Name: 중성자 스핀 에코 사용 하 여 방목 발생률 을 해결 하는 유기 태양 전지 물질을 조사 하기 위해 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 5 s
Description: 배우세요 중성자 스핀 에코 분산광학(SERGIS)을 사용하여 불규칙한 박막 샘플의 길이 척도를 탐색하는 방법을 알아보세요. 이 기술은 광학 및 원자력 현미경 결과와 상관관계를 보여주어 중성자 산란의 효과를 입증합니다.

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AJP는 EPSRC 소프트 나노 기술 플랫폼 보조금 EP/ E046215/1에 의해 투자되었다. 중성자 실험은 OffSpec (RB 1110285)를 사용하는 실험 시간의 할당을 통해 STFC에 의해 지원되었다.

1. 샘플 준비
<ol><li>실리콘 기판을 10분 동안 산소 플라즈마에 4mm 두께의 실리콘 웨이퍼에 2개를 배치하여 청소하십시오.</li>
	<li>기판의 첫 번째 레이어스핀코트<ol>
<li>폴리(3,4-에틸렌디옥시티오페네)를 걸러내세요: 폴리(스티렌설포네이트) (PEDOT:PSS)를 0.45 μm PTFE 필터(PALL)를 통해 필터링합니다.</li>
		<li>각 샘플에 대해 약 0.5 ml를 사용하여 PEDOT:PSS 박막을 60초 동안 회전하는 5,000rpm의 두 개의 깨끗한 기판에 코팅하십시오.</li>
		<li>70 °C에서 오븐에서 10 분 동안 각 기판을 건조시십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>두 번째 레이어에 대한 블렌드 솔루션 준비<ol>
<li>클로로벤젠에 폴리(3헥실티오펜-2,5-딜)(P3HT)를 50 mg/ml의 농도로 용해하십시오.</li>
		<li>50 mg/ml의 농도로 클로로벤젠에서도 PCBM용액을 준비한다.</li>
		<li>1:0.7 P3HT:PCBM의 비율로 두 솔루션을 혼합합니다.</li>
		<li>0.45 μm PTFE 필터를 통해 혼합 용액을 필터링합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>스핀코트 제2층은 P3HT:PCBM 용액의 약 100μl을 PEDOT:PSS 코팅 기판에 증착한 다음 30초 동안 2,000rpm에서 스핀하여 두 번째 층을 형성한다.</li>
	<li>한 샘플을 주조로 두고 오븐에서 150°C에서 1시간 동안 다른 샘플을 열로 음침하게 전달합니다. 이로 인해 박막 표면에 큰 PCBM 결정물의 성장이 초래됩니다.</li>
</ol>2. 현미경 검사법에 의한 샘플 특성
<ol><li>광학 현미경 검사법<ol>
<li>반사 모드에서 작동하는 광학 현미경에 40X 현미경 목표를 사용하여 두 샘플의 광학 현미경 이미지를 촬영하여 CCD 카메라를 사용하여 이미지를 캡처합니다.</li>
		<li>2.1.1 단계에 사용되는 동일한 배율로 알려진 길이의 샘플의 교정 이미지를 기록합니다.</li>
		<li>알려진 크기의 샘플에 대한 픽셀 수를 결정하여 이미지의 마이크로톤의 픽셀 크기를 계산합니다.</li>
		<li>이 알고 있는 픽셀 크기를 사용하여 쉽게 사용할 수 있는 현미경 소프트웨어를 사용하여 이미지를 보정합니다. 보정된 광학 현미경 이미지의 예는 도 1에도시된다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>원자력 현미경 검사법<ol>
<li>두 샘플의 원자력 현미경(AFM) 이미지를 가져 가라.</li>
		<li>쉽게 사용할 수 있는 스캐닝 프로브 소프트웨어를 사용하여 데이터를 분석하여 그림 1에제시된 것과 같은 라인 프로파일 수치를 생성합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 세르기스 실험
<ol><li>관심 데이터 샘플에서 얻은 데이터를 정규화할 수 있는 참조 편광 P0을제공하기 위해 적합한 참조 샘플을 선택합니다.</li>
	<li>샘플 및 참조 샘플 정렬<ol>
<li>세 가지 샘플을 모두 위치 지정 테이블에 놓습니다. 이것은 각 견본이 차례로 광선에 배치될 수 있도록 중성자 광선을 가로질러 번역될 수 있습니다.</li>
		<li>샘플 테이블을 변환하여 P0 참조 샘플을 빔에 배치합니다.</li>
		<li>표준 반사 정렬 방법을 사용하여 P0 참조 샘플을 <0.005°의 각도 정확도에 정렬합니다.</li>
		<li>샘플 테이블을 변환하여 중성자 빔에 관심있는 샘플을 배치합니다.</li>
		<li>표준 반사 정렬 방법을 사용하여 관심 있는 샘플을 <0.005°의 각도 정확도에 모두 정렬합니다.</li>
		<li>관심있는 모든 샘플을 측정하려면 이 정렬 프로세스를 반복합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>SERGIS 계측기를 조정하여 에코 모드에 있습니다.<ol>
<li>ISIS 펄스 중성자 및 무온 소스 (옥스포드 셔, 영국)에서 전용 오프 스페큘러 오프스펙을 설정하여 2-14 Å에서 파장을 생성합니다. 사용된 설정에 대한 자세한 내용은 여기에서 찾을 수 있습니다10.</li>
		<li>안내필드 배열의 일부에서 전류를 스캔하여 계측기의 각 팔에서 중성자 경기 침체의 총 수의 균형을 맞추기 위해 계측기를 조정한다. 이는 RF 스핀 플리퍼 사이의 거리에 의해 정의되는 계측기의 인코딩 암 내에서 자기장의 강도와 경사를 설정하여 달성된다.</li>
	</ol></li>
	<li>중성자 빔이 P0 샘플에 발생되도록 샘플 테이블을 기울여 방목 발생 각도를 설정합니다(이 실험의 경우 0.3°).</li>
	<li>포화 문제를 방지하기 위해 직접 전달된 중성자 빔이 검출기에 도달하지 못하도록 차단합니다.</li>
	<li>샘플 측정<ol>
<li>시료 번역 단계를 이동하여 기준 샘플이 다시 한 번 중성자 빔에 들어가고 기준 시료에 대한 수직 지향선형 신자극기 검출기에 위치의 함수로서 산란된 중성자 강도를 측정한다. 분석기 바로 앞에서 산란된 빔의 스핀을 뒤집어 스핀 업과 회전 방향을 모두 측정합니다. 일반적으로 이 작업은 약 1시간 동안 수행됩니다. 이렇게 하면 편광을 결정할 수 있을 뿐만 아니라 두 설정 모두에 대해 산란된 강도를 확인할 수 있습니다.</li>
		<li>시료 스테이지를 변환하여 관심 있는 시료의 첫 번째 값을 측정하고, 약 1시간 동안 수직 지향선형 신자극기 검출기를 사용하여 위치의 함수로서 스핀 업 및 스핀 다운 방향을 다시 기록합니다.</li>
		<li>이 측정에 대한 충분한 계산 통계를 얻을 때까지 반복 단계 3.6.1 및 3.6.2. 일반적으로 이것은 총 약 8 시간 / 샘플입니다.</li>
		<li>측정해야 하는 추가 샘플에 대해 3.6.1-3.6.3 단계를 반복합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>수집된 데이터는 각 샘플에 대해 스핀 업 및 스핀 다운 2D 강도 맵으로 구성됩니다. 수식을 사용하여 2D 데이터 집합의 각 픽셀에 대한 편광 계산 <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> 여기서 P는 편광이고 나는위로 그리고 나는아래로 측정 된 스핀 업과 각각 강도를 스핀 다운이다.</li>
	<li>수집된P0 기준 샘플 데이터를 사용하여 관심 있는 샘플에 대해 획득한 데이터 세트를 정규화하여 수식에 따라 정규화된 편광 강도 맵을 생성합니다. <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> 여기서 P정규화는 결정된 편광 계산및 P샘플은 샘플 편광 값 및 P0은 P0 기준 샘플을 사용하여 측정된 편광이다.</li>
	<li>SERGIS 데이터를 적절한 범위로 통합<ol>
<li>SERGIS 데이터 통합에 대한영역(즉 정규화된 편광 플롯의 픽셀 범위)을 선택합니다. 이 영역은 필드 라인-일체형의 불완전함으로 인한 잠재적 편광 불균일성에 의해 원하는 SERGIS 신호를 늪지 않도록 선택해야 한다. SERGIS 신호가 통합될 수 있는 사용 가능한 Q 공간은 주어진 스핀 에코 길이 구성에서 일련의 이산 Q 값으로 효과적으로 제한되며, 여기서 Q는 시료와 상호 작용한 후 중성자의 모멘텀 변화 등</li>
		<li>정규화된 편광을 통합하여 2D 데이터를 줄여 이전에 정의된 SERGIS 상관 기능 G(y)를얻습니다. 엄격하게 G(y)는 y에 수직인 두 Q 벡터에 걸쳐 무한대에 통합되어야 하지만, 실험상의 이유로 통합 영역은 샘플 수평선 위의 선택된 검출 강도로 제한됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>형태로 데이터를 플로팅하여 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터를 회전하는 유사한 방식으로 데이터를 처리하여 다른 파장에서 다른 산란 길이 밀도를 보정합니다. <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> 여기서 λ는 nm에서 스핀 에코 길이이고 y = αλ2를 사용하여 쉽게 계산될 수 있으며, 여기서 α 주어진 계측기설정(11)에대해 보정된 상수를 사용하여 일정한 결정이다.</li>
</ol>

<ol><li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron+spin+echo%3A+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Zeitschriftf%C3%BCr+Physik+A+Hadrons+Nuclei%22%5BJournal%5D)">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li>
<li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+B+Condens.+Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+theory%3A+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li>
<li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A.L.%2CSome+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22SERGIS%29.+hysica+B+Condens.+Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+%28SERGIS%29+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phy.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li>
<li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li>
<li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li>
<li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li>
<li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Offspec%2C+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens.%5BTitle%5D)+AND+%22Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens.</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li>
<li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li>
<li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li>
<li>Huang, Y. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT%2FPCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy.%5BTitle%5D)+AND+%22+Solar+Energy+Mater.+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy.</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li>
<li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT%2FPCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li>
</ol>

저자 로버트 달글리시 (Robert Dalgliesh)는 ISIS 펄스 중성자와 뮤온 소스의 직원으로이 실험에 사용되는 악기를 호스팅합니다.

도 1의 현미경 데이터는 P3HT:PCBM 박막이 평평하고 매끄럽고 열 후 약 1-10 μm 사이의 측면 치수로 표면에 존재하는 많은 큰 불규칙한 PCBM 결정문이 있음을 명확하게 보여줍니다. 이는 필름의 상단 표면을 향한 PCBM 마이그레이션과 후속 집계로 큰 결정라이트를 형성하기 때문입니다. 어닐샘플내PCBM 결정산물로부터 산란과 관련된 강력한 SERGIS 신호는 도 4에서볼 수 있다. 데이터가 입자의 희석 용액으로부터 의 스핀 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터와 유사한 방식으로 고려되는 경우 SERGIS 실험은 현미경 데이터로부터 파생된 범위 내에 속하는 1.2 μm의 평균 최대 입자 직경을 제안하므로 SERGIS 기술에 의해 발견되는 길이 배율 과 현미경 검사법에 의해 관찰되는 길이 배율 사이에 좋은 합의가 있다.
여기에 제시된 대표적인 데이터에서 결정화와 같이 비교적 큰 잘 분리된 이산 구조를 포함하는 시료의...

SERGIS 기술은 박막 샘플의 다른 산란 또는 현미경 기술을 사용하여 접근 할 수없는 독특한 구조 정보를 얻을 수 있는 것을 목표로합니다. 현미경 검사법은 일반적으로 표면이 제한되거나 내부 구조를 보기 위해 상당한 변경/샘플 준비가 필요합니다. 반사도와 같은 종래의 산란 기술은 박막 내깊이의 함수로서 매장된 시료 구조에 대한 상세한 정보를 제공할 수 있지만 박막의 평면에서 구조를 쉽게 조사할 수는 없다. 궁극적으로 SERGIS는 박막 샘플 내에 묻혀있는 경우에도이 측면 구조를 조사 할 수 있기를 바랍니다. 여기에 제시된 대표적인 결과는 불규칙한 시료 피처로부터 SERGIS 신호를 관찰할 수 있으며, 측정된 신호가 종래의 현미경 기술에 의해 확인된 바와 같이 시료에 존재하는 특징적인 길이 스케일과 상관관계가 있을 수 있음을 보여준다.
비탄력적 스핀 에코 기술은 Mezei 외에 의해 개발되었다. 1970 년대에 1. 그 이후 SERGIS 기술(Mezei 외의아이디어의 연장선)은 고도로 규칙적인 회절 격자2-6 및 원형 드웨트 폴리머 방울7과같은 다양한 샘플을 성공적으로 사용하여 실험적으로 입증되었다. Pynn과 동료가 고도로 정규적인샘플3-6,8에서강한 산란을 모델링하기 위해 동적 이론이 개발되었습니다. 이 연구는 이러한 유형의 측정을 수행할 때 고려해야 할 많은 실용적인 측면을 강조했으며 소규모 다국적 커뮤니티 내에서 지속적인 대화를 이끌어 냈습니다.
SERGIS 실험에서 좋은 결과는 측정되는 샘플이 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 가진 산란 기능을 포함하는 경우, 저자9에의해 입증된 바와 같이 얻을 가능성이 높다. 심도 의 함수로 샘플을 프로브하는 다른 확립 된 반사도 기술과는 달리, SERGIS 기술은 샘플 표면의 평면에서 구조를 프로브 할 수있는 장점이 있다. 더욱이, 스핀 에코의 사용은 높은 공간 또는 에너지 해상도를 얻기 위해 중성자 빔을 단단히 충돌하는 요구 사항을 제거, 결과적으로 상당한 플럭스 이득을 달성 할 수있다. 이는 빔을 한 방향으로 강하게 정렬할 필요가 있기 때문에 유의하게 제한된 방목 발생 형상과 특히 관련이 있습니다. 따라서 OffSpec 계측기를 사용하면 벌크 및 표면 구조 모두에서 길이 가늘이 30nm에서 5 μm까지 의 길이 스케일을 프로브할 수 있어야 합니다.

<table><tbody><tr><td>실리콘 기판의 실리콘 2</td><td>Prolog</td><td></td><td>4mm 두께의 광택 한쪽</td></tr><tr><td>산소 플라즈마</td><td>Diener</td><td></td><td>산소 플라즈마 세척 시스템 코팅 전에 기판을 청소합니다</td></tr><tr><td>폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜) : 폴리 (스티렌 설포 네이트)</td> <td>Ossila</td><td></td><td>PEDOT : 유기 태양 광 샘플을위한 PSS 전도성 고분자 층</td></tr><tr><td>0.45 &mu; m PTFE 필터</td><td>시그마 알드리치</td><td></td><td>필러 PEDOT에서 골재를 제거 : PSS 및 P3HT 용액</td></tr><tr><td>클로로 벤젠</td><td>시그마 알드리치</td><td></td><td>P3HT 용 솔벤트</td></tr><tr><td>폴리 (3- 헥실 티오 펜 -2,5- 디일)</td> <td>오실라</td><td></td><td>P3HT - 고분자 광전지에 사용되는 고분자</td></tr><tr><td>스핀 코터</td><td>로렐</td><td></td><td>증착 시스템 평평하고 얇은 고분자 필름을 만들기위한 증착 시스템</td></tr><tr><td>진공 오븐</td><td>바인더</td><td></td><td>오븐, 준비 후 어닐링 샘플</td></tr>, <tr><td>Nikon Eclipse E600, 광학 현미경</td>, <td>Nikon</td><td></td><td>현미경</td></tr>, <tr><td>Veeco Dimension, 3100 AFM</td>, <td>Veeco</td><td></td><td>AFM</td></tr>, <tr><td>태핑 모드 팁(~275kHz),</td> <td>올림푸스</td><td></td><td>AFM 팁</td></tr><tr>, <td>SERGIS 측정용</td><td>석영 디스크</td><td></td><td></td> 굴절 샘플</tr>, <tr><td>스핀 에코, 반사 외 샘플 </td><td>ISIS 펄스 중성자 및 뮤온 소스(영국 옥스퍼드셔)의 반사계 OffSpec</td> <td>펄스 중성자 생성 2-14 &Aring;</td><td></td></tr><tr><td>중성자 검출기</td><td>Offspec</td><td></td><td>수직 방향 선형 신틸레이터 검출기</td></tr><tr><td>RF 스핀 플리퍼</td><td>Offspec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>자기장 가이드</td><td>Offspec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>데이터 조작 소프트웨어</td><td>Mantid</td><td></td><td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td></tr></tbody></table>

중성자 스핀 에코 사용 하 여 방목 발생률 을 해결 하는 유기 태양 전지 물질을 조사 하기 위해

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

스핀 에코 해결 방목 발생 (SERGIS) 기술은 불규칙하게 형성 된 결정과 관련된 길이 스케일을 조사하는 데 사용되었습니다. 중성자는 자기장의 두 개의 잘 정의된 영역을 통과한다; 샘플 전후에 하나씩. 두 자기장 영역은 극성 반대의 영역을 가지고 있으며, 혼란없이 두 지역을 통해 여행하는 중성자가 반대 방향으로 동일한 수의 경기 침체를 겪을 수 있도록 조정된다. 이 경우 두 번째 팔의 중성자 경기 침체는 첫 번째 암을 "에코"라고하며 빔의 원래 편광이 유지된다. 중성자가 시료와 상호작용하고 제2암을 통해 경로를 탄성적으로 산란하면 제1팔과 동일하지 않으며 원래편광은 복구되지 않는다. 중성자 빔의 탈극화는 매우 작은 각도(<50 μrad)에서 매우 민감한 프로브이지만 여전히 고강도 발산 빔을 사용할 수 있습니다. 기준 샘플에서 와 비교하여 샘플에서 반사되는 빔의 편광감소는 샘플 내의 구조와 직접 관련이 있을 수 있다.
중성자 반사 측정에서 관찰된 산란에 비해 SERGIS 신호는 종종 약하며 조사 중인 시료 내의 평면 구조가 희석, 무질서, 크기 및 다각형 또는 중성자 산란 대비가 낮으면 관찰될 가능성이 낮다. 따라서, 측정되는 시료가 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하거나 특징이 격자에 배치되는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 포함하는 산란 기능을 포함하는 경우, 좋은 결과는 SERGIS 기술을 사용하여 얻을 가능성이 크다. SERGIS 기술의 장점은 시료의 평면에서 구조를 프로브할 수 있다는 것입니다.

[6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르(PCBM)와 폴리(3헥실틸티오펜-2,5-디일) (P3HT)의 샘플에서 대표적인 결과는 유기태양광 세포12,13에서벌크 헤테로-접합 재료로 널리 적용되어 큰 관심을 받고 있다. 일반적으로 유기 태양광 장치의 제조 중에 P3HT:PCBM 블렌드 솔루션은 블렌드 용액에서 스핀 캐스팅되어 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):p oly(styrenesulfonate) 코팅된 투명 양극(일반적으로 산화주석)에 박막을 형성한다. 결과 박막은 증발에 의해 음극을 형성하는 금속 층으로 코팅됩니다. 그런 다음 전체 장치가 어닐링되고 캡슐화됩니다. P3HT:PCBM 유기 태양광 장치는 전형적으로 장치 효율을 향상시키기 위해 열로 어닐링되기 때문에 어닐링 시 장치 내에서 발생할 수 있는 P3HT 및 PCBM 및 PCBM의 위상 분리 및 후속 PCBM 결정산물 성장에 어떤 영향을 미치는지 이해하는 데 상당한 관심이있다. 광범위한 열 어닐링은 블렌드 층의 표면에 큰 불규...

불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

다음 실험의 전반적인 목표는 중성자 스핀 에코 분해 grazing incident scattering(grazing incident scattering, grazing incident scattering)을 시연하는 것입니다. Suris는 고분자 태양전지의 활성층과 같이 불규칙한 박막 시료에 존재하는 길이 척도를 조사하는 데 사용될 수 있습니다. 이는 두 번째 단계에서 불규칙한 구조를 가진 적절한 시료를 준비함으로써 달성됩니다.불규칙한 구조의 존재를 확인하기 위해 일반적인 광학 현미경 및 원자 힘 현미경 기술을 사용하여 이러한 구조의 길이 척도를 측정합니다. 다음으로, 준비된 샘플을 사용하여 중성자 suris 측정을 수행합니다. 그 결과, suris 실험에서 관찰된 길이 척도가 일반적인 현미경 분석 결과와 일치함을 확인하였습니다.이는 중성자 스핀 에코 분해 grazing incident 산란법이 이러한 유형의 시료를 분석할 수 있음을 보여줍니다. 표면 구조를 관찰하는 주사 프로브 현미경과 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 표면뿐만 아니라 시료 내부의 구조까지 분석할 수 있다는 점입니다. 이 방법은 이 도식적 묘사에서 보여주는 것과 같이, 고분자 태양전지 소자의 활성층 내부 나노구조가 성능에 어떤 영향을 미치는지와 같은 고분자 태양전지 분야의 핵심 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.실험은 먼저 두 개의 플라스마 세척된 실리콘 웨이퍼를 준비하는 것으로 시작합니다. 각 웨이퍼에 pdot PSS를 스핀 코팅하여 박막을 형성합니다. 건조 후, 코팅된 각 기판에 스핀 코팅으로 두 번째 층을 추가합니다.준비된 P3HT:PCBM 용액을 코팅합니다. 한 샘플은 그대로 두고, 다른 샘플은 150 °C에서 1시간 동안 열 어닐링하여 박막 표면에 결정립을 성장시킵니다. 어닐링이 완료되면 광학 현미경을 사용하여 두 샘플의 이미지를 캡처합니다.또한 실험 수행을 위해 각 샘플의 원자 힘 현미경 이미지를 제작하십시오. 샘플을 이곳 ISIS의 중성자 빔라인으로 가져갑니다. 먼저 기준 편광을 제공할 샘플을 선택하고, 이를 중성자 빔라인의 포지셔닝 테이블 위에 정렬하십시오.그런 다음 준비된 두 샘플을 테이블 위에 정렬합니다. 샘플을 통과한 빔은 여기 빔 라인의 끝까지 계속 진행됩니다. 분석기 이후에는 수직 방향의 신틸레이터 검출기를 사용하여 실험 데이터를 수집합니다.시료를 배치한 후, 빔라인 구역을 폐쇄하십시오. 이후 제어실에서 실험을 계속 진행합니다. 비정반사 반사계(off specular reflectometer)가 2 Å에서 14 Å 사이의 파장을 생성하도록 설정하고, 기기의 각 암(arm)에 도달하는 총 중성자 프로세션의 수를 균형 있게 맞추도록 기기를 조정하십시오.기기가 적절하게 튜닝되었는지 확인하기 위해 데이터를 수집하십시오. 튜닝 그래프는 모든 파장의 중성자가 동일하게 처리됨을 보여주어야 합니다. 다음으로, 중성자 빔이 편광 기준 시료에 입사되도록 시료 테이블을 기울여 입사각을 0.3도로 설정하십시오.시료 이동 스테이지를 움직여 편광 기준 시료를 중성자 빔에 배치하십시오. 신틸레이터 검출기를 사용하여 스핀 업과 스핀 다운 모두에 대해 위치에 따른 산란 중성자 강도를 측정하십시오. 약 1시간 후, 시료 스테이지를 이동하여 분석 대상 시료를 측정하십시오.스핀 업(spin up) 및 스핀 다운(spin down) 방향 모두에 대해 중성자 강도를 기록하기 위해 동일한 절차를 따르십시오. 충분한 데이터가 얻어질 때까지 약 1시간 간격으로 두 샘플을 교대로 측정합니다. 데이터는 각 샘플에 대한 스핀 업 및 스핀 다운 2D 강도 맵으로 구성되며, 다음 공식을 사용하여 데이터 세트의 각 픽셀에 대한 편광 P를 계산합니다.여기서 I up과 I down은 각각 스핀 업 및 스핀 다운 강도를 나타내며, 기준 시료 데이터의 편광을 사용하여 관심 시료의 편광을 정규화합니다. 이제 관심 시료에 대한 정규화된 편광 그래프를 분석할 수 있습니다. 적분을 위해 그래프에서 영역을 선택하며, 이 경우 검출기 번호 110과 118 사이를 선택하여 자기 상관 함수를 구합니다.마지막으로, 서로 다른 파장에서의 서로 다른 산란 길이 밀도를 보정하기 위해 데이터를 도식화합니다. 여기서는 as cast 샘플과 annealing된 샘플 모두에서 얻은 정규화된 신호의 로그 값을 나노미터 단위의 스핀 에코 길이에 따른 함수로 비교하였습니다. 빨간색으로 표시된 annealing되지 않은 샘플은 측정 감도 범위의 길이 규모에서 구조적 상관관계가 나타나지 않았습니다.이는 0에서의 평탄한 선을 설명하며, 이는 정규화된 분극도가 1임을 나타냅니다. 검은색으로 표시된 ene 샘플 데이터는 0에서 시작하지만, 스핀 에코 길이가 증가함에 따라 분극도가 크게 감소하다가 1,200 nanometers에서 정체기에 도달합니다. 이 데이터는 최대 평균 입자 직경이 약 1,200 nanometers라는 점과 일치합니다.이전의 현미경 측정 결과로부터 근접 이웃이 없다고 가정하는 것이 타당하다면, S'S 실험은 아직 초기 단계에 있으나 머지않아 이 기술이 박막 내의 다양한 구조를 탐색하는 데 사용될 것으로 기대됩니다.

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