Name: Metamagnetic B2-주문 FeRh 에피 층의 스퍼터 성장과 특성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-05T23:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 20 s
Description: 배우세요 DC 마그네트론 스퍼터링을 이용한 B2-주문 FeRh 에피 층 제조 방법입니다. 단결정 기판 준비, 증착, 열처리 과정을 통해 고품질 철로듐 박막을 제작하고 자기-구조적 상전이를 연구할 수 있습니다.

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이 작품은 허가 번호 EP/G065640/1에서 미국 국립 과학 재단 (National Science Foundation)에 의해 영국의 공학 및 물리 과학 연구위원회에 의해 지원되었다 허가 번호 DMR-0908767 아래 [ML과 LHL] 및 허가 번호 DMR-0907007 [DH].

이 프로토콜에서 주문 FeRh 합금 박막의 MgO (001) 기판에 DC 마그네트론 스퍼터링으로한다. 샘플은 면내 자기 이방성을 설정하는 데 사용되는 영구 자석 배열에 의해 제공 200 오에의 자계에 성장된다. 표적 직경은 50mm이며, 타겟과 기판 간의 거리는 약 10cm이다. FeRh 성장, 자성 재료에 적합한 DC-자기 토러스 마그네트론 총을 사용합니다. 히터는 2cm 기판 위에 작은 가열 된 볼륨을 유지하기 위해 금속 실린더에 의해 둘러싸인 위치에 전구입니다. 시간 제약으로 인해 에피 택셜 샘플을 만들 때, 그러나, 우리는 일반적으로 10 개 미만의 성장,이 시스템에서 가능한 최고 온도는 1,050 K.이 시스템은 24 가지 기판을 보유 할 수있다 ~입니다. 이 샘플 준비 프로토콜 여기에 제시된 정보는 우리의 진공 시스템에서 잘 작동하는 것으로 알려져 있습니다. 그 세부적인 내용에 차이가 많은 동등한 진공 시스템이 있습니다으로발, 등 등 온도, 시간 등 정량적 파라미터 요건. 또한 다른 시스템에서 다른 최적의 값을 가질 수 있습니다. 그럼에도 불구하고, 아래의 설명은 독자들에게 유용한 가이드를 입증 할 것이다. 아래의 자세한 프로토콜에서, 독자는 진공 챔버 [예를 들어, 볼 (26)을 참조]를 입력하는 모든 구성 요소를 처리 할 수​​있는 장갑의 사용과 같은 좋은 진공 실천의 기본 사항을 잘 알고 있다고 가정합니다. 1. 기판과 타겟 준비 이 섹션은 스퍼터 증착 챔버의 준비 및 단결정의 MgO 기판을 설명한다. <ol><li> 이소프로판올 (001)의 MgO 기판을 씻어 기판 홀더에서 그들을 탑재합니다. 진공 챔버에이를 넣습니다. </li><li> 마그네트론의 총에 FeRh 대상을 마운트하고 총을 조립. equiatomic 조성의 샘플은, 우리가 발견 한 그 철 (47) 대상RH (53)는 깨끗한 magnetostructural 상전이를 산출, 최적입니다. 마그네트론과 주변 실드 사이에 단락이없는 것을 테스트한다. 마찬가지로, 레이어 캐핑 위해 사용되는 임의의 타겟 (들)을 제조. </li><li> 진공 챔버를 닫고 펌프 다운. </li><li> 진공은 1 × 10-6 토르보다되면 압력이 레벨 이상으로 상승하지 않도록 870 K. 모니터 진공 레벨 및 가열 속도로 기판을 가열한다. 하룻밤이 온도에서 개최. </li><li> 한 시간의 성장을 시작하기 전에, 마이스너 트랩을 통해 액체 질소 흐름을 시작합니다. 진공은 더 이상 4 × 10-7 토르 개선해야한다. </li><li> 작동 가스 유량 65 SCCM에 유량 제어기를 설정한다. 스퍼터 가스는 성장 중에 샘플의 산화를 방지하기 위하여 4 %의 수소와 아르곤이다. 가스 흐름 밸브를 연다. 챔버 내의 압력은 낮은 mTorr의 범위로 상승한다. </li><li> 성장하기 전에의 FeRh 대상을 미리 스퍼터30 W. 1,200 초 </li></ol> 2. 에피 층을 증착 이 절에서는 DC 마그네트론 스퍼터링 FeRh 층의 증착을 설명합니다. <ol><li> 4 X 10-3 토르의 챔버 압력을주고 유량 제어기의 설정 점을 조정한다. 안정된 값으로 정착 압력을 허용합니다. </li><li> 기판 온도가 870 K에 남아 안정되어 있는지 확인합니다. </li><li> 0.4 A / 초의 전체적인 증​​착율을 수득 마그네트론에 전원을 공급. 석영 결정 모니터 탑재 실에서이 적절히 보정 된 경우, 해당 모니터를 사용하여 수행 할 수있다. 챔버는 석영 결정 모니터가없는 경우, 성장 후 두께 계측은 명이뿐만 아니라 실행 간의 재현성의 높은 수준 일 수있다. </li><li> 셔터를 열고 원하는 두께를 줄 적절한 시간의 길이에 가열 된 기판에 FeRh을 입금. 예를 들어, 500 초의 증착 두께 20 nm의 샘플을 수득한다. &lt;/ 리&gt; <li> 셔터를 닫습니다. </li><li> 마그네트론의 전원을 차단합니다. </li><li> 가스 밸브를 닫습니다. </li><li> 한 시간 동안이 온도에서 샘플 홀드 (970)에 K. 시료 온도를 증가시킨다. 압력에 걸쳐 1 × 10 -6 토르보다 더 유지해야한다. 이 어닐링 온도 변화의 영향은 드 브리스 외. 20에서 찾을 수있다 </li><li> 히터 전원을 차단하고 실내 온도에 샘플을 냉각. 이 시스템에서, 이것은 적어도 세 시간이 소요됩니다. </li><li> 단계 2.1-2.7 유사한 단계를 사용하여 필요한 덮개 층을 증착. ~ 370 K 이하의 온도에서 캡핑 층을 증착하는 FeRh 층 (27)에 상호 확산을 방지하기 위해 필수적이다. </li><li> 건조 질소로 챔버 환기, 열, 그리고 샘플을 제거합니다. 그들은 밝고 광택이 나타납니다. </li></ol> 3. 일상 후 성장 특성 이 절에서는 기본 characterizati에 대한 개요를 제공합니다우리 FeRh 샘플의 대부분상에서 수행 단계에서. 이러한 측정을위한 여러 가지 동등한 방법이 있기 때문에, 여기에 설명의 성격이 덜 상세하고 규정하고, 오히려 그러한 측정의 필수 기능에 집중한다. <ol><li> 샘플 두께를 결정하기 위해 낮은 각도 Χ-선 반사율 검사를 수행합니다. 회절에 샘플을 장착하고 검출기 각 2 θ ≈ 1 °와 ω에 맞 춥니 다. 가능하면, χ는 정렬되어야합니다. 실행 표준 θ-2θ 스캔과 θ 기기의 잡음 플로어는 일반적으로 한 번 좋은 품질의 샘플 ≥ 11 ° θ 도달 할 때까지 0 °에서 실행.에게 클리어 Kiessig (박막 간섭) 프린지는 에피 층의 두께가 결정될 수있는, 가시적이어야한다. </li><li> 화학 순서의 정도를 결정하기 위하여 높은 각도 Χ-선 회절 스캔을 수행. 이 차량이 될 수 있습니다여전히 3.1 단계에서 회절에 장착 된 샘플 함께가 우려. (구리 K의 α 방사선을 사용하는 경우 2 θ = 42.9 °에서) 산화 마그네슘 기판 피크가 발견되어야하고, 샘플 ω 다시 정렬. 또, 최소한의 범위 12.5 ° &lt;θ &lt;취재 θ -2 θ 실행 62.5 ° (다시 구리 K의 α 방사선을 가정)되도록 모두 FeRh (001) 및 (002) 피크뿐만 아니라 기판 피크, 캡처됩니다. </li><li> 전이 온도를 결정하기 위하여 샘플 저항율의 온도 의존성의 측정을 실시. 표준 4 점 측정은 접촉 저항에 문제가 발생하지 않도록 할 수 있도록 시료에 전기 접점을 만든다. DC 방식이 사용되는 경우에, 순방향 측정을 수행하고 전류 경로 및 승온에서 생성 된 열 기전력을 널로 위하여 평균화 저항을 역방향. 그런 다음 온도 (계속)에 샘플을 배치열간 압연 단계,과 난방에 온도의 함수로 저항을 측정 및 냉각 스윕 (세트 업 단계에있는 모든 산화를 방지하는 확인하기 위해 작은 터보 펌프 높은 진공 챔버에) 그 때문에 어떤 이력 일차 magnetostructural 상전이가 결정될 수있다. </li></ol>

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</ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다.

여기에서 우리는이 방법이 좋은 결정 품질 및 B2 화학 발주 고차의 FeRh의 에피 층 샘플을 제조하는데 사용될 수 있다는 것을 증명하고있다. 방법 주문시 합금 등 금속 택셜 층의 다양한 제제로 적합하다. 화학 양론이 정확하고 화학 순서가있을 때 극적인 상전이와 같이 우리가 여기에서 예를 들어 B2-주문 FeRh 합금을 사용한 반면,이 방법은 다른 재료에 사용할 수 있습니다. 예를 들어, FePd 및 FePt 모두 아주 강한 일축 자기 이방성에 이르게, L1 0 단계가있다. 우리는 성공적으로 FePt 8에서 도메인 벽의 저항을 보여주는, 과거에이 자료를 재배하고있다 FePd 및 FePt (10) 모두에서 큰 변칙 홀 효과. 성장 온도와 속도 및 기판의 적합한 선택의 적절한 조정으로,이 방법은 DIF의 다양한 준비에 유용해야한다고화학의 순서를 표시하는 자성 및 비자 성 금속을 에피 층 ferent. 그럼에도 불구하고, 이러한 접근 방식의 한계는 에피 택시를 달성하는 단결정 기판에 대한 필요성이다. 이 문제는 거의 유비 쿼터스시와 같은 다른 기판 웨이퍼에 내장 된 기술로 이러한 계획 뷰 투과 전자 또는 X-선 현미경 또는 통합과 같은 실험을 수행에서 발생되는 것을 의미합니다. 이 문제를 해결하기 위해 가능한 수단은 FeRh 후 증착 될 수있는 얇은 산화 마그네슘 층을 성장하는 것입니다. 이는 각 산화 마그네슘 입자 (37)의 상부에 에피 택셜 성장 지역을 nucleates 면외 감촉을 얻을 수있다. 놀랍게도, 정상 기판 (38)에 45 °로 배향되어 총 어시스트 이온빔과 방법을 사용하여 (001), 텍스처 및 비정질 표면에 면내 결정 학적 배향을 겸비 박막 산화 마그네슘 층을 성장시킬 수있다. 이것은 예를 들어, 전자 또는 X-선 t에 B2-주문 FeRh의 성장을 허용 할 수우리의 프로토콜에서 요구되는 높은 성장 온도가 생존 할 수있는, 또는 실리콘 웨이퍼의 자연 산화막 층에있는 ransparent 3시 N 4 막. 방법에 대한 추가적인 수정은 초박형 때 FeRh 에피 층에서 B2-순서를 촉진하는 등의 NiAl 39 등의 B2-주문 하층의 사용, 또는 여러 화학적으로 정렬 된 레이어 (37)를 포함하는 헤테로 구조를 구축하는 그것의 사용을 포함한다. FeRh는, 창조 AU (40, 27 또는 팔라듐 (40), (43)를 사용하여 예) 다운 IR (40, 41 또는 편 (40), (42)을 사용하여 실시 예) 또는 전이 온도 T의 T 업을 조정할의 Rh 사이트에 도핑 될 수 있으므로 샘플이 가열 및 냉각으로 FeRh 층에 프로필을 도핑하면 설계에서 자기 프로필을 초래할 수 있습니다. 이 제어 방법 (44)에 에피 층의 순수 자기 층화를 생성하는 경로를 엽니 다.

순차적 인 증착 및 기판 재료의 웨이퍼의 표면에 박막을 패터닝 : 마이크로 전자 산업의 중심 패러다임은 평면 가공 방법이다. 아주 종종, 기판은 단결정이며, 필름은 에피 할 필요, 즉 하부 기판과 수정 레지스터에 말하는 것이다. 반도체 재료와, 통상,이 제조 한 또는 유기 금속 기상 성장 (MOVPE)를 설정 실험실에서 분자 빔 에피 택시 (MBE)를 사용하여도 달성된다. MBE에 의한 금속의 에피 택셜 성장이 가능한 반면, 그들은 쉽게 스퍼터링에 의해 퇴적하고,이 연구 및 산업 환경 모두에서 자성 박막 필름의 증착을위한 가장 일반적인 방법이다된다. 이 방법은 일반적으로 단결정 기판 위에 다결정 필름, 에피 택셜 성장의 성장에 연결된 동안 특정 조건 하에서 가능 <s업&gt; 3. 이들은 일반적으로 (적어도 초기 층들에 대한) 상승 기판 온도, 느린 증착 속도 및 낮은 진공 챔버베이스 압력을 포함한다. 이러한 접근 방식은 예를 들어, 거대 자기 다층 재료 4,5을 제조하는데 사용되었다. 우리 자신의 실험실에서, 우리는 단결정 기판에 자성 재료의 다양한 준비하는 에피 택셜 스퍼터링을 사용했습니다. 이 격자 정합 공동 70 철 30 조성물 10를 선택하여, 예를 들면, 갈륨 비소 (001)에 대한 것 인 CoFe 합금 에피 층을 성장시킬 수 있었다. 이 자료는 공동 및 철 원자는 무작위로 숨은 격자 사이트를 채우는 고체 솔루션입니다. 우리는 또한 화학적으로 서로 다른 원자 종을 특정 격자 사이트를 취할 필요가 자기 합금을 주문 성장해 왔습니다. 우리가 여기서 서술해야한다 성장 프로토콜은 처음이자의의이다 L1 0 주문한 FePd 및 FePt 합금의 성장을 위해 개발 된인스 그들은 매우 높은 자기 이방성 (7)을 갖는다. 우리는 탄도 및 확산 스핀 분극 전송 8, 9, MBE (11)에 의해 성장 층에 필적하는 품질의 변칙 홀 효과 이러한 자료에서 10 일 사이의 관계를 연구 하였다. 여기에서 우리는 B2-주문 FeRh 에피 층의 예를 사용하여 우리의 에피 택셜 성장 법을 설명 할 것이다. Fe 및 상대 습도 그러나 B2 주문한 화합물이 거의 equiatomic 범위 49~53% 원자 철 (12) 화학 양론의 평형 상태이며, 어떤 구성에 합금을 형성 할 것이다. 이 소위 α &quot;- 단계 → 400K 13, 14, 15 = 350 T T 주위 α &#39;상 강자성체 (FM)이되고, 가열에 제 차 상전이을 나타내는 반 강자성체 (AF)입니다. 두 개의 서로 다른하지만 ​​모두 완벽하게 정렬 된 자기 주 (유형 II AF 16 FM) 사이 metamagnetic 전환B2 격자 (17, 18)의 등방성 1 %의 체적 팽창을 수반되어, 큰 엔트로피, 저항율 14에서 굵은 및 캐리어 농도 20에서 큰 증가를 릴리즈 19. 중성자 회절 (21), (16)과 더 최근 XMCD 잼 22 μ 철과, FM 단계에서의 Rh로 전송 AF 단계에서 철을 중심으로 3.3 μ B 자기 모멘트의 일부를 나타낼 ~ 2.2 μ B와 μ의 Rh ~ 0.6 μ B. FM에 대한 퀴리 온도는 α &#39;상을 X&gt; 0.53 23과 합금의 퀴리 온도 670 K 14 ~ 대등하다. metamagnetic 전이 온도 T T는 × 조성에 매우 민감 철 × 상대 습도 1 - × 23, 24, 및 응용 자기 Fi를 ~ 8 K / T에 의해 억제된다ELD 25, 15. 물리적 거동이 풍부한 배열 적절한 B2 오더링 된 구조를 달성하기에 매우 의존하며 그래서 성장시키는 방법을 설명하기 위해 그것을 편리한 예를 만들고, 시험편에 적절한 화학 발주를 검출하도록 배치되는 측정 기술의 광범위한 허용 높은 품질 합금 에피 층을 주문했다.

<table><tbody><tr><td>스퍼터 증착 시스템</td><td>커트 J. 레스커 컴퍼</td><td>니 맞춤형</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>MgO 단결정 기판</td><td>Pi-Kem</td><td>단면 에피 폴리시</td><td>(001) 방향</td></tr><tr><td>FeRh 스퍼터링 타겟</td><td>Pi-Kem</td><td>맞춤형</td><td>50 mm 직경</td></tr><tr><td>투과 전자 현미경</td><td>FEI</td><td>Tecnai TF20</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>X-선 회절분석기</td><td>Br&uuml; ker</td><td>D8 디스커버</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>SQUID 자력계</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL 5</td><td>&nbsp;</td></tr></tbody></table>

metamagnetic b2-주문 ferh 에피 층의 스퍼터 성장과 특성

Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

화학적으로 주문 합금 자성 나노 기술의 다양한 유용합니다. 이들은 가장 편리 스퍼터링 기술을 이용하여 공업 적 규모로 제조된다. 여기에서 우리는의 MgO 단결정 기판 상에 스퍼터 증착 B2 오더링 FeRh의 에피 택셜 박막을 제조하는 방법을 설명한다. 가열 된 기판 상에 느린 속도로 증착 모두에 흡착 원자 시간은 B2 구조의 Fe 및 상대 습도 sublattices에서 자신의 적절한 장소를 찾을 수 또한 기판과 잘 정의 된 에피 택셜 관계를 격자에 정착하고 있습니다. 구조는 편리하게 X 선 반사율 측정과 함께 특징적인 회절 및 투과형 전자 현미경 단면을 사용하여 직접적으로 가시화 될 수있다. B2 오더링 FeRh는 특이 metamagnetic 위상 천이를 나타낸다 : 기저 상태는 반 강자성이지만 합금이 1 %가 수반 약 380 K.의 전형적인 전이 온도와 가열에 자성체로 변형단위 세포의 부피 팽창 : 대량 등방성하지만, 횡 방향으로 에피 층에 채워. 반 강자성 바닥 상태와 연관된 일차 상전이의 존재는 올바른 equiatomic 화학량 적절한 B2 발주에 매우 민감하고, 따라서이 방식으로 증착 될 수있는 층의 품질을 증명하는 편리한 수단이다. 또한 위상의 변화를 검출 할 수있는 다양한 기술의 몇 가지 예를 준다.

우리는이 프로토콜에 따라 많은 FeRh 샘플을 준비했습니다. 이 섹션에서는 대표적인 샘플의 선택에 대한 가장 일반적인 특성 절차를 사용하여 얻은 전형적인 결과를 보여줍니다. 이와 같은 결과는 두께 범위 20 ~ 50 nm의에서 샘플에 대한 예상된다. 우리는 더 깊이 우리의 물자의 특성을 사용한 다른 방법은 X-선 자기 원형 이색 성 (28, 29)를 산란 방목 입사 X-선, 편광 중성자 반사율 (30)이 (가) 있습니다. 또한 오 (27)와 함께 합금을 도핑의 효과를 연구 하였다. 이 자료에서 예상 될 수있는 속성에 새로운 데이터도 그 보고서에서 발견 될 수 있고, 참조는 그 안에 함유. 우리 에피 층 중 하나의 구조는도 1에 나타낸 투과형 전자 현미경 사진에 상세히 도시되어있다. 샘플 단면은 종래의 딤플 형성 및 이온 폴리싱 기술에 의해 제조했다신적인 기술 - 표준 시료 제조 방법 (예 윌리엄스 카터 (31)을 참조) - 및 200 kV의 전자선을 이용하여 관찰했다. 전체적인 층 구조가도 1에서 볼 수있다 (a). 이 경우, 30 nm의 FeRh 막을 에피 택셜 ~ 4 nm의 크롬 층 ~ 1 nm 두께의 Al 층 다음에, 산화 마그네슘 기판 상에 성장시킨다. (크롬 층은 특정 실험을 위해 여기에 포함되었으며, 일반적으로 필요하지 않습니다). 화상으로부터 측정 FeRh / 산화 마그네슘 및 FeRh / 크롬 인터페이스의 거칠기는 각각 0.6 ㎚, 2.8 나노 미터이다. 도 1 (b)의 MgO / FeRh 인터페이스의 고해상도 현미경 사진이 도시되어있다. 선택 영역 회절로부터 확인 된 에피 텍셜 관계 FeRh이다 [100] (001) | |의 MgO [110] (001). 인터페이스를 통해 격자 매칭은 에피 택셜 성장의 높은 품질을 보여줍니다. 우리는 여기에 데이터를 표시하지 않지만 샘플의 선택에 조성물을 확인 TEM에서의 에너지 분산 형 X-선 분광법을 사용했다 :항상 측정 불확실성 내에서 행 equiatomic왔다. Χ-선 반사율 측정 데이터는 에피 층의 Al 박막, 다결정 층으로 캡핑 명목상 25 nm 두께 FeRh 위해도 2에 나타낸다. 측정은 K의 α 방사선을 감쇠 니켈 필터로, 구리 K의 α 방사선 (λ = 0.1541 NM)를 사용하여, 브래그-Brentano 기하학 표준 2 서클 회절 분석기에서 수행 하였다. 레이어 스택의 다양한 인터페이스에서 반사 X 선 빔의 간섭에서 발생하는 발음 Kiessig 줄무늬는, 그 인터페이스가 부드럽고 잘 상관 관계가 있음을 나타냅니다. 빨간 실선은 GENX 소프트웨어 (32)를 사용하여 수행 된 데이터에 적합을 보여줍니다. 다층 구조체를위한 최적의 파라미터를 표 1에 나타낸다. Al 층의 산화 된 부분과 샘플 t 노출되면 자기 비활성화 한 것이라는 사실O 공기은 모델의 회계. 동일한 샘플 Χ-선 회절 데이터는 동일한 기기에 포집,도 3에 나타낸다. 산화 마그네슘 기판 (002) 반사은 천이됨을 K α 2 라인 α 구리 K를 해결하기 위해 강력하고 충분히 날카로운. FeRh 층은 모두 (001)를 보여줍니다 (002) 반사. 때문에 에피 층 및 변형 구배의 유한 한 두께에 약간의 폭이 넓어 있습니다. (002) FeRh의 B2 피크는 2 θ에서 중심으로 = 평균을 산출 61.3 ° ± 0.02, 면외의 3.02 ± 0.05 Å의 격자 상수. 이들 두 개의 피크의 상대 강도에서 통합 FeRh의 B2 구조의 화학 오더 파라미터 S를 결정하는 것이 가능하다. 이 양이 S로 정의 = R 철 +는 철 (RH)가 차지하는 철 (RH) 사이트의 비율이 33 원자가 상대 습도 -1, r에. 화학식 간단한 검사 t를 도시모자 때 R 철 = R 상대 습도 = 1 및 구조는, S = 1 확실 모든 격자 사이트가 임의로 점유되도록 R 페가 = RH 일 = 0.5의 R 때 반면, S = 0. 이유는 구조 인자는 (001) 반사를 금지, S = 1 구조 (001) 반사가 허용되는, 입방 프리미티브 때 반면.하는 경우 = 0 S 사이트 평균화 구조, BCC 있다는 즉, 실용적 관점에서, <img alt="식 (1)" fo:content-width="2.5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq1.jpg" width="230px" /> 여기서 <img alt="식 2" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq2.jpg" width="20px" /> 과 <img alt="식 3" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq3.jpg" width="20px" /> 각각 (00 I) 브래그 반사 (33)의 이론 및 실험 강도입니다. 계산과에 대한FeRh에 EXAFS 측정의 이론적 강도 데바이 - 월러 요인 lation (34)를 사용 하였다. 이 경우, S =이 물질의 스퍼터링 박막 전형적인 0.855 ± 0.001,. metamagnetic 상전이는 여러 가지 방법으로 검출 할 수있다. 그것의 존재는 올바른 equiatomic 화학 양론과 격자의 B2-순서를 나타냅니다. metamagnetic 천이가 브래그의 위치 변화에 의해 검출 될 수있다 수반 격자 확장은 27 봉우리 있지만, 이것은 히터 스테이지 회절 장치를 필요로한다. 아마도 가장 확실한 방법은 샘플이 T T를 통해 가열로 강자성 모멘트의 외관을 검출하는 것이다. 이것은 광 자기 커 효과 (Kerr effect) 또는 진동 샘플 자력계를 사용하여 예를 들어, 충분한 감도로 임의 온도 의존성 자력계를 사용하여 수행 할 수있다. 그림 4에서 우리는 보여자화 M의 온도 의존성은, 초전도 양자 간섭 장치 (SQUID) 자력계를 사용하여 측정. 측정은 2 K / 분의 온도 스위프 율 275-400 K의 온도 범위에서 이루어졌다. 커브가 표시에게 15 K 열 이력과 예상 AF → FM 전환 (난방) 및 FM → AF 전환 (냉각)을 표시. 이 측정은 하이 필드 (50 kOe로)에서 제로보다 높은 자계가 AF의 위상에 대하여 FM상의 자유 에너지를 감소시키기 때문에 T T ≈ 365 K. 전이 온도는, 필드 의존 전이 온도를 산출 하였다. 일반적으로 DT는 T / dH보다 ≈ 0.8 mK의 / 오 14, 15, 27. AF 단계에서 자기 모멘트가 상당히 제로 아니지만, 전체 샘플의 부피에 걸쳐 평균하면 에뮤 / cm 3의 수십임을 유의. 이 순간 ferroma 남아 FeRh 에피 층의 가까운 인터페이스 영역에있는gnetic 샘플의 부피는 AF 단계 (28, 30)로 변환 할 때 (감소 자화이기는하지만). 단순한 장비를 사용하며 종종 실험실에서 사용되는 천이를 검출하는 방법은 전자 수송 측정을 수행하는 것이다. FM 단계에서 ρ는 AF 단계 35, 36, 20에 비해 매우 작으므로 간단한 측정, 막의 비저항 ρ이다. X-선 데이터는 도시 된 위해 동일한 25 nm의 FeRh 에피 층에 대한 ρ의 온도 의존성은도 5에 그려지고, 표준 4 - 포인트 프로브 방법을 사용하여 측정 : 스프링 장착 금 도금 핀은 샘플에 누를했다 뜨거운 모든 샘플의 산화를 방지하기 위해 작은 정의 진공 챔버에서 가열 스테이지 상에 탑재 된 시료에 접촉하도록 표면. 선형은 금속 ρ (T) 의존도는 AF 및 FM 단계 모두에서 볼 수 있습니다 만, resistivi에 표시된 드롭이 있습니다둘 사이 타이. 그림 5에서 볼 이력은 magnetostructural 상전이 촬영 장소의 명확한 지문이다 (그림 5의 삽입 참조) dρ / DT는의 최소 점으로 주어진다 전이 온도를 측정 할 수있는 편리한 방법입니다. 이 단계 (20) 사이의 홀 계수의 큰 차이가 쉽게 측정과 같은 다른 수송 특성, 홀 효과, 또한, 전이의 존재를 확인하는데 사용될 수있다. <img alt="그림 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" width="600" /> 그림 1. 산화 마그네슘 기판 상 FeRh 에피 층의 투과형 전자 현미경 사진. (a) 층의 구조를 보여주는 사진. FeRh 정상에 증착 추가 ~ 4 nm의 크롬 층 ~ 1 nm의 알루미늄 캡 두께 30 ㎚이다. 내가 상단의 비정질 지역<html> 마법사는 횡단면 샘플 준비 동안 사용 에폭시 수지이다.의 MgO FeRh 인터페이스의 (b)의 높은 해상도 이미지. 인터페이스를 통해 에피 일치가 여기에서 보이는, 그리고 관련된 관계, 선택 영역의 회절에서 확인 된, FeRh입니다 [100] (001) | |. 산화 마그네슘 [110] (001) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" target="_blank">보려면 여기를 클릭 큰 그림</a> <img alt="그림 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig2.jpg" width="600" /> 그림 2. 25 ㎚ 두께 FeRh에서 X-선 반사율 스펙트럼은 에피 층 다결정 알루미늄으로 캡핑. 실선은 표 1에 주어진 파라미터를 이용하여, 텍스트에서 설명 적합하다. 삽입물은 적당한 파라미터의 세트와 연관​​된 산란 길이 밀도 프로파일을 도시한다.g2highres.jpg &quot;대상 =&quot;_blank &quot;&gt; 큰 그림을 보려면 여기를 클릭하십시오 <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig3.jpg" width="500" /> 그림 3. 25 nm 두께의 FeRh에서 X-선 회절 스펙트럼은 에피 층 다결정 알에 출장. (001) FeRh 피크의 존재는 B2의 순서가 자리를 차지했음을 나타냅니다. 화학 주문 매개 변수는 S입니다 = 0.855 ± 0.001, 텍스트에 기술 된 방법을 사용하여 결정. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig3highres.jpg" target="_blank">큰 그림을 보려면 여기를 클릭하십시오</a> <img alt="그림 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig4.jpg" width="500" /> 그림 4. 다결정으로 캡핑 50 ㎚ 두께 FeRh 에피 층의 자화 M의 온도 의존성줄 알. 이러한 데이터는 필름면에 적용된 50 kOe로 필드로 촬영 하였다. 전이 온도 T (T)는 약 15 K의 히스테리시스 폭 ~ 365 K로 볼 수 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig4highres.jpg" target="_blank">큰 그림을 보려면 여기를 클릭하십시오</a> <img alt="그림 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig5.jpg" width="500" /> 그림 5. 알 캡핑 25 ㎚ 두께 FeRh 층의 저항률 ρ의 온도 의존성. 삽입 된 온도 T에 대한 ρ의 유도체이다. 전이 온도 T (T)는 AF 단계로 냉각의 FM 위상과 375 K로 온난화에 447 K로 볼 수 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig5highres.jpg" target="_blank">큰 그림을 보려면 여기를 클릭하십시오</a> <table border="1"><tbody><tr><td> 층 </td><td> 밀도 (원자 / 나노 3) </td><td> 두께 (nm의) </td><td> 조도 (NM) </td></tr><tr><td> 알 2 O 3 패시베이션 층 </td><td> 25.5 ± 0.9 </td><td> 2.18 ± 0.08 </td><td> 1.0 ± 0.1 </td></tr><tr><td> 알루미늄 캡 </td><td> 60.6 ± 0.6 </td><td> 0.91 ± 0.02 </td><td> 0.6 ± 0.2 </td></tr><tr><td> FeRh 에피 층 </td><td> 38.7 ± 0.3 </td><td> 25.09 ± 0.06 </td><td> 0.400 ± 0.002 </td></tr><tr><td> 산화 마그네슘 기판 </td><td> 53.4 ± 1.3 </td><td> ∞ </td><td> 0.1761 ± 0.0003 </td></tr></tbody></table> 표 1. 그 수치의 삽입물에 도시 산란 길이 밀도 프로파일 선도,도 2에 도시 된 X-선 반사율 스펙트럼에 대한 피팅 파라미터.

스퍼터링에 의해 정렬 된 합금의 에피 택 셜층을 준비하는 방법이 설명된다. 그것은 화학 순서 및 합금의 정확한 조성의 정도에 민감하게 의존 metamagnetic 천이를 디스플레이 등 B2 오더링 FeRh 화합물, 예로서 사용된다.

Metamagnetic B2-주문 FeRh 에피 층의 스퍼터 성장과 특성

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using ...

이 절차의 전반적인 목표는 철-로듐 자기 구조적 특성을 제어하기 위해 B2 화학적 규칙성이 높은 고품질의 철-로듐 에피 층을 제작하는 것입니다. 이를 위해 먼저 깨끗한 단결정 기판을 준비하고, 철-로듐 타겟을 적절히 설치한 후, 진공 상태에서 샘플을 밤새 어닐링합니다. 두 번째 단계는 마이스너 트랩(Meisner trap)을 통해 액체 질소를 흘려보내면서 철-로듐 층을 증착하는 것입니다.마지막 단계는 B2 정렬의 $\alpha'$ 상 정도를 향상시키기 위해 철-로듐 층을 추가로 어닐링하는 것입니다. 궁극적으로, 이 절차에 따라 준비된 철-로듐 에피 층은 자기적 및 구조적 거동에 대한 연구를 가능하게 하며, 구조적 변화가 자기 상전이에 미치는 영향을 조사하기 위해 더 복잡한 헤테로 구조에 삽입될 수 있습니다. 이 방법은 철-로듐 및 관련 물질의 미세구조와 자기적 특성 사이의 관계와 같은 비자성 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.이 기술의 의의는 철-로듐의 주목할 만한 자기 구조 상전이에 대한 이해를 확장하는 데 있습니다. 이는 재료가 전이를 겪을 때 전자적, 자기적 및 결정학적 특성 변화 사이의 인과 관계가 아직 밝혀지지 않았기 때문입니다. 스퍼터링 성장 과정에서 표준 스퍼터링 기술과 다른 몇 가지 측면이 있으며, 모든 단계가 성공에 중요하므로 이 방법에 대한 시각적 시연이 중요합니다.이 기술은 B2 정렬 철-로듐 에피 층을 매우 높은 품질로 제작하는 데 탁월합니다. 또한 L1₀, 철-백금 또는 철-팔라듐과 같은 다른 정렬 합금 재료에도 매우 유용합니다. 우선, magnesium oxide 0 0 1 기판을 isopropanol로 헹군 후 기판 홀더에 장착하고, 홀더를 진공 챔버에 로드하십시오.다음으로 철-로듐 타겟을 마그네트론 건에 장착하고, 원자 조성을 맞추기 위해 건을 다시 조립합니다. 47% iron과 53% rhodium으로 구성된 타겟이 가장 적합하며, 이를 통해 마그네트론과 주변 쉴드 사이에 단락이 없음을 확인하는 가장 명확한 자성 구조 상전이 테스트 결과를 얻을 수 있습니다. 멀티미터를 사용하여 타겟과 챔버 사이의 저항을 확인한 후, 진공 챔버를 닫고 펌핑하여 진공 상태로 만듭니다.진공도가 1 × 10⁻⁶ Torr 이하가 되면, 분당 6.7 °C의 속도로 기판을 600 °C까지 가열하십시오. 압력이 이 수준 이상으로 상승하지 않도록 진공도를 주의 깊게 모니터링하십시오. 기판 온도가 600 °C에 도달하면, 하룻밤 동안 해당 온도를 유지하십시오.층 성장을 시작하기 한 시간 전에 Meisner 트랩에 액체 질소를 흘려보내기 시작하십시오. 20분 후면 Meisner 트랩의 입구가 동결됩니다. 진공도는 4 × 10⁻⁷ tor보다 더 개선되어야 합니다.다음으로, 질량 유량 제어기를 작동 가스 유량 65 SCCM으로 설정하고 가스 밸브를 엽니다. 성장 과정 중 시료의 산화를 방지하기 위해 4% 수소가 포함된 아르곤 스퍼터 가스를 사용하십시오. 밸브를 연 후 챔버 내의 압력을 확인하십시오. 챔버의 압력은 low millitor range까지 상승해야 합니다.그 다음, 철-로듐 타겟을 30 W에서 1200초 동안 사전 스퍼터링합니다. DC 마그네트론 스퍼터링을 통해 철-로듐 층을 증착하려면, 챔버 압력이 4 × 10⁻³ Torr가 되도록 질량 유량 제어기의 설정값을 조정한 후 압력이 안정된 값으로 유지될 때까지 관찰하십시오. 또한, 기판 온도가 600 °C로 일정하게 유지되는지 확인하십시오.그런 다음 마그네트론에 전원을 인가하여 전체 증착 속도가 초당 0.4 angstroms가 되도록 합니다. 셔터를 열고 가열된 기판 위에 원하는 두께를 얻기에 적절한 시간 동안 철-로듐을 증착합니다. 일반적인 조건에서 50초간 증착하면 약 20 nanometers 두께의 샘플을 얻을 수 있습니다.그 다음 셔터를 닫고, 마그네트론의 전원을 끈 후 가스 밸브를 잠급니다. 이어서 샘플 온도를 분당 3.33 °C의 속도로 970 K까지 올리고, 샘플을 한 시간 동안 어닐링합니다. 압력을 모니터링하여 한 시간 후에도 1 × 10⁻⁶ Torr 미만으로 유지되는지 확인하십시오.히터의 전원을 끄고 여기 표시된 설정대로 샘플을 실온까지 식힙니다. 이 과정은 최소 3시간이 소요됩니다. 냉각이 완료되면 필요한 캡핑층(capping layer)을 증착합니다. 이때 캡핑층이 철 로듐 층으로 상호 확산되는 것을 방지하기 위해 반드시 370 Kelvins 이하의 온도에서 증착해야 합니다.완료되면 건조 질소로 챔버를 벤트하고, 챔버를 열어 샘플을 꺼냅니다. 샘플은 밝고 빛나는 상태로 보일 것입니다. 샘플의 두께를 먼저 측정하기 위해, 샘플을 편향계(deflectometer)에 장착하고 검출기 각도 2θ = 1°에서 X선 빔이 검출기로 정반사되도록 정렬합니다.가능한 경우, chi 또한 정렬해야 합니다. 이를 통해 샘플 표면을 굴절계에 맞춥니다. 그런 다음 저각 x선 반사율 스캔을 수행하십시오.theta가 0°부터 기기의 노이즈 플로어(noise floor)에 도달할 때까지 standard theta two theta 스캔을 수행합니다. 양질의 시료의 경우 일반적으로 theta가 약 6° 이상이 되면 이 단계에 도달합니다. 그 후, 키그 프린지(kig fringes)라고도 알려진 박막 간섭 무늬의 간격을 통해 에피 층(epi layer)의 두께를 결정할 수 있습니다.데이터 피팅은 층의 두께를 입력 파라미터로 하는 모델을 기반으로 합니다. 피팅 결과가 우수하다는 것은 입력 파라미터가 정확함을 나타냅니다. 삽입도는 피팅으로 표시된 데이터의 시뮬레이션을 생성하는 모델의 입력값을 보여줍니다.다음으로, 시료가 편향계에 적재된 상태에서 고각 X선 회절 스캔을 수행하여 화학적 규칙 정도를 결정합니다. 이번에도 시료를 정렬하되, 이번에는 기판의 격자 평면에 맞춥니다. 사용된 기판 유형의 경우 0 0 2 브래그 피크가 평면 외 방향이므로, 정렬을 위해 산화마그네슘 0 0 2 브래그 피크를 사용하십시오.그 다음, theta 범위를 12.5 degrees에서 62.5 degrees까지 포함하도록 theta two theta 스캔을 수행합니다. 스캔 결과에서 산화마그네슘 기판의 기판 피크를 찾습니다. 해당 피크는 two theta가 42.9 degrees인 지점에 위치해야 합니다.구리 Kα 방사선원을 추가로 사용하는 경우, 2θ = 29.88° 및 61.88° 부근에서 각각 0 0 1 및 0 0 2 철-로듐 피크가 나타납니다. 마지막으로, 상전이 온도를 결정하기 위해 시료 비저항의 온도 의존성을 측정합니다. 이를 위해 먼저 DC 방법을 사용하여 표준 4단자 측정이 가능하도록 시료에 전기적 접촉을 형성합니다.고온에서 발생하는 열기전력을 상쇄하기 위해 정방향 및 역방향 전류 방향으로 측정을 수행하고 저항값을 평균냅니다. 그다음 산화를 방지하기 위해 소형 터보 펌프 고진공 챔버 내에 위치한 온도 제어 핫 스테이지 위에 시편을 배치합니다. 1차 자기 구조 상전이의 이력 현상을 결정할 수 있도록 가열 및 냉각 스윕 모두에서 분당 2K의 속도로 온도에 따른 저항을 측정합니다.여기에 산화마그네슘 기판 위의 철-로듐 에피 층의 투과전자현미경 사진이 제시되어 있습니다. 철-로듐 층의 두께는 30 nanometers로 추정되며, 그 위에 4 nanometers 두께의 크롬 층과 1 nanometer 두께의 알루미늄 캡핑 층이 추가로 형성되어 있습니다. 여기에는 알루미늄 다결정 박막으로 캡핑된 공칭 두께 25 nanometers의 철-로듐 에피 층에 대한 X선 반사 측정 데이터가 나타나 있습니다.삽입도는 샘플의 깊이에 따른 산란 길이 밀도 모델로, 철-로듐 층의 두께를 보여줍니다. 이러한 층에서 발생하는 X선 반사율을 시뮬레이션하면 실선이 얻어지며, 이는 실험 데이터와 잘 일치하여 모델 층의 정확성을 확인시켜 줍니다. 층 적층 구조에서 뚜렷하게 나타나는 Kiessig fringes는 철-로듐 에피 층의 상단 및 하단 계면이 매끄럽고 잘 상관되어 있음을 나타냅니다. 동일한 샘플의 X선 회절 결과에서는 산화마그네슘 기판의 강한 0 0 2 반사와 철-로듐 층의 0 0 1 및 0 0 2 반사를 모두 보여주는 세 개의 주요 피크가 확인됩니다.두 개의 철-로듐 피크의 상대적 적분 강도를 이용하여 화학적 질서 파라미터를 결정하는 것이 가능합니다. 구조가 완벽할 때, 0 0 1 피크의 적분 강도는 0 0 2 피크의 적분 밀도의 1.14배가 되어야 합니다. 다음은 철-로듐 층의 온도 의존성 비저항 예시입니다.곡선은 숙련된 후에 재료의 가열 및 냉각 곡선 사이에서 예상되는 열 이력 현상을 보여줍니다. 이 기술을 적절히 수행한다면 성장에 16시간, 측정에 3시간, 그리고 비저항 측정에 4시간이 소요됩니다. 이 영상을 시청하고 나면 철-로듐과 같은 재료의 정렬된 합금 에피 층을 준비하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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연구

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