Nanoskiving으로 Nanogaps을 제조

이 절차의 전반적인 목표는 나노 스카이빙(nanos skiving)을 이용하여 높은 종횡비의 나노 갭 전극을 제작하는 것입니다. 이는 먼저 실리콘 웨이퍼 위에 얇은 금 박막을 증착한 후 이를 에폭시 기판으로 전사함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 금속 박막 위에 알칸 티올(Alcan thiols)의 자기 조립 단분자층을 형성하는 것입니다.

다음으로, 금 박막을 두 번째로 증착합니다. 이때 두 번째 박막은 첫 번째 박막과 오프셋(offset)되도록 배치합니다. 마지막 단계는 울트라 마이크로톰(ultra microtome)을 사용하여 구조물을 얇은 절편으로 절단하는 것입니다.

사진술이나 마이크로 사진술과 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은, 클린룸이나 일반적인 포토리소그래피 공정 없이도 서브미터 해상도로 수천 개의 나노 갭 전극을 필요에 따라 제작하여 임의의 기판 위에 배치할 수 있다는 점입니다. 나노 갭의 형상과 종횡비 덕분에 접촉 경로를 정의하는 것과 같은 중간 제작 단계 없이도 프로브를 통해 직접 접근할 수 있습니다. 구조물 제작을 시작하려면, 기술 등급의 3인치 실리콘 웨이퍼를 준비하십시오.

공기 플라즈마 세정기로 30초 동안 처리합니다. 다음으로, 퍼플루오로네이티드 실란 증기에 1시간 동안 노출시킨 후, 원하는 와이어 길이에 적합한 테플론 마스크를 사용하여 전처리된 웨이퍼 위에 금 층을 증착합니다. 본 실험에서 증착 층의 두께는 100 nm이며 이는 와이어의 너비를 결정합니다. 증착이 완료되면, 웨이퍼 전체를 약 8.5 mL의 에폭시 프리폴리머로 덮습니다.

웨이퍼와 에폭시를 60 °C의 오븐에 넣고 3시간 동안 경화시킨 후, 샘플이 상온 상태가 되면 실리콘 웨이퍼와 에폭시의 계면에 면도날 끝을 삽입합니다. 금 층이 에폭시에 부착된 상태로 유지되도록 실리콘 웨이퍼에서 에폭시 층을 부드럽게 떼어냅니다. 5 nm 미만의 간격을 확보하기 위해 실리콘 웨이퍼가 깨지지 않도록 주의하십시오.

원하는 간격 너비에 적합한 Alcan diol을 선택하십시오. 에탄올에 Alcan YL 1 mM 용액을 준비하십시오. 에폭시 위의 금을 이 자기 조립 단분자막 용액에 담그십시오.

질소로 퍼지된 밀폐 챔버에 용기를 넣습니다. 하룻밤 동안 그대로 둡니다. 최소 8시간 후, 밀폐 챔버에서 용기를 꺼내고 자기 조립 단분자막 용액에서 금 에폭시 기판을 제거합니다.

에탄올로 헹군 후 질소로 건조합니다. 그 다음 60 °C에서 2분 동안 건조합니다. 건조 시간이 길어지면 Sam 층이 손상될 수 있습니다.

건조 후, 금 패턴의 짧은 거시적 치수의 약 80%만큼 측면 오프셋을 두어 테플론 마스크를 에폭시 기판 위에 다시 배치하고, 본 실험에서는 마스크를 통해 두 번째 금 층을 증착합니다. 두 번째 층의 두께는 첫 번째 층과 동일한 100 nanometers입니다. 증착이 완료되면 테플론 마스크를 제거합니다.

특징 부위가 긁히지 않도록 주의하십시오. 기판 전체를 8.5 milliliters의 에폭시 프리폴리머에 담급니다. 이를 60 degree Celsius 오븐에 넣고 3시간 동안 경화시킵니다.

시료가 경화되고 냉각되면, 보석용 톱을 사용하여 4 mm × 10 mm 크기의 조각으로 특징 부위를 절단합니다. 각 조각을 폴리에틸렌 코핀 마이크로톰 몰드의 개별 웰에 넣습니다. 그다음, 몰드에 에폭시 프리폴리머를 채웁니다.

마지막으로, 이를 60 °C 오븐에 넣어 밤새 경화시킵니다. 샘플을 절편화하려면 폴리에틸렌 몰드에서 블록을 꺼내 샘플 홀더에 샘플을 고정합니다. 샘플 홀더를 트리밍 부착물에 연결한 다음 울트라 마이크로톰에 장착합니다.

다음으로, 면도날을 에탄올로 세척합니다. 실체 현미경으로 날을 검사하여 금속 파편이 없는지 확인합니다. 면도날을 사용하여 블록을 다이아몬드 나이프의 너비에 맞게 다듬습니다.

사다리꼴 모양으로, 초정밀 마이크로톰에 유리 나이프를 장착합니다. 나이프는 블록 단면의 하단 가장자리와 평행하게 정렬해야 합니다. 블록의 상단면에 매끄러운 표면이 형성되도록 예비 절단을 시작합니다.

금속 구조물 제작이 완료되면, 유리 칼을 다이아몬드 칼로 교체하십시오. 다시 다이아몬드 칼이 블록의 바닥면과 평행하도록 정렬합니다. 이 영상에서는 블록을 1 mm/s의 속도로 100 nm 두께로 절편화합니다.

이 절편들의 두께는 색상 참조 도표를 사용하여 확인할 수 있습니다. 전기적 측정을 수행해야 하는 경우, 나이프 리저버의 물 아래에 이산화규소 기판을 배치하십시오. 기판을 천천히 들어 올려 물 표면에서 구조체가 포함된 에폭시 절편들을 수집하십시오.

기판에 대한 접착력을 높이기 위해 절편을 60 °C에서 3시간 동안 건조합니다. 전기적 측정은 세척 및 건조된 에폭시 절편을 광학 현미경 아래에 장착하는 것으로 시작하며, 내장된 금속 구조는 검은 선으로 보이거나 직접 관찰됩니다. 더 두꺼운 금 구조의 경우, 와이어의 양 끝에 실버 페이스트를 떨어뜨려 접점을 형성합니다.

여기에 제시된 각 섹션에는 서로 다른 알코올(ol)로 준비된 세 가지 서로 다른 나노 갭 구조의 갭을 촬영한 주사 전자 현미경 사진이 나와 있습니다. 이 이미지들은 애싱(ashing) 공정 후에 촬영되었습니다. 위에서 아래로 산소 플라스마를 이용해 유기물을 제거한 갭은 각각 12-도데칸올(DECANE OL), 14-테트라데칸올(tetra decane OL), 그리고 16-헥사데칸올(HEXA decane OL)을 사용하여 제작되었습니다.

분자의 길이가 증가함에 따라 간격이 정성적으로 더 커집니다. 모든 간격은 기기의 4 nm 분해능 한계 미만입니다. 간격 크기 증가에 대한 정량적 근거는 이 그래프의 각 구조에 대한 로그 전류 밀도 대 전압 측정값에서 확인할 수 있으며, 검은색 사각형은 하나의 12 do DECANE HY 장치에 대한 데이터를 나타냅니다.

빨간색 삼각형은 14 tetra decade HY 장치를, 파란색 원은 16 HEXA decade AL 장치를 나타냅니다. 삽입도는 500 mV에서의 전류 밀도 로그값과 갭을 형성하는 데 사용된 AL 분자 길이 사이의 관계를 보여줍니다. 우수한 선형 적합도는 분자 길이의 증가에 따라 전류가 지수적으로 감소한다는 기대치를 뒷받침하며, 그 기울기는 알칸(alkanes)을 통한 터널링의 다른 측정값들과 일치합니다.

이 영상을 시청하신 후, 나노 스카잉(nano skying)을 이용하여 다양한 간격 크기를 가진 나노 갭 전극을 제작하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.