생성 Cyanocarbenes의 응용 프로그램에 대한 고원자가 요오드 알키 트라이 플레이트의 합성

이 비디오의 전반적인 목표는 hyper valent odium al Kindal tri fate를 합성한 다음 아지드와의 후속 반응에 사용하여 시안 또는 탄수화물을 형성하고 제품 선택성을 제어하는 방법을 보여주는 것입니다. 보관, 취급 및 안전에 대해서도 논의합니다. Hiat의 약어는 hyper developent Odium al Kindal tri fate에 사용됩니다.

비디오의 나머지 부분에서는 많은 하얏트의 종합이 이전에 게시되었습니다. hi 합성의 여러 방법에는 제피로스 시약과 ER의 시약의 사용이 포함됩니다. 그러나 이 비디오는 반응성이 더 높은 Sano Phenyl odium tri fate Sano Phenyl Odium을 사용합니다.

Tri fate는 표시된 문헌 준비물에서 합성할 수 있으며, 시약은 Triky 10 변형 알킨과 반응하여 원하는 생성물을 형성합니다. hi가 합성된 후, 아지드와 반응하여 반응성 사노 카빈 중간체를 형성할 수 있습니다. Sano 카빈총은 솔벤트로 갇혀 있으며 이 프로세스의 두 가지 예가 이 비디오에 나와 있습니다.

우리가 제안한 치환 메커니즘은 알킨의 베타 탄소에 azi 소스를 추가하여 I oto 벤젠으로 분해되는 I Oto iid와 바닐라 Dine Carine을 형성하는 것입니다. 그런 다음 바닐라 드 카린은 R 그룹 또는 아지드의 이동을 통해 1 두 재배열을 거쳐 Al Kindal 아지드를 구입할 수 있습니다. 그런 다음 Al Kindal azide는 이질소를 압출하여 기질과 반응할 수 있는 아노 카빈총을 형성합니다.

조건에 따라 원자가 오듐 아키노 삼경 종의 형성이 있을 수 있다는 점에 유의해야 합니다. 부산물은 생성물 용매의 저온에서 선호되며, 여기서 I oto ILI의 양성자화는 kinal azide로의 재배열보다 빠릅니다. oh 삽입 반응 중에 발생하는 또 다른 가능한 생성물은 Al Kindal zyme으로의 재배열이 발생하기 전에 바닐라 드 카린이 갇히는 비닐 에테르입니다.

이 비닐 에테르를 형성하는 경향은 R 그룹에 의해 결정됩니다. 사노 카빈총이 어떻게 반응하는지에 대한 예로는 산소 핵 동맹이 카린을 공격한 다음 양성자 전달이 발생하는 O 삽입이 있습니다. 디메틸 설폭사이드 착화(Dimethyl sulfoxide complexation)는 카린(Carine)이 황 원자와 반응하고, 사이클로 전파(cyclo propagation)는 카빈총이 아인(aine)과 반응합니다.

이 절차에서는 두 개의 서로 다른 원자가인 오듐 Kinal trit을 합성하고 분리하는 방법을 배웁니다. 이러한 실험을 진행하기 전에 몇 가지 안전 예방 조치를 고려해야 합니다. 일부 고 원자가 오듐 알 운하 트리트는 불안정하며 공기와 빛에 노출되면 때때로 격렬하게 분해됩니다.

이 비디오에서 합성된 화합물은 적당히 안정적이며 세포 탄수화물을 형성하는 폭발적인 분해가 목격된 적이 없습니다. 이 절차에서는 azi 소스를 사용해야 합니다. 아지는 폭발성이 있고 독성이 강합니다.

이러한 물질을 취급하는 동안 적절한 개인 보호 장비를 착용해야 하며 시약의 모든 조작은 적절하게 환기되는 후드에서 이루어져야 합니다. 이 비디오에서는 두 개의 원자가 오듐 알 킨달 트리플레이트를 합성하여 분리, 기술 및 안정성의 차이를 보여줍니다. 일단 합성되면 사노 카빈총을 생성하는 데 사용할 수 있습니다.

Sano 카빈총은 강력하고 불안정하며 반응성이 높은 중간체입니다. 초기에는 질소 가스 발생을 제어할 수 있도록 모든 사노 카빈 반응을 소규모로 수행합니다. 생성물 혼합물은 온도 농도와 알킨의 R 그룹을 변경하여 변경할 수 있습니다.

Sano 카빈총은 표적 분자에 대한 화학적 복잡성을 생성하는 데 사용할 수 있는 강력한 혼입니다. 자기 교반이 장착된 건조 100밀리리터 원형 바닥 플라스크를 아르곤 가스 아래에서 준비하고 스탠드에 고정하고 아세틸 니트릴과 고체 이산화탄소 펠릿의 극저온 욕조에 넣었습니다. 극저온제는 약 섭씨 영하 45도여야 합니다.

그런 다음 10ml의 건조 디클로랄 메탄을 차가운 플라스크에 첨가하고 용매를 극저온의 온도와 평형을 이루도록 했습니다. 0.35g의 Sano Phenyl Odium trilight의 무게를 측정하고 차가운 플라스크로 빠르게 옮겼습니다. 용액은 이 온도에서 상당히 불용성이어야 합니다.

빈 주사기의 무게를 측정하고 찢어진 트리부틸틴 회향 아세틸렌을 주사기에 넣고 무게를 0.37g으로 측정했습니다. 그런 다음 트리부틸틴 페닐 아세틸렌을 저온 용액에 주입하고 시간이 지남에 따라 고체를 용해시켰습니다. 해체는 하얏트가 형성되었다는 표시였습니다.

그런 다음 디클로랄 메탄을 회전 증발기 또는 로토밥을 사용하여 감압 하에서 제거했습니다. 그런 다음 헥산을 생성물의 강제 침전에 대한 반응에 첨가했습니다. 침전물이 형성되지 않으면 용매를 증발시킨 다음 다틸 에테르와 헥산을 첨가하여 hi의 침전을 강제합니다.

buchner 깔때기가 장착된 진공 플라스크를 조립하고 용액을 깔때기에 부었습니다. 여과를 위해 고체를 Dathyl 에테르로 세척 할 수 있습니다. 수집된 고체는 빛에 민감하므로 OPA 용기에 보관해야 합니다.

비교를 위해 회향, 하얏트는 직사광선에 방치되었으며 빛에 가장 많이 노출된 면의 색이 변한 것을 분명히 볼 수 있습니다. 샘플은 나중에 사용할 수 있도록 냉장고에 넣었습니다. 이 절차는 핀틀 하얏트의 합성을 보여줍니다.

Nel Hyatt 합성과의 가장 큰 차이점은 여과가 불활성 대기에서 차갑게 수행되어야 한다는 것입니다. 자기 교반이 장착된 건조 250밀리리터 3구 둥근 바닥 플라스크를 아르곤 가스 아래에서 준비하고, 링 스탠드에 고정하고, 아세틸, 니트릴 및 고체 이산화탄소 펠릿의 극저온 수조에 넣었습니다. 극저온제는 약 섭씨 영하 45도여야 합니다.

그런 다음 플라스크에 슬링크 여과 장치를 장착하여 여과가 저온에서 신속하게 수행될 수 있도록 했습니다. 각 조인트는 그리스를 바르고 고정했습니다.안전을 위해 여과 시스템은 여러 가지 방법으로 구성할 수 있지만 시스템이 불활성 가스로 밀고 유리 필터를 통해 진공 청소기로 당길 수 있는 기능이 있는 것이 중요합니다. 그런 다음 10 밀리리터의 건조 디 클로랄 메탄을 차가운 플라스크에 첨가하고 용매를 극저온의 온도와 평형을 이루도록했다.

플라스크의 과도한 헤드 공간은 나중에 헥산을 첨가하여 침전을 강제하는 데 중요합니다. 0.35g의 Sano phenyl odium trilight의 무게를 측정하고 차가운 플라스크로 빠르게 옮겼습니다. 용액은 이 온도에서 상당히 불용성이어야 합니다.

그런 다음 트리부틸틴 펩타이드를 차가운 용액에 주입하고 시간이 지남에 따라 용액의 고체가 용해되었습니다. 해체는 하얏트가 추가 헤드스페이스에 형성되었다는 표시였습니다. 75ml의 헥산이 주입되고 침전물이 형성됩니다.

그런 다음 수집 플라스크를 진공 상태에서 넣었습니다. 여과를 수행하는 동안 가죽이나 극저온 장갑을 착용하는 것이 좋습니다. 그런 다음 전체 장치를 UNC 클램핑하고 조심스럽게 기울여 용액을 유리 필터에 부었습니다.

그런 다음 수집 플라스크 진공을 열어 액체를 끌어 당겼습니다. 진공 청소기가 공기를 용기로 끌어들이지 않도록 하십시오. 여과가 완료되면 장치가 분해되고 고체가 필터에서 긁어내졌습니다.

수집된 고체는 빛에 민감하므로 OPA 용기에 보관해야 합니다. 샘플은 나중에 사용할 수 있도록 냉장고에 넣었습니다. 다음 절차는 하얏트를 사용하여 아노 카빈 제품을 생성하는 방법을 보여줍니다.

자기 교반기와 마개가 장착된 건조한 50밀리리터 원형 바닥 플라스크를 교반 플레이트에 고정하고 아르곤 가스 아래에 놓았습니다. 20밀리리터의 건조 메탄올을 플라스크에 첨가한 후 이전에 합성된 페닐 히아트 0.3그램을 이 용액에 첨가했습니다. 47밀리그램의 아지드화나트륨을 빠르게 첨가하고 격막을 플라스크에 다시 놓았습니다.

약 2분 후 질소 가스의 진화를 볼 수 있습니다. 기포 형성이 발생하는 동안 반응이 계속되도록 허용되었습니다. 기포가 멈춘 후, 용액을 공기에 노출시키고 rotovap di chloral을 사용하여 감소된 압력으로 증발시켰습니다.

그런 다음 잔류 액체에 메탄을 첨가하고 수성 추출을 수행하여 나트륨 삼중 운명을 제거했습니다. 디클로랄 메탄의 유기상을 수집하여 무수 황산나트륨으로 건조시켰다. 용액을 디캔팅하고 증발시켰습니다.

다시 말하지만, 이 단계에서는 정제를 위해 컬럼 크로마토그래피를 수행할 수 있습니다. 실리카 슬러리는 헥산으로 준비되어 컬럼에 부어집니다. 과도한 용매가 배출됩니다.

실리카겔에 모래를 붓고 생성물 혼합물을 첨가합니다. 디메틸 설폭사이드 착화에 대한 절차는 oh 삽입 절차와 매우 유사하므로 설명되지 않습니다. 또한 아지드화나트륨은 선택한 용매가 가용화할 수 있는 경우에만 사용된다는 점에 유의해야 합니다.

테트라 부틸 암모늄 아지드는 아지드화나트륨이 불용성인 경우에 사용되며, 이는 사이클로 전파 사노 카빈 반응에서 볼 수 있습니다. cyclo propp nation Sano carbine 반응의 절차는 주로 tetra butyl ammonium azide의 사용에서 다른 sano carbine 반응과 다르며, 이는 tetra butyl ammonium azide의 높은 총 공모로 인해 비극성 조건에 의해 필요합니다. 이러한 반응은 일반적으로 글로브 박스 내에서 이루어집니다.

테트라 부틸 암모늄 아지드의 흡습 특성을 보여주기 위해, 질소 대기를 포함하는 바이알에서 화합물을 시계 유리에 부었다. 이 화합물은 공기에서 물을 빠르게 흡수하고 유리에 달라붙어 반응을 시작합니다. 0.125g의 테트라 부틸 암모늄 아지드화물의 무게를 글로브 박스에서 측정하고 자기 교반이 장착된 건조한 10ml 둥근 바닥 플라스크에 넣었습니다.

테트라 부틸 암모늄 아지드화물을 함유한 10밀리리터의 둥근 바닥 플라스크를 뚜껑을 씌우고 글로브 박스에서 제거한 다음 생크 라인으로 아르곤 가스 아래에 놓았습니다. 그런 다음 1 밀리리터의 스티렌을 플라스크에 첨가하고 교반하도록 내버려 두었습니다.azid는이 슬러리에 용해 될 필요가 없습니다. 0.2g의 바이올린 하얏트를 빠르게 첨가하고 격막을 플라스크에 다시 놓았습니다.

즉시 용액이 어두워지기 시작했고 질소 가스가 Sano 카빈총 형성에 의해 생성되었습니다. 기포 형성이 발생하는 동안 반응이 계속되도록 허용되었습니다. 기포가 멈춘 후 용액을 공기에 노출시킬 수 있으며 컬럼 크로마토그래피를 수행하여 제품을 정제할 수 있습니다.

이 비디오를 시청한 후에는 하이퍼 오듐 알킨, 트라이 레이트의 합성과 아지스와 반응하는 방법에 대해 알아야 합니다. 사노 카빈총을 생성합니다. 이러한 실험을 수행할 때 지정된 예방 조치를 취하십시오.

요약하면, 알킨은 하이퍼 오듐 알 킨달 트리플레이트로 변환된 다음 사노 카빈총을 생성하는 데 사용됩니다. Sano 카빈총은 오, 삽입 반응 및 cyclo propp 국가에서 사용됩니다.