2013년 10월 5일
스퍼터링에 의해 정렬 된 합금의 에피 택 셜층을 준비하는 방법이 설명된다. 그것은 화학 순서 및 합금의 정확한 조성의 정도에 민감하게 의존 metamagnetic 천이를 디스플레이 등 B2 오더링 FeRh 화합물, 예로서 사용된다.
이 절차의 전반적인 목표는 철 로듐 마그네토 구조적 특성을 제어하기 위해 높은 수준의 B 2 화학적 순서로 고품질 철 로듐 에피 층을 준비하는 것입니다. 이는 먼저 깨끗한 단결정 기판을 준비하고, 철 로듐 타겟을 적절하게 설치하고, 진공 상태에서 밤새 샘플을 무릎 꿇음으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 마이스너 트랩을 통해 액체 질소를 흐르게 하면서 철 로듐 층을 증착하는 것입니다.
마지막 단계는 철 로듐 층을 추가로 anil하여 B 2 주문 알파 프라임 단계의 정도를 향상시키는 것입니다. 궁극적으로, 이 절차에 따라 준비된 철 로듐 에피층은 자기 및 구조적 거동에 대한 연구를 가능하게 하며, 자기 상전이에 대한 구조적 변화의 영향을 조사하기 위해 더 복잡한 헤테로 구조에 삽입할 수 있습니다. 이 방법은 철 리움의 미세 구조와 자기 특성 및 관련 mathos 사이의 관계와 같은 비 자석 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.
이 기술의 의미는 철 로듐에서 놀라운 자기 구조적 상전이에 대한 우리의 이해를 확장하는 것입니다. 이는 물질이 전이를 겪을 때 전자, 자기 및 결정학적 특성의 변화 사이의 인과 관계가 아직 알려지지 않았기 때문입니다. 표준 퍼터링 기술에서 벗어나는 퍼터 성장의 여러 측면이 있고 모든 측면이 성공에 중요하기 때문에 이 방법의 시각적 시연이 중요합니다.
이 기술은 B를 준비하는 데 탁월하지만 두 개의 주문된 철 로듐 에피 층은 매우 고품질입니다. 또한 L one zero, 철 백금 또는 철 팔라듐과 같은 다른 주문된 합금 재료에도 매우 유용합니다. 시작하려면 산화 마그네슘 0 0 1 기판을 이소프로판올로 헹구고 기판 홀더에 장착한 다음 홀더를 진공 챔버에 로드합니다.
다음으로, 철 로듐 표적을 마그네트론 건에 장착하고 해부학적 구성을 가진 샘플을 위해 건을 재조립합니다. 47%의 철과 53%의 로듐으로 구성된 타겟이 가장 적합하며, 마그네트론과 주변 차폐 사이에 단락이 없다는 가장 명확한 자기 구조 상전이 테스트를 산출합니다. 멀티미터를 사용하여 대상과 챔버 사이의 저항을 확인한 다음 진공 챔버를 닫고 펌프로 펌핑합니다.
진공이 1 곱하기 10에서 영하 6 토르보다 좋으면 분당 섭씨 6.7도의 속도로 기판을 섭씨 600도까지 가열합니다. 진공 수준을 주의 깊게 모니터링하여 압력이 이 수준 이상으로 상승하지 않도록 합니다. 기판이 섭씨 600도에 있을 때 밤새 그대로 두십시오.
층 성장이 시작되기 1시간 전에 마이스너 트랩을 통해 액체 질소가 흐르기 시작합니다. 20분이 지나면 Meisner 트랩의 입력이 멈춥니다. 진공은 음의 7도에서 4배의 10 이상으로 개선되어야 합니다.
그런 다음 질량 유량 컨트롤러를 작동 가스 유량의 65SCCM으로 설정하고 가스 밸브를 엽니다. 성장 중 시료 산화를 방지하기 위해 4% 수소가 함유된 아르곤의 스퍼터 가스를 사용하십시오. 챔버의 압력에 주의하십시오 밸브를 연 후 챔버의 압력은 낮은 마일 범위로 상승해야 합니다.
그런 다음 30와트에서 1200초 동안 철 로듐 타겟을 미리 스퍼터링합니다. DC 마그네트론 스퍼터링에 의한 철 로듐 층의 증착을 위해 질량 유량 컨트롤러의 설정점을 조정하여 챔버 압력의 4배, 10에서 마이너스 3을 제공하여 안정적인 값으로 안정될 때까지 압력을 관찰합니다. 또한 기판 온도가 섭씨 600도로 유지되고 안정적인지 확인하십시오.
그런 다음 마그네트론에 전력을 공급하여 초당 0.4옹스트롬의 전체 증착 속도를 산출합니다. 셔터를 열고 일반적인 조건에서 원하는 두께를 제공하기에 적합한 시간 동안 가열 된 기판에 철 로듐을 증착하십시오. 502번째 증착은 약 20나노미터 두께의 샘플을 얻을 것입니다.
그런 다음 셔터를 닫고 마그네트론의 전원을 끄고 가스 밸브를 닫습니다. 다음으로, 분당 섭씨 3.33도의 속도로 샘플 온도를 970켈빈으로 높이고 샘플을 1시간 동안 무릎 꿇게 합니다. 압력을 모니터링하고 1시간 후에 10 곱하기에서 영하 6도까지 1 곱하기 더 잘 유지되는지 확인하십시오.
히터의 전원을 차단하고 s를 허용합니다.amp여기에 표시된 설정에서 실온으로 냉각합니다. 이 작업은 최소 3시간이 걸립니다. 냉각이 완료되면 필요한 캡핑 층이 증착되면 캡핑 층은 철 로듐 층으로의 상호 확산을 방지하기 위해 370 Kelvins 미만의 온도에서 증착되어야 합니다.
챔버를 건조 질소로 완전히 환기시키면 챔버를 열고 샘플을 제거합니다. 그들은 밝고 반짝 일 것입니다. 샘플의 두께를 측정하려면 먼저 편향계에 샘플을 장착하고 검출기 각도가 2 세타가 1도와 같은 검출기로 X선 빔의 정반사가 되도록 정렬합니다.
가능한 경우 chi도 정렬해야 합니다. 이렇게 하면 샘플 표면이 굴절계에 정렬됩니다. 그런 다음 저각 X선 반사율 스캔을 수행합니다.
기기의 노이즈 플로어에 도달할 때까지 0도부터 실행되는 세타를 사용하여 표준 세타 2 세타 스캔을 실행합니다. 이는 일반적으로 좋은 품질의 샘플을 위해 세타가 약 6도 이상일 때 발생합니다. 그런 다음 에피 층 두께는 kig fringes라고도 하는 박막 간섭 무늬의 간격에서 결정할 수 있습니다.
데이터에 대한 피팅은 두께를 입력 파라미터로 사용하는 계층의 모델을 기반으로 합니다. 적합이 양호하면 입력 매개변수가 정확하다는 것을 나타냅니다. 삽입은 적합으로 표시된 데이터의 시뮬레이션을 발생시키는 모델에 대한 입력을 보여줍니다.
다음으로, 고각 X선 회절 스캔을 수행하여 편향계에 여전히 로드된 샘플의 화학적 순서 정도를 결정합니다. 다시 말하지만, 이번에는 샘플을 기판의 격자 평면에 정렬합니다. 0 0 2 브래그 피크는 사용된 기판 유형에 대한 일반 방향을 벗어나므로 정렬을 위해 마그네슘 산화물 0 0 2 브래그 피크를 사용합니다.
그런 다음 12.5도에서 62.5도까지의 세타 범위를 포함하는 세타 2 세타 스캔을 실행합니다. 산화마그네슘 기질에 대한 스캔에서 기질 피크를 찾습니다. 피크는 42.9도와 같은 두 개의 세타에 위치해야 합니다.
구리 K 서브 알파 방사선 소스를 추가로 사용하는 경우 0 0 1 및 0 0 2 철 로듐 피크도 각각 29.88도 및 61.88도에 해당하는 두 개의 세타 주위로 나타납니다. 마지막으로, 샘플 저항률의 온도 의존성을 측정하여 이를 달성하기 위한 전이 온도를 결정합니다. 먼저, DC 방법을 사용하여 표준 4점 측정을 수행할 수 있도록 샘플에 전기 접촉을 만듭니다.
정전류 및 역전류 방향과 저항 평균 순서를 측정하여 상승된 온도에서 생성된 열 기전력을 무효화합니다. 그런 다음 산화를 방지하기 위해 작은 터보 펌핑 고진공 챔버에 위치한 온도 조절식 고온 스테이지에 샘플을 놓습니다. 가열 및 냉각 스윕 모두에서 온도의 함수로 저항을 분당 2켈빈의 속도로 측정하여 1차 자기 구조 상전이의 히스테리시스를 측정할 수 있습니다.
여기에 표시된 것은 산화마그네슘 기질에 있는 철 로듐 에피층의 투과 전자 현미경 사진입니다. 철 로듐 층은 두께가 30나노미터로 추정되며 1나노미터의 알루미늄으로 덮인 4나노미터 크롬 층이 추가로 있습니다. X선 반사 측정 데이터는 명목상 25나노미터 두께의 철 로듐 에피층에 대한 것으로, 얇은 알루미늄 다결정 층으로 덮여 있습니다.
삽입은 샘플의 산란 길이 밀도 대 깊이를 나타내는 모델로, 철 로듐 층의 두께를 보여줍니다. 이러한 층에서 발생하는 X선 반사율을 시뮬레이션하면 실선이 생성되며, 이는 모델 층의 정확성을 확인하는 실험 데이터와 잘 일치하는 것으로 보이며, 층 스택에서 뚜렷한 시그 무늬는 철 로듐 에피 층의 상단과 하단의 계면이 매끄럽고 상관 관계가 우수함을 나타냅니다. 동일한 샘플의 X선 회절 결과는 산화마그네슘 기판의 강한 0 0 2 반사와 0 0 1 및 0 0 2 철 로듐 층 반사의 반사를 보여주는 세 개의 주요 피크를 보여줍니다.
이 데이터를 사용하여 두 개의 철 로듐 피크의 상대적 적분 강도에서 화학적 순서 매개변수를 결정할 수 있습니다. 구조가 완벽할 때 0 0 0 1 피크의 적분 농도는 0 0 2 피크의 통합 밀도의 1.14배여야 합니다. 표시. 다음은 철 로듐 층의 온도 의존 저항률의 예입니다.
곡선은 일단 마스터된 재료의 가열 곡선과 냉각 곡선 사이의 예상되는 열 히스테리시스를 보여줍니다. 이 기술은 성장의 경우 16시간, 측정의 경우 3시간, 제대로 수행되면 저항의 경우 4시간 내에 수행할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 철 로듐과 같은 재료의 주문된 합금 에피 층을 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
본 논문은 규칙 합금, 특히 B2-ordered FeRh 화합물의 에피택셜 층을 준비하는 방법을 설명합니다. 이 기술은 높은 수준의 화학적 규칙성을 달성함으로써 철-로듐의 자기-구조적 특성을 제어하는 것을 목표로 합니다.
본 방법은 1차 상전이 연구의 모델 시스템인 에피택셜 FeRh 박막의 화학적 정렬 및 자기-구조적 특성을 정밀하게 제어할 수 있게 합니다. B2-정렬 합금을 재현성 있게 증착하는 능력은 미세구조와 기능적 거동을 연결함으로써 자성 재료 연구의 타겟 검증을 지원합니다. 이러한 제어 능력은 상전이 충실도가 소자 성능을 결정하는 스핀트로닉스 및 마그네토-이오닉스의 초기 단계 발견 과정에서 리스크를 줄이는 데 매우 중요합니다.
이 방법은 초기 표적 검증부터 전임상 기전 연구에 이르는 발견 연속체에 부합하며, 제어된 박막 합성을 통해 반응성 물질의 구조-기능 관계에 대한 재현성 있는 평가를 가능하게 합니다.