빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

다음 실험의 전반적인 목표는 신속한 1단계 추출 공정을 통해 모놀리식 실리카 에어로젤을 제조하는 것입니다. 이는 먼저 전구체 화학물질을 혼합하여 금속 몰드에 붓는 과정으로 이루어집니다. 두 번째 단계로, 몰드를 유압 핫 프레스 내에 밀봉하고 화학물질을 처리하여 에어로젤을 생성합니다.

이 과정 동안 화학 전구체가 겔화 및 숙성되며, 염 겔의 기공 내 용매가 초임계 상태에 도달하고, 핫 프레스가 용매를 초임계 유체 형태로 방출하며 몰드를 냉각시킵니다. 공정이 끝나면 모놀리식 실리카 에어로젤을 몰드에서 제거합니다. 에어로젤 제조를 위한 다른 방법들과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 전구체 혼합부터 모놀리식 에어로젤 획득까지의 전 과정이 단 몇 시간밖에 걸리지 않는다는 점입니다.

우리는 이 핫 프레스 기반의 방법을 고안하게 되었습니다. 한 학부생이 졸업 프로젝트를 위해 에어로젤을 만들고자 했을 때, 임계점 건조기를 사용할 수 없는 상황이었기에 우리는 핫 프레스를 사용하여 즉석에서 방법을 마련했습니다. 금속 몰드와 핫 프레스의 올바른 사용법이 매우 중요하므로, 이 방법의 시각적 시연이 필수적입니다.

웰(well)이 전구체 용액으로 채워지지 않았거나 핫프레스(hot press)가 적절하게 프로그래밍되지 않은 경우, 결과물인 에어로젤의 품질이 떨어지게 됩니다. 먼저 14.8 molar 농도의 진한 암모니아 10.1 milliliters를 탈이온수로 100 milliliters까지 희석하여 1.5 molar 암모니아 용액을 제조합니다. 정사각형 스테인리스 스틸 몰드를 준비한 후, 깨끗하고 젖은 천으로 닦아 표면의 기름기나 먼지를 제거합니다.

그런 다음 각 원형 웰의 내부에 고온 몰드 이형제를 분사하여 몰드에서 겔을 쉽게 제거할 수 있도록 합니다. 가공 후, 16 inch 두께의 흑연 시트와 0.0005 inch 두께의 스테인리스강 박막을 적절한 크기로 절단하여 세 세트의 실링 가스켓을 준비합니다. 핫 프레스 실링 및 추출 프로그램을 설정하려면, 개방형 몰드의 바닥을 밀봉하는 데 사용할 실링 프로그램을 설정하십시오. 다음으로, 실리카 에어로겔에 맞는 정확한 파라미터로 추출 프로그램을 설정합니다.

설명된 몰드를 사용하여 몰드 바닥을 밀봉하고, 핫 프레스의 하단 PLA 중앙에 그래파이트 시트를 배치한 후 스테인리스강 호일 시트를 추가합니다. 그런 다음 스테인리스강 호일 위에 몰드를 놓고, 몰드 상단에 가스켓 재료를 다시 중앙에 배치합니다. 이어서 이전에 설명한 파라미터를 사용하여 핫 프레스 실링 프로그램을 시작합니다.

이제 '전구체 용액'이라고 표시된 250 milliliter 유리 비커에 tetraethyl ortho silicate를 총 17.0 milliliters 분량으로 피펫팅하여 넣습니다. 그런 다음, 비커에 methanol을 총 55.0 milliliters 분량으로 피펫팅하여 넣고, water 7.2 milliliters를 피펫팅하여 넣은 후 1.5 molar ammonia 270 microliters를 첨가합니다. 비커를 플라스틱 파라핀 필름으로 밀봉합니다.

용액이 단상(monophasic)이 아닌 경우, 전구체 용액을 최소 5분 동안 교반하여 가수분해가 일어나도록 시약을 혼합하십시오. 5분간 혼합한 후, 혼합물을 5분 더 초음파 처리하십시오. 몰드 천장 프로그램이 종료되고 핫 프레스 PLA가 열리면, 상단 가스켓 재료를 제거하여 따로 보관하십시오.

금형의 바닥면이 밀폐된 상태를 유지하도록 핫 프레스 내에 그대로 둡니다. 다음으로, 금형의 각 웰을 전구체 용액으로 완전히 채웁니다. 금형 상단에 스테인리스강 호일을 먼저 올린 후 그래파이트 시트를 덮어 새로운 가스켓 재료를 배치합니다.

그 다음, 핫 프레스 추출 프로그램을 실행합니다. 추출 과정이 완료되면, 핫 프레스에서 몰드와 가스켓 재료를 제거합니다. 몰드에서 상단 가스켓 재료를 제거하여 따로 둡니다.

그런 다음 하단 가스켓 재료로부터 몰드를 조심스럽게 분리합니다. 마지막으로, 장갑을 낀 손가락으로 한쪽에서 단단히 밀어내어 각 에어로젤을 몰드에서 하나씩 조심스럽게 꺼냅니다. 기술된 절차를 따르면 일관된 배치의 모놀리식 실리카 에어로젤을 얻을 수 있으며, 이 공정을 통해 제작된 전형적인 실리카 에어로젤의 이미지가 여기에 제시되어 있습니다.

각 에어로젤은 수축 없이 가공 몰드의 웰 형상과 크기를 그대로 유지합니다. 이미지를 통해 실리카 에어로젤이 반투명함을 확인할 수 있습니다. 이러한 에어로젤의 물리적 특성을 여기에 요약하였습니다.

이들은 저온 초임계 추출을 이용한 유사한 전구체 레시피로 제조된 실리카 에어로젤의 특성과 유사합니다. 여기에 Micro Metics 가속 표면적 및 공극 분석 시스템으로 획득한 탈착 등온선의 BJH 분석을 통해 도출된 전형적인 공극 분포가 제시되어 있습니다. 에어로젤은 공극 직경 피크가 20 nanometers 부근인 메조다공성 구조를 가집니다. 이 기술을 숙달하면 15분 미만의 준비 시간과 8시간의 처리 시간만으로 실리카 에어로젤을 제조할 수 있습니다.

이 절차를 다양한 전구체 화학 조성에 적용함으로써 여러 종류의 에어로젤을 제조할 수 있습니다. 여기에는 알루미나, 티타니아, 티타니아, 실리카, 바나디아, 실리카, 니켈, 알루미나, 코발트, 알루미나 및 소수성 실리카 에어로젤이 포함됩니다. tetraethyl orthosilicate, methanol 및 유압 핫 프레스를 사용하는 작업은 위험할 수 있음을 유의하십시오.

다음의 주의 사항을 항상 준수해야 합니다. 보호 안경과 장갑을 착용하고, 전구체 용액 제조 시에는 흄 후드 내에서 작업하며, 핫 프레스의 환기가 충분히 이루어지도록 하고, 실험 수행 시 헐렁한 옷의 착용을 피하십시오.