극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

이 절차의 전반적인 목표는 고압 및 온도에서 합성을 수행하고 고압 상의 싱크로트론 미세 회절 특성화를 수행하는 것입니다. 이는 먼저 목표 압력으로 샘플을 넓게 열리는 다이아몬드 앤빌 셀에 적재함으로써 이루어집니다. 두 번째 단계는 양면 레이저 가열 시스템을 사용하여 샘플을 가열하는 것입니다.

한편, 방출된 흑체 복사를 이용하여 온도를 모니터링합니다. 마지막 단계는 회절 데이터를 수집하고 데이터 수집 전략을 샘플 입자 크기, 단결정, 다중 결정 및 분말에 맞게 조정하는 것입니다. 궁극적으로 이를 통해 고압 위상에 대한 강력한 구조 분석과 복잡한 이종 샘플에 대한 포괄적인 설명이 가능합니다.

저항 가열과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 다이아몬드 철 전지의 고압 조건에서 훨씬 더 높은 온도에 도달할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 전기 지구 물리학 및 지구 화학 분야의 위상 이해, 행성 내부 구성, 속성 및 행성 역학과 같은 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이러한 고압 및 온도 합성 실험은 아르곤 국립 연구소(Argonne National Laboratory)의 고급 광자 소스(Advanced Photon Source)에서 수행되며, 지오 토양 및 Viro Center for Advanced Radiation sources(13 IDD 빔 라인) 또는 고압 협업 액세스 팀인 16 IDB 빔 라인에서 수행됩니다.

이러한 빔 라인에서 X선의 일반적인 에너지는 30킬로 전자 볼트이며 초점에서 빔 크기는 약 5마이크로미터 x 5마이크로미터입니다. 최대 절반에서 전체 너비. 다이아몬드 앤빌 셀 마운트에서 목표 압력까지 로드된 샘플로 시작합니다.

수냉식 구리 홀더의 고압 장치. 그런 다음 이것을 샘플 스테이지에 장착합니다. 가열에 사용되는 레이저 빔과 회절에 사용되는 X선 빔은 샘플 스테이지의 회전축에 있는 샘플 위치로 pre-ed됩니다.

이제 실험 기지를 종료하고 닫으십시오. 항상 실험실 안전 절차를 따르십시오. 가열 및 회절 시스템은 원격으로 작동됩니다.

먼저 포토 다이오드로 측정한 샘플의 X선 흡수 프로파일을 사용하여 샘플 스테이지의 회전축에 샘플을 정확하게 배치합니다. 다음으로, 업스트림 및 다운스트림 레이저 가열 광학 부품을 X선 빔 경로로 이동합니다. 선명한 샘플 보기를 위해 광학 장치의 초점을 맞춥니다.

그런 다음 다이아몬드 앤빌의 기울기를 보상하기 위해 가열 거울을 조정합니다. 1063 나노미터 적외선 레이저를 켜고 샘플이 빛나기 시작할 때 샘플에 전달되는 레이저 출력을 천천히 높입니다. 이미징 분광기를 사용하여 열 복사 스펙트럼을 수집합니다.

흑체 거동을 가정하고 관측된 스펙트럼을 플랭크 복사 함수에 맞춥니다. 시료 온도를 측정하려면 시료를 가열하는 동안 시료의 양쪽에서 측정된 목표 온도를 달성하도록 상부 및 하부 레이저의 출력을 조정합니다. 분획 패턴을 수집하여 초기 물질 특성 피크가 사라지는 것과 샘플의 온도가 증가함에 따라 새로운 상 피크의 출현을 모니터링합니다.

다음으로, 샘플을 몇 마이크로미터 단위로 X-ray 빔에 수직인 평지로 이동하여 가능한 한 균일하게 가열합니다. 이 작업이 완료되면 레이저를 끄고 광학 구성 요소를 X-ray 경로 밖으로 이동합니다. 합성이 완료되면 X선 회절 데이터 수집을 시작합니다.

약 5마이크로미터의 스텝 크기로 샘플 영역을 커버하는 2D 그리드 분포에서 정지 회절 이미지 세트를 획득합니다. 대략적인 X선 빔 크기입니다. 회절 이미지를 사용하여 단결정 및 분말 회절 분석에 가장 적합한 위치 세트를 선택하십시오. 반점이 거의 없음을 보여주는 이미지는 하나 또는 몇 개의 결정에 의해 생성될 가능성이 있으며 우수한 단결정 회절 패턴을 제공할 수 있습니다.

매끄럽거나 얼룩덜룩한 구매 고리를 보여주는 패턴은 분말 회절 분석에 적합합니다. 샘플 스테이지를 이동하여 X-ray 경로의 첫 번째 단결정 위치를 배치하고 광각 회절 이미지를 수집합니다. 또한, 각도 스텝 크기가 1도 이하인 회전 회절 패턴 세트를 수집합니다.

각 단일 결정 위치에 대해 이 작업을 반복합니다. 다음으로 샘플을 이동합니다. 따라서 분말 회절로 확인된 부위는 X선 빔에 있습니다.

예를 들어, 총 70도의 개구부에 대해 큰 각도 스텝 크기를 가진 회전 회절 이미지를 수집합니다. 각 분말 회절 위치에 대해 10도 단계 크기의 7개 이미지가 반복됩니다. 이러한 분말 회절 패턴은 적철광과 철의 혼합물을 15기가 파스칼 및 1700켈빈에서 가열한 후에 얻어집니다.

압력 전달 매체는 네온입니다. FE 4 0 5의 고압 단계가 형성 될 것으로 예상되지만 결과는 위치에 따라 다릅니다. 이 데이터는 FE 4 0 5 의 합성이 발생하지 않은 샘플의 한계 부분을 나타냅니다.

대신 wite FEO가 형성되었습니다. 국부적으로 높은 철 대 산소 비율은 약간 더 높은 국소 철 대 적철석 비율 또는 열적으로 유도된 화학적 구배에 의해 발생했을 가능성이 높습니다. 이 위치에서 FE 4 0 5가 형성되었습니다.

봉우리는 빨간색입니다. 또한, 미립의 결정화되지 않은 적철석의 두바이 고리가 보입니다. 이것은 반응이 불완전하다는 것을 시사하며, 대부분 비균질 가열로 인한 것일 수 있습니다.

최종 부위는 반응이 완료되고 거의 순수한 FE 4 0 5 가 형성된 위치를 나타냅니다. 다음은 EPI 4 0 5의 발견으로 이어진 단결정 회절 패턴입니다. G-S-E-A-D-A 및 RSV 소프트웨어를 사용하여 인덱싱됩니다.

FE 4 0 5 단위 셀과 함께 상호 공간의 피크 위치에 대한 3차원 보기가 RSV 소프트웨어를 사용하여 표시됩니다. 분말 회절 데이터와 마찬가지로 단결정 회절 데이터는 다이아몬드 anil cell에서 측정할 때 낮은 분해능 및 강도 신뢰성 제한으로 어려움을 겪습니다. 그럼에도 불구하고 데이터의 3차원 특성으로 인해 보다 강력한 해석이 가능합니다.

이 기술을 마스터하면 이 절차에 따라 한 시간 이내에 완료할 수 있습니다. 회수된 샘플의 미시적 분석 및 제1원칙 계산과 같은 다른 방법을 수행할 수 있습니다. 이는 구조 데이터의 해석을 지원하고 고압 상의 안정성과 특성을 이해하는