Name: 고급 광원 불꽃 실험 : 그을음 형성 프로세스에 새로운 통찰력 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-26T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 4 s
Description: 배우세요 저압 연료 화염의 화학적 구성을 진공자외선 이온화 질량분석법으로 분석하는 방법입니다. 이 기술은 연소 화학 및 대기 화학 연구에 중요한 통찰을 제공합니다.

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샌디 계약 DE-AC04-94-AL85000에서 국가 핵 보안 관리에 대한 Sandia 공사, 록히드 마틴 회사에 의해 운영하는 멀티 프로그램 실험실입니다. 작품은 또한 단일 탐정 소그룹 연구 프로젝트 교수 Violi의 (부여 번호 DE-SC0002619) (미시간 대학, 앤 아버)에서 미국 에너지 부, 기초 에너지 과학의 사무실에 의해 지원되었다. 원은 에너지 부, 과학의 사무실, 에너지 계약 번호 DE-AC02-05CH11231의 미국학과에서 초기 경력 연구 프로그램에 의해 지원됩니다. 고급 광원은 계약 번호 DE-AC02-05CH11231에서 미국 에너지 국 국장, 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원됩니다. KKH 계약 KO 1363/18-3에서 DFG에 의해이 연구의 부분의 지속적인 지원을 인정합니다.

1. 가스상 실험 <ol><li> 저압 예 혼합 화염을 점화 <ol><li> 냉각수가 버너와 불꽃 챔버 벽을 통해 불꽃 챔버가 ~ 0.1 밀리바 아래로 펌핑되어 흐르는되어 있는지 확인합니다. </li><li> 버너 표면을 통해 아르곤을 1 L / min의 유량과 산소를​​ 1.5 L / min의 유량을 설정하고 불꽃 챔버 80 밀리바 (60 토르)의 압력을 유지한다. </li><li> 버너 표면에 열선 점화를 배치; 0.4 L / 분으로 수소 유량을 설정하고, 신속 점화기를 활성화. </li><li> 점화 후, 열선 점화를 끄고, 버너에서 멀리 위치를 변경. </li><li> 아르곤, 산소, 수소 및 연료의 원하는 흐름을 확립한다. 대상 불꽃 [일반적으로 20 ~ 40 밀리바 (15-30 토르)]의 조건에 맞게 압력을 조정합니다. 주 : 개별 화염에 대한 화염 조건이 원래의 문헌에 제공된다. 예를 들어, 화학 양론 알렌 대해 흐르고 프로 핀 불길 아르한센 등 22에 나열된. </li></ol></li><li> 에너지 스캔 - 광 이온화 효율 (PIE) 곡선의 취득 <ol><li> 이온화 챔버 내의 압력이 10-6 밀리바 ≤ 때, 비행 시간 형 질량 분석 장치와 마이크로 채널 플레이트 검출기의 이온 광학 장치에 전압을인가하고 빔라인 밸브를 연다. 주 : (비디오에 도시되지 않음) 이전 캘리브레이션 실험은 질량 분석계의 최적의 성능을위한 전압 설정을 찾기 위해 사용 하였다. </li><li> 는 LabVIEW 데이터 수집 프로그램 &quot;일반 Interface.vi&quot;(그림 2)를 시작하고 소프트웨어의 &quot;모터&quot;탭을 사용하여 원하는 위치에 버너를 이동합니다. 참고 :이 LabVIEW 코드는 빔라인에서 개발 및 요청에 따라 사용할 수 있습니다했다. </li><li> 검색 매개 변수를 정의하는 &quot;일반&quot;탭을 사용하여, 즉, 광자 에너지의 에버스 당 단계의 수. 전형적으로, 0.05 eV로의 스텝 크기는사용. </li><li> 원하는 시작 값에 광자 에너지를 설정하는 &quot;ALS&quot;탭을 사용하여 &quot;활성&quot;으로 &quot;ALS 에너지&quot;를 정의합니다. </li><li> &quot;컨트롤&quot;패널에서 포토 다이오드에 의해 측정 된 광전류를 읽고 &quot;K6485&quot;를 활성화합니다. </li><li> &quot;P7886&quot;탭에서 스윕의 수를 설정하려면 &quot;매개 변수 설정&quot;버튼을 사용 (일반적으로 사이 2 19, 2 21), 빈 (일반적으로 48K)의 수와 빈 폭 (500 PSEC). </li><li> 유효한 파일 경로와 이름을 입력하고 컴퓨터 제어 데이터 수집 프로세스를 시작하려면 &quot;시작&quot;을 클릭합니다. </li></ol></li><li> 질량 스펙트럼의 취득 - 버너 스캔 <ol><li> 비행 시간 형 질량 분석 장치와 마이크로 채널 플레이트 검출기의 이온 광학계에 에너지 스캔 등은 전압을인가. </li><li> 챔버 내의 광자 빔을 허용하도록 빔라인 밸브를 연다. </li><li> 는 LabVIEW 데이터 ACQ를 엽니 다uisition 프로그램 &quot;일반 Interface.vi&quot;. </li><li> 소프트웨어에서 &quot;모터&quot;탭을 사용하여, 샘플링 콘에 최대한 가깝게 버너 표면을 이동 &quot;조깅」를 사용하고,&quot;근원 &quot;로 그 위치를 정의한다. &quot;활성&quot;으로 모터를 정의합니다. </li><li> 검색 매개 변수를 정의하는 &quot;일반&quot;탭을 사용하여, 즉, 버너 운동의 mm 당 단계의 수. 일반적인 값은 20 단계 0-5 mm의 15 단계 5-20 ㎜, 5 단계 20 ~ 30 mm까지. </li><li> 원하는 값으로 광자 에너지를 설정하는 &quot;ALS&quot;탭을 사용합니다. 일반적인 값은 8-16.65 에버스입니다. </li><li> &quot;컨트롤&quot;패널에서 포토 다이오드에 의해 측정 된 광전류를 읽고 &quot;K6485&quot;를 활성화합니다. </li><li> &quot;P7886&quot;탭에서 스윕의 수를 설정하는 서브 VI (그림 3)를 시작하려면 &quot;매개 변수 설정&quot;버튼을 사용, 즉, 질량 스펙트럼의 Adde 5의 수각 버너 위치에서 서로의 상단에 D (통상 2 내지 19이 21), 빈들 (일반적으로 48K)의 개수, 빈 폭 (500 PSEC). </li><li> 유효한 파일 경로와 이름을 제공하고, 자동화 된 데이터 수집 과정을 시작하려면 &quot;시작&quot;을 클릭합니다. </li></ol></li></ol><img alt="그림 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" width="500" /> 그림 2. 데이터 수집 프로그램의 그래픽 사용자 인터페이스를 제공합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" width="500" /> 그림 3. 그래픽 사용자 interfac입력 채널 스케일러 매개 변수에 대한 전자. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 2. 에어로졸 실험 <ol><li> 주변 대기압 반대했다 흐름 불꽃 점화 <ol><li> 반응 아울렛 약 것으로, 냉각수가 버너를 통해 흐르는되어 있는지 확인합니다. 불꽃 챔버는 얻을 수있는 최소한의 압력 (1 ~ 2 밀리바)까지 펌핑 10mm 간격, 그. </li><li> 아르곤 불꽃 챔버를 입력하고 ~ 860 밀리바 (650 토르)까지 압력을 가져옵니다. </li><li> 약 점화 코일을 배치합니다. 두 버너 출구의 중심에. </li><li> 산화제 스트림 : (가 챔버를 채우기 위해 사용 되었기 때문에, Ar은 ​​이미 흐르는한다)은 다음과 같이 가스의 흐름을 설정 O 2 0.3 L / 분의 아르곤과 1.6 L / 분; 산화제 스트림 coflow : 2.5 L / 분 아르; 연료 스트림 : H 2 0.3 L / 분, 아르곤 2.5 L / 분; 연료 스트림 coflow : 아르2.5 L / 분. </li><li> 수소와 산소 밸브를 열고 즉시 점화 코일에 전환합니다. </li><li> 불꽃이 점화되면, 점화 코일 전원을 끄고, 그것을 철회. </li><li> 산소, 아르곤, 및 연료의 원하는 흐름을 확립한다. 수소의 흐름과 설정 압력과 목표 불꽃에 대한 원하는 값으로 반응 콘센트 분리를 끕니다. 참고 : 비디오에 표시되는 프로판 불꽃,,의 유량이 Skeen 등 4에 제공된다. </li></ol></li><li> 에어로졸 질량 스펙트럼의 취득 <ol><li> 이온 광학 및 AMS의 검출기에 적절한 전압을 적용합니다. 참고 : 최적의 성능을위한 전압 설정이 비디오에 도시되지 않은 이전 캘리브레이션 실험에서 발견되었다. </li><li> 는 LabVIEW 데이터 수집 프로그램 &quot;일반 인터페이스 대향-Flow.vi&quot;를 엽니 다. 참고 :이 VI는 모터 컨트롤이 업데이트되었습니다있는 &quot;일반 Interface.vi&quot;의 변형입니다새로운 요구 사항을 일치합니다. </li><li> 석영 마이크로 프로브 연료 스트림 출구 (그림 4)에 가장 가까운 위치에 있도록 대향 흐름 버너를 번역하는 &quot;자동차&quot;탭에서 &quot;피해자&quot;응용 프로그램을 사용합니다. 이러한 위치에있는 동안, 제로 모터 스텝 위치를 재설정. 이 절차는 &quot;원점&quot;위치를 정의한다. </li><li> 천천히 공기 역학적 렌즈 (ADL) 시스템에 불꽃 샘플링 라인의 흐름을 허용하는 4 회전 볼 밸브를 엽니 다. ADL의 출구에서의 압력이 1 × 10 2 밀리바 근처에 있는지 확인합니다. </li><li> 검색 매개 변수를 정의하는 &quot;일반&quot;탭을 사용하여, 즉, 버너 운동 (버너 스캔) 또는 광자 에너지 (에너지 스캔)의 mm 당 단계의 수. </li><li> 원하는 광자 에너지를 설정하고, 원하는 버너 위치로 버너를 이동하기 위해 &quot;모터&quot;탭을 사용하여 &quot;ALS&quot;탭을 사용합니다. </li><li> &quot;P7886&quot;탭에서 &quot;설정 P를 사용하여arameters &quot;버튼 안에 인수 매개 변수를 설정합니다. </li><li> &quot;활성화&quot;로 &quot;자동차&quot;(버너 스캔) 또는 &quot;ALS 에너지&quot;(에너지 스캔)을 정의합니다. </li><li> 해당 필드에 유효한 파일 경로와 이름을 삽입하고 &quot;시작&quot;을 클릭합니다. 에어로졸 질량 스펙트럼을 자동으로 촬영하고 있습니다. </li></ol></li></ol><img alt="그림 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" width="500" /> 그림 4. 반대 흐름 불꽃 조립 버너 운동을위한 그래픽 사용자 인터페이스를 제공합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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</ol>

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질량 분석기와 불꽃 샘플링과 싱크로 기반 VUV 단일 광자 이온화 기술 조합은 현재 가능한 실험실 기반의 모델 불꽃의 화학적 조성에 가장 상세한 모습을 제공합니다. 질량 분석기는 넓은 동적 범위에서 높은 감도 (ppm의 범위)와 동시에 모든 샘플 불꽃 종의 보편적 인 탐지를 제공한다. 이 기술의 성공을 위해 수단은 에너지 쉽게 이성질체와 분열의 통제 사이의 좋은 선택을 제공하기 위해 조정할 수 있습니다 싱크로 생성 된 진공 자외선 광자를 사용하는 것입니다. 복잡한 혼합물을 분석 할 때 후자의 요소가 중요합니다. 기술 실험의 기능은 일반적으로 이성질체 분리에 사용되는 가스 크로마토 그래피에 의해 정력 전자를 사용하여 기존의 이온화 기술로 타의 추종을 불허하고 있습니다. 싱크로 기반 기술의 한계, 즉 특히 큰 질량 : 전하 비를위한, 엄마는 사실에서 발생NY 상이한 이성질체는 고유하게 식별 될 수없는, 생각할 수 있으며, 그 포스팅 확실 한 분리 될 수 없다. 실험 결과, 이성질체 - 분해 불꽃 조성물의 형태로, 매우 상세한 분자 수준에서 연소 화학 향상된 운동 모델을 수득있다. 설명 실험은 매우 복잡하고 문제 해결 절차에 대한 설명은 비디오 및 / 또는이 원고의 프로토콜 절에 설명 할 수있는 것이 이상입니다. 이 사실은 또한 데이터 분석 절차에 대한 사실입니다. 실험 장치에 대한 수정은 일반적으로 할당 된 &quot;beamtime&quot;사이에 오프라인을 수행됩니다. 이러한 실험의 강조 연소 중간체의 정량에 있기 때문에, 안정적이고 재생 가능한 염이 매우 중요하다. 게다가 현명 구하는 광자 에너지와 다른 스캔 파라미터를 선택하는 것이 필요하다화염 구조의 신뢰성 판정에 충분한 실험 데이터의 N 적절한 세트. 고급 광원에서 수행 불꽃 실험이 성공적으로 탄화수소 화염 7 벤젠 형성의 화학 해명에 기여. 전구체로 공명 안정화 된 활성 산소의 중요한 역할은 프로 파르 길, 알릴의 식별, 예를 들어, 설치, 및 I-C 4 H 5 라디칼되었습니다. 벤젠 형성이 전체적인 그을음 형성 공정의 첫 번째 단계로 생각할 수 있기 때문에, 추가적인 노력은 불꽃 - 샘플링 된 매연 입자의 화학 성분을 식별하는 고급 광원에서 진행되고있다. 유사 이전 그을음 샘플링 실험 28에 비해,이 신설 에어로졸 샘플링 실험은 광자 에너지가 t 정밀 튜닝 될 수 있다는 것을 의미 근처 임계 질량 스펙트럼을 기록하기위한 허용O 따라서 분열을 피하고, 약간 구성 요소의 이온화 에너지보다합니다. 게다가 fragmentations도 큰폭 온도 제어 구리 블록 플래시 기화 프로세스를 채용함으로써 회피된다. 그러나, 실험은 현재 정량적 데이터를 제공 할 수 없다는 의해 제한된다. 또한, 기록 된 질량 스펙트럼은 입자 구체적인 아니지만, 아마 조성과 크기가 다른 여러 입자를 통해 평균. 또, 결로 및 염 입자와 관련된 종의 식별을 복잡 샘플링 프로브에서 발생할 수 않는다. 또한, 검출 된 종은 진공 구리 블록 (300 ~ 400 ℃)의 온도에서 증발 수있을 정도로 휘발성이 있어야합니다. 브의 반대로 역시, 초기 질적 데이터 그을음 전구체 종의 조성물은 연료의 화학 구조 및 그 그을음 전구체 형성 메커니즘에 의존하는 것이 제안은 역학적으로 구동된다modynamically. 에어로졸 질량 분석 노력은 초기 단계에서 현재, 그리고 얻은 통찰력은 지금까지 많은 연구 기회를 식별합니다. 매연 형성 과정에 대한 향후 연구가 처음 방향족 고리 이상으로 화학에 초점을 맞출 것입니다, 즉, 인덴, 나프탈렌, 안트라센 등, 그들의 이성질체의 형성. 궁극적 인 목적은 입자의 개시 화학 (물리)을 이해하기 위해, 전체 그을음 형성 공정 (연료 산화로부터 입자 응고)를 기술 할 수 예측 모델을 개발하는 것이다.

분자의 성장과 매연 형성 과정에 대한 일관되고 예측 메커니즘을 설정하면 연소 화학 연구 8,9에서 가장 큰 문제 중 하나입니다. 연소 과정은 (PM 2.5 - ≤ 2.5 μM의 공기 역학적 직경에 의해 정의 미립자) 미립자 공기 오염의 절반 이상을 차지 이러한 원치 않는 연소 부산물의 배출을 줄이기 위하여, 그리고, 그들의 신원, 농도를 알고있는 것이 중요 및 형성은 10 경로. 연소 부산물은 자연 연료가 연소되는 조건에 의해 영향을 받는다. 많은 연구는 심각한 환경과 건강 효과를 11-13로 연소 배출량을 연결했다. 예를 들어, 연소 생성 입자는 공기 품질, 대기 가시성 및 지구 대기의 복사 균형에 강한 영향을 미친다. 그것은 것으로 가정 공수 빗의 화학 조성ustion 생성 된 입자는 일반적으로 다환 방향족 탄화수소 (PAHs의)와 관련된 자신의 독성을 결정한다. 후자 종 매연의 분자 전구체로 간주되며, 이들은 불완전 연소 과정에서 형성된다. 다시 말하지만, 이러한 프로세스를 식별하는 것은 여전히​​ 어려운 문제입니다. 일반적으로, 이러한 배출의 근원에있는 연소 반응은, 많은 다른 반응 종을 포함, 복잡한 연료 분해 및 산화 경로를 따릅니다. 그들은 요금 온도와 압력 (14, 15)에 따라 반응의 수백 또는 수천의 네트워크 내에서 연결되어 있습니다. 층류 예 혼합, 20 ~ 80 밀리바 (15-60 토르)의 낮은 압력에서 설정 될 수있다 버너 안정화 평면 화염은 일반적으로이 복잡한 화학 네트워크를 해명하고 오염 물질을 조사하는 데 사용되는 표준 연소 환경 중 하나를 나타냅니다 의 가능성Y는 프로토 타입의 연료 (16)가 없습니다. 그들은 화염면에 도달하면이 구성에서는, 연료와 산화제가 이미 혼합되어; 따라서, 연소 속도는 화학 공정에 의해 아니라 혼합에 의해 지배된다. 대기압 이하의 압력에서 이들 염을 조작함으로써, 반응 영역의 물리적 두께는 레이저 기반 또는 프로브 샘플링 기법 1,17와 온도 및 농도 구배의 향상된 공간 분해능을 허용 증가된다. 정확하게 이러한 화염의 화학 성분을 분석하기 위해, 분석 툴은 동시에 모든 종류의 범용 검출, 높은 감도 및 동적 범위, 이성체 간의 양호한 선택성 및 분자 단편화 제어 할 것이 요구된다. 연소 화학 연구에 돌파구를 조정할 수있는 진공 자외선 (VUV) 방사선이 거의 THRE에 사용되는 싱크로트론 광원에서 불꽃 샘플링 질량 분석법을 이용하여 달성되었다단일 광자 이온화 5,6 마땅한. 첨부 된 동영상에 표시된 로렌스 버클리 국립 연구소의 고급 광원 (ALS)의 불꽃 실험에서 가스 샘플은 높은 진공으로 확장, 석영 콘에 의해 예 혼합 화염 내에서 철회하고, VUV에 의해 이온화 1,5 광자. 실험 장치는 그림 1에 개략적으로 도시되어있다.이 실험의 성공의 열쇠가 최소화 또는 방지 photofragmentation 및 수 있도록하는 적절한 범위에서 조정할 수있는 기능 이온화 광자의 에너지가되었습니다 이성질체 특이성 1,3 , 5,18. 영상에 도시 된 바와 같이, 광 이온화 효율 (PIE) 곡선주세요 복잡 염 혼합물에서 특정 이성체 종을 식별 할 수 있도록 광자 에너지 (19)를 조정하여 기록 될 수있다. 개별 종의 PIE 곡선은 일반적으로 서로 다른 기능을 가지고, 즉, 이온화 임계 값, 모양 및 강도. 비디오LSO는 버너 표면까지의 거리의 함수로서 각각의 성분의 몰 분률 프로파일을 결정하기위한 실험 방법을 도시한다. 이 ALS 기반의 연소 실험은 탄화수소 화염의 매연 형성 과정과 산소, 차세대 바이오 유래 연료 1,20의 산화에 집중되었다. 매연 형성 문제에 관해서는, 실험은 많은 새로운 통찰력을 공개했다. 요약하면, 지금, 연료의 화학 구조는 아이덴티티 (및 양) 전구체 분자 결과적 많은 다른 경로는 전체적인 그을음 형성 공정 7,21의 제 1 단계에 기여할 수 있는지에 영향을 미치는 것을 알 수있다. ALS 기반 에어로졸 질량 분석기와 불꽃 생성 된 매연 입자의 화학적 구성 요소를 식별 할 때 그을음 형성 화학에조차 깊은 통찰력을 얻게되었다. 이 새로운 실험에서, 이는 특급입니다비디오 하반기에 lained, 비 예 혼합 (확산) 화염이 사용됩니다. 실험 장치는도 1에 도시된다.이 구성에서는 화염이 연료와 산화제의 두 개의 대향 층 제트 간의 거의 대기압 [933 밀리바 (700 토르)]로 설정된다. 연료와 산화제 스트림은 반응 영역 밖에 분리 상태를 유지하고 있기 때문에,이 구성은 분자의 성장 과정을 조사 할 수있는 좋은 기회를 제공한다. 화염에서 생성 된 입자는 석영 마이크로 프로브를 사용하여 불꽃 철회하고 이후에 입자가 증발 및 개별 성분에 분열 플래시 가열 구리 대상에 공기 역학적 렌즈 시스템으로 초점을 맞추고있다. 이러한 분자 빌딩 블록이어서 ALS에서 VUV 광자에 의해 이온화되고, 해당 이온 질량 4를 선택한다. 모든 필요한 작업은 비디오에서 보여 질 수 있지만, 에어로졸 데이터 그을음 형성 메커니즘 kineticall 모른다고 제안<html> y를 열역학적으로 제어되지. 또한, 데이터는 표시하는 H-추상화와 C 2의 반복적 인 순서에 의해 널리 인정 H-추상화-C 2 H 2 - 또한 작은 방향족 종은 큰 다환 방향족 탄화수소 (PAHs의)로 성장하는 (HACA) 메커니즘, H 2 - 첨가 반응은, 모든 관측 입자 성분을 설명 할 수 없다. 비디오와 결합하여, 다음 프로토콜 데이터 수집 절차 세부. <img alt="그림 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig1highres.jpg" width="500" /> 그림 1. 참고 문헌에서 사용 권한과 로렌스 버클리 국립 연구소의 고급 광원의 불꽃 샘플링 분자 빔 및 에어로졸 질량 분석 실험의 개략도.. 2 및 4.9fig1highres.jpg &quot;대상 =&quot;_blank &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

고급 광원 불꽃 실험 : 그을음 형성 프로세스에 새로운 통찰력

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

다음 실험 프로토콜과 첨부 된 비디오는 로렌스 버클리 국립 연구소 1-4의 고급 광원의 화학 역학 빔라인 (ALS)에서 수행되는 불꽃 실험과 함께 우려하고 있습니다. 이 비디오는 실험실 기반의 모델 불꽃의 복잡한 화학 구조를 조정할 수있는 싱크로 생성 된 진공 자외선 (VUV) 방사선 불꽃 샘플링 질량 분석법을 이용하여 분석하는 방법을 보여줍니다. 이 실험 방법은 높은 감도 및 다이나믹 레인지가 큰 5,6를 가진 이성질체 - 해결 능력을 결합합니다. 비디오의 첫 번째 부분은 버너 안정화, 감압 (20 ~ 80 밀리바) 층류 예 혼합 화염을 포함하는 실험에 대해 설명합니다. 작은 탄화수소 연료는 일반적으로 실험 방법을 설명하기 위해 선택된 염을 위해 사용되었다. 이것은 종의 정보가 버너 표면으로부터의 거리의 함수로서 획득 방법 및 VUV의 가변성되는 방법 도시광자 에너지는 이온화 에너지에 근거하여 많은 연소 중간체를 식별하는 유리하게 사용된다. 예를 들어,이 기술은 그을음 형성 공정 기체 상 측면을 연구하는 데 사용되었으며, 비디오 어떻게 공명 안정화 예 C 3 H 3, C 2 H 5 라디칼, 그리고 i-C 4 H를 도시 (5)는, 중요한 중간체 7로 식별됩니다. 작업 그을음 형성 프로세스에 집중되었으며, 탄소수 수백만 함유 화학 구조는 단지 밀리 단지 몇 개의 탄소 원자를 갖는 연료 분자 조립되기 때문에보기의 화학적 관점에서,이 과정은 매우 흥미 롭다. 비디오의 두 번째 부분은 대향 흐름 확산 화염 및 싱크로트론 기반 에어로졸 질량 분석법은 연소 생성 수트 입자 (4)의 화학 성분을 연구하는 데 사용되는 새로운 실험을 강조한다. 실험 결과는 t을 나타냅니다모자 널리 인정 H-추상화-C 2 H 2 - 가산 (HACA) 메커니즘 관찰 큰 다환 방향족 탄화수소 류 (PAHs의)의 형성에 대해 책임 소르 분자 성장 과정이 아니다.

저압 예비 혼합 버너 화염 샘플링 된 가스의 대표적인 질량 스펙트럼은도 5에 도시된다. 신호에 기여 종의 아이덴티티는 각 질량 전위한 화염 샘플링 광 이온화 효율 (PIE) 곡선에서 드러난다 요금 (M / Z) 비율 및 알려진 이성체 별 이온화 에너지와 PIE 곡선에 자신의 비교. 불꽃 샘플링 PIE 곡선의 전형적인 예는 m / z는 그림 6에 나타내었다 = 39 (C 3 H 3), 41 (C 3 H 5). 데이터는 화학 양 론적 프로 핀의 불꽃 22에서 가져옵니다. 신호가 명확로 공진 안정화 프로 파르 길 알릴 라디칼에서 발생한 자신의 특성 이온화 임계 값에 의해 식별된다. 많은 M / Z 값의 여러 이성질체는 정기적으로 여러 임계 값을 관찰하여 식별됩니다. 많은 예는 문헌에서 광범위하게 논의되고 있고, 예를 들어, m / z= 40 (알렌 및 프로 핀), 44 (텐올 및 아세트 알데히드), 54 (1,3 - 부타디엔, 1 - 부틴, 2 - 부틴), 혹은 78 (풀벤 벤젠) 23-27. <img alt="그림 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig5highres.jpg" width="500" /> 그림 5. 시간의 비행 질량 스펙트럼. 화학 양 론적 프로 핀-O 2 불꽃 저압 예 혼합 버너에서 1.25 mm의 거리에 9.9 eV의 광자와 함께 기록. 다음 단계에서 설명 된 다양한 피크가 쉽게 다양한 연소 중간체에 할당 될 수있다. <img alt="그림 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig6highres.jpg" width="500" /> 도 6. m / z가 = 39 및 41.로 공진 안정 라디칼 프로 파길위한 광 이온화 효율 곡선을 화염 샘플링llyl 명확하게 관찰 이온화 임계 값에 기초하여 식별 될 수있다. 이성체 조성물 알면 프로토콜 절에서 설명한 바와 같이, 질량 스펙트럼으로서 개별 종의 이성질체 특정 몰분율 프로파일의 결정을 허용하기 위해, 염 상이한 위치 내의 다양한 광자 에너지에 그리고에서 발췌 버너 표면으로부터의 거리의 함수입니다. 저압 예 혼합 버너의 화학 양론 프로 핀의 불꽃 풀벤 벤젠의 대표적인 몰 분율 프로필이 그림 7과 22에 나와 있습니다. 각 화염의 경우, 일반적으로 40 ~ 50 개인 몰 분율 프로필의 총에 이르기까지 종 결정 과학의 목표에 따라 M / Z = 1 m / z = 78 (벤젠 및 / 또는 풀벤)에 (H 원자) 또는 더 높은. 이 몰분율 프로필은 다음 연소 화학 모델의 예측 능력을 평가하고, V하는 데 사용되는그들을 alidate. <img alt="그림 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig7highres.jpg" width="500" /> 그림 7. 실험 몰분율 프로필. 저압 예 혼합 버너의 화학 양론 프로 핀의 불꽃 풀벤 벤젠의 프로필. 일반적인 에어로졸 질량 스펙트럼은 그림 8에 나와 있습니다. 그것은 프로판 반대 흐름 확산 화염 내에서 촬영했다. 이온 신호는 m / z = 226의 주위에 피크 150-600까지 M / Z 비율과 종족에 대한 관찰되었다. 이 질량 스펙트럼에 또는 가능 형성 경로를 해명 관찰 종의 모두를 식별하는 기능을 넘어 현재의 실험이다. 상기 한 (그리고 비디오에 표시)로 연료 콘센트에서 거리의 함수와 같은 질량 스펙트럼을 복용하는 것은 공간적으로 해결 프로필을 제공합니다. representative 예는 m / z = 256 (C 20 H 16) 종 그림 8의 입구에 표시됩니다. 유사 프로파일은 따라서 임의의 연소 화학 모델에 대한 검증 대상으로 사용할 수있는뿐만 아니라, 다른 종의 어떤을 위해 얻을 수있다. <img alt="그림 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig8highres.jpg" width="500" /> 프로판-O 2 반대 흐름 확산 화염에서 그림 8. 불꽃 샘플링 에어로졸 질량 스펙트럼. 입구는 m / z = 256에서 C 20 H 16 종에 대한 공간 분해 프로필 대표를 보여줍니다.

질량 분석의 모든 종의 온라인 분석 실험실 규모의 화염에서 가스 샘플링은 연소 과정 중에 발생하는 화합물의 복잡한 혼합물을 조사 할 수있는 강력한 방법입니다. 싱크로 생성 된 진공 자외선을 통해 조정 가능한 소프트 이온화와 결합,이 기술은 이성체 해결 정보와 잠재적 조각없는 질량 스펙트럼을 제공합니다.

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

이 절차의 전반적인 목표는 실험실 규모의 탄화수소 화염의 화학적 조성을 분석하여 연소 환경에서 이러한 화염의 형성에 대한 상세한 이해를 도모하는 것입니다. 이를 위해 먼저 약 20에서 80 millibars의 감압 상태에서 버너로 안정화된 예혼합 화염을 형성합니다. 두 번째 단계로는 이러한 화염에서 가스를 추출한 후, 진공 자외선 광이온화를 이용한 맞춤형 비행 시간 질량 분석기를 사용하여 샘플링된 종의 화학적 정체를 결정합니다.다음으로, 연소기에서의 거리에 따른 이 종들의 농도를 결정합니다. 마지막 단계는 유사한 접근 방식을 사용하여 기상 형성 과정의 결과물인 연소 생성 소립자의 화학적 조성을 연구하는 것입니다. 최종적으로, 진공 자외선을 이용한 화염 샘플링 질량 분석법을 수행합니다.광이온화는 공명 안정화 라디칼이 중요한 중간체라는 점과, 단일한 단순 메커니즘으로는 관찰된 모든 그을음 성분을 설명할 수 없음을 보여주는 데 사용됩니다. 이 방법은 연소 과정에 대한 통찰을 제공할 뿐만 아니라 대기 화학, 분자 동역학 및 반응 속도론 등을 연구하는 데에도 활용될 수 있습니다. 먼저, 버너 표면을 통해 아르곤 1 liter per minute와 산소 1.5 liter per minute의 유량을 설정하고, 화염 챔버 내의 압력을 80 millibars로 유지하십시오.핫와이어 점화기를 버너 표면 위에 배치합니다. 그런 다음 수소 유량을 0.4 liters per minute로 설정하고, 점화 후 즉시 점화기를 작동시킵니다. 핫와이어 점화기를 끄고 버너에서 멀리 이동시켜 다시 배치합니다.다음으로, 아르곤, 산소, 수소 및 연료의 원하는 유량을 설정하십시오. 압력을 대상 화염의 조건에 맞게 조정하며, 이온화 챔버의 압력이 10⁻⁶ millibar 이하일 때 일반적으로 20에서 40 millibar 사이로 설정합니다. 비행 시간형 질량 분석계(time of flight mass spectrometer)와 마이크로채널 플레이트 검출기(microchannel plate detector)의 이온 광학계에 전압을 인가하고, 빔라인 밸브를 엽니다.LabVIEW 데이터 수집 프로그램의 general interface vi를 시작하고, 소프트웨어의 motor 탭을 사용하여 버너를 원하는 위치로 이동시킵니다. 그 다음, general 탭을 사용하여 스캔 매개변수 또는 광자 에너지의 전자볼트(electron volt)당 단계 수를 정의합니다. 이어서, ALS 탭을 사용하여 광자 에너지를 원하는 시작 값으로 설정하고, P 78 86 탭에서 활성화될 ALS 에너지를 정의합니다.매개변수 설정 버튼을 사용하여 스윕 횟수, 빈(bin) 개수 및 빈 너비를 설정하십시오. 그런 다음 유효한 파일 경로와 이름을 입력하고 시작을 클릭하여 컴퓨터 제어 데이터 수집 프로세스를 시작하십시오. 버너 스캔을 수집하려면, 에너지 스캔과 동일한 전압을 비행 시간 질량 분석기의 이온 광학계와 마이크로채널 플레이트 검출기에 인가하십시오.광자 빔이 챔버 내부로 들어올 수 있도록 빔라인 밸브를 엽니다. LabVIEW 데이터 수집 프로그램의 일반 인터페이스 vi를 실행한 후, 모터 탭에 있는 조거(jogger)를 사용하여 버너 표면을 샘플링 콘에 최대한 가깝게 이동시키고 해당 위치를 원점으로 설정합니다. 그런 다음 모터를 활성화합니다.일반 탭을 사용하여 스캔 파라미터 또는 버너 이동 거리 mm당 단계 수를 정의하십시오. 다음으로, LS 탭을 사용하여 광자 에너지를 원하는 값으로 설정하십시오. P 78 86 탭의 경우 일반적으로 8에서 16.65 electron bolts 사이로 설정합니다. 파라미터 설정 버튼을 사용하여 가상 하위 기기를 실행하고, 각 버너 위치에서 중첩하여 합산할 질량 분석 스펙트럼의 횟수(sweep 수), bin의 수 및 bin 너비를 설정하십시오.그 다음, 유효한 파일 경로와 이름을 입력하고 시작을 클릭하여 자동 데이터 획득 프로세스를 시작하십시오. 에어로졸 실험에는 대향류 화염(opposed flow flames)을 위한 RAAs가 사용됩니다. 시작하려면 화염 챔버를 argon으로 채우고 압력을 약 860 millibars까지 올리십시오. 점화 코일을 두 버너 배출구의 거의 중앙에 배치하십시오.산화제 스트림의 유량을 산소 0.3 liters per minute, 아르곤 1.6 liters per minute로 설정하고, 산화제 스트림 공동 유량을 아르곤 2.5 liters per minute로 설정하십시오. 그다음 연료 스트림의 유량을 수소 0.3 liters per minute, 아르곤 2.5 liters per minute로 설정하고, 연료 스트림 공동 유량을 2.5 liters per minute로 설정하십시오. 아르곤 상태에서 수소와 산소 밸브를 열고 즉시 점화 코일을 켜십시오.화염이 점화되면 점화 코일을 끄고 뒤로 뺍니다. 이때 산소, 아르곤 및 연료의 유량을 원하는 값으로 설정하십시오. 수소의 흐름을 차단하고 압력과 반응물 배출구 간격을 원하는 값으로 설정합니다.타겟 화염의 경우, 에어로졸 질량 분석기의 이온 광학계와 검출기에 적절한 전압을 인가합니다. 그런 다음 LabVIEW 데이터 수집 프로그램의 general interface opposed flow vi를 실행합니다.모터 탭의 조거(jogger) 애플리케이션을 사용하여 대향류 버너를 이동시켜 석영 마이크로비드가 연료 스트림 출구에 가장 가까운 위치에 오도록 합니다. 이 위치에서 모터 스텝 위치를 0으로 재설정합니다. 그 다음 단계는 다음과 같습니다.쿼터 턴 볼 밸브를 천천히 열어 화염 샘플링 라인에서 공기역학적 렌즈 또는 DL 시스템으로 유체가 흐르게 합니다. A DL 출구의 압력이 1 × 10⁻² mbar 근처인지 확인합니다. 일반 탭을 사용하여 스캔 파라미터 또는 버너 이동 또는 광자 에너지 당 밀리미터별 단계 수를 정의합니다.LS 탭을 사용하여 원하는 광자 에너지를 설정하고, motor 탭을 사용하여 버너를 원하는 버너 위치로 이동시키십시오. 다음으로, P 78 86 탭과 그 안에 있는 설정 파라미터 버튼을 사용하십시오. 획득 파라미터를 설정하려면 활성화할 motor 또는 LS 에너지를 정의하십시오.적절한 필드에 유효한 파일 경로와 이름을 입력하고 시작을 클릭하여 에어로졸 질량 스펙트럼을 획득하십시오. 여기에는 저압 예혼합 버너에서 화염 샘플링된 가스의 전형적인 질량 스펙트럼이 표시되어 있습니다. 신호에 기여하는 종의 정체는 각 주 전하비에 대한 화염 샘플링 광이온화 효율 또는 PIE 곡선과, 알려진 이성질체 특이적 이온화 에너지 및 PIE 곡선과의 비교를 통해 드러납니다.화염 샘플링 PIE 곡선의 전형적인 예가 여기에 제시되어 있습니다. 마스터 연료-공기비(charge ratio)가 39 및 41인 경우입니다. 해당 데이터는 화학 양론적 프로판 화염에서 얻은 것입니다.신호는 특유의 이온화 임계값을 통해 ly 안정화 arial 및 allele 라디칼에서 기인한 것으로 명확하게 식별됩니다. 많은 질량 대 전하비 값의 경우, 여러 임계값을 관찰함으로써 여러 이성질체가 일상적으로 식별됩니다. 이에 대한 많은 사례가 문헌에서 광범위하게 논의되었습니다.예를 들어, 마스터 전하 비율은 알렌(alene)과 프로판의 경우 40, 에탄올과 아세트알데히드의 경우 44, 1,3-부타디엔, 1-부탄 및 2-부탄의 경우 54, 풀린(fuline)과 벤젠의 경우 78입니다. 이성질체 조성을 알게 되면, 다양한 광자 에너지에서 그리고 화염 내 서로 다른 위치에서 질량 분석 스펙트럼을 측정하여 개별 종의 이성질체 특이적 몰 분율 프로파일을 결정할 수 있습니다. 저압 예혼합 버너의 STO 기하학적 프로판 화염에서 버너 표면으로부터의 거리에 따른 풀린과 벤젠의 대표적인 몰 분율 프로파일이 여기에 제시되어 있습니다.각 화염에 대해, 과학적 목적에 따라 일반적으로 마스터 전하비(master charge ratio)가 1에서 78 또는 그 이상인 범위의 화학종에 대하여 총 40~50개의 개별 몰 분율 프로파일을 측정합니다. 이러한 몰 분율 프로파일은 이후 연소 화학 모델의 예측 능력을 평가하고 검증하는 데 사용됩니다. 여기에 전형적인 에어로졸 질량 분석 스펙트럼이 제시되어 있으며, 이는 프로판 대향 유동 확산 화염 내부에서 측정된 것입니다. 이온 신호는 마스터 전하비가 150에서 600 사이인 화학종에서 관찰되었으며, 202 부근에서 피크가 나타났습니다.질량 분석 스펙트럼에서 관찰된 모든 종을 식별하거나 그 형성 경로를 밝히는 것은 현재의 실험적 역량을 벗어난 일입니다. 설명된 바와 같이 연료 배출구로부터의 거리에 따른 질량 스펙트럼을 얻으면 공간 분해능을 가진 프로파일을 제공합니다. 질량 대 전하 비율이 256인 경우의 대표적인 예가 여기에 제시되어 있습니다. 다른 모든 종에 대해서도 유사한 프로파일을 얻을 수 있으며, 결과적으로 이는 모든 연소 화학 모델의 검증 대상으로 활용될 수 있습니다.숙련된 작업자는 이 기술을 통해 단 몇 시간 만에 전체 화염 데이터 세트를 기록할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

새로운 절제 물질과 수치 모델링의 개발에는 광범위한 실험적 조사가 필요합니다. 이 프로토콜은 플라즈마 흐름에서 물질 반응 특성화를 위한 절차를 설명하며, 핵심 기술은 방출 분광법(emission spectroscopy)에 의한 반응성 경계층의 화학적 성질과 함께 물질 후퇴를 추적하는 비간섭적 방법입니다.

Plasmatron에서 절제 재료 시험 중에 방출 분광 경계 계층 조사

우리는 마이크로 열전대를 사용하여 정상 층류 경계층 확산 화염에서 국부 온도 구배를 추정하는 방법을 설명합니다. 레이놀즈 비유(Reynolds Analogy)를 확장하면 국소 온도 구배를 추가로 사용하여 이러한 화염의 국소 질량 연소 속도와 열 플럭스를 높은 정확도로 추정할 수 있습니다.

정상 층류 경계층 확산 불길에 지역 열 플럭스와 불타는 환율의 평​​가에 대한 실험 방법론

연소 특성화를 통해 연료가 풍부한 연소 배기 가스를 만들기 위한 프로토콜이 개발되었으며 마이크로 튜브형 화염 보조 연료 전지 테스트 및 연구에 적용됩니다.

에 대한 연소 특성 및 모델 연료 개발 마이크로 관상 화염 이용한 연료 전지

tetraiodine의 비산화물 (I 4 O 9) 및 알루미늄 (Al)으로 이루어진 반응 혼합물의 불꽃 속도를 측정하는 프로토콜이 제공된다. 시차 주사 열량계 (DSC)를 사용하여 반응 속도를 해결하기위한 방법도 제공된다. 내가 4 O 9 다른 요오드 (V) 산화물보다 150 % 더 반응성 것으로 나타났습니다.

반응 속도와 I의 연소 역학<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; 및 알루미늄 혼합물

이 프로토콜 전환 카파 랄 관목의 캐노피를 땅에서 불의 공부 하도록 하는 윈드 터널 실험을 설명 합니다.

카파 랄 크라운 화재 공부 바람 터널 실험

새로운 바이오 연료, 연료 구성 요소, 또는 비교 데이터를 제시 하는 양적 speciation의 제트 연료의 산화 연소 화학의 수사. 데이터 운동 모델 유효성 검사에 사용 될 수 있다 고 연료 평가 전략을 수 있습니다. 이 원고는 대기 열 흐름 반응 기를 설명 하 고 그 기능을 보여 줍니다.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

여기, 선물이 동시에 가연성 및 현장에서 불타는 바다에 대 한 작업을 시뮬레이션 하는 조건 하에서 신선 하 고 풍 화 원유의 레코딩 효율성 연구 프로토콜.

현장에서 불타의 실험실 연구에 대 한 실험 절차: 가연성 및 원유의 점화 효율성

유리에 다결정 실리콘 박막 태양 전지는 crystallisation, 결함 패시베이션 및 metallisation 다음 붕소 및 인 도핑된 실리콘 레이어 증착에 의해 조작된다. 가벼운 트래핑 Plasmonic은 ~ 45 % photocurrent 향상의 결과로 확산 반사판으로 공을 실리콘 전지 표면에 자세의 nanoparticles을 형성하여 소개하고 있습니다.

Plasmonic 강화된 라이트 - 트래핑과 다결정 실리콘 박막 태양 전지

이 방법의 전반적인 목표는 싱크로트론 방사와 각도 - 해결 Photoemission 분광법을 사용하여 매우 낮은 온도에서 고체의 낮은 에너지 전자 구조를 결정하는 것입니다.

울트라 낮은 온도에서 각도 - 해결 Photoemission 분광법

염료 감응 태양 전지 및 삼중 항 - 삼중 항 소멸 상향 변환 부를 통합 집적 장치는, 태양 광 스펙트럼의 더 넓은 부분에서 향상된 광 수확을 수득 제조 하였다. 겸손 조사 수준에서 낮은 에너지 광자에 크게 향상된 응답은 염료 감응 태양 전지의 장점의 기록 숫자를 산출 입증되었다.

삼중 항 - 삼중 종말 최대 변환 시스템을 통합하면 하위 밴드 갭 빛에 염료 감응 형 태양 전지의 응답을 향상시키기 위해

배우세요 저압 연료 화염의 화학적 구성을 진공자외선 이온화 질량분석법으로 분석하는 방법입니다. 이 기술은 연소 화학 및 대기 화학 연구에 중요한 통찰을 제공합니다.

고급 광원 불꽃 실험 : 그을음 형성 프로세스에 새로운 통찰력

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