Name: CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-11T13:15:00.000+00:00
Duration: 12 min 56 s
Description: 학습하세요 CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성 방법을 통해 정확한 형태 제어를 달성하는 기술을. 이 프로토콜은 나노기술 및 재료과학 연구에 활용됩니다.

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이 작업은 계약 DE-AC02-05CH11231에 따라 미국 에너지부의 과학 사무국, 기초 에너지 과학 사무소 이사 인 무기 나노 구조의 물리 화학 프로그램의 지원을 받았습니다. 아르곤 국립 연구소의 나노 스케일 재료 센터는 미국 에너지부, 과학국, 기초 에너지 과학 사용자 시설 사무소의 지원을 받습니다. DE-AC02-06CH11357입니다. K.M.과 B.J.B.는 2009년 미국 회복 및 재투자법(American Recovery and Reinvestment Act of 2009)에 의해 부분적으로 가능해졌고 ORISE-ORAU가 계약 번호에 따라 관리하는 에너지부 사무국 과학 대학원 펠로우십 프로그램(DOE SCGF)의 지원에 감사를 표합니다. DE-AC05-06또는23100.

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<li>Čapek, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Properties+of+Zincblende+Cadmium+Selenide+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Optical Properties of Zincblende Cadmium Selenide Quantum Dots.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 6371-6376 (2010).</li>
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우리는 공개할 것이 없습니다.

w-CdSe 및 zb-CdSe 시드의 광학 스펙트럼은 시드가 매우 단분산되어 있어 뚜렷한 엑시톤 흡수를 나타냅니다 (그림 1a 및 1b). 첫 번째 엑시톤 에너지는 w-CdSe와 zb-CdSe의 경우 각각 3.3 nm 및 3.6 nm의 직경에 해당합니다. 또한 시드는 시료의 준비 방법에 따라 약 3-30% 범위의 양자 효율을 갖는 강한 광루미네스(photoluminescence)를 보입니다. 예를 들어, 세척 단계를 더 많이 거치면 표면 리간드가 제거되어 양자 효율이 낮아지는 경향이 있습니다6. PL 피크의 좁은 반치폭(w-CdSe 및 zb-CdSe 나노결정의 경우 각각 31 nm 및 33 nm)은 5-10%의 크기 분포와 일치합니다21.
종자에 대해 수집된 X선 회절 패턴(그림 1c 및 1d)은 이들이 원하는 상임을 확인해 줍니다. 뷔르츠아이트(wurtzite) 상은 징크블렌드(zinc-blende) 상에서는 나타나지 않는 41.1°와 53.8°에서 뚜렷한 반사 피크를 보입니다. 피크의 확장은 유한한 결정 크기로 인한 셰러(Scherrer) 확장에서 비롯됩니다.
CdSe 시드의 결정 구조 차이는 최종 헤테로 구조의 모폴로지에 극명한 차이를 가져옵니다 (그림 2a 및 2b)6. w-CdS는 w-CdSe의 (001) 및 (00<img fo:content-width="0.07in" src="/files/ftp_upload/50731/50731bar.jpg" alt="허수 단위 기호가 표시된 복소수 표기법 다이어그램, 오버라인 \( \bar{1} \)로 설명됨." data-altupdatedat="1787630408000">) 면에서 핵을 형성하고 성장하며, 일축 성장으로 인해 최종적으로 막대 모양의 입자가 생성됩니다. 반면, w-CdS는 zb-CdSe의 {111} 면에서 핵을 형성하고 성장합니다. 8개의 {111} 면 중 4개는 다른 면보다 배위 포화도가 낮으며, 그 결과 이 4개의 면에서 w-CdS의 성장이 더 빠르게 일어나 테트라포드 모폴로지가 형성됩니다22. 시딩된 막대 및 테트라포드는 높은 결정성을 나타내며, XRD를 통해 wurtzite CdS에 해당함이 확인되었습니다 (그림 2c 및 2d).
헤테로구조에서 CdS 부분이 CdSe 시드에 비해 훨씬 크기 때문에, 시드에 의한 흡수는 전체 흡수에서 작은 비율을 차지합니다. 그 결과, 헤테로구조는 흡수의 대부분이 CdSe 시드에 의해 발생하는 500 nm보다 긴 파장에서 약하게 흡수됩니다(그림 2e 및 2f). 500 nm보다 짧은 파장에서는 밴드갭이 더 큰 CdS가 본격적으로 흡수하기 시작하면서 흡수가 급격히 증가합니다. 시드의 소멸 계수는 105 M-1cm-1 수준인 반면, 로드와 테트라포드는 각각 107 M-1cm-1 및 108 M-1cm-1로 상당히 향상된 소멸 계수를 나타냅니다6. 로드와 테트라포드 모두 전하와 정공이 더 큰 입자에 걸쳐 분포하기 때문에, 헤테로구조의 첫 번째 엑시톤 전이는 베어 시드에 비해 적색 편이됩니다(그림 2e 및 2f).
헤테로구조 구성 요소의 특정 크기와 그로 인해 형성되는 밴드 구조에 따라, 정공은 시드 쪽에 어느 정도 갇히는 경향이 있는 반면 전자는 입자 전체에서 더 자유롭게 이동합니다23. 결과적으로, 재결합이 입자 표면에서 떨어진 곳에서 일어나 로드(rod)의 경우 75% 이상, 테트라포드(tetrapod)의 경우 35-70%의 양자 수율을 나타내며, 이는 순수 CdSe 시드보다 상당히 높은 수치입니다6. 또한, CdSe 시드 위에 형성된 CdS의 무기 패시베이션은 환경적 안정성을 향상시킵니다.
우리는 시드의 결정 구조 제어를 통해 나노스케일 이종 구조의 최종 형태를 제어하는 방법을 입증하였습니다. 이러한 시드 성장 방식은 이미 광범위한 구조에 적용되었으며, 이 방식을 통해 합성 가능한 이종 구조의 종류는 앞으로 더욱 확대될 것으로 기대됩니다.

다성분 나노 구조의 합성은 최근 몇 년 동안 빠르게 발전했습니다1. 구형 코어-쉘 입자2,3, 시딩된 나노막대4,5 및 시딩된 테트라포드6을 포함하여 다양한 II-VI 반도체 나노이질구조가 합성되었습니다. 이러한 헤테로 구조는 나노 스케일에서 광자와 캐리어를 정교하게 조작할 수 있게 해주며 매우 높은 흡광 계수, 편광 방출4 및 높은 양자 수율2,7을 포함하여 많은 흥미로운 현상을 나타냅니다.
다성분 나노 구조의 합성은 각 구성 요소의 구성, 위상, 모양, 크기 및 연결성에 대한 정밀한 제어가 필요합니다. 이러한 다양한 요인에 대한 제어는 핵형성 및 성장 속도를 독립적으로 조절하는 능력에 크게 의존합니다8,9,10. 핵형성 및 성장에 대한 독립적인 제어를 달성하기 위한 한 가지 전략은 이 두 가지 과정을 별도의 합성 단계로 분리하는 것입니다. 여기에서는 구형 나노결정의 핵형성 및 성장에 최적화된 반응 조건에서 생성된 CdSe의 작은 시드가 막대 모양 암6의 이방성 성장에 최적화된 반응 조건에서 CdS의 성장이 발생하는 두 번째 플라스크로 이동하는 방법을 보여줍니다. CdSe 종자의 결정 구조를 wurtzite에서 zinc-blende로 조정함으로써 유사한 조건에서 성장한 CdSe/CdS 이종 구조의 형태가 나노로드에서 사지체로 어떻게 변경될 수 있는지 보여주며, 최첨단 나노 입자 합성 방법이 제공하는 위상, 모양 및 크기에 대한 정밀한 제어를 강조합니다. 카드뮴 칼코게나이드의 나노 구조는 이 물질 시스템이 집중적으로 탐구되었기 때문에 새로운 합성 기술의 개발을 위한 유용한 모델 시스템 역할을 했습니다. 특정 나노 구조의 합성이 이 비디오 프로토콜에 표시되지만, 동일한 기술이 수많은 다른 나노 구조의 합성에 적용할 수 있습니다.
나노 입자 합성에 사용되는 기술과 시약의 작은 차이는 최종 제품에서 극적인 차이를 만드는 것으로 나타났습니다. 예를 들어, 합성 중에 존재하는 온도 램프 속도11과 불순물12-14는 나노 결정의 크기와 모양에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났습니다. 합성 절차가 매우 민감한 특정 요인을 확인함으로써 나노 결정 합성의 재현성은 계속 개선되고 있습니다. 이 상세한 비디오 프로토콜은 이 분야의 새로운 실무자가 나노 입자 합성과 관련된 많은 일반적인 함정을 피할 수 있도록 돕기 위한 것입니다.

<table><tbody><tr><td>수산화나트륨, 98%</td><td>Fisher</td><td>BP359</td><td></td></tr><tr><td>Myristic acid, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M3128</td><td></td></tr><tr><td>메탄올, 99.8%</td><td>Fisher</td><td>A412</td><td></td></tr><tr><td>질산카드뮴 사수화물, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>20911</td><td>고독성</td></tr><tr><td>카드뮴 산화물(CdO), 99.99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>202894</td><td>고독성</td></tr><tr><td>1- 옥타데센(ODE), 90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Ø806</td><td>기술 등급</td></tr><tr><td>셀레늄(Se), 100 메쉬, 99.99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octylphosphine(TOP), 97%</td><td>Strem</td><td>15-6655</td><td>공기에 민감한</td></tr><tr><td>황(S), 99.9995%</td><td>Alfa Aesar</td><td>10343</td><td></td></tr><tr><td>트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO), 99%</td><td>Strem</td><td>15-6661</td><td></td></tr><tr><td>N-Octadecylphosphonic acid (ODPA), 99%</td><td>PCI 합성</td><td>104224</td><td></td></tr><tr><td>메탄올, 무수, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>톨루엔, 무수, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>클로로포름, 무수, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>288306</td><td></td></tr><tr><td>아세톤, 99.9%</td><td>Fisher</td><td>A949</td><td>4&Aring; 체</td></tr> <tr>건조<td>헥산, 무수, 95%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>296090</td><td></td></tr><tr><td>2-프로판올, 무수, 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>셀레늄 다이옥사이드, 99.999%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>204315</td><td></td></tr><tr><td>올레산, 90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td>기술 등급</td></tr><tr><td>Oleylamine, 70%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>O7805</td><td>기술 등급</td></tr><tr><td>프로필포스폰산(PPA), 95%</td><td>시그마 알드리치</td><td>305685</td><td></td></tr><tr><td>에탄올, 무수, 99.5%</td><td>시그마 알드리치</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>옥틸아민, 99%</td><td>시그마 알드리치</td><td>O5802</td><td></td></tr></tbody></table>

cdse/cds 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

우리는 막대 및 테트라포드 형태를 가진 CdS 및 CdSe로 구성된 다성분 나노 구조를 합성하는 방법을 보여줍니다. CdSe의 구형 시드를 고온 주입 기술을 사용하여 먼저 준비하는 시드 합성 전략이 사용됩니다. 종자의 결정 구조를 wurtzite 또는 zinc-blende로 제어함으로써, 종자에서 CdS의 후속 고온 주입 성장은 각각 막대 모양 또는 사지 모양의 나노 결정을 생성합니다. 합성된 나노결정의 위상과 형태는 X선 회절 및 투과 전자 현미경을 사용하여 확인되었으며, 이는 나노결정이 위상 순수하고 일관된 형태를 가지고 있음을 보여줍니다. 합성된 나노결정의 흡광계수와 양자 수율은 UV-Vis 흡수 분광법과 광발광 분광법을 사용하여 계산됩니다. 간상세포와 테트라포드는 벌거벗은 씨앗보다 더 높은 소멸 계수와 양자 수율을 나타냅니다. 이 합성은 시딩된 합성 접근법을 사용하여 나노 규모에서 달성할 수 있는 물질의 정확한 배열을 보여줍니다.

시드(그림 1) 및 최종 헤테로구조체(그림 2)에 대해 흡수 스펙트럼, 광루미네선스(PL) 스펙트럼, X선 회절(XRD) 패턴 및 투과 전자 현미경(TEM) 이미지를 수집하였습니다. 흡수 및 PL 스펙트럼은 나노구조체의 소멸 계수와 양자 수율을 계산하는 데 사용됩니다. XRD와 TEM은 나노구조체의 결정상과 형태를 확인하는 데 사용됩니다.
<img alt="CdSe 양자점; UV-vis 및 PL 스펙트럼; XRD 패턴; 나노결정 분석; 광학적 특성." fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50731/50731fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50731/50731fig1.jpg" width="500px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="그림 1"> 
그림 1. वुर्टज़ाइट(wurtzite) 및 zinc-blende 결정 구조의 CdSe 나노결정 시드. (a, b) 각각 वुर्टज़ाइट 및 zinc-blende CdSe 나노결정의 TEM 이미지가 삽입된 흡수(검정색) 및 PL(빨간색) 스펙트럼. (c, d) वुर्टज़ाइट 및 zinc-blende CdSe 나노결정의 X선 회절 패턴이며, 참조용으로 해당 벌크 재료의 선 패턴이 제공됨. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50731/50731fig1highres.jpg" target="_blank">여기를 클릭하여 더 큰 이미지 보기</a>.
<img alt="나노구조 TEM, XRD 및 스펙트럼 분석; CdS rods/stars; 광루미네선스 발광." fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50731/50731fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50731/50731fig2.jpg" width="500px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="그림 2"> 
그림 2. 로드 및 테트라포드 형태의 CdSe/CdS 시드 기반 이종구조. (a, b) 각각 CdSe/CdS 나노로드와 CdSe/CdS 테트라포드의 TEM 이미지. (c, d) CdSe/CdS 나노로드와 테트라포드의 XRD 패턴. wurtzite CdS의 회절 피크만 나타난다. (e, f) CdSe/CdS 나노로드와 테트라포드의 흡수(검은색) 및 PL(빨간색) 스펙트럼. 녹색 선은 CdSe 시드에 의한 흡수를 강조하기 위해 확대된 흡수 스펙트럼을 보여준다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50731/50731fig2highres.jpg" target="_blank">더 큰 이미지로 보려면 여기를 클릭하십시오</a>.

CdS와 CdSe로 구성된 막대 모양과 테트라포드 모양의 다성분 나노 구조의 시딩 합성을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

다음 실험의 전반적인 목표는 카드뮴, 황화물 및 셀레늄화 카드뮴으로 구성된 막대 및 테트라포드 형태의 다성분 나노구조체의 시드 합성법을 입증하는 것입니다. 이는 먼저 분자 반응성 전구체를 준비함으로써 이루어집니다. 두 번째 단계로, 분자 전구체들을 반응시켜 wurtzite 및 zinc blende 결정 구조의 셀레늄화 카드뮴 시드를 형성합니다.다음으로, Tite 및 zinc blend 종자(seed)를 각각 막대 모양과 사족(tetrapod) 모양 나노 결정 성장을 위한 템플릿으로 사용합니다. 결과는 셀레늄화 카드뮴 종자의 결정 구조 선택을 통해 셀레늄화 카드뮴-황화 카드뮴 이종 구조의 최종 모폴로지를 정밀하게 제어할 수 있음을 보여줍니다. 오늘날에는 나노 결정 내 각 구성 요소의 조성, 상, 크기, 모양, 심지어 연결성까지 독립적으로 제어하여 다성분 나노 결정을 제작하는 것이 가능합니다.이를 달성하기 위해서는 핵 생성과 성장을 분리해야 하며, 이는 핵 생성과 성장을 독립적이고 별개의 합성 단계에서 수행함으로써 이루어집니다. 나노 결정 합성에 매우 민감하게 작용하는 특정 요인들을 확인하고, 기술상의 작은 차이가 최종 생성물에 큰 영향을 미칠 수 있으므로 이 방법에 대한 시각적 시연이 유용합니다. 이러한 방법들의 재현성은 계속해서 개선되고 있습니다.이 합성 과정에 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성이 있으며 발암성 물질입니다. 또한, 나노물질은 벌크 형태의 물질보다 더 다양한 위험을 초래할 수 있습니다. 공학적 제어 장치 및 적절한 보호 장구를 포함하여 모든 적절한 안전 조치를 취하시기 바랍니다.또한, 합성을 수행하기 전에 관련 물질안전보건자료(MSDS)를 참조하십시오. 본 절차를 시작하기 전, 다음의 텍스트 프로토콜에 기술된 대로 cadmium mirror, state octal, phosphine, selenide 및 tri Tal Phosphine sulfide를 포함한 분자 전구체를 준비하십시오. 25 mL 3구 라운드 바닥 플라스크에 마그네틱 바, 열전대, 환류 냉각기 및 고무 셉텀을 장착하고, 여기에 60 mg의 cadmium oxide, 3.0 g의 tri octal phosphine oxide 및 280 mg의 N Octa desal phospho acid를 혼합합니다.800 RPM으로 교반하며 진공 상태의 150 °C에서 1시간 동안 혼합물을 탈기합니다. 탈기 후, 용액을 아르곤 분위기에 두고 광학적으로 투명한 용액이 될 때까지 300 °C로 가열합니다. 플라스크를 가열 맨틀에서 제거하고, 용액을 조심스럽게 소용돌이치게 하여 플라스크 벽면에 붙은 과잉의 산화 카드뮴을 제거합니다.그 다음, 용액이 투명해질 때까지 다시 가열합니다. 용액에 tri anal phosphine 1.5 grams를 한 방울씩 첨가하고 온도를 370 °C까지 올립니다. 14 gauge 바늘이 장착된 주사기를 사용하여 octal phosphine selenide 용액을 반응 혼합물에 빠르게 첨가합니다.카드뮴 셀레나이드 나노 결정의 크기에 따라 원하는 시간 동안 반응을 진행하십시오. 반응 시간을 조절하여 나노 결정의 크기를 조정할 수 있습니다. 반응이 완료되면 가열 맨틀을 제거하고 압축 공기를 사용하여 플라스크를 빠르게 냉각하십시오.다음으로, 용액에 무수 메탄올 10 milliliters를 첨가합니다. 온도가 60 °C 미만으로 내려가 나노 결정이 생성되면, 용액을 아르곤 분위기의 바이알로 옮기고 2,600 ×g에서 10분 동안 원심 분리합니다. 원심 분리 후, 상층액을 따라내고 침전물을 재분산시킵니다.무수 톨루엔 내에서 진행합니다. 용액이 흐려질 때까지 무수 메탄올을 첨가하고 2,600 G에서 10분 동안 원심분리한 후, 상층액을 따라내고 헥산과 이소프로판올을 사용하여 세척 과정을 반복합니다. 원심분리 후 세척된 침전물을 수 밀리리터의 무수 톨루엔에 분산시킵니다. 다음으로, X선 회절법을 통해 셀레늄화 카드뮴 나노 결정의 Wurzite 결정 구조를 확인합니다.그다음 화이트 카드뮴 셀레나이드 용액의 농도를 결정합니다. UV vis 흡수 분광법을 사용하여, 교반 바, 열전대, 환류 냉각기 및 고무 격막이 장착된 50 mL 3구 라운드 바텀 플라스크에 0.17 g의 카드뮴 미러 상태와 37 mL의 1-Octadecene을 혼합합니다.800 RPM으로 교반하며 90 °C의 진공 상태에서 1시간 동안 용액을 탈기합니다. 그 후, 아르곤 분위기 하에서 용액을 실온으로 냉각합니다. 다음으로, 고무 셉텀을 잠시 제거하고 플라스크에 이산화셀레늄 분말 33 mg을 첨가합니다.셉텀을 교체한 후, 800 RPM으로 교반하면서 50 °C의 진공 상태에서 15분 동안 용액을 탈기합니다. 용액을 아르곤 분위기에 둔 후, 분당 약 10 °C의 승온 속도로 240 °C까지 가열합니다. 용액이 240 °C에 도달하면, 미리 탈기해 둔 1-Octadecene 용액을 한 방울씩 첨가합니다.30분 후, 가열 맨틀을 제거하고 용액을 실온까지 냉각시킵니다. 입자 세척이 완료되면, X선 회절법을 통해 카드뮴 셀레나이드 나노 결정의 zinc blend 결정 구조를 확인합니다. 그 다음, zinc blend의 농도를 측정합니다.stir bar, 열전대, 환류 냉각기 및 고무 격막이 장착된 25 mL 3구 둥근 바닥 플라스크에 UV vis 흡수 분광법을 이용한 셀렌화 카드뮴 용액을 넣습니다. 산화 카드뮴 207 mg, N Okta desal phospho acid 1.08 g, tri octal phosphine oxide 3.35 g 및 propyl phospho acid 15 mg을 첨가합니다. 반응 용액을 탈기 및 착물 형성시킨 후, 아르곤 분위기 하에 두고 340 °C까지 가열합니다.그 다음, tri octal phosphine 1.5 g을 천천히 적하하며 주입하고, 온도가 340 °C로 회복될 때까지 기다립니다. 14 gauge 바늘이 장착된 주사기를 사용하여 tri Tal Phosphine sulfide 용액 0.65 g을 반응 혼합물에 빠르게 첨가합니다. 20초 후, 동일한 방식으로 Tite cadmium selenide 용액을 빠르게 첨가합니다.반응 온도를 320 °C로 조절합니다. 320 °C에서 10분 후, 가열 맨틀을 제거하여 용액을 냉각시킵니다. 이후 온도가 약 100 °C가 되었을 때, tri octal phosphine oxide의 응고를 방지하기 위해 무수 toluene 10 mL를 플라스크에 첨가합니다.조액(crude solution)을 바이알로 옮긴 후, 침전된 막대를 정제하십시오. 정제 절차에 대한 자세한 내용은 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 산화 카드뮴 207 mg, N-옥타데실 인산 1.08 g, 트리옥틸 포스핀 옥사이드 3.35 g, 그리고 프로필 인산 50 mg을 혼합하십시오. 교반 바, 열전대, 환류 냉각기 및 고무 격막이 장착된 25 L 3구 라운드 바텀 플라스크를 사용하십시오.반응 혼합물을 탈기하고 아르곤 분위기에 둔 후, 300 °C까지 가열합니다. 온도가 300 °C에 도달하면 1.5 g의 tri tal phosphine을 천천히 한 방울씩 첨가하고 온도가 다시 초기 값으로 회복될 때까지 기다립니다. 그다음 14 gauge 바늘이 장착된 주입기를 사용하여 0.65 g의 octal phosphine sulfide를 반응 혼합물에 빠르게 첨가합니다.40초 후, 유사한 방식으로 아연 혼합물과 카드뮴 셀레나이드 용액을 빠르게 첨가하고, 반응 온도를 분당 1°C의 속도로 315°C까지 올립니다. 315°C에서 20분 후, 가열 맨틀을 제거하여 반응물을 냉각시킵니다. 그 다음, tri octyl phosphine oxide의 고형화를 방지하기 위해 온도가 약 100°C일 때 플라스크에 무수 톨루엔을 첨가합니다.조액을 원심분리 튜브로 옮긴 후, 시딩된 테트라포드를 정제합니다. 정제 절차에 대한 자세한 내용은 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 정제가 완료되면 테트라포드를 톨루엔에 보관합니다. 마지막으로, 톨루엔 용액을 12,000 G에서 30분 동안 원심분리하여 원하지 않는 나노 로드 부산물로부터 테트라포드를 분리합니다.원심분리 후 상층의 나노로드 층은 제거하고 하층의 테트라포드 층을 용해합니다. 화면에 표시된 내용은 각각 우르츠카이트(wurtzite) 및 진크블렌드(zinc blende) 구조의 카드뮴 셀레나이드 나노 결정의 흡수 및 광루미네선스 스펙트럼입니다.이 스펙트럼들은 나노 구조의 소멸 계수와 양자 효율을 계산하는 데 사용할 수 있습니다. 삽입도는 카드뮴 셀레나이드 나노 결정 시드의 투과 전자 현미경 이미지와 티타나이트 및 진크 블렌드 카드뮴 셀레나이드의 X선 회절 패턴입니다. 나노 결정이 여기에 표시되어 있으며, 참조를 위해 해당 벌크 재료의 선 패턴이 제공되었습니다. X선 회절과 투과 전자 현미경은 나노 구조의 상과 형태를 결정하는 데 사용할 수 있습니다.CdSe/CdS 나노로드와 CdSe/CdS 테트라포드의 투과 전자 현미경 이미지가 여기에 제시되어 있습니다. 나노로드와 테트라포드의 X선 회절 패턴이 여기에 나타나 있으며, wurtzite CdS의 반사 peak만이 뚜렷하게 관찰됩니다. 여기에 CdSe/CdS 나노로드와 테트라포드의 흡수 및 광루미네선스 스펙트럼이 각각 제시되어 있습니다.녹색 선은 흡수 특성을 강조하기 위해 확대된 흡수 스펙트럼을 나타냅니다. 카드뮴 셀레나이드 시드를 통해 나노 이종 구조의 최종 모폴로지를 조절하는 방법을 입증하였습니다. 시드의 결정 구조를 제어함으로써, 카드뮴 화합물의 나노 구조는 새로운 합성 기술 개발을 위한 유용한 모델 시스템으로 활용되어 왔습니다.본 비디오 프로토콜에서는 특정 나노구조의 합성을 시연하였으나, 동일한 기술을 다양한 다른 구조에도 적용할 수 있습니다. 나노결정의 합성은 이제 특정 목적과 응용 분야를 위한 정교한 구조를 설계할 수 있을 정도로 발전하였습니다. 새로운 나노결정 합성을 시작할 때는 발생 가능한 모든 위험 요소를 고려하고 안전하게 합성을 수행하시기 바랍니다.

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CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시드 합성

우리는 단일 분자 형광 이미징을위한 최소화 유체 역학적 크기 콜로이드 양자 점의 준비에 대해 설명합니다. 기존의 양자 점에 비해,이 나노 입자는 구형 단백질의 크기와 비슷합니다 및 단일 분자 밝기, photodegradation에 대한 안정성 및 단백질과 세포에 특이 현상 바인딩에 대한 저항에 최적화되어 있습니다.

단일 분자 이미징을위한 소형 양자 점

태양 에너지 생산을위한 전개 반도체 nanocrystal의 복합를 충전 분리의 개발을위한 일반적인 전략을 제시하고 있습니다. 기증자 - 수용체 nanocrystal 영화의 대량 heterojunctions는 태양 광 에너지 변환에 사용하실 수 있습니다 우리는 하나의 nanoparticle 형태의 기증자 - 수용체 nanocrystal 도메인의 조립 photocatalytic 함수에 상승을 제공합니다을 보여줍니다.

충전 분리 Nanocrystals와 고체를 통해 태양 에너지를 수확

시드 막대 나노 입자의 표면에서 작은 결정질 이리듐 산화물 나노 입자의 광화학적 산화 성장에 대한 프로토콜CdSe@CdS 제시됩니다.

의 CdSe @ CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

여기에서는 고유한 황 공중합체를 기반으로 리간드가 없는 황화 카드뮴(CdS) 나노 입자를 합성하는 방법을 제시합니다. 유황 공중합체는 나노입자 합성 시 고온 용매 및 황 공급원으로 작용하고 반응 후 나노입자를 안정화시킨다.

황 합체 매트릭스 내의 자유 리간드의 CDS 나노 입자의 합성

이 프로토콜은 비전 도성 표면 상에 박막 전자 장치를 생성하는 층으로 무기 나노 결정 층의 합성 용액 증착을 설명한다. 용매 안정화 잉크는 증착 후 리간드 교환 및 소결 다음 스핀 및 스프레이 코팅을 통해 유리 기판에 대한 전체 PV 소자를 제조 할 수있다.

완전 해결 가공 된 무기 나노 결정 태양 광 발전 장치의 제작

여기, 우리는 CdSSe 가지가 수직으로 정렬 된 ZnO 나노 와이어의 성장 소설 나무와 같은 계층의 ZnO / CdSSe 나노 구조를 준비하고 특징. 얻어진 nanotrees 태양 에너지 변환 및 다른 광전자 기기에 대한 잠재적 인 재료이다.

계층의 ZnO / CdSSe 헤테로 Nanotrees의 합성

프로토콜 자세히 어떻게 모양 이방성 콜 로이드 카드뮴 칼코게나이드 나노 covalently 그들의 끝 면을 통해 연결 될 수 있습니다 여기에 제공 됩니다.

면 대 면 모양 이방성 콜 로이드 카드뮴 칼코게나이드 Nanostructures의 연결

현재 작업 micellar 나노, nanobiomaterials의 신흥 주요 클래스를 조작 하는 방법을 설명 합니다. 이 방법은 자기 조립, 탑-다운 분무, 상향식을 결합 및 용 매 기반 구조 제어. 제조 방법은 크게 연속, 높은 품질의 제품을 생산할 수 있는 이며 구조 제어에의 한 저렴 한 수단을 보유 하 고.

구형 및 벌레 모양의 Micellar 나노 자기 조립, 분무, 결합 하 여 용 매 기반 구조 제어의 제조

CdSe-SnSe 나노 복합체는 표면 공학 된 SnSe 입자를 통합하여 생산됩니다. 간단한 수성 합성이 SnSe 입자를 생성하는 데 사용됩니다. SnSe 입자를 CdSe 분자 복합체로 코팅하면 입자 크기를 제어하고 나노 복합체에 존재하는 결함 수를 증가시켜 열전도율을 낮출 수 있습니다.

용액 처리, 표면 공학, 낮은 열전도율을 나타내는 다결정 CdSe-SnSe

의도적으로 설계 금속 - 유기 골격 물질의 합성, 활성화 및 특성은 빌딩 블록 (building block)이 호환되지 않거나 원치 않는 형체가 열역학적으로 원하는 형태를 통해 선호하는 아르 특히, 도전이다. 우리는 초 임계 CO 2 건조를 통해 모세 혈관 및 활성화 용매를 이용한 링커 교환, 분말 X-선 회절의 응용 프로그램은 이러한 문제의 일부를 해결할 수있는 방법에 대해 설명합니다.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

학습하세요 CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성 방법을 통해 정확한 형태 제어를 달성하는 기술을. 이 프로토콜은 나노기술 및 재료과학 연구에 활용됩니다.

CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성

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