호흡기 보호구를 착용한 상태로 모든 가스 유입구와 유출구 및 주입 시스템을 분리하십시오. CVD 시스템을 분해하고 쿼츠 플레이트를 꺼냅니다. 단면 면도날을 사용하여 플레이트에서 질소 도핑된 탄소 나노튜브 컵 박막을 조심스럽게 벗겨내십시오.핀셋과 정전기 방지 건을 사용하여 필름을 옮긴 후, 산화 공정을 위해 에탄올에 분산시킵니다. 먼저, 부식성이 강한 액체를 안전하게 취급하기 위한 주의 사항을 준수하십시오. 합성된 NC NCS 약 10 milligrams를 200 milliliter 둥근 바닥 플라스크로 옮깁니다.플라스크에 농축 질산 7.5 milliliters를 넣습니다. 더 나은 분산을 위해 수조에서 혼합물을 짧게 초음파 처리합니다. 다음으로, 실온의 수조에서 반응 혼합물을 초음파 처리하면서 농축 황산 22.5 milliliters를 천천히 첨가하고 4시간 동안 초음파 처리합니다.그 후 반응 혼합물을 100 milliliters의 물로 희석하고 혼합물을 얼음 수조에 넣습니다. 혼합물이 실온으로 냉각되면, 워터 애스피레이터를 사용하여 공극 크기가 220 nanometers인 POLYTETRAFLUOROETHYLENE 또는 PTFE 막으로 혼합물을 여과합니다. 필터 막 위의 물질을 200 milliliters의 0.01 molar 수산화나트륨으로 세척하여 산성 잔류 부산물을 제거합니다.그런 다음 재료를 0.01 molar 염화수소 용액 200 milliliters로 세척합니다. 이어서 여과액의 pH가 중성이 될 때까지 재료를 물로 세척합니다. 마지막으로, 산화된 NC NCS를 물 50 milliliters에 넣습니다.혼합물을 초음파 처리하여 물질을 분산시킵니다. 일반적으로 약 5분 정도 처리하며, 생성된 현탁액은 실험을 위해 상온에서 보관할 수 있습니다. NC ncs를 분리하기 위해, 물에 분산된 산화 물질의 현탁액을 얼음 수조에 놓인 100 milliliter 플라스틱 컵으로 옮깁니다.플라스틱 컵에 물을 50 milliliter 표시선까지 채웁니다. 1/4인치 직경의 티타늄 마이크로 팁을 프로브 팁 어댑터에 장착하고 최대 강도의 60%로 설정합니다. 마이크로 팁을 용액 중앙에 담그고 32초의 on/off 간격으로 12시간 동안 처리합니다.과열을 방지하기 위해 30분마다 얼음을 교체하십시오. 12시간 후 초음파 처리를 중단하십시오. 큰 입자를 제거하기 위해 220 nm 공극 크기의 PTFE 필터 막으로 NC NC 현탁액을 여과하십시오. 결과물인 NC NC 샘플은 이후 응용을 위해 실온에서 보관할 수 있습니다.분석은 시약 A와 시약 B 두 가지를 준비하는 것으로 시작합니다. 시약 A는 물에 페놀, 에탄올퓨린 및 하이드런다닌을 포함합니다. 시약 B는 에탄올에 용해된 하이드런입니다.작은 시험관에 에탄올 600 µL를 채웁니다. 각 시험관에 NC NNC 용액 400 µL를 넣거나, 대조군으로 물 400 µL를 넣습니다. 시험관에 시약 A 100 µL와 시약 B 25 µL를 추가합니다.시험관을 파라필름으로 밀봉하고 100 °C 오일 배스에서 10분 동안 가열합니다. 시린지 필터로 샘플을 여과하여 고체 입자를 제거하고, 분석을 위해 여과액을 수집합니다. NC NCS가 포함된 경우와 포함되지 않은 경우의 여과액에 대해 가시광선 스펙트럼을 측정하고 비색법을 적용합니다.Beer-Lambert 법칙을 사용하여 NC ncs에 도입할 금 입자의 아민 함량을 계산하기 위해 570 nanometers에서 중심을 갖는 피크의 흡광도를 기록합니다. 0.01 milligrams per milliliter 농도로 분리된 NC NCS가 포함된 4 milliliters의 수성 현탁액으로 시작합니다.수조형 초음파 세척기(water bath sonicator)에서 현탁액을 5분 동안 초음파 처리하십시오. 초음파 처리 마지막 1분 동안, 1 mg/mL 농도의 chloro ORIC acid 수용액 1 mL를 첨가하십시오.완료되면, 용액을 70 °C의 교반 핫플레이트에 놓습니다. 1% 중량 비율의 시트르산 나트륨(sodium citrate) 수용액 250 µL를 한 방울씩 천천히 첨가합니다. 핫플레이트 위에서 반응 혼합물을 2시간 동안 격렬하게 교반합니다.다음으로, 반응 혼합물을 3,400 RPM에서 15분 동안 원심분리합니다. 그런 다음 상층액을 제거하여 금 나노입자로 기능화된 NC NCS가 포함된 침전물을 남깁니다. 침전물을 4 mL의 물에 분산시킨 후 다시 원심분리합니다. 투과전자현미경(TEM) 분석 결과, 질소 도핑 나노튜브의 섬유상 구조가 확인되었으며, 전형적인 길이는 수 마이크론, 직경은 20~30 nm였습니다.고해상도 이미지는 서로 겹쳐 쌓인 나노 튜브 컵들을 보여줍니다. 여기의 투과 전자 현미경 이미지는 산 산화 후의 NC NCS를 보여줍니다. 산화 공정을 통해 섬유가 1 µm 길이의 구간으로 절단되었으나, 프로브 팁 처리, 초음파 처리 및 여과 후에도 IC 컵들이 여전히 쌓여 있어 NC NCS는 길이가 200 nm 미만인 개별 컵 형태로 나타납니다.산화 과정의 결과로 NC NCS의 제타 전위가 양(+)에서 음(-)으로 변화합니다. 왼쪽에 표시된 바와 같이, 오른쪽의 그래프는 Kaiser 테스트 결과 NC NCS 고유의 아민기가 영향을 받지 않았음을 보여줍니다. NC NCS를 금 나노입자로 기능화했을 때, 거의 모든 NC NCS가 하나씩 결합하였습니다.오른쪽에 표시된 것과 같이 형성된 금 나노입자의 상당수가 컵의 입구를 막고 있습니다. 삽입된 사진은 원심분리 후 상층액에 존재하는 자유 금 나노입자(왼쪽)와 NNC NCS 상의 금 나노입자(오른쪽) 사이의 색상 차이를 보여줍니다. 더 보라색에 가까운 색상은 데이터에서 확인되는 가시광선 스펙트럼 내 금 표면 플라스몬 공명 밴드의 적색 이동(red shift)에 해당합니다.이 기술을 숙달하면 적절히 수행했을 때 하루 만에 완료할 수 있습니다. 탄소 나노물질을 다루는 것은 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안 호흡기와 같은 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오. 이 기술의 개발 이후, 나노과학 분야, 특히 나노의학 연구자들은 표적 치료 및 제어 방출 약물 전달을 위한 이러한 기능성 나노 운반체의 응용 분야를 탐구할 수 있는 길을 열게 되었습니다.

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제어 치수와 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 소수성 고분자 코어를 사용하여 다공성 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 전기 증착에 의해 합성 할 수 있습니다. 골드 나노 튜브와 나노 튜브 배열 plasmonic biosensing, 표면 강화 라만 분광법, 사진 열 난방, 이온, 분자 운송, microfluidics, 촉매 및 전기 감지의 응용 프로그램에 대한 약속을 누르고 있습니다.

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

여기에서는 메조다공성 물질(GMS)의 벽에 삽입된 금을 합성하는 졸-겔 공정의 프로토콜을 제시하며, 이는 벽에 금이 삽입된 메조다공성 매트릭스를 가지고 있어 안정성과 재활용성이 뛰어난 것으로 확인되었습니다.

합성과 메조 포러스 실리카의 벽에 금 층상의 촉매 성능

CdS 또는 ZnS의 반도체 쉘로 코팅된 균일한 금 나노 입자의 합성이 수행됩니다. 반도체 코팅은 먼저 황화은 쉘을 증착하고 은 양이온을 아연 또는 카드뮴 양이온으로 교환하여 수행됩니다.

합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

구조 조정 가능한 고분자 캡슐화 층을 갖는 탄소 나노튜브의 기능화 및 소각 중성자 산란을 사용한 구조적 특성화 방법이 제시됩니다.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

우리는 콜 로이드 석판 기법을 사용 하 여 정기적 금 nanocup 배열의 제조를 설명 하 고 nanoplasmonic 영화의 중요성을 논의.

콜 로이드 리소 그래피를 사용 하 여 정기적 금 Nanocup 배열의 제작

우리 생체 10 nm 금 나노 입자, 표면에 폴 리 에틸렌 글리콜을 코팅 하 여 공업화를 합성 하는 방법을 설명 합니다. 이러한 입자 사용 생체 외에서 수 있으며 vivo에서 나노 세포와 세포 외 공간에 치료제를 제공에 대 한 기존의 나노 크기와 접근 하기 어려운.

기능성된 10 nm 폴리머-코팅 된 금 입자 피 대상에 대 한 및 약물 전달의 합성

양과성 금 나노 입자는 많은 생물학적 응용 프로그램에서 사용될 수있다. 리간드의 이진 혼합물에 의해 코팅된 금 나노입자를 합성하는 프로토콜과 이들 입자의 상세한 특성화가 제시된다.

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이 연구는 티타늄 질 화/실리콘 기질에 금 수지상 나노 포레스트를 합성 하기 위한 실행 가능한 절차를 제시 합니다. 금 수지상 나노 숲의 두께는 합성 반응의 15 분 이내에 선형적으로 증가 한다.

질 화 티타늄 코팅 된 실리콘 기질에 대 한 금 수지상 나노 숲의 성장

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용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화

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금 나노 입자 합성

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

배우세요 질소 도핑 탄소 나노튜브에서 개별 그래피트 나노컵을 합성하고 금 나노입자로 코르크 마개 기능화하는 방법을. 화학 기상 증착과 산화 처리를 활용한 이 기법은 나노구조체의 형태와 기능을 제어하는 새로운 경로를 제공합니다.

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

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