2014년 1월 15일
불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.
다음 실험의 전반적인 목표는 중성자가 회전하고 에코가 그레이징 사고 산란을 해결했음을 입증하는 것입니다. Suris는 고분자 태양 전지 내의 활성층과 같은 불규칙한 박막 샘플에 존재하는 길이 스케일을 조사하는 데 사용할 수 있습니다. 이는 두 번째 단계로 불규칙한 구조를 가진 적절한 샘플을 준비함으로써 달성됩니다.
이러한 구조의 길이 스케일은 불규칙한 구조가 존재하는지 확인하기 위해 기존의 광학 및 원자력 현미경 기술을 사용하여 측정됩니다. 다음으로 준비된 샘플을 사용하여 중성자 수리를 측정합니다. suris 실험에서 관찰된 길이 스케일이 기존 현미경 검사의 결과와 일치함을 보여주는 결과가 얻어졌습니다.
이는 중성자 스핀 에코 분해 방목 사건 산란이 이러한 유형의 샘플을 조사할 수 있음을 보여줍니다. 표면 구조를 관찰하는 스캐닝 프로브 현미경과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 표면뿐만 아니라 샘플 내부의 구조를 프로브할 수 있어야 한다는 것입니다. 이 방법은 폴리머 풋 모든 탱크 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있으며, 예를 들어 폴리머 풋 vol tank 장치의 활성층 내부의 나노 구조가 이러한 개략적인 묘사에 표시된 바와 같이 성능에 어떤 영향을 미치는지와 같은 것입니다.
실험은 두 개의 플라즈마 클린 실리콘 웨이퍼를 준비하는 것으로 시작됩니다. 각 웨이퍼에 pdot PSS를 사용하여 박막을 만듭니다. 건조 후, 스핀에 의해 코팅된 각 기판에 두 번째 층을 추가합니다.
P 3 HT PCBM의 준비된 용액을 코팅합니다. 하나의 샘플과 열적으로 무릎을 놓고 다른 샘플을 섭씨 150도에서 1시간 동안 무릎을 꿇고 무릎을 꿇는 것이 완료된 박막 표면에 크리스탈 라이트를 성장시킵니다. 광학 현미경을 사용하여 두 샘플의 이미지를 캡처합니다.
또한 실험을 수행하기 위해 각 샘플의 원자력 현미경 이미지를 만듭니다. 샘플을 여기 ISIS의 중성자 빔 라인으로 가져갑니다. 먼저 참조 편광을 제공할 샘플을 선택하고 중성자 빔 라인의 위치 지정 테이블에 정렬합니다.
그런 다음 준비된 두 개의 샘플을 테이블에 정렬합니다. 샘플을 통과한 후 빔은 여기에서 빔 라인의 끝까지 계속됩니다. 분석기 후 수직 방향의 신틸레이터 검출기를 사용하여 실험을 위한 데이터를 수집합니다.
샘플이 제자리에 있으면 빔 라인 영역을 고정합니다. 제어실에서 실험을 계속합니다. 오프 스페큘러 반사계를 설정하여 2 옹스트롬에서 14 옹스트롬까지의 파장을 생성하고 기기의 각 암에서 총 중성자 행렬 수의 균형을 맞추도록 기기를 조정합니다.
데이터를 수집하여 기기가 올바르게 조정되었는지 확인하십시오. 튜닝 그래프는 중성자의 모든 파장이 동일하게 처리된다는 것을 보여주어야 합니다. 다음으로, 편광 기준 샘플에 중성자 빔이 입사하도록 샘플 테이블을 기울여 방목 입사 각도를 0.3도로 설정합니다.
샘플 변환 스테이지를 이동하여 편광 참조 샘플을 중성자 빔에 배치합니다. 섬광기 검출기를 사용하여 산란된 중성자 강도를 스핀 업 및 스핀 다운에 대한 위치 함수로 측정합니다. 약 1시간 후 샘플 스테이지를 변환하여 관심 샘플을 측정합니다.
동일한 절차에 따라 스핀 업 및 스핀 다운 방향에 대한 중성자 강도를 기록하고 충분한 데이터를 얻을 때까지 약 1시간 간격으로 두 샘플 사이를 번갈아 가며 기록합니다. 데이터는 각 샘플에 대한 스핀 업 및 스핀 다운 2D 강도 맵으로 구성되며 데이터 세트의 각 픽셀에 대한 편광 P를 계산합니다. 이 공식을 사용합니다.
여기서 I up 및 I down은 스핀 업 및 스핀 다운 강도이며, 각각 참조 샘플 데이터의 편광을 사용하여 관심 샘플의 편광을 정규화합니다. 이제 관심 샘플에 대한 정규화된 편광 플롯을 프로브할 수 있습니다. 적분을 위한 플롯의 영역(이 경우, 검출기 번호 10과 18 사이)을 선택하고 sur 상관 함수를 구합니다.
마지막으로, 서로 다른 파장에서 서로 다른 산란 길이 밀도를 보상하도록 데이터를 플로팅합니다. 캐스트 샘플과 무릎 꿇은 샘플의 정규화된 신호 로그는 여기에서 나노미터 단위의 스핀 에코 길이의 함수로 비교됩니다. 빨간색으로 표시된 불필요한 샘플에는 측정이 민감한 길이 스케일에 대한 구조적 상관 관계가 포함되어 있지 않습니다.
이것은 0의 평평한 선을 설명하며, 이는 1의 정규화된 편광에 해당합니다. 검은색의 ene 샘플 데이터는 0에서 시작하지만 1, 200나노미터에서 고원에 도달할 때까지 스핀 에코 길이가 증가함에 따라 편광이 크게 감소합니다. 데이터는 약 1, 200나노미터의 최대 평균 입자 직경과 일치합니다.
가까운 이웃이 없다고 가정하는 경우, 이전 현미경 측정에서 합리적인 가정. S의 실험은 아직 초기 단계에 있지만, 가까운 장래에 이 기술이 박막 내의 다양한 구조를 조사하는 데 사용될 것으로 예상됩니다.
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본 연구는 불규칙한 박막 시료의 길이 척도를 조사하기 위한 중성자 산란 기술로 스핀 에코 분해 임계각 입사 산란(SERGIS)의 활용 방법을 보여줍니다. 이 기술은 [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester 결정체에 적용되었으며, 그 결과는 광학 및 원자 힘 현미경을 통해 확인되었습니다.
중성자 스핀 에코 분해능 grazing incidence 산란(SERGIS)은 박막 재료 내의 나노 및 마이크로 규모의 구조적 특징을 직접적으로 조사할 수 있게 하여, 유기 태양전지 R&D에서 재료 성능에 대한 예측 신뢰도를 높여줍니다. SERGIS는 내부 나노구조와 소자 관련 특성 간의 상관관계를 분석함으로써, 초기 단계의 재료 선택에 정보를 제공하고 후속 개발 단계의 리스크를 줄여줍니다. 이러한 기능은 내부 형태가 기능적 결과에 영향을 미치는 포트폴리오 결정 과정에서 매우 중요합니다.
SERGIS는 초기 재료 가설 검증과 후속 장치 검증 사이의 가교 역할을 함으로써, 발견부터 전임상 단계에 이르는 연속적인 과정에 부합합니다.