Name: 빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: 학습하세요 초임계 추출법을 이용하여 실리카 에어로젤 모노리드를 신속하게 제조하는 방법을 배우세요. 이 기술은 8시간 이내에 완료되며 재료과학 및 단열 필터 응용 분야에서 효율적인 생산을 가능하게 합니다.

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저자는 초안 절차를 테스트하기 위해, 에어로겔 재료의 물리적 특성에 대한 학부생 Lutao시에, 그리고 오드 Bechu 감사합니다. 우리는 스테인리스 금형 가공을위한 연합 대학 공학 실험에게 감사의 말씀을 전합니다. 연합 대학 에어로젤 연구소는 국립 과학 재단 (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631 및 NSF MRI CBET에서 교부금에 의해 투자 된 -1228851). 이 자료는 그랜트 번호 CHE-0847901에서 NSF가 지원하는 작업을 기반으로합니다.

안전 고려 사항 : 안전 안경이나 고글 솔루션 및 유압 핫 프레스와 예비 작업시 항상 착용해야합니다. 화학 시약 솔루션을 준비 할 때와 핫 프레스의 금형에 솔루션을 붓는 경우 실험실 장갑을 착용해야한다. TMOS, 메탄올 및 농축 암모니아,이 시약을 포함하는 솔루션은, 흄 후드 내에서 처리해야합니다. 초 임계 추출 처리 릴리스 뜨거운 메탄올, 그것은 모두 유압 핫 프레스를 발산하고, 핫 프레스의 통기로 내에 점화원이 없다는 것을 보장 할 필요가있다. 또한, 우리는 핫 키를 눌러 주위에 안전 방패의 설치를 권장합니다. 개스킷 오류가 발생하는 경우, 차폐 가스켓 얻어진 조각을 포함 돕고 이에 핫 프레스 작업 근처 사람을 보호 할 것이다. 1. 시약 및 기타 소모품을 준비 <ol><li> tetrameth : 레시피에 필요한 시약을 수집ylorthosilicate, 메탄올, 탈 이온수, 암모니아. </li><li> 1.5 M 암모니아 용액 100.0 mL로한다. 이렇게하려면, 탈 이온수 100 ml로 14.8 M 농축 암모니아 10.1 ㎖를 희석. </li><li> 사각 스테인리스 형, 2.2 cm 직경의 9 원형 우물로, 12.7 cm X 12.7 cm X 1.9 cm 높이 (그림 3 참조) 취득. 어떤 표면의 기름이나 먼지를 제거하기 위해 깨끗하고, 젖은 걸레로 곰팡이를 닦아냅니다. 처리 한 후 금형에서 에어로겔의 제거에 쉽게하기 위해 고온 이형 스프레이 각 원형 아니라 내부에 스프레이. </li><li> (0.012 mm) 두께의 스테인레스 스틸 호일 (1.6 mm) 두께의 흑연 시트와 0.0005의 1 / 16에서 가스켓을 밀봉 세 세트를 준비합니다. 완전 형을 커버하기에 충분한 각 재료의 세 가지 (&gt; 12.7 cm의 X&gt; 12.7)를 잘라. </li></ol> 2. 악기를 준비 <ol><li> 뜨거운 밀봉 언론과 추출 프로그램을 프로그래밍합니다. 처음 사용됩니다 밀봉 프로그램을 설정오픈 몰드의 하단을 밀봉하는 D. 필요한 프로그램 값은 표 1을 참조하십시오. 다음으로 상술 한 금형을 사용하여 실리카 에어로겔에 대한 올바른 파라미터로 추출 프로그램을 설정. 이러한 매개 변수에 대한 자세한 내용은 표 2를 참조하십시오. </li><li> 유리를 준비합니다. 오염을 방지하기 위해 네 개의 유리 비커가 필요합니다, 표시 한 250 ㎖의 비커 &#39;전구체 용액은,&#39;한 100 ㎖의 비이커 개는 &#39;메탄올,&#39;한 20 ㎖ 비커는 &#39;DI 물&#39;을 표시 한 10 ㎖ 비커는 &#39;1 .5 M 암모니아를 표시 . &#39; 모든 비커는 깨끗하고 건조해야합니다. </li><li> 피펫을 준비합니다. 디지털 피펫 쉽게 사용할 수 있어야합니다. 10 ㎖ 디지털 피펫 및 1,000 μL 피펫이 사용됩니다. 여러 피펫 팁을 사용할 수 있는지 확인합니다. </li><li> 적재 선에 물을 첨가하여 초음파 분쇄기를 준비합니다. </li></ol> 3. 금형 바닥을 밀봉 <ol><li> 핫 프레스 금형 및 가스켓 재료를 넣습니다. 에프IRST, 하형에 흑연 시트의 중심을 스테인리스 강박의 시트를 추가 및 스테인리스 강박 위에 주형을 배치. 금형 위에 가스켓 재료의 또 다른 세트 (스테인레스 스틸 후 흑연)를 추가합니다. (: 사용 된 가스켓 재이 단계에서 상부에 사용될 수 있지만, 새로운 개스킷 재료는 바닥에서 사용 되어야만한다.) </li><li> 표 1에 나타낸 파라미터를 이용하여, 핫 프레스 밀봉 프로그램을 시작한다. 이 프로그램은 금형 전구체 용액으로 충전되었을 때 누출 액체 전구체 화학 물질을 방지하기 위해 몰드의 하단을 밀봉한다. </li></ol> 4. 전구체 용액을 TMOS 기반 실리카 에어로겔에 대한 제조법은 표 3에 나타낸다. 모든 용액의 준비 작업은 흄 후드에서 수행된다. <ol><li> 250 ㎖의 유리 비커에 시약 병에서 17.0 ML 총 TMOS의 첫 번째 피펫 분주은 &#39;전구체 용액&#39;표지. </li><li> 붓다일부 100 ㎖ 유리 비이커에 메탄올과 250 ㎖의 유리제 비이커에 55.0 ㎖의 메탄올을 합계 한 후 피펫 분취 &#39;전구체 용액.&#39;표지 </li><li> 250 ㎖의 비커에 물 7.2 ㎖의 &#39;DI 물&#39;이라고 표시된 20 ㎖ 비이커에 그 비이커 피펫에서 일부 탈 물을 붓는다. </li><li> 마지막으로, 10 ㎖ 비이커에 약간의 1.5 M NH 3을 부어 그 비커 피펫 용액 270 ㎕를 250 ㎖의 비이커에. </li><li> 플라스틱 파라핀 필름 비커를 밀봉. </li><li> 가수 분해는 적어도 5 분 동안 전구체 용액을 초음파 처리에 의해 발생되도록 시약을 혼합한다. 종래 초음파 처리,이 액체 층 전구체 혼합물에서 때때로 볼 수있다. 초음파의 5 분 후, 용액을 단상으로 나타나는 것이다. 그렇지 않은 경우, 추가로 5 분 동안 혼합물을 초음파 처리. </li></ol> 5. 핫 프레스의 금형에 전구체 용액을 붓고 <oL&gt; <li> 금형 밀봉 프로그램의 끝에서 핫 프레스 튼이 열립니다. 상단면 가스켓 물질을 제거하고 따로 설정합니다. 핫 프레스에서와 같이 몰드의 바닥면이 밀봉 유지되도록 몰드를 남긴다. </li><li> 전구체 용액으로 완전히 금형의 각 웰을 입력합니다. (주 : 금형을 채운 후 남은 에어로겔 전구체 용액 약 10 ㎖가 될 것이다 이것은 폐기 또는 크 세로 겔을 만들기 위해 주위 조건 하에서 처리 될 수있다.). </li><li> 제와 위에 다음 흑연 스테인리스 강박 : 몰드의 상단에 신선한 가스켓 재를 넣어. </li><li> (표 2 참조) 핫 프레스 추출 프로그램을 실행합니다. 이 프로그램은, 금형을 밀봉 초 임계 상태로 내용물을 가열, 초 임계 추출을 수행 한 후 금형을 냉각한다. </li></ol> 6. 금형에서 에어로젤을 제거 <ol><li> 추출 과정이 완료되면, 핫 프레스에서 몰드와 가스켓 재를 제거한다. </li&gt; <li> 금형에서 상위 가스켓 물질을 제거합니다. 옆이 설정합니다. </li><li> 조심스럽게 바닥 개스킷 재료로 금형을 풉니 다. </li><li> 조심스럽게 단단히 장갑을 낀 손가락으로 한쪽면을 통해 추진하여, 한 번에 금형, 하나에서 각각의 에어로겔을 제거합니다. </li><li> 에어로젤은 주형으로부터 제거 될 때, 프로세스는 완료된다. </li></ol>

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</ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다.

RSCE 방법은 자동화 된 간단한 프로세스를 사용하여 모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관된 배치를 생산하고 있습니다. 여기에 제시된 방법은 8 시간의 처리 단계를 필요로한다. 그것뿐만 아니라 조금 3 시간 (22)에 일체 식 에어로젤을 만들기 위해 가열 및 냉각 단계를 가속화하는 것이 가능하지만, 8 시간 절차가 사용될 때, 에어로겔 모노리스의 일관된 배치를 초래할. 공정 변수의 작은 변화는 프로세스 (22)가 견고임을 나타내는 결과 에어로젤의 물성에 영향을주지 않는다. 여기에 사용 된 전구체 레시피 단일체 실리카 에어로겔 초래하지만, 급속한 초 임계 추출 처리 레인 징 애플리케이션에 소수성 실리카 에어로겔 23 (을 포함한 잠재적 인 용도의 광범위한 에어로겔 (20)의 다양한 다른 유형의 수 있도록 사용될 수 화학적 유출로부터 강화 된 일광에 정리), 티타니아 티타니아 -시(촉매 응용 프로그램) ...

실리카 에어로겔 재료는 저밀도, 높은 표면적, 우수한 광학 특성을 갖는 나노 다공성 구조와 결합 된 낮은 열 및 전기 전도성이있다. 하나의 물질에서 이러한 속성의 조합은 애플리케이션 1의 다수의 에어로겔이 매력적 수 있습니다. 최근 리뷰 기사에서, Gurav 등. 과학 연구 및 산업 제품 2의 개발에 모두 상세히 실리카 에어로겔 재료의 현재와 잠재적 인 응용 프로그램에 대해 설명합니다. 예를 들어, 실리카 에어로겔은 연료를 저장 매체로, 열 절연 애플리케이션 2의 광범위한 배열을 위해, 저 유전체 재료, 센서 등, 흡수제로 사용되었습니다. 에어로젤은 일반적으로 두 단계의 공정을 사용하여 제조된다. 첫 번째 단계는 습윤 겔을 형성하는 가수 분해 및 축합 반응을 거쳐 적절한 화학 전구체를 혼합하는 것을 포함한다. 실리카 겔을 준비하려면,가수 분해 반응은 테트라 메틸이 경우에, 물과 실리카 함유 전구체 사이의 발생 (TMOS,의 Si (OCH 3) 4), 산 또는 염기 촉매의 존재. 시 (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="화살" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> 시 (OCH 3) 4-N (OH) N + N CH 3 OH TMOS는 물에 녹지 않는다. 가수 분해를 촉진하기 위해,이 경우에는 메탄올 (메탄올, CH 2 OH), 또 다른 용매를 포함하고, 혼합물을 교반 또는 초음파 처리하는 것이 필요하다. 염기 - 촉매 화 중축 합 반응 후 가수 분해 실리카 종간 발생 R 3 SiOH와 + HOSiR 3 <img alt="화살" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3시 - O - 예 3 + H 2 O R 3 SiOH와 + CH 3 </서브&gt; OSIR 3 <img alt="화살" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3시 - O - 예 3 + CH 3 OH 중축 합 반응은 기공이 경우 메탄올과 물에서, 반응의 용매 부산물 충전되는 다공질의 SiO2 고체 매트릭스로 이루어진 습윤 겔의 형성을 초래한다. 고체 매트릭스를 변경하지 않고 세공으로부터 용매를 제거 : 두 번째 단계는 에어로젤을 형성하는 웨트 겔을 건조시키는 것을 포함한다. 건조 공정은 에어로겔의 형성에 중요하다. 제대로 깨지기 쉬운 나노 구조의 붕괴를 실시하고 그림 1에 개략적으로 예시 된 바와 같이 크 세로 겔이 형성되지 않은 경우. 초 임계 추출, 건조 및 상압 건조는 동결 : 에어로겔을 생산하는 졸 - 겔 물질을 건조시키는 세 가지 기본 방법이있다. 초 임계 추출 방법의그 표면 장력 효과를 없애기 위해 겔의 나노 구조물을 일으키지 않도록 보이드 액체 기상 선을 넘어. 초 임계 추출 방법은 고온 (250 ~ 300 ℃) 및 응축 및 가수 분해 반응 3-7의 알코올 용매 부산물을 직접 추출과 압력에서 수행 할 수 있습니다. 또한, 하나는 교환 세트를 수행하고 낮은 임계 온도 (~ 31 ° C)가 액체 이산화탄소와 알코올 용매를 대체 할 수있다. 추출 후 고압이라도 비교적 저온 8,9에서 수행 될 수있다. 10,11 우선 저온에서 습윤 겔을 동결시킨 후, 용매를 액체 - 증기 상 선을 넘어 피 다시, 증기 형태로 직접 승화 할 수 있도록 건조 방법을 동결. 상압 법은 주변 pressu에서 습윤 겔 건조하여 나노 구조물을 강화하기위한 표면 장력 효과 또는 중합체를 줄이기 위해 계면 활성제를 사용12-16 재. 연합 대학 급속한 초 임계 추출 (RSCE) 과정은 한 단계 (에어로겔하는 전구체) 방법 17 ~ 19입니다. 이 방법은 다른 방법에 필요한 주에 오히려 일 이상 시간에 모 놀리 식 에어로겔의 제조를 허용 고온 초 임계 추출, 사용합니다. 이 방법은 밀폐 된 금형 및 프로그램 유압 핫 프레스를 사용합니다. 화학 전구체 혼합하고 유압 뜨거운 언론의 플래 튼 사이에 위치 금형에 직접 부었다. 핫 프레스 금형을 밀봉 금지 힘을 닫고 적용하도록 프로그램되어있다. 핫 프레스는 용매의 임계 온도보다 높은 온도 T, (프로세스의 줄거리에 대한 그림 2 참조)에 지정된 속도로 금형을 가열한다. heatup 기간 동안 화학 물질은 젤과 젤 강화하고 연령을 형성하는 반응. 주형이 가열됨에 따라 압력은 결국 도달 상승초 임계 압력. 시스템이 평형을하면서 높은 T에 도달하면, 핫 프레스는 고정 된 상태로 머문다. 다음 핫 프레스 힘은 초 임계 유체 탈출 뜨거운 에어로겔을 남겨두고, 감소됩니다. 언론은 실온에 곰팡이와 그 내용을 냉각한다. 과정 (3-8 시간이 걸릴 수 있음)의 끝에서 Enter 키를 열고 모 놀리 식 에어로젤은 금형에서 제거됩니다. 이 RSCE 방법은 다른 에어로젤 제조 방법에 비해 상당한 이점을 제공합니다. 그것은 일반적으로 3-8 시간의 처리 시간 뒤에 만 15 ~ 20 분의 준비 시간을 필요로하는, 빠른 (&lt;8 시간의 합계)이 아니라 매우 노동 집약적이다. 그것은 상대적으로 적은 용매 폐기물이 과정에서 발생되는 것을 의미하는, 용매 교환을 필요로하지 않는다. 다음 섹션에서는 전구체 혼합물 포함에서 연합 RSCE 방법을 통해 원통형 실리카 에어로겔 모노리스의 세트를 준비하기위한 프로토콜을 묘사가수 분해 및 중축 합 반응에 대한 촉매로서 사용 암모니아수와 TMOS, 메탄올, 및 물의 D (: 메탄올 : TMOS와 H 2 O : x 10-3 1.0:12:3.6:3.5의 NH 3 몰비). 우리는 연합 RSCE 방법, 금형 및 고용 유압 핫 프레스에 따라 다양한 다른 크기 및 모양의 에어로젤을 제조하는데 사용될 수 있음을주의한다. 이 RSCE 방법은 또한 다른 전구체 레시피 (20)로부터 에어로젤의 다른 유형 (티타니아, 알루미나 등)를 제조하는데 사용되었다.

<table><tbody><tr><td>테트라메틸오르토실리케이트&nbsp; (티모스)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472-500G</td><td>98% 순도, CAS 681-84-5&nbsp;</td></tr><tr><td>메탄올&nbsp; (메OH)</td><td>Fisher Scientific</td><td>A412-20</td><td>인증 ACS 시약 등급, &ge; 99.8%</td></tr><tr><td>수산화암모늄(수성 암모니아)</td><td>Fisher Scientific</td><td>A669S212</td><td>인증 ACS Plus, 약 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%</td></tr><tr><td>탈이온화 물</td><td>집</td><td></td><td></td>내 수돗</tr>물 <tr><td>유연한 흑연 시트</td><td>Phelps Industrial Products</td><td>7500.062.3</td><td>1/16 인치 두께</td></tr><tr><td>의 스테인리스 스틸 호일</td><td>다양한</td><td></td><td>0.0005 인치 두께, 304 스테인리스 스틸</td></tr><tr><td>다양한 고온 이형 스프레이</td><td>(예 : CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td><td></td>는 <td>고온을 견딜 수 있어야합니다.</td></tr></tbody></table>

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

빠른 초 임계 추출 공정을 통해 팔시간 이하의 모 놀리 식 실리카 에어로겔의 제조를위한 절차가 설명되어 있습니다. 절차는 액체 전구체 혼합물을 준비하고, 핫 프레스 내에서 처리 중의 몇 시간에 의해, 유압 핫 프레스의 플래 튼들 사이에 배치 된 다음에, 금형의 웰에 주입되는 동안의 준비 시간이 15-20 분을 필요로한다. 메탄올 : 물 : 암모니아 전구체 용액은 테트라 메틸의 1.0:12.0:3.6:3.5 × 10 -3 몰 비율 (TMOS)로 구성되어 있습니다. 금형, 다공질 실리카 졸 - 겔 매트릭스 형태의 각 웰. 금형 및 그 내용의 온도가 증가함에 따라, 금형 내 압력이 상승한다. 온도 / 압력 조건 (이 경우, 메탄올 / 물 혼합물) 매트릭스의 기공 내의 용매 초 임계 포인트를 상회 한 후, 초 임계 유체는 해제 및 모 놀리 에어로겔은 몰드의 웰 내에 유지된다.이 절차에 사용되는 금형, 2.2 cm 직경 1.9 cm 높이의 원통형 모노리스가 생성됩니다. 이 빠른 방법으로 형성 에어로젤은 유사한 속성을 추가 반응 단계 또는 용매 추출 하나를 포함하는 다른 방법 (더 많은 화학 폐기물을 생성하는 더 긴 프로세스)에 의해 제조 된 것과 (낮은 벌크 및 골격 밀도, 높은 표면적, 메조 포러스 형태). 빠른이 초 임계 추출법은 또한 다른 전구체 레시피에 근거 에어로젤의 제조에 적용될 수있다.

모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관성을 일괄 적으로 결과를 여기에 설명 된 절차에 따라. 그림 4이 과정을 통해 만든 전형적인 실리카 에어로젤의 이미지를 보여줍니다. 각 에어로겔없이 수축과 가공 금형 웰의 모양과 크기에 걸린다. 이미지는 실리카 에어로겔은 반투명 것을 보여준다. 이러한 에어로젤의 물성은 표 4에 요약되어있다. 그들은 저온 초 임계 추출 21. 그림 5를 사용하여 유사한 전구체 조리법에서 생성 된 실리카 에어로젤의 것과 비교할 수 ASAP 2010.The 에어로젤의 피크 메조 포러스 있습니다 Micromeritics의와 인수 탈착 등온선의 BJH 분석에 인수 일반적인 기공 분포를 보여줍니다 20 나노 미터 근처에 직경 기공. <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0"><tbody align="cent...

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

다음 실험의 전반적인 목표는 신속한 1단계 추출 공정을 통해 모놀리식 실리카 에어로젤을 제조하는 것입니다. 이는 먼저 전구체 화학물질을 혼합하여 금속 몰드에 붓는 과정으로 이루어집니다. 두 번째 단계로, 몰드를 유압 핫 프레스 내에 밀봉하고 화학물질을 처리하여 에어로젤을 생성합니다.이 과정 동안 화학 전구체가 겔화 및 숙성되며, 염 겔의 기공 내 용매가 초임계 상태에 도달하고, 핫 프레스가 용매를 초임계 유체 형태로 방출하며 몰드를 냉각시킵니다. 공정이 끝나면 모놀리식 실리카 에어로젤을 몰드에서 제거합니다. 에어로젤 제조를 위한 다른 방법들과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 전구체 혼합부터 모놀리식 에어로젤 획득까지의 전 과정이 단 몇 시간밖에 걸리지 않는다는 점입니다.우리는 이 핫 프레스 기반의 방법을 고안하게 되었습니다. 한 학부생이 졸업 프로젝트를 위해 에어로젤을 만들고자 했을 때, 임계점 건조기를 사용할 수 없는 상황이었기에 우리는 핫 프레스를 사용하여 즉석에서 방법을 마련했습니다. 금속 몰드와 핫 프레스의 올바른 사용법이 매우 중요하므로, 이 방법의 시각적 시연이 필수적입니다.웰(well)이 전구체 용액으로 채워지지 않았거나 핫프레스(hot press)가 적절하게 프로그래밍되지 않은 경우, 결과물인 에어로젤의 품질이 떨어지게 됩니다. 먼저 14.8 molar 농도의 진한 암모니아 10.1 milliliters를 탈이온수로 100 milliliters까지 희석하여 1.5 molar 암모니아 용액을 제조합니다. 정사각형 스테인리스 스틸 몰드를 준비한 후, 깨끗하고 젖은 천으로 닦아 표면의 기름기나 먼지를 제거합니다.그런 다음 각 원형 웰의 내부에 고온 몰드 이형제를 분사하여 몰드에서 겔을 쉽게 제거할 수 있도록 합니다. 가공 후, 16 inch 두께의 흑연 시트와 0.0005 inch 두께의 스테인리스강 박막을 적절한 크기로 절단하여 세 세트의 실링 가스켓을 준비합니다. 핫 프레스 실링 및 추출 프로그램을 설정하려면, 개방형 몰드의 바닥을 밀봉하는 데 사용할 실링 프로그램을 설정하십시오. 다음으로, 실리카 에어로겔에 맞는 정확한 파라미터로 추출 프로그램을 설정합니다.설명된 몰드를 사용하여 몰드 바닥을 밀봉하고, 핫 프레스의 하단 PLA 중앙에 그래파이트 시트를 배치한 후 스테인리스강 호일 시트를 추가합니다. 그런 다음 스테인리스강 호일 위에 몰드를 놓고, 몰드 상단에 가스켓 재료를 다시 중앙에 배치합니다. 이어서 이전에 설명한 파라미터를 사용하여 핫 프레스 실링 프로그램을 시작합니다.이제 '전구체 용액'이라고 표시된 250 milliliter 유리 비커에 tetraethyl ortho silicate를 총 17.0 milliliters 분량으로 피펫팅하여 넣습니다. 그런 다음, 비커에 methanol을 총 55.0 milliliters 분량으로 피펫팅하여 넣고, water 7.2 milliliters를 피펫팅하여 넣은 후 1.5 molar ammonia 270 microliters를 첨가합니다. 비커를 플라스틱 파라핀 필름으로 밀봉합니다.용액이 단상(monophasic)이 아닌 경우, 전구체 용액을 최소 5분 동안 교반하여 가수분해가 일어나도록 시약을 혼합하십시오. 5분간 혼합한 후, 혼합물을 5분 더 초음파 처리하십시오. 몰드 천장 프로그램이 종료되고 핫 프레스 PLA가 열리면, 상단 가스켓 재료를 제거하여 따로 보관하십시오.금형의 바닥면이 밀폐된 상태를 유지하도록 핫 프레스 내에 그대로 둡니다. 다음으로, 금형의 각 웰을 전구체 용액으로 완전히 채웁니다. 금형 상단에 스테인리스강 호일을 먼저 올린 후 그래파이트 시트를 덮어 새로운 가스켓 재료를 배치합니다.그 다음, 핫 프레스 추출 프로그램을 실행합니다. 추출 과정이 완료되면, 핫 프레스에서 몰드와 가스켓 재료를 제거합니다. 몰드에서 상단 가스켓 재료를 제거하여 따로 둡니다.그런 다음 하단 가스켓 재료로부터 몰드를 조심스럽게 분리합니다. 마지막으로, 장갑을 낀 손가락으로 한쪽에서 단단히 밀어내어 각 에어로젤을 몰드에서 하나씩 조심스럽게 꺼냅니다. 기술된 절차를 따르면 일관된 배치의 모놀리식 실리카 에어로젤을 얻을 수 있으며, 이 공정을 통해 제작된 전형적인 실리카 에어로젤의 이미지가 여기에 제시되어 있습니다.각 에어로젤은 수축 없이 가공 몰드의 웰 형상과 크기를 그대로 유지합니다. 이미지를 통해 실리카 에어로젤이 반투명함을 확인할 수 있습니다. 이러한 에어로젤의 물리적 특성을 여기에 요약하였습니다.이들은 저온 초임계 추출을 이용한 유사한 전구체 레시피로 제조된 실리카 에어로젤의 특성과 유사합니다. 여기에 Micro Metics 가속 표면적 및 공극 분석 시스템으로 획득한 탈착 등온선의 BJH 분석을 통해 도출된 전형적인 공극 분포가 제시되어 있습니다. 에어로젤은 공극 직경 피크가 20 nanometers 부근인 메조다공성 구조를 가집니다. 이 기술을 숙달하면 15분 미만의 준비 시간과 8시간의 처리 시간만으로 실리카 에어로젤을 제조할 수 있습니다.이 절차를 다양한 전구체 화학 조성에 적용함으로써 여러 종류의 에어로젤을 제조할 수 있습니다. 여기에는 알루미나, 티타니아, 티타니아, 실리카, 바나디아, 실리카, 니켈, 알루미나, 코발트, 알루미나 및 소수성 실리카 에어로젤이 포함됩니다. tetraethyl orthosilicate, methanol 및 유압 핫 프레스를 사용하는 작업은 위험할 수 있음을 유의하십시오.다음의 주의 사항을 항상 준수해야 합니다. 보호 안경과 장갑을 착용하고, 전구체 용액 제조 시에는 흄 후드 내에서 작업하며, 핫 프레스의 환기가 충분히 이루어지도록 하고, 실험 수행 시 헐렁한 옷의 착용을 피하십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 절차 bioaerogels을 형성하는 (SiO2를) 졸 - 겔 공정이 겔 실리카 시토크롬 C (CYT. C)를 캡슐화하고 신속 가스상 반응을 통해 산화 질소 (NO) 인식이 bioaerogels를 사용하는 방법을 설명한다. 프로토콜이 종류의 생체 시료의 바이오 센서 또는 다른 장치의 향후 개발에 도움이된다.

시토크롬을 캡슐화<em&gt; C</em&gt; 금속 나노 입자없이 실리카 에어로젤 Nanoarchitectures에 가스 상 생체 활성을 유지하면서

이산화탄소(CO2) 유도 겔화에 의한 생체 고분자 기반 에어로겔 생산을 위한 새로운 방법이 제시되었습니다. 이 기술은 바이오 고분자 하이드로겔 생산을 위해 가압 이산화탄소(5MPa)를 사용하고 겔을 에어로겔로 변환하기 위해 초임계 CO2(12MPa)를 사용합니다. CO2 외에 필요한 유일한 용매는 물과 에탄올입니다.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

MCM-41의 메조 다공성 채널 내에서 케이지 효과 감금 (cage-effect confinement)과 함께 또는없이 pH4.6으로 [Al (H 2 O)] 3+ 와 L- 아르기닌의 조절 된 적정을 통해 초 미세 수산화 알루미늄 나노 입자 현탁액을 제조 하였다.

대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

여기, 우리는 bioinspired 실리 카 재료를 합성 하 고 거기에 효소를 무력화 하는 프로토콜을 제시. 실리 카는 규 산 나트륨 및 '첨가제'는 아민 제어 속도로 중화 결합 하 여 합성 됩니다. 제자리에서 효소 동원 정지 또는 캡슐화 된 첨가제의 합성 후 산 차입 하 여 물성 및 기능을 변경할 수 있습니다.

Bioinspired 메서드를 사용 하 여 기능성 실리 카의 준비

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

이 프로토콜은 텍스트, 패턴 및 이미지를 네이티브 및 염색 된 형태로 실리카 에어로겔 모놀리스표면에 에칭하고 에어로겔을 모자이크 디자인으로 조립하는 방법을 설명합니다.

레이저 에칭과 염료의 통합을 통해 미학적으로 향상된 실리카 에어로겔

이 작업은 아미네이트 화합물을 실리카 기판에 함침 또는 접목하기 위한 표준화된 기술의 개발을 촉진하는 것을 목표로 하며, 이는 종종 문헌에 광범위하게 설명되어 있습니다. 용매, 기질, 아민의 특정 양 및 기타 중요한 실험 매개변수의 값이 자세히 논의될 것입니다.

탄소 포집을 위한 함침 및 접목된 아민 기반 실리카 복합재를 제조하기 위한 합성 방법론

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

여기에서는 싱크로트론 X선 형광을 사용하여 샘플에서 금속의 양과 분포를 결정하는 방법에 대한 프로토콜을 제시합니다. 부착 세포에 초점을 맞추고 이 샘플을 준비하기 위한 화학적 고정 방법을 설명합니다. 그런 다음 싱크로트론 X-ray를 사용하여 샘플을 장착하고 이미지화하는 방법을 설명합니다.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

학습하세요 초임계 추출법을 이용하여 실리카 에어로젤 모노리드를 신속하게 제조하는 방법을 배우세요. 이 기술은 8시간 이내에 완료되며 재료과학 및 단열 필터 응용 분야에서 효율적인 생산을 가능하게 합니다.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

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