플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

다음 실험의 전반적인 목표는 물의 안정성을 높이기 위해 소수성 금속 유기 프레임워크를 준비하는 것입니다. 이는 먼저 두 번째 단계로 VO 열처리 방법을 통해 금속 유기 프레임워크를 합성하여 달성됩니다. 금속 유기 프레임워크는 내부 및 외부 표면에 소수성 그룹을 추가하기 위해 플루오로 아칸당 플라즈마 강화 화학 기상 증착으로 처리됩니다.

다음으로, 재료를 노화시키고 생성된 재료의 암모니아 용량을 마이크로 브레이크스루 장치를 사용하여 평가합니다. 결과는 HD 혈장 처리된 샘플이 암모니아 흡수가 향상되었음을 보여줍니다. 이 기술의 의미는 다양한 주변 조건에 안정될 수 있는 다양한 다른 다공성 재료에서 소수성 금속 유기 프레임워크를 만드는 것으로 확장됩니다.

이러한 물질은 가스 저장, 여과, 촉매 작용 및 구조적 안정성이 가장 중요한 약물 전달에 이르기까지 다양한 응용 분야를 가지고 있습니다. 습식 화학을 사용하는 기존 합성 후 변형 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 플루오로 알칸당 플라즈마 강화 화학 기상 증착을 존재하는 작용기에 관계없이 다양한 재료에 적용할 수 있다는 것입니다. 또한 이 기술은 용제를 사용하지 않기 때문에 다른 방법보다 친환경적이므로 폐기물 생성이 최소화됩니다.

먼저 100 밀리리터 스크류 캡 용기에 12.5 밀리리터의 탈 이온수와 12.5 밀리리터의 디메틸 포름 아미드를 약 5 분 동안 저어 가고, 0.87 그램의 구리, 2 개의 질산염 하이드레이트, 0.5 그램의 트리우스 산을 병에 넣고 약 5 분 동안 생성 된 파란색 용액을 저어줍니다. 그런 다음 병을 닫고 섭씨 120도로 예열된 오븐에 약 24시간 동안 넣습니다. 항아리를 실온으로 식힌 후 2.5마이크로미터 이상의 결정을 회수할 수 있는 등급의 여과지를 사용하여 진공 여과를 통해 구리 BTC 결정을 회수합니다.

그런 다음 생성된 결정을 10ml의 디클로로 메탄으로 세 번 헹구고 생성된 물질을 20ml 바이알로 옮깁니다. 다음으로, 결정을 물에 잠길 수 있을 만큼 충분한 디클로로 메탄을 첨가한 다음 바이알을 밀봉합니다. 구리 BTC 기공에서 휘발성이 적은 용매를 제거하는 데 도움이 되도록 다음 3일 동안 24시간마다 용매를 신선한 디 클로로 메탄으로 교환합니다.

구리를 여과한 후 BTC 결정은 진공 오븐에서 섭씨 170도까지 서서히 가열하여 재료에 남아 있는 게스트 분자를 제거합니다. 분말 X선 회절 및 푸리에를 통해 구조 및 화학적 구성, 구리 BTC 결정을 확인했습니다. 각 실험 전에 적외선 분광법을 변환합니다.

50와트의 공기 플라즈마로 플라즈마 처리에 사용할 플라즈마 반응기와 유리 제품을 최소 30분 동안 청소합니다. 완료되면 0.5g의 활성 구리 BTC를 250ml Pyrex 병에 넣고 병 전체에 펴 바려 균일한 처리를 보장합니다. 그런 다음 투과성 천을 병 목에 두르고 고무 밴드로 고정하여 진공 청소기를 적용할 때 샘플 손실을 최소화합니다.

다음으로, 병을 플라즈마 챔버에 놓습니다. 챔버가 0.2mbar 이하의 압력에 도달할 때까지 최소 30분 동안 진공 청소기를 적용하여 샘플에 흡수되었을 수 있는 물을 제거합니다. HEXA 플루오로, ETH 에탄 가스를 기기에 연결합니다.

그런 다음 질량 유량 컨트롤러를 조정하여 반응 챔버를 적절한 양의 HEXA 플루오로 ETH 에탄 가스로 채웁니다. 실험의 원하는 압력을 유지하려면 P-E-C-V-D 장치 내에서 병을 회전시켜 분말을 보다 균일하게 처리합니다. 13.56메가헤르츠 RF 발생기로 원하는 전력으로 플라즈마를 점화하고 lc 정합 장치로 무선 주파수를 조정하여 반사율을 최소화하면서 전력을 최대화합니다.

처리가 완료되면 잔류 헥사 플루오로 및 에탄 가스의 챔버를 비운 다음 건조한 공기로 대기압으로 배출합니다. P-E-C-V-D 장치에서 샘플을 제거하고 병 측면에서 처리된 물질을 20ml 바이알로 회수합니다. 개봉한 바이알을 섭씨 120도로 예열된 오븐에 2시간 동안 넣어 반응성이 없는 헥사 플루오로 에탄 가스를 제거합니다.

오븐에서 처리된 물질을 꺼낸 후 대기에서 물이 흡수되는 것을 방지하기 위해 건조제로 옮깁니다. 병에 남아 있는 잔여 물질을 물과 필터로 헹구어 폐기물을 회수하여 적절하게 처리하십시오. 처리된 구리 BTC를 고체 상태 불소, 핵 자기 공명 푸리에, 변환 적외선 분광법 및 X선 광전자 분광법으로 특성화합니다.

그런 다음 환경 챔버의 원하는 온도와 상대 습도를 각각 섭씨 45도와 100%로 설정합니다. 평형 후 열린 용기에 샘플을 골고루 펴고 3일 동안 챔버에 놓습니다. 노화 과정이 완료되면 구리 BTC 샘플을 X선 회절과 77켈빈의 질소 등온선으로 특성화하여 열화 정도를 측정합니다.

다음으로, 빈 밸러스트에 210ml의 깔끔한 암모니아를 먼저 주입하여 세제곱미터당 5밀리그램의 암모니아 14.6리터 밸러스트를 준비합니다. 그런 다음 안정기에 공기를 0으로 채우고 15PS의 압력으로 충전합니다. 나는 안정기를 마이크로 돌파구 장치와 일직선으로 연결합니다. 마이크로 브레이크스루 장치에서 블랭크 튜브를 실행합니다.

암모니아 및 건조 공기에 대한 질량 유량 컨트롤러를 각각 분당 8 및 12 밀리리터로 설정하여 암모니아 세제곱 미터당 2000 밀리그램의 분당 20 밀리리터 유량을 생성합니다. 프로그래밍된 방법을 실행하여 가스 크로마토그래프와 광 이온화 검출기를 제어하여 암모니아의 공급 신호를 결정합니다. 폐수에는 소량의 유리솜을 공칭 4mm 내경의 유리관에 있는 유리 프리트 아래에 놓습니다.

샘플을 4mm 높이로 채우고 재료의 무게를 잰다. 그런 다음 샘플을 섭씨 150도까지 1시간 동안 가열하면서 유리관을 통해 건조한 공기를 흐르게 하여 흡수된 물을 제거합니다. 건조된 샘플의 무게를 잰 후 튜브를 일렬로 놓고 섭씨 25도로 설정된 수조에 똑바로 고정합니다.

암모니아 및 건조 공기에 대한 질량 유량 컨트롤러를 각각 분당 8 및 12 밀리리터로 설정하여 2000 밀리그램 / 암모니아 세제곱에서 분당 20 밀리리터의 흐름을 생성하는 동시에 샘플을 공급 가스가 있는 채우기 라인으로 우회합니다. 그런 다음 샘플을 통해 암모니아 흐름을 흐르게 하고 프로그래밍된 방법을 실행하여 가스 크로마토그래프 및 광 이온화 검출기를 제어하여 폐수 내 암모니아 농도를 모니터링합니다. 폐수 농도가 공급 농도에 도달하면 암모니아 스트림을 끄고 샘플에 강하게 흡수되지 않은 암모니아를 가스로 제거합니다.amp르

X선 회절 및 4개의 EEA, 변환 적외선 분석을 통한 노출 후 분석을 위해 수조에서 샘플을 제거합니다. 마지막으로, 가스 크로마토그래프 신호 대 시간 데이터를 통합하여 적절한 조건에서 플루오로 아칸당 플라즈마로 처리된 샘플 나방의 암모니아 부하가 향상된 소수성을 나타내야 하는지 확인합니다. 이는 액체 상태의 물 위에 분말을 놓고 샘플이 뜨는지 확인하거나 압착된 펠릿의 물 접촉각을 측정하여 입증할 수 있습니다.

여기에서 볼 수 있듯이 구리 BTC와 HEXA 플루오로 에탄 플라즈마 처리된 구리 BTC 펠릿의 접촉각은 각각 59도와 123도로 측정되었습니다. 기공 표면에 CFX 그룹이 존재하면 재료의 소수성이 추가되어 재료가 물을 밀어냅니다. CF 결합의 존재는 1300에서 1, 140 역 센티미터 사이의 스펙트럼 대역으로 표시됩니다.

여기에서 볼 수 있듯이 감쇠 전체 반사율 푸리에 변환 적외선 분광법 결과에서 Fluor nation의 정도와 CFX 종 유형의 확인은 여기에 표시된 것처럼 Fluorine magic angle spinning nuclear magnetic resonance 또는 X-ray photo electron spectroscopy로 수행할 수 있습니다. 이 샘플에서 관찰된 두 개의 주요 불소 종은 약 -87 PP M의 CF 두 그룹과 약 -152 PP M의 CF 그룹이며, 약 -80 PP M에서 CF 3 그룹을 나타내는 작은 피크가 있습니다. 다른 모든 유의한 피크는 부모 피크에서 약 9kHz 간격으로 회전하는 측대역을 나타냅니다.

CFX 그룹은 나방의 내부 표면과 반응한 그룹의 조합일 가능성이 높으며, 나방 결정 외부의 비정질 코팅도 있습니다. CF 2 및 CF 종에 대한 회전 측선의 크기와 양이 크다는 것은 이러한 CFX 그룹이 구리 BTC 구조에 단단히 결합되어 있으며 구리 BTC 및 HOF, 플루오로 ETH, 에탄 플라즈마 처리된 구리의 X선 회절 패턴이 상대적으로 부동적임을 나타냅니다. BTC 샘플은 섭씨 45도, 100% RH에서 3일 동안 숙성한 후 사진에

패턴은 처리되지 않은 샘플의 구조에서 거의 완전한 변화를 보여줍니다. 그러나 혈장 처리된 샘플은 구조의 변화를 최소화합니다. 그 결과는 혹독한 습도 조건에서도 구조적 안정성이 향상되었음을 나타냅니다.

세제곱 미터당 2000밀리그램의 농도로 암모니아에 대한 노화된 구리 BTC 및 HOF fluoro eth Ethan 처리된 구리 BTC 샘플의 마이크로 획기적인 테스트가 여기에 제시되어 있습니다. 돌파 곡선 위의 적분은 구리 BTC 그램당 1.1 밀리몰의 암모니아 용량과 헥사 플루오로, ETH 에탄 플라즈마 처리 구리 BTC 당 5.3 밀리몰의 암모니아 용량을 산출합니다. 노화 후 플라즈마 처리된 구리 BTC 샘플의 향상된 암모니아 흡수는 노화된 구리 BTC 샘플과 비교할 때 원래 구리 BTC 결정 구조가 유지되기 때문입니다.

이 절차를 시도하는 동안 플루오로 알칸 플라즈마당 모든 것에서 불화수소 및 기타 부식성 가스를 형성할 가능성이 있음을 기억하는 것이 중요합니다. 진공 펌프의 모든 튜빙 밸브, 질량 유량 컨트롤러, 연결부, 씰이 부식 방지 재료로 만들어지고 정기적으로 검사되는지 확인하는 것을 포함하여 이러한 유해한 종으로부터 사용자와 기기를 보호하기 위해 특별한 주의를 기울여야 합니다. 이 절차에 따라 표면에 불소화 종을 가진 많은 새로운 미세 다공성 물질을 개발할 수 있습니다.

이러한 작용기는 재료의 특성과 소수성에 영향을 미칠 뿐만 아니라 변형된 재료의 내부 표면이 극성이 높고 화학적으로 불활성이기 때문에 흡수 특성도 변경합니다.