Name: 대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: 학습하세요 대량 선택 이온 소프트 랜딩 기술을 이용하여 고순도 유기금속 분자를 표면에 정밀하게 고정하는 방법을 배우세요. 제자리 SIMS 및 IR 분광법을 활용한 이 기법은 재료 과학 연구에 필수적인 도구입니다.

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이 연구는 기초 에너지 과학의 사무실, 화학 과학, 미국 에너지 부 (DOE)의 지구 과학 및 생명 과학 부문에 의해 투자되었다. GEJ는 라이너스 폴링 친목과 퍼시픽 노스 웨스트 국립 연구소 연구실 감독 연구 개발 프로그램 (PNNL)의 지원을 인정합니다. 이 작품은 EMSL, 생물 환경 연구의 사무실과 에너지의 부에 의해 후원 PNNL에 위치한 국립 과학적인 사용자 기능을 사용하여 수행 하였다. PNNL은 미국 DOE에 Battelle에 의해 운영되고 있습니다.

1. 대량 선택 이온 소프트 랜딩을위한 금에 COOH-SAM 표면의 준비 <ol><li> 실리콘 (Si) 또는 운모 역행 물자에 평평 금 기판을 얻습니다. 또한, 문헌 118119에 설명 된 절차에 따라시 또는 운모 표면에 금 영화를 준비하고 있습니다. 참고 : 다음과 같은 사양을 사용하여 표면을 1 ㎠의 또는 원형이고 직경이 5 ㎜, 525 ㎛의 두께의 Si 층, 50 Å 두께의 Ti 접착층, 1000 Å 금층. </li><li> 유리 섬광 유리 병에 신선한 금 - 온 - 실리콘 표면을 놓고 순수 (비 변성) 에탄올에 몰두. </li><li> 초음파 세척기로 에탄올에 침지 금 표면을 포함하는 섬광 유리 병을 놓고 어떤 표면의 이물질을 제거하기 위해 20 분 동안 세척한다. 참고 :이 운모지지 물질에서 금 필름을 분리하므로 초음파 운모의 표면에 금을 세척하지 마십시오. </li><li> 의 흐름과 함께 튜브 및 건조에서 세척 된 금 표면을 제거에탄올에서 남아있는 반점의 형성을 방지하기 위해 순수한 N 2. </li><li> 건조 된 금 표면 청소기, 자외선 (UV)에 놓는다 표면 유기 물질을 제거하기 위해 20 분 동안 조사. </li><li> 유리 섬광 유리 병에, 비 변성 에탄올 16 mercaptohexadecanoic 산 (COOH-SAM)의 1 ㎜ 솔루션을 5 ㎖를 준비합니다. </li><li> 분자의 카르복시산 기의 양성자 화를 확인하기 위해 에탄올을 1 % 염산의 최종 농도 염산. </li><li> 배치, 세척, 건조 및 UV 세정 금 표면 전체 금 표면이 완전히 각각의 병에 담겨지고 보장 COOH-SAM 솔루션에까지 직면하고 있습니다. 금의 단일 층의 표면 (호일 유리 병을 포장) 어둠 속에서 최소 24 시간 동안 조립 할 수 있습니다. </li><li> 에탄올을 1 % 염산 5 ㎖를 포함하는 새로운 섬광 유리 병에 COOH-SAM 솔루션과 장소에서 표면을 제거합니다. 초음파 SAM은 물리 흡착 된 분자의 FR을 제거하기 위해 5 분 동안 표면들 세척단분자층 표면 OM. </li><li> 유리 병에서 세척 표면을 제거하고 에탄올을 1 % 염산 여러 1 ㎖ 분량 씩 씻어냅니다. 건조 COOH-SAM은 N 2의 흐름에 따라 표면. </li><li> 깨끗한 금속 집게를 사용하여 장갑 각 연착륙 악기 과정에서 전면에 직면 금 표면에 닿지 않도록주의하면서와 호환되는 세 가지 금속 샘플 마운트에 SAM 표면을 배치 입고. 표면이 단단히 자리에 표면의 뒷면과 금속 샘플 마운트 사이에 강한 전기적 접촉이 있다는 것을 고정되어 있는지 확인합니다. </li><li> 소프트 랜딩기구 (각각 약간 다른)의로드 락 시료 도입 기능을 채용 연착륙 챔버로부터 기기의 시료 도입 영역을 분리하는 게이트 밸브가 폐쇄되도록. 터보 분자 진공 펌프 및 이온화 압력 게이지 및 closi을 해제하여 대기압 샘플 도입 실까지 가져와포어 라인 기계식 진공 펌프에 밸브를 겨. </li><li> 샘플 도입 챔버는 대기압 샘플 문을 열고 단단히 기기의 내부 조작 (XYZ 단계 또는 z-번역기)에 샘플 홀더를 고정에 도달하면. 문을 닫고 포어 라인 기계식 진공 펌프에 밸브를 엽니 다. 샘플 도입 실이 10-3 토르의 압력에 도달 할 때, 터보 분자 진공 펌프 및 이온화 압력계를 켜. </li><li> 샘플 도입 실이 10-5 토르의 압력에 도달 할 때, 연착륙 실에 게이트 밸브를 연다. 연착륙을 시작하는 이온 빔 라인의 SAM 표면의 위치를​​ 자기 조작 또는 XYZ 단계를 사용합니다. </li></ol> COOH-SAM 표면에 질량 선택한 루 (BPY) 3 2 + 2. 소프트 랜딩 <ol><li> 트리스를 얻습니다 (2,2 &#39;- 비 피리 딜) 디클로로 루테늄 (II) 고체 수화물. CR 순수한 메탄올에 빨간 결정을 용해10-3 M의 농도와 재고 솔루션을 eate 질량 선택된 루 (BPY) 3 2 + m / z = 285의 최적 전기 분무 이온 전류를 달성하기 위해 메탄올로 10 또는 100 중 하나의 요인으로 원액을 희석. </li><li> 1 ㎖의 유리 주사기에 희석 된 솔루션을로드합니다. 360 μm의 외경 (80) 양의 이온을 생성하는 2-3 kV의 사이에 바이어스 μm의 내경 용융 실리카 모세관을 통해 솔루션을 주입하는 주사기 펌프를 사용합니다. 표면에서 최적의 이온 전류 및 안정성을 얻기 위해 20 ~ 40 μL / 시간 사이 주사기 펌프의 유량을 조정한다. </li><li> 루 (BPY)의 질량에 사중 극자 질량 필터를 조정 표면에 루 (BPY) 3 2 +가 아닌 다른 종의 연착륙을 방지하기 위해 3 2 + 이온 m / z = 285. 전위계 진공을 통해 기판에 접속 고 저항을 이용한 전기 피드 스루 조정 전압 이온 광학계의 설정 및고주파 이온 3 2 +는 SAM 표면에서 측정 루 (BPY)의 이온 전류와 안정성을 극대화하기 위해 안내합니다. 실험 COOH-SAM의 표면에 이온의 원하는 커버리지를 달성하기 위해 시간을 지정한 기간 동안 실행되도록 허용한다. </li><li> 충돌 유도 된 분해를 통해, 유기 금속 이온으로부터 스트리핑 기상 리간드를 활성화 가혹한 조건을 만들 연착륙 악기의 고압 충돌 중극 영역의 전위 구배를 증가시킨다. 참고 :. 또한 그림 1에 제시되어 다른 두 악기의 초기 단계의 대표적인 세 연착륙 악기 중 하나의 개략도를 검사 루 (BPY)의 조각 3 2 + 이온 발생 지역 4. 루 (BPY)로부터 1 피리딘 리간드를 제거하는 전기 역학 이온 깔때기의 백 플레이트에인가되는 전압을 증가 3 2 + m / z = 285 생산 가스상 루 (BPY) 악기 (81)의 영역 (4) 2 2 + m / z = 207. 질량 COOH-SAM에 악기와 부드러운 땅의 영역 (6)의 사중 극 질량 필터를 사용하여 반응성이 매우 높은 undercoordinated 조각 이온을 선택하는 것은 결찰의 정도가 지원되는 유기 금속 이온의 특성에 영향을 미치는 방법을 검토하는 표면. </li><li> 질량 선택된 루 (BPY)의 전류를 최대화하기 중극 봉에인가 DC 전압뿐만 아니라 컨덕턴스 한계 표면이 2 + 단편 이온을 포함 주변 이온 광학계를 조정한다. </li></ol> 제자리 TOF-SIMS에 이전 및 반응 가스에 노출 된 후 3. 분석 <ol><li> ESI의 터에 주사기 펌프와 높은 전압의 전원을 끕니다. 동작 동안 기기의 두 개의 영역을 분리하는 게이트 밸브를 연다. 분석 단계에 연착륙 실에서 제조 된 표면을 안쪽으로 이동하는 자기 조작을 사용하여악기의 TOF-SIMS의 일부입니다. </li><li> 샘플에서 조작을 풀고 SIMS 분석 챔버에서 완전히 철회. TOF-SIMS이 장비의 소프트 랜딩 지역보다 훨씬 낮은 압력에서 작동하기 때문에 연착륙 및 장비의 SIMS 부품 사이의 게이트 밸브를 닫습니다. </li><li> TOF-SIMS의 실험을 수행하기 위해, 소프트웨어의 인스트루먼트 컨트롤 파일을로드하고 가인 + 소스가 기본 이온 충분히 안정되어있는 현재 생산되어 있는지 확인합니다. 참고 : 소프트의 탈착을 유도하기 위해 15 keV의 차 갈륨 이온 (GA +, 500 PA, 5 나노초 펄스 폭, 10 kHz의 반복률)를 채택 표면으로부터 물질을 주었다. 세 가지 별도의 정전기 분야로 구성되어 질량 분석기로 표면에서 배출 차 이온의 압축을 풉니 다. </li><li> (일반적으로, 표면의 중심부에서 기판 상에 이온의 증착 스폿의 중심을 결정하기 위해 표면에 걸쳐 x-및 y-축 라인 프로파일을 취득ND 지름 3 ㎜). 가인 + 차 이온 빔은 이온 증착 된 장소의 중심에 입사되도록 표면을 배치합니다. 5 분간 TOF-SIMS 질량 스펙트럼을 획득. </li><li> 기본 가인 + 이온 빔과 TOF-SIMS의 높은 전압의 전원을 끕니다. 다시 악기의 연착륙 부분에 샘플을 이동하는 자기 조작을 사용합니다. 두 개의 챔버를 분리하는 게이트 밸브를 더 진행하기 전에 닫혀 있는지 확인하십시오. </li><li> 악기에 실린더에서 초 고순도 산소 (O 2) 가스의 제어 흐름을 소개하는 소프트 랜딩 챔버에 높은 진공 누출 밸브를 사용합니다. 연착륙 챔버 내부 O 2 × 10-4 Torr로의 정상 상태 압력을 달성하기 위해 펌프의 펌핑 속도를 스로틀 링하기 위해 터보 분자 진공 펌프 앞에 프리 게이트 밸브를 사용한다. </li><li> 30 분 동안 O 2 표면의 노출 다음과 같은 일에 게이트 밸브를 열고 누출 밸브를 닫습니다E 터보 분자 진공 펌프 및 나머지 O이 떨어져 펌핑 할 수있다. 챔버 내의 압력이 감소되면, 기기의 SIMS 부분에 게이트 밸브를 개방 및 TOF-SIMS 분석의 두 번째 라운드를위한 분석 플랫폼에 표면을 위치 시키도록 자기 매니퓰레이터를 사용한다. </li><li> 게이트 밸브를 개방하고, 30 분간 C 2 H 4의 10-4 Torr의 노출에 대한 확대 연착륙 챔버 내의 표면의 위치를, 3.3-3.4 섹션에서 설명한 제 TOF-SIMS 스펙트럼을 수득 한 후. 상술 한 바와 같이 다시 SIMS 분석을 수행합니다. </li></ol> 소프트 랜딩시와 후 원위치 FT-ICR-SIMS에서 4. 분석 <ol><li> SAM은 부 (1)에 기재된 것과 유사한 방식으로 만 원형 기판의 직경 5mm의 시츄 FT-ICR-SIMS 기기와 실험 표면 준비한다. 참고 : 금 코팅 된 실리콘 웨이퍼의 레이저 컷 (5 nm의 크롬 있습니다 사용 기판접착층 및 다결정 증착 골드 100 NM). 가장 주목할만한 차이점은 FT-ICR-SIMS 기기의 표면이 초전도 자석의 구멍 내부에 위치되어 있다는 것을 알고 있어야합니다. 자석의 존재는 표면이 ICR 셀의 리어 플레이트에 안전하고 조정 가능하게 위치되도록 그들을 활성화 5피트 서, Z-역자의 단부에 배치 될 것을 필요로한다. </li><li> 로드 락 인터페이스를 사용하여, 6 테슬라 자석의 내부에 위치 ICR 셀의 후면 트래핑 접시에 원형 SAM 표면의 위치. 참고 :이 장비는 이온 - 표면 상호 작용 97120 공부를 위해 구성된 특수 설계된 6 테슬라 FT-ICR 질량 분석기는 것을 알고 있어야합니다. </li><li> 제 2 항에 기재 한 것과 유사한 방식으로 FT-ICR-SIMS 기기의 이온 연착륙 조작부를 조작. </li><li> 동안에 표면을 스퍼터 8 kV의 고사 + 일차 이온의 연속 빔을 생성하는 세슘 이온 소스를 사용차 이온 소프트 랜딩 후. </li><li> 연착륙 이온을 생성하는 주요 악기 축 방향으로 90 °에 위치하는 ESI 소스를 활용합니다. 극 (120)를 구부리는 90 °를 통해 이온 초점을 맞 춥니 다. 참고 :이 악기의 형상 루 (BPY)하여시 및 이온 증착 후 모두 연착륙 과정의 모니터링을 가능하게하는 표면에 차 고사 + 이온 빔의 3 2 + 및 전송을 동시에 소프트 랜딩 (soft landing)을 용이하게 알고 있어야합니다. </li><li> 트랩 및 FT-ICR-MS를 사용하여 표면에서 배출 된 차 이온을 분석 할 수 있습니다. 참고 : 지속이 실험을 위해 약 10 10 이온 / ㎠ (현재 4 nA의, 지속 시간 80 마이크로 초, 스폿 직경 4.6 mm, 스펙트럼 당 10 탄 ~ 200 데이터 포인트)의 총 이온 플럭스에 해당하는 정적 SIMS 조건을 사용 약 7 시간. 10 초 ~의 획득 시간에 해당하는 10 샷을 통해 각 SIMS 스펙트럼을 평균. </li><li> SAM 하던가을 샘플링하여 반응 속도 데이터를 수집이온 증착 동안과 후 약 7 시간 동안 매 4 분 CE. </li><li> 문헌 (121)에 설명 된 자동화 된 모듈 데이터 제어 시스템을 사용하여 데이터 수집 및 기기 제어를 수행한다. </li></ol> 소프트 랜딩시와 후 제자리 IRRAS에서 5. 분석 <ol><li> . SAM은 부 (1)에 기재된 것과 유사한 방식으로 시츄 IRRAS 기기에서 메모 실험 표면 준비 유의 즉 Z-역자 표면의 정확한 위치에서 IRRAS 악기 결과와 큰 차이 포물면 미러의 초점에서 및 이온 빔 라인에 기판을 찾을 필요. 적외선 및 표면에 증착 이온의 스폿 사이의 오버랩을 최대화. </li><li> 액체 질소가 장착 된 FTIR 분광계를 이용한 방목 발생률 형상의 IRRAS 실험을 실시 수은 카드뮴 텔루 라이드 (MCT에게 냉각) 검출기. </li><li> 포물선 금 거울에 FTIR 분광계를 종료 빛을 연출하는 골드 코팅 평면 거울을 사용한다. 포물선 미러로부터 뷰포트 통해 중간 적외선 와이어 그리드 편광판을 통해 진공 챔버로 빛을 반사. </li><li> 진공 챔버 내부에 위치 COOH-SAM 표면에 분광계의 적외선 빛을 연출합니다. 주 : 진공 챔버는 이온 연착륙 동안에 10-5 토르의 압력에서 유지된다. </li><li> 전동 Z-역자하여 제 포물면 미러의 초점 위치에 진공 챔버 내부에 금 표면에 반사 SAM을 위치. </li><li> IR 광이 제 뷰포트 통해 SAM의 표면으로부터 그리고 챔버로부터 진공 챔버들이 반영한다. MCT 검출기에 표면에서 반사 된 빛을 초점을 두 번째 포물선 골드 미러를 사용합니다. </li><li> N 2 진공 챔버의 외부에 IR 빔의 경로를 정화. </li><li> AC증착시 설정된 시간 간격으로 첩 스펙트럼. </li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

대량 선택 이온의 연착륙은 일반적으로 특별히 이러한 실험에 장착되어 전 세계의 여러 실험실에 존재하는 독특한 맞춤형 장비를 채용 실시된다. 수정은 끊임없이 연착륙를 다중화함으로써 표면에 서로 다른 위치에 여러 종의 동시 증착을 달성하기 위해,보다 큰 이온 전류와 짧은 증착 시간을 달성하기 위해, 화합물의 넓은 배열의 이온화를 촉진하기 위해이 기기에 제로로되는 질량 - 대 - 전하 비 이온 이동성 종래 증착 모두에 의해 이온의보다 정확한 선택을 허용한다. 비슷한 방식으로, 특성화 기술의 끊임없이 변화하는 라인업은 증착 된 물질의 현장 분석을 가능하게하는 이온 소프트 랜딩 기기와 결합되고있다. 개별 악기 사이의 이러한 차이에도 불구하고, 부드러운 착륙 실험에서 발생하는 가장 일반적인 문제 중 하나는 할 수 없다는 것입니다표면 행 악기의 소스 영역에서 대량 선택된 이온 충분히 강하고 안정된 빔. 이것은 소스에서 불량 이온화 효율 인해 발생할 수있는, 부적절 장비를 통해 이온을 조종 전압을 조정하고, 표면 및 전위계 ...

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙으로 인해 새로운 재료 1-6의 높은 제어 준비를위한 기술의 시연 기능에 대한 현재의 연구 관심의 대상이 남아있다. 최근의 노력은 높은 처리량 생물 학적 검사 7,8, 단백질의 분리 및 펩타이드의 구조적 농축 9-12의 공유 결합에 사용되는 펩타이드 및 단백질 어레이의 제조에 대량 선택 이온 소프트 랜딩의 잠재적 인 미래의 응용 프로그램을 나타낼 표면 9,10,13,14, 유기 화합물의 키랄 농축에 펩티드 (15), 특정 산화 환원 활성 단백질의 전기 화학적 특성 16-18, 얇은 분자 필름 19, 20의 생산, 같은 그라 핀 (21)과 모델의 준비와 같은 거대 분자의 처리 이온 클러스터 22-39의 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 촉매 시스템은, 40 ~ 48 및 유기 금속 공동으로 나노 입자지원 자료 19,49-56에 mplexes. 다 원자 이온의 연착륙을 통해 표면 개질 개념이 처음 1977 년 57 요리사 및 동료에 의해 ​​제안되었다. 후속 년 수단이 접근법의 광범위한 가스로부터 대량 선택된 이온의 제어 된 증착을 위해 개발되어왔다 상 단계 1,4,5을 표면. 이온은 전기 분무 이온화 (ESI) 10,58,59, 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 (MALDI) (21), 전자 충격 이온화 (EI) 60, 61, 펄스 아크 방전 (62), 불활성 가스 (36)와 같은 응축 과정을 통해 생성 된 , 63, 64, 65을 마그네트론 스퍼터링, 레이저 기화 25,66,67. 기체 상태의 이온 질량 선택은 이전의 연착륙에 주로 사중 극자 질량 필터 58,68,69, 자기 편향 장치 (70), 및 선형 이온 트랩 악기 8,59를 사용을 실현하고 있습니다. 특히 NOTA이온 소프트 랜딩 방법론의 상상력 사전은 요리사와 동료 (71, 72)에 의해 주위 이온 소프트와 반응 방문의 성공적인 구현과 최근에 발생했습니다. 이러한 다양한 이온화, 질량 선택 기법을 사용하여, hyperthermal 표면 (&lt;100 EV) 다 원자 이온의 상호 작용이 더 같이 이온 연착륙의 효율성 및 반응성 및 비 반응성 산란 경쟁 프로세스에 영향을 미치는 요인을 이해하기 위해 연구되어왔다 물론 표면으로 분리 4,73-75을 유도. 연구 목적으로 잘 정의 모델 촉매의 제조는 대량 선택된 이온 25,34,35,56,76-81 부드러운 착지 특히 유익한 프로그램이다. 물리적 및 화학적 거동은 클러스터 크기에 따라 선형 적으로 확장되지 않는 나노 클러스터의 크기 범위에서, 또는 클러스터로부터 또 또는 단일 원자의 제거가 비약적으로 번째에 영향을 미칠 수 있음을 입증되었다EIR 화학 반응성이 82 ~ 84. 양자 구속의 결과이 나노 현상은, 결함이 풍부한 산화 마그네슘 표면에 지원하는 여덟 금 원자 (금 8)의 부드러운 착륙 클러스터로 구성된 모델 촉매 Heiz 및 동료 (85)에 의해 그럴듯하게 입증되었다. 몇 가지 추가적인 연구는 표면 34,77,86,87에서 지원 클러스터의 크기에 의존하는 반응의 증거를 제공했다. 또한, 고해상도 전자 현미경 이미지는 10 88 쉰다섯 89 원자 적은 수를 포함하는 클러스터는 산화철 지원 대량 합성 금 촉매의 뛰어난 활동에 크게 책임이있을 수 있음을 나타냅니다. 대량 선택 이온 소프트 랜딩을 채택, 그것은 확산 및 지원 자료의 표면에 90 ~ 92에 더 큰 구조로 응집하지 않는 크기를 선택한 클러스터 및 나노 입자의 안정적인 배열을 준비 할 수 있습니다. 이러한 이전의 연구는 표시가 연속 해있는개발을 보내고, 대량 선택한 클러스터 및 나노 입자의 소프트 랜딩은 표면에 확장 배열이 동일 클러스터와 나노 입자의 큰 숫자의 긴급 행동을 악용 고 활성 이종 촉매의 창조를위한 다양한 기술이 될 수있다. 이러한 매우 잘 정의 된 시스템은 클러스터의 크기, 형태, 원소 조성 및 표면 커버리지 영향 촉매 활성, 선택성 및 내구성 등의 중요도 파라미터를 이해하는 연구 목적을 위해 사용될 수있다. 일반적으로 용액 상 균질 촉매에 사용되는 유기 금속 복합체는 대량 선택 이온 56,80,81의 연착륙을 통해 표면에 고정 할 수있다. 하이브리드 유기 - 무기 물질을 생산하기 위해 고체 지원에 이온 성 금속 - 리간드 복합체를 연결하면 현재 촉매 및 표면 과학 사회 93 연구의 활성 영역입니다. 전반적인 목표는 높은를 획득하는 것입니다촉매 및 솔루션에 남아있는 반응물에서 제품의 쉬운 분리를 용이하게하는 동안 솔루션 상 금속 - 리간드 복합체의 원하는 제품쪽으로 선택. 이러한 방식으로, 표면이 유기 금속 착체가 균일하고 불균일 촉매 둘 다의 이점을 얻을 고정화. 그것은 또한 강한 표면 고정화 (94)를 달성하면서 유지하거나 심지어는 활성 금속 중심 주변의 유기 리간드 환경을 향상시킬 수있다 적절한 기판의 선택 스루. 금에 자기 조립 단분자막의 표면 (출판사 Sams), 그러므로, 대량 선택 이온 (95)의 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 표면에 유기 금속 복합체를 테 더링의 타당성을 조사하기 위해 최적의 시스템을 서로 다른 작용기의 숫자로 종료되고있다 할 수있다. 또한, 같은 대기압 열 탈착 이온화 (APTDI)로 이온화 방법은 기체 상 혼합 금속 무기 복합체를 산출하기 이전에 증명 된솔루션 (96)의 합성을 통해 액세스 할 수없는 그. 비슷한 맥락에서, 마그네트론 스퍼터링 (65), 가스 집계 (63)와 레이저 기화 (66)과 같은 비 열 역학적으로 제한 합성과 이온화 기술도에서 지원되는 새로운 무기 클러스터와 나노 입자에 다양한 경로를 제공하기 위해 이온 소프트 랜딩 기기와 결합 될 수있다 면. 재료의 제조를위한 성숙한 기술로 대량 선택된 이온의 연착륙을 발전하기 위하여, 유익한 분석 방법은 증착 동안 및 전후면의 화학적 및 물리적 특성을 프로빙 연착륙 계측과 결합하는 것이 중요 이온. 지금까지의 기술은 다수의 이차 이온 질량 분석법 (SIMS) 19,97-100 온도 프로그래밍 탈착 반응 (50, 52), 레이저 탈착 이온화 일 등이 용도 적용된01, 펄스 분자 빔 반응 (102), 적외선 분광기 (FTIR과 라만) 98103104, 표면 강화 라만 분광법 (103, 105), 캐비티 링 다운 분광법 (106) x-선 광전자 분광법 35107, 스캐닝 터널링 현미경 33,108-111, 원자 힘 현미경 (112-114) 및 투과형 전자 현미경으로 39. 그러나, 가장 정확하게 제조 또는 이온 연착륙하여 표면 개질을 특성화하기 위해, 그것은 분석 실험실 환경에 기판을 노출하지 않고 반응계에서 수행하는 것이 중요하다. 현장에서 실시 이전 분석은 같은 시간 37,38,115,116에 부드러운 착륙 이온의 이온 전하의 감소 등의 현상에 대한 통찰력을 제공하고, 소프트의 탈착은 표면 (52)으로부터 이온을 착륙, 효율성과 이온 반응 방문 14,81의 운동 에너지 의존 및 사이즈의 영향에 입금 클러스터와 나노 입자의 촉매 활성에 (117) 표면. 예로서, 우리 실험실에서, 우리는 체계적 다른 3의 SAMs의 표면에 프로톤 펩타이드의 전하 감소 동력학을 연구 하였다. 이러한 실험이 결합 된 독특한 연착륙 악기와 수행 하였다 푸리에 동안과 이온 97의 소프트 랜딩 후 양면의 현장 분석을 가능하게 이온 사이클로트론 공명 이차 이온 질량 분석기 (FT-ICR-SIMS)를 변환 할 수 있습니다. 이러한 분석 기능을 확장하기 위해, 다른 기기는 IRRAS (104)를 사용하여 표면에 부드러운 착륙 이온의 현장 특성에 허용하는 건설되었다. 복잡한 이온과 표면 층의 구조적 변화는 동안 소프트 랜딩 (12) 후 모두 실시간으로 모니터링 할 수로이 표면에 민감한 적외선 기술뿐만 아니라 결합 형성과 파괴의 과정을 수 있습니다. 예를 들어, IRRAS를 사용했다이온 연착륙 공유 결합 N-히드 록시 숙신 에스테르 관능의 SAMs 13,14에 대량 선택된 펩티드를 고정화하는 데 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다. 여기서, 우리는 현장 TOF-SIMS, FT-ICR-SIMS에 대한 설계 퍼시픽 노스 웨스트 국립 연구소에있는 세 개의 고유 한 맞춤형 악기의 기능을 설명하고, 대량 선택 이온 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 생산 된 기판의 IRRAS 분석 표면 상. 대표적인 시스템으로, 우리는 고정화 된 유기 금속 착물을 준비하는 대량 선택된 유기 금속 루테늄 트리스 (피리딘) dications의 연착륙에 대한 결과 [루 (BPY) 3] 2 + 카르 복실 산 상 종료를 SAM에 (COOH-SAM에) 제시한다. 그것은 현장에서 TOF-SIMS는 미리 할 수있다 반응 중간체 등의 낮은 풍부한 종의 식별을 용이하게 매우 높은 감도와 큰 전체 동적 범위의 이점을 제공 것을 알 수있다표면에 짧은 시간에 전송됩니다. TOF-SIMS는 이전의 연착륙에 가스 상에 유기 금속 이온에서 리간드의 제거, 표면에 고정화를 향해 효율성 및 가스 분자 향해 화학 반응에 영향을 미치는 방법에 대한 통찰력을 제공합니다. 반응계에서 IRRAS는 좌우할 수 청구 금속 중심을 둘러싼 유기 리간드의 구조를 프로빙하면서 FT-ICR-SIMS 반응계에서 사용 이용 특성은 전하 환원, 중화 및 표면에 이중으로 하전 된 이온의 탈착 반응 속도에 대한 통찰력을 제공한다 전자 특성 및 고정화 이온의 반응성. 공동으로, 우리는 SIMS 및 IRRAS하여 현장 분석과 함께 대량 선택 이온의 소프트 랜딩이 잘 정의 된 종과 과학적 노력의 넓은 범위에 영향을 미칠 표면 사이의 상호 작용에 대한 통찰력을 제공하는 방법을 보여줍니다.

<table><tbody><tr><td>실리콘 기판에 금 1 cm2</td><td>Platypus Technologies</td><td>Au.1000.SL1custom</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>골드 온 실리콘 기판 4.8 mm 직경 원형</td><td>SPI 공급 장치</td><td>4176GSW-AB&</td><td>nbsp;</td></tr><tr><td>유리 섬광 바이알</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-14</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>비변성 에탄올</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836-1L</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>자외선 클리너</td><td>Boekel Scientific</td><td></td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>16-메르캅토헥사데카노익 애씨</td><td>드 시그마-알드리치</td><td>448303-5G</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>염산</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320331-500ML</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>알루미늄 호일</td><td>시그마-알드리치</td><td>Z185140-1EA&</td><td>nbsp;</td></tr><tr><td>메탈 펜치/핀셋</td><td>Wiha</td><td>49185</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>니트릴 장갑</td><td>Fisher Scientific</td><td>S66383</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Tris(2,2&prime;-bipyridine)dichlororuthenium(II) hexahydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224758-1G</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>메탄올</td><td>시그마-알드리치</td><td>322415-1L</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>1ml 가스 밀폐 유리 주사기</td><td>해밀턴</td><td></td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>주사기 펌프</td><td>KD Scientific</td><td>100</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>360 &#956; m ID 용융 실리카 모세관</td><td>Polymicro 기술</td><td>TSP075375</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>고저항 전기계</td><td>: Keithley</td><td>6517A</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>상업용 TOF-SIMS 기기</td><td>물리 전자 장치</td><td>TRIFT</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>초고순도 산소</td><td>매더슨</td><td>G1979175</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>연구 순도 에틸렌</td><td>매더슨</td><td>G2250178</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>세슘 이온 소스</td><td>열파 연구소</td><td>101502</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>상업용 FTIR 분광계</td><td>Bruker</td><td>Vertex 70</td><td>&nbsp;</td></tr></tbody></table>

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 sims 및 ir 분광법

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

표면 상 대량 선택된 이온의 연착륙은 종래의 합성 기술을 사용하여 액세스 할 수없는 물질의 고도로 제어 된 제조를위한 강력한 접근 방식이다. 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)를 사용하여 현장의 특성에 부드러운 착륙을 결합하면 깨끗한 진공 상태에서 잘 정의 된 표면의 분석을 가능하게한다. 우리의 실험실에서 생성 된 세 연착륙 악기의 기능을 대량으로 선택 루테늄 트리스의 소프트 랜딩 (피리딘) dications에 의해 제조 표면 바인딩 된 유기 금속의 대표 시스템에 대한 예시되어, [루 (BPY) 3] 2 + (BPY = 비 피리딘), 상 카르 복실 산.) 금 (COOH-SAM에 대한 자기 조립 단분자막의 표면을 종료 제자리 비행 시간 (TOF에서)-SIMS는 부드러운 착륙 이온의 반응성에 대한 통찰력을 제공합니다. 또한, 전하의 환원 반응 속도가 중화 및 데흡착하는 동안 이온 소프트 랜딩이 이온 사이클로트론 공명 (FT-ICR)-SIMS 측정을 변환 현장 푸리에하여 연구 한 후 두 COOH-SAM에서 발생. 현장 IRRAS에서 실험 금속 센터를 둘러싼 유기 리간드의 구조가 얼마나에 대한 통찰력을 제공 COOH-SAM에 유기 금속 이온의 고정화를 교란 연착륙에 의해 표면. 공동으로, 세 악기 표면에 담지 잘 정의 된 종의 화학 조성, 반응성 및 구조에 대한 보완 정보를 제공한다.

1. 원위치 TOF-SIMS에서 사용 COOH-SAM에에 루의 반응성 (BPY) 3 2 + 조사 기능화 SAM에 상 대량을 선택 유기 금속 이온의 연착륙에 처음 노출 된 후 증착 된 이온 및 개별 분자 단층뿐만 아니라 화학 반응의 제품 사이에 형성 부가 감지으로 최대 감도를 제공하기 위해 현장 TOF-SIMS에 사용 예시 반응 가스의 표면. 하전 루 (BPY는) 3 2 + 이온은 메탄올에 고상 트리스 용해 및 해리 (2,2 &#39;- 비 피리 딜)까지 dichlororuthenium (II) 수화물 결정을 유래. 루 (BPY) 3 2 + m / z = 285대로부터 용액의 전기 분무 이온화로부터 생성 가장 풍부한 이온 인 본원에 기재된 대표적인 연착륙 실험 선정. Undercoordinated 루 (BPY) <su...

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

다음 실험의 전반적인 목표는 표면에 극도로 순수하고 정밀하게 정의된 유기 금속 분자를 준비하여, NC-AFM과 IR 분광법 기술의 조합을 통해 구조-반응성 관계 및 이온-표면 상호작용을 특성화하는 것입니다. 이는 먼저 메탄올에 유기 금속 화합물 용액을 준비하고 이를 시린지 펌프에 로딩하여 전기분무 이온화원(electrospray ionization source)으로 주입함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계로, 소프트 랜딩 장비의 고압 소스 영역에서 충돌 유도 결합(collision induced association)을 수행하며, 이를 통해 이가 전하를 띤 루테늄 트리스-바이피리딘(ruthenium tris-bipyridine) 이온에서 하나의 바이피리딘 리간드를 제거하여 반응성이 매우 높고 배위수가 부족한 이가 전하의 루테늄 비스-바이피리딘(ruthenium bis-bipyridine) 이온을 형성합니다.다음으로, 원치 않는 종, 용매 분자 또는 상대 이온으로 인한 오염 없이 표면 결합 유기 금속 이온을 준비하기 위해 4중 질량 필터와 연이어 소프트 랜딩을 사용하여 질량 선택을 수행합니다. 표면의 NNC 2차 특성 분석에는 Sims와 Eris가 사용됩니다. 결과는 질량 선택된 이온의 소프트 랜딩을 통해 자기 조립 단분자층 표면에 유기 금속 이온이 고정되었음을 보여줍니다. 스핀 코팅 및 드롭 캐스팅과 같은 기존 기술과 비교했을 때 이 방법의 주요 장점은, 질량 선택을 통해 표면에 전달되는 물질의 크기, 전하, 상태 및 조성을 원자 수준에서 정밀하게 제어할 수 있다는 점입니다.이 방법은 환원성 금속 산화물 클러스터의 크기와 이온 전하 상태가 표면에서의 구조와 안정성을 제어할 수 있는지와 같은 에너지 저장 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이온 소프트 랜딩은 촉매 및 에너지 저장 재료의 크기와 조성에 따른 민감성에 대한 통찰력을 제공합니다.이 기술은 또한 광범위한 응용 분야와 생물학적 감지 및 진단 가능성을 가진 펩타이드, 단백질, 바이러스와 같은 다른 시스템에도 적용되었습니다. 먼저, 이전에 준비한 자기 조립 단분자층(SAM) 표면을 3개의 금속 시료 마운트 중 하나에 배치하십시오. 시료 도입 도어를 열고 시료 홀더를 기기 내부의 조작기에 단단히 고정하십시오.그 후, 문을 닫고 4단 기계식 진공 펌프의 밸브를 엽니다. 시료 도입 챔버의 압력이 10⁻³ tor에 도달하면 터보분자 진공 펌프와 이

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

레이저 박리 전기 분무 이온화 (LAESI)는 질량 분광법에 대한 대기 압력 이온 소스입니다. 이미징 모드에서 중간 적외선 레이저 프로브 조직 섹션 또는 biofilm에 걸쳐 분자의 배포판. 이 기술은 원래 실험 조건 하에서 수행 다양한 bioanalytical 연구에 대한 새로운 접근법을 제공합니다.

LAESI 질량 분석법에 의해 생물 학적 조직 및 Biofilms의 대기 압력 분자 이미징

탈착 전기 분무 이온화 질량 분석법 (DESI-MS)는 생체 조직 등의 시료는 최소한의 샘플 준비로 이미징 할 수있는 주위 방법입니다. 이온화 프로브 아래에 샘플을 래스터로,이 스프레이 기반 기술은 조직 섹션에서 관심의 분자 기능을 식별 할 수있는 충분한 공간 해상도를 제공합니다.

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이 작업은 수용액 중의 단백질의 생체 시츄 비행 시간 형 2 차 이온 질량 분석기 분석을위한 마이크로 액체 취급 및 샘플 도입을위한 프로토콜을 나타낸다.

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여기에서는 MS 분석을 위한 소형 다기능 장치인 단일 프로브를 사용하여 조직의 주변 질량 분석 이미징(MSI)과 현장 라이브 단일 세포 MS(SCMS) 분석을 모두 수행하기 위한 프로토콜을 제시합니다.

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이 문서는 제자리에서 비행 시간 2 차 이온 질량 분석 매핑의 화학 수 화 상태에서 미세 반응 기, 액체 진공 인터페이스에 분석을 위한 시스템으로 사용에 대 한 biofilm 성장을 위한 메서드를 제공 합니다. 녹색 형광 단백질으로 Shewanella oneidensis 미스터 1 모델로 사용 되었다.

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대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

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