Name: 화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 Millifluidics (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: 배우세요 밀리유체칩을 활용한 구리 및 금 나노입자 고속 합성과 연속 흐름 촉매 반응 메커니즘 분석 방법입니다. 실시간 중간체 관찰과 반응 효율 향상 연구에 활용됩니다.

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이 연구 작업은 원자 수준의 촉매 디자인, 미국 에너지 부, 과학, 보너스 번호 DE-SC0001058에서 기초 에너지 과학 국의 재정 지원 에너지 프론티어 연구 센터의 센터의 한 부분으로 지원하고 또한 이사회에 의해 지원됩니다 부여 보너스 번호 LEQSF (2009-14) EFRC-MATCH와 LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15에서 리전트. MRCAT 작업은 에너지 부와 MRCAT 회원 기관에 의해 지원된다. ANL에서 고급 광자 소스의 사용은 계약 번호 DE-AC02-06CH11357에서 미국 에너지 부, 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원됩니다. JTM에 대한 재정 지원은 아톰 효율적인 화학 변환에 대한 연구소 (IACT), 미국 에너지 부에 의해 투자 에너지 프론티어 연구 센터, 과학의 사무실, 기초 에너지 과학의 사무실의 일부로 제공되었다.

Millifluidics 세트 - 최대 : 220mm (L) × 2mm (W) X 0.15 mm (H)의 크기와 뱀 채널이 Microplumbers Microsciences LLC에서 (폴리 에스테르 테레 프탈레이트 폴리머로 제작) millifluidic 칩을 구입하실 수 있습니다. 펌프에 칩을 연결하는 0.25 mm의 ID의 크기, OD 1 / 16로 FEP 튜브를 사용합니다. 두 개의 서로 다른 실험을 위해 두 개의 서로 다른 펌프를 사용합니다. 첫 번째 실험 (구리 나노 입자)와 두 번째 실험 (금 나노 입자)의 millifluidic 장치를 사용하여 P-펌프. , 채널 내에서 가스 버블의 문제점을 최소화하기 위해 새로 제조에 NaBH 4 용액을 기체 기포가 용액으로부터 벗어날 수 있도록 칩에 펌핑하기 전에 10-15 분간 ~ 동안 정치 개방 하였다. 이 단계는 실험의 모든 하였다. 1. 매우 작은 구리 나노 클러스터 (UCNCs)의 합성 <ol><li> 필요한 화학 물질 : 구리를 얻습니다 (II) 니트라TE 수화물, 수소화 붕소 나트륨, 수산화 나트륨 펠렛 및 O-[2 - (3 - mercaptopropionylamino) 에틸]-O&#39;-methylpolyethylene 글리콜 (MW = 5000) [MPEG]을 더 정제하지 않고 모든 화학 물질을 사용한다. 실험 nanopure 물 (18.2 MΩ-cm)를 사용합니다. </li><li> 사용 P-펌프 실험 질소 압력 하에서 규제. 해당 흐름 속도 (㎖ / 시간)와 연관시키는 실험 전에 다른 압력에서 용매로 물을 펌프를 테스트합니다. 실험을 시작하기 전에 탈 이온수로 millifluidic 반응기 튜브를 씻어. </li><li> 구리의 174 밀리그램 (0.95 밀리몰)을 녹이고, (II) 질산 및 O-[2 - (3 - mercaptopropionylamino) 에틸] 610 밀리그램 (0.122 mmol)을에-O&#39;-methylpolyethylene의 nanopure 물 28 ㎖의에 글리콜, 계속 그 하나의 입력 채널에 연결하기 바이알 </li><li> 다른 바이알에 다른 수소화 붕소 나트륨 111 mg을 용액 (2.93 mmol) 및 102 mg의 (2.78 mmol)을 28 ㎖ 중의 수산화 나트륨 (약 pH 13)을 유지하고 그것을 연결다른 입력 채널. </li><li> 다른 흐름 속도 (아래)에서 millifluidic 반응기 내에서 동시에 솔루션 흐름과 유리 병에있는 출구에서 결과 UCNCs를 수집합니다. 질소를 용액을 제거하고, 질소하에 저장한다. </li><li> 의 합성 상온에서 50 밀리바 (6.81 ㎖ / 시간), 100 밀리바 (14.31 ㎖ / 시간), 200 밀리바 (32.7 ㎖ / 시간) 300 밀리바 (51.4 밀리리터 / 시간)의 다른 일정 압력에서 펌프를 작동 다른 흐름 속도로 UCNCs. </li></ol> 합성 절차가 P-펌프가 millifluidic 셋업을 사용하여 설명되었지만, 그것은 또한 Millifluidica로부터 휴대용 millifluidic 장치를 사용하여 수행 될 수있다. 2. 시간은 금 나노 입자의 형성에 현장 운동 연구에서 해결 <ol><li> 필요한 화학 물질 : 염화 금산 (. HAuCl 4 3H 2 O) 메소 -2,3 - dimercaptosuccinic 산 (DMSA)와 소듐 보로 하이드 라이드 &amp; # 받기(160)와, 추가의 정제없이 모든 화학 물질을 사용한다. 실험 nanopure 물 (18.2 MΩ-cm)를 사용합니다. </li><li> 완전 자동화, 맥동 무료 주사기 펌프는 칩 내의 액체 흐름, 높은 정밀도를 사용합니다. 필요한 유량을 최적화하기 위해 실험 전에 다른 흐름 속도로 용매로 물을 펌프를 테스트합니다. </li><li> (I) HAuCl 4의 표준 용액을 준비합니다. 3H 2 O (10 밀리몰, 118.2 mg/30 ml)에 nanopure 수산화 나트륨 (산도 12)의 50 밀리그램 (II) DMSA (20 밀리몰, 109.2 mg/30 ml)을 물. </li><li> 자동 펌프를 이용하여 10 ㎖ / hr의 일정한 유량에서 millifluidic 칩에 두 개의 별도의 주사기를 통해 두 용액을 피드. </li><li> 커플 XYZ 방향으로의 이동에 대한 액세스를 가지며 해법은 칩을 통해 펌핑 하였다로서 칩에 다른 시간대에 XAS 데이터를 수집 금속 스테이지를 사용 싱크로트론 빔 라인에 millifluidic 칩. </li></ol> &lt;동안EM&gt; 시츄 분석 절차는 P-펌프가 millifluidic 셋업을 사용하여 입증되었고, 또한 휴대용 millifluidic 장치를 사용하여 수행 될 수있다. 3. 연속 흐름 금 촉매 이 절차는 핸드 헬드 장치를 사용 millifluidic 입증되었다. <ol><li> 필수 화학 물질 : 염화 금산 (. HAuCl 4 3H 2 O), 메소 -2,3 - dimercaptosuccinic 산 (DMSA), 수소화 붕소 나트륨, 4 - 니트로 페놀, 4 - 아미노 페놀을 구하여이를 추가적인 정제없이 모든 화학 물질을 사용한다. 실험 nanopure 물 (18.2 MΩ-cm)를 사용합니다. </li><li> 촉매 제조 :. HAuCl 4의 표준 용액을 준비 3H 2 O Nanopure (10 밀리몰, 118.2 mg/30 ml)에 DMSA (20 밀리몰, 109.2 mg/30 ㎖)의 NaBH 4 (10 밀리몰, 11.34 mg/30 ml)을 물. </li><li> 두 개의 유리 병에 HAuCl 4 DMSA 솔루션 10 ㎖를 각각 가지고 일을 흐름45 분 동안 12 ㎖ / hr의 일정한 유속으로 소형 millifluidic 장치를 이용하여 칩 내의 EM. </li><li> 오에 오 (I)를 줄이기 위해 15 분 동안 12 ㎖ / 시간의 흐름 속도로 칩 내에서 10 밀리몰의 NaBH 4 흐름 (0). </li><li> 마지막으로, 촉매 반응 실험을 수행하기 전에 동일한 유량에서 30 분 동안 nanopure 물과 칩을 씻어. </li><li> 촉매 반응 : 아래로 금 촉매 (상기에서 제조) 내에서 4 - 아미노 페놀 (4-AP)에 4 - 니트로 페놀의 화학적 전환 반응 (환원) (4-NP)을 수행은 millifluidic 채널을 입혔다. </li><li> 4 nitrophenolate 이온 (4-NPI)를 형성하기 위해 0.65 몰의 NaBH 4 용액을 3.3 ㎖로 4-NP의 9 × 10 -5 몰 용액 15 ㎖를 혼합한다. </li><li> 촉매 활성을 평가하기 위해 5 ㎖ / hr의 일정한 유량에서 칩 내에 증착 금 촉매를 통해 얻어진 용액을 합격. 250-50의 파장 범위 내에서 수집 된 제품의 UV-VIS 스펙트럼을 분석0 nm의 4-NP의 전환을 확인합니다. </li><li> 4 - NPI의 검량선을 얻음으로써, 반응의 촉매 활성을 추정한다. 검량선 다른 표준 농도 4 NPI의 실험적 관찰 흡수 강도 (I을) 플롯에 의해 획득 될 수있다. UV-VIS 흡수 커브 (399 nm에서)의 피크 높이가 흡수 강도 (I)의 값을 나타내고, 비어 램버트의 법칙에 따라, 피크 높이 값의 변화가 그 농도에 대응하는 변화를 보여줄 것이다. 따라서, 검량선으로부터 반응물의 초기 및 최종 농도에 차이를 발견함에 따라 촉매 활성을 추정한다. 피크 높이가 1 단위 (도 6) 인 경우 예를 들어, (캘리브레이션 플롯 기준) 90 %의 촉매 전환에 상당한다. </li></ol>

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</ol>

CSSR 쿠마를 제외한 모든 저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다. C. SSR 쿠마 회사 Millifluidica LLC의 설립자이다.

-O&#39;-methylpolyethylene 글리콜 (MW = 5000) [MPEG] - UCNCs는 중합체 캐핑 에이전트 O-[(3 - Mercaptopropionylamino) 에틸 2]의 존재하에 수소화 붕소 나트륨과 질산 구리의 환원 반응에 의해 형성 하였다. 반응은 6.8 ㎖ / 시간, 36.3 ㎖ / 시간, 32.7 ㎖ / 시간 및 형성 UCNCs에 흐름 비율의 효과를 연구하기 위해 51.4 ㎖ / 시간으로 다른 흐름 속도로 millifluidic 칩 반응기 내에서 수행 하였다. 위의 흐름 속도에 대한 각각의 체류 시간은 47.49, 24.44, 16.56 및 9.02 초이다. 이러한 흐름 속도에서 얻은 콜로이드 구리 클러스터는 비활성 상태에서 3 개월까지 안정. 1.2 ㎚의 평균 입자 크기와 좁은 크기 분포는 32.7 ㎖ / 시간의 유량을 위해 얻었다. 특히 일반 및 나노 입자 합성 화학 합성을위한 미세 유체 위에 millifluidics 사용의 주요 이점 중...

화학 합성 실험실 - 온 - 칩 (LOC) 장치가 증가 질량과 열전달, 뛰어난 반응 제어, 높은 처리량 및 안전한 작업 환경 (1)의 측면에서 상당한 이점을 증명하고있다. 이러한 장치는 광범위 칩 기반의 유체와 nonchip 기반 유체 소자로 분류 될 수있다. 칩 기반의 유체 사이에서, 마이크로 유체 잘 조사하고, 주제는 문학 2-5에서 잘 덮여. Nonchip 기반 LOC 시스템은 관형 반응기 (6)를 사용합니다. 통상적으로, 마이크로 유체 시스템은 정확한 컨트롤과 기하학적 서브 밀리미터 규모로 제한하는 유체의 조작에 사용됩니다. 우리는 최근 (폭 또는 깊이 또는 채널의 양쪽 모두는 크기가 최소 mm이다) 7-9 밀리미터 스케일 채널에서 유체의 조작을 위해 사용될 수있다 칩 기반 millifluidics의 개념을 도입 하였다. 또한, millifluidic 칩은 WHI를 제조하기가 비교적 쉽다르 흐름 속도 및 시약의 조작을 제어하기위한 비슷한 방법을 제공합니다. 이 칩은 좁은 크기 분포를 갖는 나노 입자의 제어 합성의 스케일 업에 대한 가능성을 제공함으로써, 작은 체류 시간을 만들고, 높은 흐름 속도로 작동 할 수 있습니다. 예를 들어, 우리는 최근 초소형 구리 나노 클러스터의 합성을 시연하고 현장 X-선 흡수 분광법에 사용뿐만 아니라 TEM을 특징으로했다. 구리 나노 클러스터 (7)의 안정된 콜로이드의 형성에 매우 효율적 두자리 PEG 화 안정 화제입니다 MPEG의 사용과 함께 millifluidic 채널 내에서 작은 체류 시간을 얻을 수있는 능력. 화학 물질과 나노 물질의 합성뿐만 아니라, millifluidics 때문에 프로브 영역에서 높은 양 및 농도, 더 일반화하고 효율적인 시간 분해 동역학 연구도 achie이다 합성 플랫폼에 제공 할마이크로 유체 시스템 7,10보다 노이즈 비율로 신호가 잘 보이는 군. 우리는 5 밀리 초 (11)와 같은 작은 시간 해상도와 동일계 XAS에서 사용한 용액으로부터 금 나노 구조물의 성장 시간이 해결 분석을위한 예로서 millifluidic 칩의 사용을 보여준다. 또한, 촉매 응용 프로그램에 대한 최신 개발 된 마이크로 반응기의 대부분은 실리콘 (12, 13)를 기준으로합니다. 생성 된 작은 볼륨뿐만 아니라 고가의 제조는 대규모 제조되지는 않습니다. 나노 촉매와 채널 코팅하는 두 가지 일반적인 방법 - 화학적 및 물리적 종종 실리콘 코팅 절차 칭함 보그 14,15 현재이다. 고가의 마이크로 제조 외에도 채널의 막힘은 마이크로 반응기의 촉매가 대규모 생산에 부적합하게 될 수있다. 마이크로 반응기는 마이크로 연속 관류 공정의 earli 이종 촉매에 사용되었지만16-18 어, 치수를 제어 할 수있는 능력, 지속적인 흐름 채널에 내장 된 금 나노 촉매의 형태는 이전에 탐험되지 않았습니다. 우리는 최근의 Au 촉매와 millifluidic 채널을 코팅하는 기술을 개발 한 나노 형태와 치수 (그림 5) (11)를 제어하는 데, 산업적으로 중요한 화학 반응의 촉매 작용을 수행하기위한. 예를 들어 우리는 millifluidic 채널 내에서 코팅 된 나노 금 촉매로 4 - 아미노 페놀에 4 - 니트로 페놀의 변환을 증명하고있다. 단일 millifluidic 반응 칩이 50 ~ 60 ㎖ / 시간, 7 높은 처리량 및 화학 물질의 제어 합성의 흐름 속도를 생성 할 수 있음을 감안하면 어느 연속 흐름 작업 또는 병렬 처리를 통해 가능하다. millifluidics 이상으로 설명 몇 가지 예제와 함께 제공하는 가능성을 활용하기 위해, 우리는 또한 보여 사용자 친화적 인이식하고있다 millifluidic 장치는 millifluidic 칩, 매니 폴드, 유동 제어기, 펌프 및 전기적 연결과 같은 모든 필요한 구성 요소가 통합. 이러한 millifluidic 장치는,도 7에 도시 된 바와 같이, 지금의 회사 Millifluidica LLC (에서 구할 <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). 원고는 나노 물질, 반응 메커니즘과 연속 유동 촉매의 시간 분해 분석 제어 합성에 대해, 후술하는 바와 같이, 핸드 헬드 장치를 사용 millifluidic 프로토콜을 제공한다.

<table><tbody><tr><td>구리 (II) 질산 수화물</td><td>시그마-알드리치</td><td>13778-31-9</td><td>99.999% 순수</td></tr><tr><td>O-[2-(3-메르캅토프로피오닐아미노)에틸]-O&프라임;-메틸폴리에틸렌 글리콜</td><td>시그마-알드리치</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5,000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (클로로오우르산)</td><td>시그마-알드리치</td><td>27988-77-8</td><td>순수 99.999%</td></tr><tr><td>메소 -2,3- 디머 캅토 숙신산 (DMSA)</td> <td>시그마 -알드리치</td><td>304-55-2</td> <td>~ 98 % 순수</td></tr><tr><td>4- 니트로 페놀</td><td>시그마 -알드리치</td><td>100-02-7</td><td>분광 광도계 등급</td></tr><tr><td>4- 아미노 페놀</td><td>시그마 알드리치</td><td>123-30-8</td><td>>99 % 순수 (HPLC 등급)</td></tr> 수<tr><td>소화 붕</td>소 나트륨 <td>시그마 알드리치</td><td>16940-66-2</td><td>98 % 순수</td></tr><tr><td>수산화 나트륨 펠릿</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99.99% 순수</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Millifluidic Chips</td><td>Microplumbers Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>폴리에스터 테레프탈레이트 폴리머로 제작</td></tr><tr><td>압력 펌프</td><td>Mitos P-Pump, Dolomite</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>Automated Syringe Pump</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>주사기 펌프 neMESYS</td></tr><tr><td>UV-3600 UV-VIS-NIR 분광 광도계</td><td>Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td>휴대용 Millifluidic 장치</td><td>Millifluidica</td><td>SCMD-1008</td><td>그림 7</td></tr></tbody></table>

화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 millifluidics

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

화학 합성 시간이 해결 기계론의 연구에 대한 millifluidic 장치를 이용하는 절차는 세 가지 예를 복용에 의해 설명되어 있습니다. 먼저, 초소형 구리 나노 클러스터의 합성은 설명한다. 두 번째 예는 현장 X-선 흡수 분광법에 사용하는 금 나노 입자의 형성을 분석하여 화학 반응의 시간이 해결 된 역학 조사에 대한 자신의 유틸리티를 제공합니다. 마지막 예제는 나노 구조 촉매로 코팅 millifluidic 채널 내부 반응의 연속적인 흐름의 촉매 작용을 보여줍니다.

잘 분산 및 좁은 크기 분포를 갖는 균일 한 크기의 구리 나노 클러스터는 millifluidic 칩 설정 (도 1A)를 사용하여 수득 하였다. 합성을 위해 사용되는 상이한 흐름 속도는 클러스터의 크기에 유의 한 영향을 미치지 않았다. 그럼에도 불구하고, 유속의 증가와 함께, 크기 분포의 축소에 관찰 가능한 개선이있다. 유용한 좁은 크기 분포를 갖는 UCNCs은 32.7 ㎖ / hr의 유량으로 얻었다. 32.7 ㎖ / 시간의 유량에 형성 UCNCs의 크기는 1.2 nm의 (그림 1B)의 평균 직경을 갖는다. 시간 분해 현장 XAS 설정에서,도 2a에 표시됩니다. 실험 절차에 설명 된 것처럼, millifluidic 칩 직접 단색화 싱크로트론 빔의 경로 내에 금속 스테이지 상에 장착되고, 상기 빔은 칩상의 원하는 영역을 통과하도록 조정했다. 유동 조건을 최적화 한 후, 전구체 시약 (염화 금산 (HAuCl 4 </서브&gt;)과...

Millifluidic 장치는 나노 물질, 반응 메커니즘과 지속적인 흐름 촉매의 시간 분해 분석의 제어 합성에 이용된다.

화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 Millifluidics

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

이 절차의 전반적인 목표는 나노 물질의 고처리량 합성과 형성 과정의 시간 분해 조사, 그리고 연속 흐름 촉매 작용의 입증을 위한 단순 밀리 유체 기반 랩온칩 장치의 유용성을 보여주는 것입니다. 이는 먼저 밀리 유체 반응기를 사용하여 구리 나노 입자의 합성을 입증함으로써 달성됩니다. 다음으로, 반응 중간체를 관찰하기 위해 시간 분해 in situ X선 흡수 분광법을 사용하여 밀리 유체 채널 내 금 입자의 형성을 시각화합니다.마지막 부분에서는 밀리 유체 칩 내의 금 나노 구조 위로 흐르게 하여 4-니트로페놀을 4-아미노페놀로 전환함으로써 연속 흐름 촉매 작용을 입증합니다. 궁극적으로, 이 세 가지 실험은 단순한 밀리 유체 시스템이 고처리량 합성, 생성 과정 조사 및 연속 흐름 촉매 작용 수행을 위한 기회를 제공한다는 것을 보여줍니다. 기존의 전통적인 미세 유체 기술과 같은 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 채널 폭이 더 넓어 유체 특성을 저해하지 않으면서도 더 높은 유량을 수용할 수 있다는 점입니다.또한, 대규모 합성을 위해 반응 부피를 더 쉽게 확장할 수 있으며, 다양한 분광학 도구를 사용하여 C two 내의 반응을 조사할 수 있는 효율적인 플랫폼을 제공합니다. 이 방법은 화학 반응의 실시간 모니터링, 나노입자의 성장 맵핑, 촉매 반응의 역학과 같이 유동 기반 장치 분야의 핵심 질문들에 대한 답을 찾는 데 도움이 될 수 있습니다. 랩온어칩 장치에 익숙하지 않은 연구자들에게는 이러한 실험들이 처음에는 다소 복잡해 보일 수 있으나, 일단 익숙해지면 수행하기 매우 쉽고 각자의 독자적인 연구에도 쉽게 적용할 수 있습니다.이 실험들은 수행하기에 비교적 간단하지만, 특히 나노물질의 합성과 in situ 촉매 탐침 모두에 대한 in situ 분석을 수행할 때, 실험의 복잡한 세부 사항을 이해하기 위해 먼저 시각적으로 살펴보는 것이 중요합니다. 이러한 반응들은 주의 깊게 관찰되어야 하므로, 시각화가 매우 중요하며 이러한 시각적 관찰 내용을 제공하는 것이 필요합니다. 먼저, 너비 2 mm, 높이 0.15 mm, 길이 220 mm의 구불구불한 채널이 있는 여기 보이는 것과 같은 밀리 유체 칩을 제작하거나 구매하십시오. 그런 다음, 내경 0.25 mm, 외경 1/16 inch인 FEP 튜빙을 사용하여 밀리 유체 칩을 Mitoses P 펌프에 연결하십시오.실험 중 맥동 없는 흐름을 유지하기 위해 질소 압력 하에서 P 펌프를 조절하십시오. 다음으로, 용매로 물을 사용하여 펌프를 테스트하여 서로 다른 압력과 그에 해당하는 시간당 밀리리터(mL/h) 단위의 유량 간의 상관관계를 확인합니다. 교정이 완료되면, 실험을 시작하기 전 밀리 유체 반응기와 튜브를 이온수로 세척하십시오. 깨끗한 바이알에 174 mg의 질산구리(II)를 녹이고, 28 mL의 Nanopure 워터에 분자량 5,000의 EG 610 mg을 첨가하십시오.별도의 바이알에 111 mg의 sodium borohydride와 102 mg의 sodium hydroxide를 28 mL의 nano pure water에 넣어 용액을 혼합합니다. 이렇게 하면 pH가 약 13인 용액이 됩니다. 다음으로, P 펌프를 통해 두 용액을 각각 별도의 입력 채널을 통해 밀리 유체 소자에 연결합니다.50 millibar의 압력을 사용하여 밀리 유체 반응기 내에 두 용액을 동시에 흐르게 합니다. 이렇게 하면 전체 유량은 시간당 약 6.81 milliliters가 됩니다. 생성된 초소형 구리 나노 클러스터 2~3 milliliters를 출구에서 유리 바이알에 수집합니다.결과 용액을 질소로 퍼지하고, 마찬가지로 질소 하에 보관하십시오. 서로 다른 유량에서 초소형 구리 나노 클러스터를 합성하기 위해, 상온에서 100 millibar, 200 millibar 및 300 millibar의 서로 다른 일정 압력 하에 이 과정을 반복하십시오. 먼저, 금 118.2 milligrams를 첨가하여 10 millimole의 chloro ORIC acid 용액을 준비하십시오.30 mL의 나노 순수(nano pure water)에 염화물 수화물 3개를 넣고, 30 mL의 나노 순수에 DMSA(meso 2,3-dimercaptosuccinic acid) 109.2 mg을 첨가하여 20 mM DMSA 용액을 제조합니다. 그다음 DMSA 용액에 수산화나트륨 50 mg을 첨가하여 pH 12에 도달하게 합니다. 두 용액을 각각 별도의 시린지에 넣고, 고정밀 완전 자동 맥동 방지 펌프(pulsation free pumps)에 장착합니다.그 다음 튜빙을 사용하여 펌프를 밀리 유체 칩에 연결합니다. 이어서, X, Y, C 방향으로 이동이 가능한 금속 스테이지를 사용하여 X선 흡수 분광법 측정을 위해 밀리 유체 칩을 방사광 가속기 빔라인에 결합합니다. 두 가지 용액을 각각 별도의 시린지를 통해 10 milliliters per hour의 일정 유량으로 밀리 유체 칩에 주입합니다.자동 펌프를 사용합니다. 용액이 칩을 통해 펌핑될 때, 여기에 표시된 1번부터 5번까지의 서로 다른 구역에서 데이터를 수집하십시오. 이전에 설명한 대로 nano pure water를 사용하여 chloro ORIC acid 10 mM 용액과 DMSA 20 mM 용액을 혼합하여 모든 금 촉매 용액을 준비하십시오.또한, 11.34 mg의 수소화붕소나트륨을 30 mL의 물에 넣어 10 mM 수소화붕소나트륨 용액을 준비합니다. 그다음, 클로랄 ORIC 산과 DMSA 용액을 각각 10 mL씩 두 개의 별도 바이알에 옮기고, 휴대용 마이크로 유체 장치를 사용하여 12 mL/h의 균일한 유속으로 45분 동안 칩 내로 흘려줍니다. 이어서, 10 mM 수소화붕소나트륨 용액을 12 mL/h의 유속으로 15분 동안 칩 내로 흘려줍니다.Gold(I)를 Gold(0)로 환원시킨 후, 칩을 Nano Pure Water로 12 mL/h의 유속으로 30분 동안 세척하십시오. 그다음, 9 × 10⁻⁵ M 농도의 4-nitro-APHP phenol 용액 15 mL를 0.65 M sodium borohydride 3.3 mL와 혼합하십시오. 4-nitropholate 이온 용액을 형성하기 위해 이 혼합물을 입력 라인을 통해 밀리유체 금 코팅 챔버에 연결하십시오.준비된 금 촉매 챔버에 용액을 시간당 5 mL의 속도로 흘려보내 코팅된 밀리 유체 채널 내에서 4-nitrophenol 용액을 4-aminophenol로 환원시키고, 유출액을 바이알에 수집합니다. 수집된 생성물 3 mL를 UV-vis 분광광도계에 넣고 250에서 500 nm의 파장 범위를 측정합니다. 결과 스펙트럼을 원래의 혼합물과 비교하여 4-nitrophenol의 전환을 확인합니다.다음으로, 네 가지 표준 농도에서 실험적으로 관찰된 4-니트로페놀레이트 이온의 흡광 강도를 플롯하여 반응의 촉매 활성을 추정합니다. 399 nm 피크 높이의 변화는 그에 따른 농도 변화를 나타냅니다. 주사 전자 현미경을 사용하여 밀리 유체 채널 표면에서 금 나노입자 촉매를 분해 분석할 수 있습니다.이 공정을 통해 높은 금 표면적을 얻을 수 있습니다. 여기에 제시된 X선 흡수 근단 구조 스펙트럼은 구역 3, 구역 5 및 구역 5에서의 금 L3 흡수단의 특성을 나타냅니다. 12시간 후, 피크는 금(III) 산화 상태를 가진 전구체인 염화금산의 존재를 보여줍니다.앞서 설명한 바와 같이, UV-vis 스펙트럼을 사용하여 4-nitrophenol이 4-aminophenol로 전환되는 정도를 결정할 수 있습니다. 여기에는 4-nitrophenol, 4-nitrophenolate 이온 및 4-aminophenol의 대표적인 스펙트럼이 나타나 있습니다.금 촉매가 없는 상태에서 4개의 NPH pholate 이온이 4개의 amphenol로 전환되는 속도는 금 촉매를 사용한 동일 반응물과 비교하여 매우 낮습니다. 이러한 실험을 수행할 때, 이 절차에 따라 redic 채널 내에서 형성된 나노입자가 채널 vault에 부착될 수도 있다는 점을 유의해야 합니다. 촉매 반응의 시간 분해 kinetics와 같은 추가적인 질문에 답하기 위해 촉매 반응의 in city 조사를 포함한 다른 방법들을 수행할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Bioengineering

생명공학

그들은 kHz에서 속도 저렴 picoliter, 자기들에게만 혈관을 생성할 수 있기 때문에 비말 기반 microfluidic 플랫폼은 높은 처리량 실험을위한 유망한 후보자 있습니다. 빠르고, 민감하고 고해상도 형광 spectroscopic 방법과의 통합을 통해 이러한 시스템 내에서 발생하는 정보의 다량은 효율적으로 추출 무력화하고 이용하실 수 있습니다.

microfluidic 비말 플랫폼 형광 검출 방법

이 작품에서 우리는 ~ 8 μs 두 솔루션을 혼합 수 microfluidic 믹서의 제조 및 사용을 설명합니다. 또한 자외선 형광 및 형광 공명 에너지 전달을 (무서워)를 사용 spectroscopic 감지 이러한 믹서의 사용을 보여줍니다.

단백질 접기 유학을위한 Microfluidic 믹서

실시간 모니터링은 연속 흐름 처리를 수행하여 빠른 반응의 최적화를 허용한다. 여기 -3- acetylcoumarin의 제조는 예로서 사용된다. 반응을 최적화하는데 필요한 단계는 다음과 같이 인 시츄 라만 모니터링을 수행하기위한 장치가 설명된다.

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

우리는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법 (ICPMS) 미국 이산 액적 샘플 도입 시스템을 제시한다. 그것은 90 내지 7000 Hz의 주파수로 40-60 ㎛의 크기 범위 고도로 단 분산 액 적을 생성 저렴하고 일회용 미세 유체 칩에 기초한다.

ICPMS 샘플 소개를위한 미세 유체 칩

유기 반응 검사 중지 흐름 마이크로-튜브 (SFMT) 기체 반응 물 및 가시광선 중재를 사용 하는 원자로 반응 제공 됩니다를 사용 하 여 프로토콜.

유기 변환의 개발에 대 한 중지 흐름 마이크로 튜브 원자로의 활용

이 프로토콜은 자세하게에서 조작 상 온에서 x 선 회절 데이터 컬렉션에 대 한 미세 장치를 작동 하는 방법을 설명 합니다. 또한, 그것은 동적 산란에 의해 단백질 결정 화를 모니터링 하는 방법 설명 하 고 처리 하 고 분석 하는 방법을 얻은 회절 데이터.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

여기 상세한 콜 로이드 반도체 nanocrystal 종합의 체계적인 특성에 대 한 모듈형 미세 심사 플랫폼의 운영 및 어셈블리 프로토콜이 있습니다. 완벽 하 게 조절 시스템 협정을 통해 매우 효율적인 스펙트럼 컬렉션 대량 전송 제어 샘플링 공간 내에서 4 배나 반응 시간의 척도 걸쳐 실시 수 있습니다.

콜 로이드 반도체 나노의 체계적인 연구를 위한 모듈형 미세 기술

PDMS 기반의 제조 과정, 다층, 체외 전사 및 번역(IVTT) 반응이 장기간 수행될 수 있도록 하는 미세유체 장치. 또한 장기간 이러한 반응을 자동화하고 유지하는 데 필요한 하드웨어 및 소프트웨어에 대한 포괄적인 개요가 제공됩니다.

장기간 무세포 유전자 발현의 전도를 위한 다층 미세유체 플랫폼

우리는 1500 배양 장치, 향상된 연동 펌프의 배열및 현장 믹싱 계수로 구성된 복잡한 생명 기계에 대한 높은 처리량 연구를위한 미세 유체 시스템을 제시합니다. 미세 유체 칩은 생체 내 매우 복잡하고 역동적인 미세 환경 조건을 분석할 수 있게 해줍니다.

고처리량 미세 유체 장치를 사용하여 동적 환경 조건의 생성

우리는 형광 현미경과 함께 간단한 액틴 필라멘트 미세 유체 분석을위한 프로토콜을 제시하여 개별 액틴 필라멘트를 실시간으로 정확하게 모니터링하면서 순차적으로 다른 단백질 용액에 노출 할 수 있습니다.

미세 유체 공학 및 형광 현미경을 사용하여 단일 액틴 필라멘트 및 번들의 조립 역학 연구

여기에서는 수중수(water-in-oil) 에멀젼(플러그)의 조합 라이브러리를 생산하기 위한 폴리디메틸실록산(PDMS) 기반 이중층 장치의 제조를 소개합니다. 플러그 생산을 자동화하는 데 필요한 하드웨어 및 소프트웨어는 프로토콜에 자세히 설명되어 있으며 형광 플러그의 정량적 라이브러리 생산도 시연됩니다.

조합 플러그 생산을 위한 이중층 미세유체 장치

배우세요 밀리유체칩을 활용한 구리 및 금 나노입자 고속 합성과 연속 흐름 촉매 반응 메커니즘 분석 방법입니다. 실시간 중간체 관찰과 반응 효율 향상 연구에 활용됩니다.

화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 Millifluidics

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