Name: 이집트 블루와 한 블루, 알칼리 지구 구리 실리케이트 계 안료의 각질 제거 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: 학습하세요 CaCuSi₄O₁₀ 및 BaCuSi₄O₁₀ 나노시트의 제조와 각질 제거 방법을 통해 용액 공정 가능한 재료를 얻는 기술을. 이 방법은 NIR 이미징으로 발광 특성을 분석하며 재료 과학 연구에 활용됩니다.

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우리는이 작업에 사용되는 탄산 바륨의 NIR 이미징 장비 및 박사 Rasik Raythatha (솔베이 성능 화학 물질)를 제공하기위한 교수 마크 아베 (UGA)를 감사합니다. 우리는 합성 방법을 테스트 도움 이사야 노리스 (UGA 학부) 및 테라 블레 빈스 (노스 코니 고등학교)의 노력을 인정합니다.

1. 준비 CaCuSi 4 O (10) <ol><li> CaCuSi 4 O (10)의 용융 플럭스 합성 <ol><li> 를 CaCO3, SiO2를, 및 구리 2 개 무게 CO 3 2시 8분 1초 몰비 (OH) 2 : 0.1331 g (1.330 mmol)을 그런가 2, 0.1470 g의를 CaCO3, 0.3196 g (5.319 mmol)의의 ( Cu를 2 CO 3 0.6648 밀리몰) (OH) 2. 또한, 플럭스 성분 (중량 기준 12.5 %) 개 무게 :. 나 2 CO 3의 0.0375 g, 염화나트륨의 0.0125 g, 그리고 나 2 B 4 O 7의 0.0250 g을 10H 2 O를 깨끗한 마노 박격포에 이러한 자료를 추가합니다. </li><li> 마노와 유 봉 ~ 5 분 동안 손 갈기 혼합물이 균일 한 밝은 녹색 분말 (그림 1A 및 2A)이 될 때까지. 깨끗하고 마른 백금 도가니에이 혼합물을 전송합니다. </li><li> 875 ° C (11 ° C / 분의 상승 속도)에로에서 도가니를 가열 개최다음 16 시간, 및 875 ° C에서 실내 온도 (0.8 ° C / 분의 속도)까지 냉각. </li><li> 도가니에서 결정을 제거하고 부드럽게 유를 사용하여 분쇄. </li><li> 결정이 용융 플럭스를 제거 하룻밤 1 M HCl 수용액 50 ㎖의 물에 담구. </li><li> 결정을 여과하고 완벽하게 남아있는 용융 플럭스를 제거하는 탈 이온수로 세척한다. 주 :이 물질은 분말 X-선 회절 (PXRD) 분석 (도 5)에 대한 미세한 분말로 분쇄한다. 또한, 광학 현미경 (도 3), 주사 전자 현미경 (SEM) (도 4) 및 NIR 촬영 (도 8)에 의해 특성화 될 수있다. </li></ol></li><li> CaCuSi 4 O (10)의 솔리드 스테이트 합성 <ol><li> SiO2로 (5.319 밀리몰)를 CaCO3 (1.330 밀리몰), 0.3196 g 0.1331 g 및 0.1058 g의 CuO (1.330 밀리몰) : 1시 4분 1초 몰비를 CaCO3, SiO2를, CuO 등을 달아깨끗한 마노 박격포을 추가 할 수 있습니다. </li><li> ~ 5 분 마노와 유 봉, 1 ~ 2 ㎖의 아세톤과 손 갈기와 분말 혼합물을 적 십니다. 그 결과 밝은 회색 분말로 이동 (그림 1B 및 2B) 백금 도가니에. </li><li> 5 ° C / min의 상승 속도에서 1,020 ° C에 상자로에서 도가니를 가열하고, 16 시간 동안 유지 한 다음 실온까지 냉각 </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 주걱을 사용하여 느슨한, 밝은 파란색 회색 분말을 다 쳤어요. 참고 :이 제품은 광학 현미경 (그림 3), SEM (그림 4), PXRD (그림 5), 및 NIR의 사진 (그림 8)에 의해 특징 지어 질 수있다. </li></ol></li></ol> BaCuSi 4 O 10의 2. 합성 <ol><li> BaCuSi 4 O (10)의 용융 플럭스 합성 <ol><li> 1시 4분 1초 몰비 곁들인 3, 그런가 2, CuO 등을 무게 :0.2085 g을 곁들인 3 (1.057 밀리몰), 0.2539 g의 SiO2를 (4.226 밀리몰) 및 0.0840 g의 CuO (1.056 mmol)을 첨가 하였다. 의 PbO의 0.0765 g : 또, 플럭스 성분 (12.5 중량 %)을 달아. 깨끗한 마노 박격포에 이러한 자료를 추가합니다. </li><li> 마노와 유 봉 ~ 5 분 동안 손 갈기 혼합물이 균일 한 밝은 회색 가루가 될 때까지 (그림 1C 및 2C). 깨끗하고 마른 백금 도가니에이 혼합물을 전송합니다. </li><li> 24 시간 동안 950 ° C에서 개최, 950 ° C (11 ° C / 분의 상승 속도)에로에서 도가니를 가열 한 후 천천히 마지막으로 700 ° C (0.1 ° C / 분의 속도)까지 냉각하고, 실온으로 냉각. </li><li> 도가니에서 결정을 제거하고 부드럽게 유를 사용하여 분쇄. </li><li> 결정이 하룻밤 용융 플럭스를 제거하는 1 M 수성 HNO 3 50 ㎖에 흡수 할 수 있습니다. </li><li> 결정을 여과하고, 완전히 용해 광속의 나머지 부분을 제거하기 위해 탈 이온수로 세척 하였다. 참고 :이 엄마terial은 PXRD 분석을위한 미세한 분말 (그림 6)에 접지되어야한다. 또한, 광학 현미경 (도 3) 및 NIR 촬영 (도 8)에 의해 특성화 될 수있다. </li></ol></li><li> BaCuSi 4 O (10)의 솔리드 스테이트 합성 <ol><li> 0.2085 g의 곁들인 3 (1.057 mmol)을, 0.2539 g의 그런가 2 (4.226 mmol)을 첨가하고, 0.0840 g의 CuO (1.056 밀리몰) 및 추가 : 1시 4분 1초 몰비 곁들인 3, 그런가 2, CuO 등을 달다 깨끗한 마노 박격포. </li><li> ~ 5 분 마노와 유 봉, 1 ~ 2 ㎖의 아세톤과 손 갈기와 분말 혼합물을 적 십니다. 백금 도가니에 생성 된 빛 회색 분말 (그림 1D 및 2D)를 전송합니다. </li><li> 5 ° C / min의 상승 속도로 960 ° C에 상자로에서 도가니를 가열시킨 후, 실온으로 냉각 16 시간에 대한 유지. </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 주걱을 이용하여 푼다 청색 분말을 긁어. 참고 :제품은 광학 현미경 (도 3), PXRD (도 6), 및 NIR 촬영 (도 8)에 의해 특성화 될 수있다. </li></ol></li></ol> CaCuSi 4 O 10의 3. 각질 제거 <ol><li> 0.50 CaCuSi 4 O 10 g, 40 ㎖의 탈 이온수, 및 유리 피복 된 자기 교반 막대로 50 ㎖ 둥근 바닥 플라스크에 충전. </li><li> 플라스크에 물 냉각 콘덴서를 연결합니다. 두 주 동안 400 rpm에서 자기 교반하면서 85 ° C에 대한 반응을 가열한다. </li><li> , 열원으로부터 제거 용액이 흐트러 밤새 정착하도록 한 다음 0.4 ㎛의 멤브레인 필터로 상청액을 고를. 진공 고체를 건조. 참고 제품은 광학 현미경에 의해 특성화 될 수 물색 분말 (도 3), PXRD (도 5), 투과 전자 현미경 (TEM) (도 7)이고, NIR 촬영 (도우레 8). </li></ol> BaCuSi 4 O 10의 4. 각질 제거 <ol><li> BaCuSi 4 O 10 0.14 g 및 N-비닐 피 롤리 돈 20 ㎖를 50 ㎖ 플라스틱 원심 분리 튜브를 충전. </li><li> 원심 분리기 튜브 얼음 / 물을 욕조에 침지으로, 1 시간 동안 40 %의 진폭 (17 W)에서 프로브 초음파 세척기로 초음파 처리. </li><li> 분산 정착 하룻밤 방해받지하자, 다음 새 원심 분리기 튜브에 뜨는을 가만히 따르다. </li><li> 원심 분리기를 사용하여 10,286 XG에 스핀 다운. 원심 관의 하단에 나노 시트를 남기고 상등액을 가만히 따르다. </li><li> 목욕 초음파의 몇 분 물 20 ㎖에이 물질을 재현 탁. 분말을 분리하기 위해, 고체를 건조시켜 0.4 ㎛의 멤브레인 필터를 통해 필터링하고, 진공. 참고 :이 제품은 광학 현미경을 특징으로 할 수있는 밝은 파란색 분말 (그림 3), PXRD (그림 6), TEM (그림 7입니다 </strong&gt;), 및 NIR의 사진 (그림 8). </li></ol> 5. 잉크 제조 <ol><li> CaCuSi ~ 4 0.10 g을 분산 O ~ 10 분간 초음파 처리를위한 버스를 이용하여 탈 이온수 5 ㎖ 중의 10 나노 시트. 주 :이 잉크 (도 9)는 잉크가 종이에 브러쉬로 도포 하였다 대표적인 예를 참조하여도 10 페인팅, 프린팅 등을 위해 사용될 수있다. </li></ol> 6. 근적외선 사진 영상 <ol><li> 빛의 다른 소스를 제거하기 위해주의하면서 (빨간색 발광 다이오드 어레이와 예) 붉은 빛을 사용하여 샘플을 조사. </li><li> 근적외선 영역에서 이미지에 수정 된 카메라를 사용하여 촬영하고 있습니다. F/22 설정 F 정지 0.5 초의 노출 시간을 사용합니다. </li></ol>

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이집트 청색 안료의 제조는 주로 CaCuSi 4 O 10의 SiO2의 혼합물을 잘 공부 프로세스 4,13-21이다. 하나가 유출 또는 고체 상태의 반응을 녹여으로 다수의보고 절차를 분류 할 수있다. 용융 플럭스 방식의 두 가지 주요 장점은 낮은 반응 온도 (&lt;900 °의 C)를 허용하고 CaCuSi 4 O 10 결정 핵 및 용융 유리 단계 20에서 증가 할 수 있다는 점이다. 플럭스 성분은 일반적으로 알칼리 염 (예, 나 2 CO 3) 또는 붕산 화합물 (예 : 붕사)이다. 이에 비해 고체 합성은 플럭스를 생략하지만, 완성에 도달하는 높은 CA, CuO를 사이 반응 온도 (~ 1000 ° C), 및 SiO2로 소스를 필요로한다. 한 청색 안료의 합성뿐만 아니라 이집트 4,22-25 블루의 것과 공부되지 않지만, B의 조제aCuSi 4 O 10은 유사한 용융 된 광속이 차이 고체 노선을 따른다 : (1)을 PbO 플럭스가 사용되어야하고, (2) 반응 온도는 더 가깝게 때문에 대안 바륨 - 구리 - 실리콘-O 페이즈 제어되어야 즉, (예를 들어 BaCuSi 2 O 6)을 형성 할 수있다. 이 점은이 논문에서 설명하는 자세한 절차 및 결과에 의해 설명된다. 첫째, 모든 방법을 위해, 출발 물질 (;도 2a-D SEM에 의해 특징) 50-20 ㎛의 입자로 이루어지는 부드러운 분말 (도 1a-d)로 분쇄한다. 다음에, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 (도 3a 및도 3c) 강렬한 청색 색채 특징적인 결정 성이 높은 제품에 O 리드 10의 제조에서 자속의 상당한 양 (12.5 중량 %)를 사용하는 비교적 큰 입자 크기 (도 4a </strong&gt;), 강한 PXRD 패턴 (도 5a 및 6A). 이러한 준비에서 감소 고립 된 수율 (~ 70 %)을 도가니에 용융 반응 혼합물의 부착에 의해 발생합니다. 비하여 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 고체 경로 전시 강하지 색채 (도 3B 및 3D) 및 작은 입자 크기에 의해 제조 된 4 O 10 (도 4b). 합성으로,이 제품은 거의 양적 수율로 분리 할 수​​있다 분말이다. 따라서, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 모두, 플럭스 및 반응 온도의 중요성 이점 과장 될 수 없다. 현저하게, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 각질 제거는 간단 수성 조건에서 발생합니다. CaCuSi 4 O (10)의 경우,이 반응 실에서 매우 느리다온도 (≥ : 주 어떤 감지 할 수있을 정도의 각질 제거를 확인하기 위해)하지만, 80 ° C (실질적 각질 제거 이주 후)의 합성에 유용됩니다. 비교, BaCuSi 4 O (10)의 박리도 80 ° C에서 부진하고, 그래서 우리는 초음파의 형태로 더 큰 에너지 입력을 적용합니다. 이러한 반응은 두 가지주의 사항과 함께 매우 신뢰할 수 있습니다. CaCuSi 4 O (10)에 대한 그것은 유리 코팅 된 교반 막대를 사용하는 것이 중요합니다; 표준 PTFE 코팅 된 교반 막대를 사용하는 경우, 우리는 PTFE의 부산물 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 제품을 오염시킬 것을 찾을 수 있습니다. BaCuSi 4 O 10의 경우, 나노 시트가 열화되기 전에 반응이 정지되도록 초음파 처리 전력 및 시간을 제어하는 것이 중요하다. 나노 시트 제품의 투과 전자 현미경 (TEM)이 매우 얇은 재료가 수백 나노 미터에서 몇개의 MIC 범위의 측 방향 치수를 가질 것을 보여준다RONS. 일반적으로 이러한 측 방향 치수는 입체 출발 물질의 결정 크기와 상관 관계. 이전의 연구에서는 원자력 현미경이 나노 시트 (12)의 단일 층 두께 (~ 1.2 ㎚ 인) 시연 지형 맵핑을 제공 하였다. 분말의 사진은 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트 샘플 (그림 3E-H)는 자신의 색상은 출발 물질, 나노 구조의 직접적인 결과의보다 강렬한 것을 보여줍니다. 추가 정보는 (001)면 및 모든 나노 시트 샘플에 대한 {00리터} 시리즈 따라 바람직한 방향을 따라 기저 분열 PXRD 보여준다 (도 5 및 6)에 의해 제공된다. 이러한 기능은 기판 상에 드롭 캐스팅이 높은 이방성 나노 물질의 적층 정렬을 반영합니다. 또한, ~ 9시 CaCuSi 4 O (10)의 특성 NIR 방출~ 950 nm에서 10 nm의 BaCuSi 4 O (10)는 모두 여덟 샘플의 NIR 사진 (그림 8)에 설명되어 있습니다. CaCuSi 4 O (10)의 액 처리는 단순히 잉크로 사용할 CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 콜로이드 분산 체 (도 9)를 제조함으로써 달성 될 수있다. 이 잉크는 스핀 코팅, 스프레이 코팅, (12)을 인쇄하는 잉크 제트 또는 단순히 브러싱 (도 10)를 통해 기판에 도포 할 수있다. 중요한 것은, CaCuSi 4 O (10)의 근적외선 방출 특성이 과정의 모든 단계에서 유지됩니다. 이러한 새로운 가능성 CaCuSi 4 O 10 나노 시트와 이집트의 청색 안료, 부드러운 페인트로 통합하는 도전 높은 입상 재료의 전통적인 사용 사이의 대조를 강조 표시합니다.

역동적 인 색상은 고대 세계에 걸쳐 입상했다. 오늘날에도 우리는 여전히 모든 주요 문화에 의해 만들어진 안료 및 염료의 유적을 볼 수 있습니다. 현저하게, 가장 유명한 합성 파란색 안료의 두 ​​널리 서로 다른 시간과 장소에서 개발 된 데에도 불구하고, 유사한 화학 성분 및 구조를 공유 할 수 있습니다. 모두 이집트 파랑, CaCuSi 4 O (10)와 한 블루, BaCuSi 4 O (10)의 색 구성 요소는, 알칼리 토금속 구리 tetrasilicate 시리즈, ACuSi 4 O 10 (A = CA, 시니어, 바) 1,뿐만 아니라에 속하는 큰 gillespite 그룹, ABSI 4 O 10 (B = 철, 구리, 크롬), 3. 전통 안료 응용 프로그램을 넘어, 이러한 자료의 현재 과학적인 관심은 자신의 강한 근적외선 (NIR) 방출 특성에 센터. 이 방출 사각 평면 조정에 구리 2 +에서 유래; 이러한 이온은 사면체로 연결되어L 규산 삼차원 결정 구조 내의 잔기, 생성 층은 알칼리 토금속 이온을 가진 교체 4-6. 최근 기술 하이라이트는 새로운 에너지 전달은 9, 10, ACuSi 4의 사용은 O (10)를 경로 NIR 반사율 특성을 강화하고 열 문화 유산 유물 7,8, ACuSi 4 O 10의 란탄 도핑 이집트와 한 파란색 안료를 식별하는 NIR 이미징을 포함 광 센서 (11), 및 단층 나노 시트 (12)에 CaCuSi 4 O (10)의 각질 제거를위한 활성 물질로서. 특히이 마지막 예는 콜로이드 분산액으로서보다는 고체 미립자 (12)로서 취급 될 수 있도록 CaCuSi 4 O 10 나노 구조물을하는 방법을 제공한다. 콜로이드 분산액 (예를 들면, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 계층 별 deposi 용액 처리 기술과 호환 있으므로기),이 사전은 보안 잉크에서 생물 의학 영상의 범위 새로운 응용 분야를 엽니 다. 이 기여에 도시 된 실험 프로토콜은 준비하는 다양한 배경을 가진 연구자를 활성화 특징 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 자신의 작품에 O 10 나노 시트를 사용합니다.

<table><tbody><tr><td>탄산나트륨 (Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge; 99.0%</td></tr>탄<tr><td>산칼슘(CaCO3)</td><td>시그마 Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge; 99.0 %</td></tr> <tr><td>탄산 바륨 (BaCO3)</td> <td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>연구 샘플 : 전자 등급 순도, 나노 결정</td></tr><tr><td>구리 (II) 탄산 염기성 [Cu 2 CO 3 (OH) 2]</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td>시약 등급</td></tr><tr><td>구리 (II) 산화물 (CuO)&nbsp;</td><td>시그마 알드리치</td><td>450812</td><td>99.99% 미량 금속 염기</td></tr><tr><td>이산화규소(SiO2)</td><td>시그마 알드리치</td><td>S5631</td><td>~99%, 입자 크기 0.5-10 &mu; m (1-5 &mu 사이 약 80 %; m)</td></tr> <tr><td>사붕산 나트륨 12 수화물 (Na4B4O7.10H 2O)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS&ge; 99.5 %</td></tr> <tr><td>염화나트륨 (NaCl)&nbsp;</td><td>시그마 알드리치</td><td>S9888</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>납(II) 산화물(PbO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>N-비닐피롤리디논 (C6H9NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>는 수산화나트륨을 억제제로 함유하고 있으며, ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue</td></tr><tr><td>M Box Furnace</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Bath Sonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>LDP LLC에 의한 Nikon D3000 카메라의 초음파</td><td></td> 발생기 Qsonica Misonix S-4000 카메라 커스텀 수정 MaxMax.com N/a <td>Xnite Nikon D3000 카메라와 Nikkor 18-200 mm 렌즈 및 Xnite 830 필터&nbsp;</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>광원</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED 컬러 비머</td></tr><tr><td>광 현미경</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 실체 현미경 (스폿 아이디어 카메라 및 소프트웨어</td></tr><tr><td>포함) 분말 X 선 회절계</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance 회절계 (Co-K &alpha; 방사선 소스)</td></tr> <tr><td>투과 전자 현미경</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>주사 전자 현미경</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>멤브레인 필터</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Isopore 멤브레인 필터 0.4 &micro; M 모공 크기</td></tr></tbody></table>

이집트 블루와 한 블루, 알칼리 지구 구리 실리케이트 계 안료의 각질 제거

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

현대와 연결 고대 과거의 시각 예에서, 우리는 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10), 역사 이집트 파란색과 한 파란색 안료의 색 구성 요소의 준비와 각질 제거에 대해 설명합니다. 이러한 물질의 대량 양식이 녹아은 제품의 결정 크기에 약간의 제어를 제공 플럭스 및 고체 상태의 경로는, 모두에 의해 합성된다. 용융 플럭스 과정은 시간 집약적이지만, 낮은 반응 온도에서 비교적 큰 결정을 생성한다. 이에 비해 고체 방법은 빠른 아무런 높은 반응 온도가 필요하고 더 작은 결정체를 얻을 수있다. 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로 TEM과 PXRD 특징으로 단층 나노 시트로 떨어지게한다. 한편 BaCuSi 4 O 10은 박리를 달성하기 위해, 유기 용매 중에서 초음파 처리를 필요로한다. 근적외선 영상을 보여줍니다벌크 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10의 나노 시트의 형태는 모두 강한 근적외선 방출 있음. 그들은 처리 특성, 및 콜로이드 형태로이 자료를 처리 할 수있는 새로운 방법을 제공하기 때문에 수성 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트의 분산에 유용합니다.

CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 설명 합성은 일괄 처리 당 제품의 약 0.5 g을 제공합니다. 용융 플럭스 및 고체 상태의 합성에서 CaCuSi 4 O (10)의 고립 된 금리는 일반적으로 각각 70 ~ 75 % 및 90 % -95 %까지 다양합니다. BaCuSi 4 O 10 들면 용융 플럭스 및 고체 상태의 합성에서 분리 수율은 일반적으로 각각 65 ~ 70 % 및 95-99% 이르기까지 다양합니다. 준비된 모든 재료의 질감뿐만 아니라 인해 다양한 결정자 크기로 자신의 파란색의 강도의 차이는, 낮은 배율의 광학 현미경 (그림 3A-H)로 볼 수 있습니다. 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 확인해 그 CaCuSi 4를 합성 고체 방식 O 10 ~ 생기는 1-15 μM 일차 결정자 (도 4B는) 플럭스 조건 ~ 5-50 μM의 크 | 이어질 용융 반면<html> allites (그림 4a). CaCuSi 4 O 10 (도 5a 및 5c) 및 BaCuSi 4 O 10 (도 6a 및도 6C) 조성과 이러한 제품의 위상 순도 전시를위한 분말 X-선 회절 (PXRD) 패턴. 주제 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지는 박리 나노 시트 제품의 형태 (도 7)을 보여준다. 또한, NIR 사진 영상은 벌크 및 박리 재 (그림 8) 양의 강한 발광을 보여줍니다. CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 용액 가공성을 설명하는 간단한 방법은 수성 잉크 도장에 적합 (도 9) (도 10)을 제조하는 공정이다. hres.jpg &quot;SRC =&quot;/ files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; 도 1. 손 지상의 사진은 출발 원료. (a) CaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, (b) CaCuSi 4 O 10 고체, (c) BaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, 및 (d) BaCuSi 4 O 10 고체 합성은. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> 그림 2. 주사 전자 현미경. 손으로 땅의 이미지가 () CaCuSi 4 O 10 용융 플럭스 출발 물질 ( <st룽&gt; b) CaCuSi 4 O 10 고체, (c) BaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, 및 (d) BaCuSi 4 O 10 고상 합성. 모든 샘플은 이전의 이미지에 금으로 코팅 하였다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> 그림 3. 광학 현미경. 대량 CaCuSi 용융 플럭스 (A)와 고체 상태 (B) 절차에 의해 제조 4 O 10. 대량 BaCuSi 용융 플럭스 (C) 및 고체 상태 (D) 절차에 의해 제조 4 O 10. 박리 제품 (EH)의 (-<html> d)였다. 모든 이미지는 (). 패널에서 1mm의 스케일 바 쇼 공유하는 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 해주세요.</a> <img alt="그림 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> 그림 4. 주사 전자 현미경. 용융 플럭스 (A) 및 고체 상태 (B) 방법에 의해 대량 CaCuSi 4 O (10)의 이미지. 샘플이 이전의 이미지에 금으로 코팅 하였다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;폭 =&quot;500 &quot;/&gt; . 그림 5 분말 X-선 회절 :. 용융 플럭스 (A) 및 고체 상태 (C) 방법에 의해 제조 대량 CaCuSi 4 O 10 CaCuSi 4 O (10)는 패턴. 별표 실리카 불순물을 나타낸다. (A)와 (C)에서 준비 박리 CaCuSi 4 O (10), (b)와 (d)에 대한 패턴, 각각. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . 그림 6 분말 X-선 회절 :. 대량 BaCuSi 용융 플럭스에 의해 제조 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 패턴 ( <str사연&gt;) 및 고체 상태 (C) 방법. 별표는 실리카 불순물을 의미한다. (A)와 (C)에서 준비 박리 BaCuSi 4 O (10), (b)와 (d)에 대한 패턴, 각각. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> 그림 7. 투과 전자 현미경. 박리 CaCuSi 용융 플럭스 () 또는 고체 상태 (B) 방법에 의해 대량 CaCuSi 4 O 10에서 파생 된 4 O 10의 대표 이미지. 박리 BaCuSi 대량에서 파생 된 4 O 10의 대표 이미지BaCuSi 용융 플럭스 (C) 또는 고체 상태 (D)의 방법으로 제 4 O 10. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> 용융 플럭스 (A)와 고체 상태 (B) 절차에 의해 제조 대량 CaCuSi 4 O (10)의 그림 8. 근적외선 이미징. 발광. 대량 BaCuSi 4 O (10)의 발광 용융 플럭스 (C) 및 고체 상태 (D) 절차에 의해 제조. 각각 (광고)의 박리 제품 (EH)의 발광. 분말 샘플 entir에게 유리 바이알 내에 포함하고있다샘플 전자 세트를 한 번에 몇 군데 있었다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> 유리 병에 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 잉크의 그림 9. 사진. <img alt="그림 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> 그림 10. 근적외선 이미징.의 간단한 응용 프로그램과 응용 프로그램의 발광 특성을 모두 보여 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 잉크와 기초적인 회화.

CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 준비와 각질 제거가 설명되어 있습니다. BaCuSi 4 O (10)는 유기 용매에서 초음파를 필요로하는 반면 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로, 단일 층으로 떨어지게한다. 근적외선 (NIR) 영상은 이러한 재료의 NIR의 방출 특성을 설명하고, 이러한 나노 물질의 수계 분산 용액 처리에 유용하다.

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

본 절차의 전반적인 목표는 용액 공정이 가능한 칼슘, 구리, 테트라 실리케이트 및 바륨 구리 테트라 실리케이트 소재의 나노 시트를 제작하는 것입니다. 이는 먼저 고상법 또는 용융 플럭스법을 통해 벌크 소재를 준비함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 가열 또는 초음파 처리 기술을 사용하여 이러한 층상 소재를 나노 시트로 박리하는 것입니다.마지막 단계는 용액 공정을 위해 나노 시트를 물에 분산시키는 것입니다. 최종적으로, 투과 전자 현미경을 사용하여 알칼리 토금속 구리 테트라 실리케이트 나노 시트의 형성을 입증하며, 근적외선 이미징을 통해 분말 및 용액 공정 나노 시트 시료 모두의 발광 특성을 보여줍니다. 이 방법은 알칼리 토금속 구리 테트라 실리케이트의 형성 및 박리에 영향을 미치는 요인에 대한 통찰을 제공할 수 있으며, 이러한 재료를 가공하는 간편한 방법을 제시합니다.탄산칼슘, 이산화규소, 염기성 탄산구리를 2:8:1 몰비로 정량하여 용융 플럭스법으로 칼슘 구리 테트라 실리케이트 합성을 시작합니다. 또한, 나머지 성분 중량의 12.5%에 해당하는 탄산나트륨, 염화나트륨, 붕사의 플럭스 성분들을 정량합니다. 이 모든 재료를 에그 8(egg eight) 막자사발에 넣습니다.혼합물은 처음에 이와 같이 보일 것입니다. 에그 에이트(egg eight) 페스틀을 사용하여 혼합물을 약 5분 동안 수동으로 갈아줍니다. 혼합물이 균일한 연녹색 분말이 되면 중단하십시오.그 다음 이 혼합물을 깨끗하고 건조한 백금 도가니로 옮깁니다. 이어서 도가니를 설정된 전기로에 넣고 적절한 가열 및 냉각 사이클을 시작합니다. 이 과정은 40시간 이상 소요됩니다.오븐에서 결정을 회수한 후, 이를 막자사발에 넣고 막자로 조심스럽게 분쇄합니다. 그 다음, 결정을 비커로 옮깁니다. 1 M 염산 수용액 50 milliliters를 준비합니다.이를 결정이 들어 있는 용기에 붓습니다. 멜트 플럭스를 제거하기 위해 결정을 하룻밤 동안 담가 둡니다. 최소 10~12시간이 지난 후, 결정을 여과하여 분리합니다.탈이온수로 세척하여 남아 있는 용융 플럭스를 제거합니다. 결정은 바이알에 보관할 수 있습니다. 칼슘, 구리, 테트라 실리케이트의 고상 합성을 위해 탄산칼슘, 이산화규소 및 산화구리를 정량합니다. 1:4:1 몰비로 이 물질들을 깨끗한 크루시블에 넣습니다.유발에 넣습니다. 분말 혼합물에 1~2 mL의 아세톤을 가해 적십니다. 그다음, 마노 유발봉으로 혼합물을 약 5분 동안 갈아줍니다.옅은 회색 분말이 되면 중단하십시오. 이 분말을 백금 도가니로 옮긴 후, 도가니를 전기로에 넣고 적절한 가열 및 냉각 사이클을 시작하십시오. 사이클이 완료되면 도가니와 PTFE 스파출라를 꺼내십시오.스패출러를 사용하여 옅은 파란색 가루를 바이알에 긁어내어 규산 구리 칼슘(calcium copper tetra silicate)을 박리합니다. 50 milliliter 둥근 바닥 플라스크를 준비합니다. 여기에 결정 0.50 grams와 탈이온수 40 milliliters를 첨가합니다.또한, 유리 코팅된 마그네틱 스터 바를 넣습니다. 다음으로, 플라스크에 수냉식 냉각기를 장착합니다. 플라스크를 85 °C로 설정된 가열 장치 위에 놓고 교반기를 400 RPM으로 설정합니다.이 조건을 2주 동안 유지하십시오. 2주가 지나면 플라스크를 열원으로부터 제거하고 교반하십시오. 용액이 가라앉을 수 있도록 플라스크를 그대로 둡니다.플라스크를 가라앉힌 후 밤새 그대로 둡니다. 교반바를 제거하고 진공 여과 장치를 사용하여 상층액을 0.4 µm 멤브레인 필터로 여과합니다. 나노 시스 약 0.10 g을 탈이온수 5 mL에 첨가하여 구리 칼슘 테트라 실리케이트 잉크를 준비합니다.이를 항온 수조(bath)에 넣습니다. 약 10분이 지나면 용기를 꺼냅니다. 결과물은 페인팅 및 인쇄에 사용할 수 있는 잉크가 됩니다. 바륨 구리 테트라 실리케이트(barium copper, tetra silicate)의 용융 플럭스 합성(melt flux synthesis)을 시작하려면, 바륨 카보네이트, 이산화규소 및 산화구리를 1:4:1 몰비로 정량합니다.또한 플럭스 성분인 산화납을 중량 대비 12.5%만큼 측정합니다. 이 재료들을 깨끗한 마노 유발에 넣고 재료가 연한 회색 분말이 될 때까지 손으로 섞습니다. 이 단계에서 혼합물을 깨끗하고 건조한 백금 도가니로 옮긴 후, 가열 및 냉각 사이클을 시작하기 위해 가열로에 넣습니다.도가니에서 결정을 회수한 후, 유발을 사용하여 부드럽게 분쇄하여 멜트 플럭스를 제거합니다. 결정을 비커로 옮기고 1 M 질산 50 milliliters에 담급니다. 10~12시간 동안 담근 후, 결정을 여과하고 이온수로 세척하여 남아 있는 멜트 플럭스를 제거합니다.바륨 구리 테트라 실리케이트(barium copper tetra silicate)의 고상 합성은 바륨 카보네이트, 이산화 규소, 산화 구리를 1:4:1 몰비로 준비하는 것부터 시작합니다. 깨끗한 8인치 막자사발에 넣고 혼합물에 1~2 mL의 아세톤을 적십니다. 가루가 연한 회색이 될 때까지 손으로 갈아줍니다. 가루를 백금 도가니로 옮긴 후 가열 및 냉각 사이클을 위해 가마에 넣습니다.사이클이 종료되면 A-P-T-F-E 스패튤라를 사용하여 물질을 긁어냅니다. 긁어낸 푸른색 분말을 바이알에 보관하십시오. barium copper tetra silicate의 박리는 50 milliliter 플라스틱 원심분리관에서 시작합니다. 튜브를 얼음 수조에 담근 상태에서 결정 0.14 grams와 end vinyl perone 20 milliliters를 첨가합니다.프로브 초음파 처리기를 17 W로 설정하여 1시간 동안 초음파 처리합니다. 초음파 처리 후, 분산액을 하룻밤 동안 그대로 두어 침전시킵니다. 그 다음, 10~12시간 후에 상청액을 새로운 원심 분리 튜브에 옮겨 담습니다.원심분리기를 사용하여 약 10,300 G에서 10분 동안 내용물을 원심분리합니다. 원심분리 단계가 끝나면 튜브를 꺼내고 상층액을 따라내어 원심분리 튜브 바닥에 나노 시트만 남깁니다. 이 물질을 재현탁하려면 물 20 milliliters를 추가합니다.용기를 배스(bath)로 옮겨 몇 분 동안 초음파 처리합니다. 용기를 꺼내어 혼합물을 0.4 µm 멤브레인 필터로 여과하고, 근적외선 영역에서 이미징 가능한 모든 재료를 건조합니다. 근적외선 이미징이 가능한 카메라를 배치하고 F 수를 22로, 노출 시간을 0.5초로 설정합니다. 그다음, LED 어레이나 다른 적색광 광원을 사용하여 샘플을 조사합니다.다른 광원을 제거하고 시료의 이미지를 캡처합니다. 여기 멜트 플럭스법과 고상 합성법으로 제조된 벌크 calcium copper tetra silicate의 저배율 광학 이미지입니다. 다음은 멜트 플럭스법과 고상 합성법으로 제조된 벌크 barium copper tetra silicate입니다.여기에 박리된 생성물들이 있습니다. 준비된 재료의 이미지들은 그 질감과 결정 크기의 차이로 인한 청색 강도의 차이를 보여줍니다. 첫 번째 이미지의 길이 척도는 금 코팅된 벌크 calcium copper tetra silicate의 모든 주사 전자 현미경 이미지에 동일하게 적용되며, 서로 다른 준비 절차가 어떻게 다른 결정 크기로 이어지는지 보여줍니다.왼쪽의 융용제 합성(melt flux synthesis) 생성물은 5~50 µm 크기의 결정립을 가지고 있습니다. 오른쪽의 고상 합성(solid state synthesis) 생성물은 1~15 µm 크기의 결정립 분말입니다. X선 회절(X-ray diffraction)을 통해 생성물의 조성에 관한 통찰을 얻을 수 있습니다.다음은 칼슘 구리 테트라 실리케이트 계열의 패턴입니다. 파란색 패턴의 아래쪽은 용융 플럭스법으로 제조된 벌크 재료에 해당하며, 위쪽은 그 후 박리된 샘플에 해당합니다. 초록색 패턴의 아래쪽은 고상법으로 제조된 벌크 재료에 해당하며, 위쪽은 그 후 박리된 샘플에 해당합니다.별표는 실리콘 불순물을 나타냅니다. 이 대표 투과전자현미경 이미지의 상단 두 패널은 칼슘 구리 테트라 실리케이트 나노 시트를 보여주며, 하단 두 패널은 바륨 구리 테트라 실리케이트 나노 시트를 보여줍니다.왼쪽의 이미지들은 용융 플럭스법(melt flux roots)으로 제조된 벌크 재료에서 유래한 나노 시트에 해당하며, 오른쪽의 이미지들은 고상 반응법(solid state roots)으로 제조된 벌크 재료에서 유래한 나노 시트에 해당합니다. 다음의 절차를 따라 calcium copper tetra silicate 나노 시트 잉크를 사용하여 간단한 도포 방법과 발광 특성을 보여주는 기초적인 그림을 그렸습니다. 추가적인 연구 및 응용 개발을 위해 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 잉크젯 프린팅 및 층별 적층법(layer by layer deposition)과 같은 다른 기술들을 사용하여 알칼리 토금속 구리 tetra silicate 나노 시트를 가공할 수 있습니다.

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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