Name: 콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-09-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 48 s
Description: 학습하세요 산화에 민감한 휘발성 무기 화합물의 전자 충격 질량 분석법. 콜드 입구 시스템을 사용하여 불활성 조건에서 분자 이온과 조각 이온을 확인하는 방법을 배우세요.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

JS는 빌레펠트 대학교 무기화학과의 B. Hoge 교수에게 제시된 주입 시스템 구축 아이디어에 빚을 지고 있습니다. 분석된 포스판은 B. Hoge 교수의 관대한 선물이었습니다. 분석된 화합물의 시료 준비는 M. Wiesemann에 의해 수행되었습니다. 포스페인의 사진은 J. Bader 박사가 촬영했습니다. 화학부의 기계 작업장은 계면의 제조와 플랜지가있는 잠글 수있는 시험관의 제조를위한 화학 학부의 유리 작업장으로 인정 받고 있습니다. B. Hoge 교수와 H. Gröger 교수는 이 출판물에 자금을 지원한 공로를 인정받았습니다.

1 샘플 준비 <ol><li> 질량 분석기로 운반 및 전송을위한 샘플의 플랜지 (도 1)와 맞춤 잠금 테스트 튜브를 사용한다. 샘플 작성하기 전에 여러 매니 폴드 쉬 렌크 라인에 부착 된 잠금 테스트 튜브 대피 및 열 총을 가열하여 잔류 물을 제거합니다. 건조 아르곤으로 시험관 벤트 가열하면서, 다시 피난. </li><li> 액체 질소로 가득 찬 함정에 잠금 시험관에 담가 (주의 : 액체 질소로 작업 할 때주의해야합니다). 쉬 렌크 라인의 매니 폴드에 부착 된 샘플 용기로부터 테스트 튜브에 샘플을 응축, 테스트 튜브의 상단에 고정뿐만 아니라 매니 폴드를 닫고, 질소 욕조에서 잠긴 테스트 튜브를 제거. 질량 분석법은 매우 민감하기 때문에, 소량으로 충분하다. 분석 물의 대부분은 분석 중에 잠금 시험관에 남아 추가 실험에 사용할 것측정 후. </li></ol><img alt="그림 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig1highres.jpg" width="500"> 샘플의 전송에 사용되는 1 잠금 시험관 도표. 추위 입구 시스템에 부착 A) 플랜지, 시험관 (B) 테플론 탭)은 공기가없는 상태에서 화합물의 전송, (C를 사용 테프론 탭을 작동하는 나사입니다. 질량 스펙트럼의 2 측정 <ol><li> 여기 질량 분석기 (제조업체가 제공 한 지침에 따라 질량 분석기를 측정, 조정을 샘플링하고 교정하기 이전에, Autospec X는 (지금 진공 발생기, 워터스 공사, 맨체스터, 영국)이 사용됩니다. (PFK를 perflourokerosene를 사용) 기준 및 조정을 약 2,800 m에서의 해상도 / z 119, 10 % 계곡 정의)에 대한 질량 분석 등. 푸시를 제거이온 소스로부터 직접로드의 입구와 시험관위한 외부 인터페이스를 설치 한 (도 2). 푸시로드 팁의 가열을 방지하기 위해, 질량 분석 장치의 제어 소프트웨어에서 "격벽"으로 유입 방법을 설정. </li><li> 외부 인터페이스에 샘플로 가득 잠금 테스트 튜브의 플랜지를 연결합니다. 외부 인터페이스의 니들 밸브를 열고 입구 대피. 배기 후, 조심스럽게 배기 단계를 완료하기 위해 이온 소스에 볼 밸브를 연다. 외부 인터페이스의 니들 밸브를 닫습니다. 주의 : 테스트 튜브의 테프론 탭이 단계에서 폐쇄되어야한다. </li><li> 질량 분석 장치의 소프트웨어에서 질량 측정을 시작합니다. 닫힌 니들 밸브로, 인터페이스의 외측부를 입력 분석 물의 기체 상 분자 있도록 매우 간단히 테스트 튜브의 테플론 탭을 연다. 다시 테플론 탭을 닫습니다. 참고 : TEFL 사이의 공간과 함께 인터페이스의 바깥 부분잠금 탭 및 테스트 튜브의 플랜지 (도 1과 비교 및도 2b) 동안 분석 피검 가스 저장소로서 기능한다. </li><li> 이온 소스의 진공 게이지를 관찰하면서 조심스럽게 니들 밸브를 연다. 이 단계는 피 분석 물 분자는 질량 분석기의 이온 소스를 입력 할 수있다. 진공 측정하는 동안 10 -5 mbar에서 미달하지 않아야합니다. 참고 : 좋은 품질의 분석 질량 스펙트럼의 변동성에 따라 약 10 -6 밀리바에서 얻을 수있다. 시료의 질량 스펙트럼은 현재 기록된다. 보통, 니들 밸브를 통해 누출되는 악기로 샘플 량은 몇 분 동안 질량 스펙트럼을 기록하기에 충분하다. 경우 이온의 강도가 조금 더 더욱 획득 시간을 허용 니들 밸브를 개방, 감소한다. 70 eV의 기록 질량 스펙트럼의 품질이 만족되지 않으면, 질량 스펙트럼의 낮은 운동 에너지를 이용하여 기록 될 수있다전자, 예를 들어, 20 eV의. </li></ol><img alt="그림이" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig2highres.jpg" width="500"> VG Autospec X.의 이온 소스에 끼워 빈 잠금 시험관) 잠금 시험관, (B) 테스트 튜브 사이의 플랜지 연결 콜드 유입 시스템과도 2 콜드 유입 시스템 (C) 니들 밸브 (D) 이온 소스에 연결로 도장 스테인레스 강판은 직접 유입구 (E) 인터페이스는, 푸시로드의 세라믹 팁이 표시된다. 측정 후 3 <ol><li> 외부 인터페이스의 니들 밸브를 닫습니다. 이온 소스에 볼 밸브를 닫습니다. 소프트웨어의 질량 스펙트럼의 인수를 중지합니다. </li><li> 완전히 니들 밸브를 개방 상태에서 유입 시스템 대피. 공 동안 인터페이스 벤트밸브와 니들 밸브는 닫혀있다. 다시 인터페이스 대피 인터페이스 잔여 샘플 증기를 제거하기 위해이 단계에서 니들 밸브를 연다. 이 단계에서 적어도 3 배를 반복합니다. </li><li> 인터페이스에서 잠금 테스트 튜브를 제거합니다. 다음 샘플을 계속 또는 이온 소스의 플랜 지부로부터 외측 인터페이스를 제거하고, 푸시로드로 대체. </li></ol>

<ol><li>Field, F. H., Franklin, J. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aField%2C+FH+%22Electron+Impact+phenomena+and+the+Properties+of+Gaseous+Ions+Revised+Edition%22">Electron Impact phenomena and the Properties of Gaseous Ions Revised Edition</a>. , Academic Press. (1957).</li>
<li>Schaeffer, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Improved+Mass+Spectrometer+Ion+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Improved Mass Spectrometer Ion Source.</a> Rev. Sci. Instrum. 25, 660-662 (1954).</li>
<li>Yamashita, M., Fenn, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+Ion+Source+-+Another+Variation+of+the+Free-Jet+Theme%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Electrospray Ion Source - Another Variation of the Free-Jet Theme.</a> J. Phys. Chem. 88, 4451-4459 (1984).</li>
<li>Lubben, A. T., McIndoe, J. S., Weller, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coupling+an+electrospray+ionization+mass+spectrometer+with+a+glovebox%3A+A+straightforward%2C+powerful%2C+and+convenient+combination+for+analysis+of+air-sensitive+organometallics%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Coupling an electrospray ionization mass spectrometer with a glovebox: A straightforward, powerful, and convenient combination for analysis of air-sensitive organometallics.</a> Organometallics. 27, 3303-3306 (2008).</li>
<li>Cooper, G. J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+Compositional+Control+in+%7BM12%7D+Cobalt+and+Nickel+Coordination+Clusters+Detected+Magnetochemically+and+with+Cryospray+Mass+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Structural and Compositional Control in {M12} Cobalt and Nickel Coordination Clusters Detected Magnetochemically and with Cryospray Mass Spectrometry.</a> Angewandte Chemie International Edition. 46, 1340-1344 (2007).</li>
<li>Wang, W. S., Tseng, P. W., Chou, C. H., Shiea, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+reactive+1%2C2%2C3-hexatriene-5-one+monomer+by+low-temperature+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Communications+in+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Detection of reactive 1,2,3-hexatriene-5-one monomer by low-temperature atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 12, 931-934 (1998).</li>
<li>Wang, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+a+thermally+unstable+intermediate+in+the+Wittig+reaction+using+low-temperature+liquid+secondary+ion+and+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Detection of a thermally unstable intermediate in the Wittig reaction using low-temperature liquid secondary ion and atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 9, 1168-1174 (1998).</li>
<li>Eelman, M. D., Blacquiere, J. M., Moriarty, M. M., Fogg, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shining+new+light+on+an+old+problem%3A+Retooling+MALDI+mass+spectrometry+for+organotransition-metal+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie-International+Edition%22%5BJournal%5D)">Shining new light on an old problem: Retooling MALDI mass spectrometry for organotransition-metal catalysis.</a> Angewandte Chemie-International Edition. 47, 303-306 (2008).</li>
<li>Linden, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+injection+field+desorption+ionization%3A+a+new+tool+for+soft+ionization+of+samples+including+air-sensitive+catalysts+and+non-polar+hydrocarbons%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Liquid injection field desorption ionization: a new tool for soft ionization of samples including air-sensitive catalysts and non-polar hydrocarbons.</a> Eur. J. Mass Spectrom. 10, 459-468 (2004).</li>
<li>Gross, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+injection+field+desorption%2Fionization+of+reactive+transition+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Liquid injection field desorption/ionization of reactive transition metal complexes.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 386, 52-58 (2006).</li>
<li>Peterson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Spectrometer+All-Glass+Heated+Inlet%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Mass Spectrometer All-Glass Heated Inlet.</a> Analytical Chemistry. 34, 1850-1851 (1962).</li>
<li>Stafford, C., Morgan, T. D., Brunfeldt, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+mass+spectrometer+all-glass+heated+inlet%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Ion+Physics%22%5BJournal%5D)">A mass spectrometer all-glass heated inlet.</a> International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics. 1, 87-92 (1968).</li>
<li>Hayes, S. A., Berger, R. J. F., Mitzel, N. W., Bader, J., Hoge, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chlorobis%28pentafluoroethyl%29phosphane%3A+Improved+Synthesis+and+Molecular+Structure+in+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry-a+European+Journal%22%5BJournal%5D)">Chlorobis(pentafluoroethyl)phosphane: Improved Synthesis and Molecular Structure in the Gas Phase.</a> Chemistry-a European Journal. 17, 3968-3976 (2011).</li>
<li>Zakharov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+Bis%28pentafluoroethyl%29phosphanes%3A+Improved+Syntheses+and+Molecular+Structures+in+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Functionalized Bis(pentafluoroethyl)phosphanes: Improved Syntheses and Molecular Structures in the Gas Phase.</a> European Journal of Inorganic Chemistry. , 3392-3404 (2013).</li>
</ol>

저자는 공개할 것이 없습니다.

표준 시료 전처리 절차에 따라 분해 화합물의 질량 스펙트럼의 인수는이 프로토콜에 제시되어있다. 제시된 기술은 특히 무기 화학자에 대한 흥미 만들기, 산화 및 / 또는 가수 분해에 매우 민감한 금속 organyls 실란, phosphane의 분석을 위해 설계되었습니다. 최적의 결과를 달성하기 위해서, 진공 또는 공기가없는 조건 분석에 걸쳐 유지되어야한다. 따라서 프로토콜은 꼼꼼하게 따라야한다. 누수 또는 유입 시스템의 잘못된 취급, 예컨대 샘플 용기의 폭발과 같은 심각한 결과를 분석 할 수있는 화합물을 경우에 따라 (도 4)이 될 수 있기 때문에 경우에 피 분석 물은 공기와 접촉한다. 때 진공 샘플 준비 인해 제대로 제조 된 유리 도자기에 그들이 내파 수, 쉬 렌크 라인 작업에 사용하는 훈련을받은 사람 만 수행해야합니다. 폭발의 m광명은 빈약 한 취급에 쉬 렌크 줄을 입력 공기와 반응 화합물의 접촉에 의해 발생 될 수있다. 냉각 트랩에 불활성 가스의 불순물로부터 냉동 액체 산소의 위험은 또한 고려되...

이러한 질량 분석법에 의한 금속 organyls 실란 또는 phosphanes 같은 화합물의 분석은 항상 가능하지 않다. 이들 화합물의 일부가 공기와 접촉시 급속히 분해하는 것으로 알려져있다. 질량 스펙트럼 측정 따라서 가장 중요한 단계는 샘플 준비, 공기가없는 상태에서 질량 분석기와 이온 생성 분석 물로 전송한다. 이 프로토콜에서는 인해 주위 조건 하에서 그들의 어려워 취급 및 빠른 분해 이전 질량 분석법에 의해 분석되지 않는 휘발성 화합물의 질량 스펙트럼을 수득하는 것을 가능하게 유입 시스템, 이러한 요구 사항을 충족하고 제시하는 전략을 설명한다. 이에 따라, 신규 또는 기존 휘발성 금속 organyls, 산화 또는 가수 분해에 민감 실란 및 phosphanes의 명확한 식별은 지금 질량 분석의 도움을 수행 할 수 있습니다. 화합물을 분석하기 위해 충족해야 할 다음과 같은 두 가지 요구 사항이있는불활성 조건 하에서 시료 준비 및 이온 발생 : 산화 또는 가수 분해에 민감하다. 마지막 전제 쉽게 진공 하에서 동작 이온 소스와 질량 분석 장치를 사용하여 충족시킬 수있다. 이것은 대부분의 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 (MALDI) 질량 분광기와 모든 전자 충격 이온화 (EI) 질량 분석기 1,2의 경우이다. 이온화 과정은 환경 조건 3에서 일어난 전기 분무 이온화 (ESI)는 산화 또는 가수 분해에 민감한 화합물의 분석을 위해 쉽게 호환되지 않습니다. 그러나, 산소, 물, 건조 및 대부분의 ESI 소스가 운영되고있는 nebulizing 가스를 적극적으로하지 반응 어떤 화합물에 대한 질량 분석 (4)에 의한 분석에 충분하다. 이것은 또한 ESI 예, 저온 ESI, 저온 대기압 이온화, 저온 액체 이차 이온 질량 spectr 유사한 이온화 전략의 경우와ometry 5-7. 반면, 불활성 조건에서 이온 소스에 샘플 준비 및 전달이 훨씬 더 많은 도전이다. 두 MALDI 및 ESI 악기 4,8 불활성 분위기에서 산화 및 / 또는 가수 분해에 민감한 화합물의 샘플 준비를 가능하게하기 위해 글러브 박스에 결합되어있다. 질량 분석 장치는 하나 글러브 박스 (MALDI)에 연결된 이송 모세관 (ESI) 또는 직접적으로 글러브 박스에 인터페이스된다. 액체 분사 필드 탈착 / 이온화 (LIFDI) - - 민감한 화합물의 분석은 9,10보고있는 전사 모세관을 통해 질량 분석기에 글로브 박스의 결합은 또한 다른 이온화 전략을 사용 가능할 것이다. 또한, MALDI 및 LIFDI는 높은 휘발성 화합물의 분석에 적합하지 않다. MALDI는 매트릭스와 분석 물의 동시 결정화를 필요로하며 LIFDI은 EMI에 분석 물의 증착을 필요용액으로부터 라 자세 히. 모두 이온화 전략으로는 피 분석 물을 용매와 함께 증발 가능성이 매우 높다. MALDI 악기 달리, EI 질량 분석기는 일반적으로 이온 공급원에 샘플을 도입하기위한 여러 가지 방법을 제공한다 : 직접 유입 프로브 (고체, 오일 또는 왁스를 소량의 푸시로드를 사용하여 도입된다 알루미늄 도가니에 증착된다) , 가스 크로마토 그래프와 격벽 (액체) 입구, 또는 커플 링. 또, 샘플 전송의 적어도 일부는 주위 조건 하에서 일어나며, 불활성 분위기 하에서 수행하는 것이 곤란하다. 판유리 가열 유입 시스템 (AGHIS) 11,12 - 1960에서, 시스템은 샘플 유입구 EI 악기의 이온 소스에 진공 하에서 시료의 도입을 가능하게하는 제시 하였다. 여기서, 시료 AGHIS 삽입 된 유리 모세관의 밀봉 부분 내부에 위치 하였다. 계속해서,이 배기 하였다 AGHIS상기 샘플 유리 용기가 파손되었다. AGHIS은 누수에 의해 EI 질량 분석기의 이온 소스에 도달 시료를 증발시켜 가열 하였다. 샘플 유리 모세관은 글러브 박스 안에서 제조되었을 때, 샘플은 공기 접촉없이 질량 분석 장치로 도입 될 수있다. 그러나, AGHIS 시판 심지어 숙련 된 유리를 불어 만드는 직공 워크샵에 대한 조립이 어렵지 않다 장치입니다. 때문에 큰 치수는 푸시로드를 사용하여 직접 입구 사이에 스위칭 AGHIS가 곧장 앞으로 아니다합니다. 우리의 질량 분석 연구소에서, 우리는 AGHIS의 스타일에 비슷한 유입 시스템을 개발했다. 이 유입 시스템을 가열하는 것이 불가능하지만, 분석은 질량 분석기의 이온 소스를 입력하기 위해 어떤 변동성을 나타내도록 갖는다. 분석 물의 휘발성 액체 질소 TE에서 진공하에 화합물의 전달을 허용하기에 충분해야mperature - 하나 끓는 또는 승화. 주문품 유입 시스템은 샘플을 함유 잠금 시험관이 장착 될 수있는에 직접 유입 시스템, 니들 밸브와 스테인레스 스틸 튜브,​​ 및 플랜지에 위치 스텐레스 강판, 이루어져있다. 초 이내에 쉽게 수행 할 수있는 푸시로드를 사용하여 차가운 입구 시스템과 직접 입구 사이에 전환 - 추위 입구 시스템의 설치 (Autospec X, 지금 진공 발생기, 워터스 공사, 맨체스터, 영국) 질량 분석기를 변경할 필요가 없음. 산화 또는 가수 분해에 민감한 금속 organyls, 실란, 또는 phosphanes는, 분석 할 때 제시 입구 시스템은 특정 용도이다. 이들 화합물은 일반적으로 핵 자기 공명 (NMR) 분광법 또는 적외선 (IR​​) 분광법을 사용하여 분석한다. 그들은 incomplet를 얻을 수 있기 때문에 불행히도, 이러한 방법은 화합물의 명확한 식별을 위해 항상하지 수전자 정보, 예를 들어, 염소 또는 브롬과 같은 요소 분자의 일부인 경우. 반면에, 가스의 전자 회절 분석에 대한 자세한 정보를 제공 할 수 있지만,이 방법은 매우 시간 소모적이며, 샘플 준비는 곤란하고, 단지 소수의 그룹은 이들 분석 13,14을 수행 할 수있다. 여기서, EI 질량 분석법에 의한 산화 또는 가수 분해에 민감한 금속 organyls 실란 또는 phosphanes, 분석 용 콜드 유입 시스템에 관한 정보로 공급함으로써 큰​​ 용도 (투입) 신규 화합물의 명확한 식별이 가능 유기 화학자이며 분자의 특성 및 단편 이온의 질량. 물질의 질량 스펙트럼의 측정을위한 전제 조건은 단지 감압 특정 휘발성이다.

<table><tbody><tr><td>VG Autospec X</td><td>Micromass Co. UK Ltd (현재 Waters)</td><td></td><td>푸시 로드를 사용하여 직접 주입하는 다른 EI 질량 분석기도 이 기술과 호환되어야 합니다</td></tr>. <tr><td>플랜지</td><td></td><td></td>가 있는 잠금식 시험관 <td>맞춤형, 시험관을 잠그기 위해 테프론 탭을 사용해야 합니다.</td></tr> 잠<tr><td>글 수 있는 시험관</td><td></td><td></td><td>용 인터페이스맞춤형, 인터페이스는 스테인레스 스틸로 준비됩니다. 니들 밸브는 인터페이스 설계에 포함되어야 합니다!</td></tr><tr><td>Schlenk 라인</td><td></td><td></td><td>맞춤 제작, 튜브의 배출을 위한 진공 펌프와 샘플을 포집하기 위해 액체 질소가 있는 콜드 트랩을 포함해야 합니다.</td></tr></tbody></table>

콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 모든 최첨단 질량 분광 방법 분석 (전기 분무 이온화), 공동의 적어도 하나의 샘플 준비 단계, 예를 들어, 용해 및 희석을 필요로 질량 분석에 의한 휘발성 산화에 민감한 화합물의 분석은 쉽게 달성되지 않는다 질량 분석계의 이온화 소스에 매트​​릭스 화합물 (매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화), 또는 제조 된 샘플의 전사와 분석 물의 -crystallization은 대기 조건 하에서 수행한다. 여기서, 시료 도입 시스템의 사용은 전자 충격 이온화 소스를 구비 한 섹터들 질량 분석기를 사용하여 휘발성 금속 organyls 실란 및 phosphanes의 분석을 가능하게하는 기술된다. 모든 시료 전처리 단계와의 이온 소스에 시료 도입질량 분석 장치는 산화에 매우 민감 화합물의 분석을 가능하게하거나 공기가없는 조건 하에서 또는 진공 하에서 일어난다. 제시된 기법은 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 사용하여 처리해야하는 금속 organyls 실란 또는 phosphanes, 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다. 작동 원리는이 비디오에 제시되어있다.

트리스 (트리 플루오로 메틸) phosphane의 EI 질량 스펙트럼은 급격히 분해되어도 3, 화합물로 표시 될 때 공기 (도 4)과 접촉한다. 제시된 인터페이스는이 화합물에 대한 질량 스펙트럼의 정직하고 측정 할 수 있습니다. 새로운 인터페이스의 동작이 간단하고 빠르고 일상적 푸시로드를 사용하여 직접 유입구를인가하여 질량 분석 장치를 작동 할 때 지장을 제시합니다. <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig3highres.jpg" width="500"> 그림 3 트리스의 질량 스펙트럼 (트리 플루오로 메틸) phosphane는. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/5185...

이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 제시된 기법은 금속 organyls 실란, 또는 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 이용하여 처리하는 것이 필요 phosphanes 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

이 절차의 전반적인 목표는 전자 충격 이온화, 산화 또는 가수분해에 취약한 휘발성 무기 화합물의 질량 스펙트럼을 획득하는 것입니다. 이는 먼저 slink 라인을 사용하여 불활성 조건에서 플랜지가 있는 맞춤형 잠금 가능 테스트 튜브로 샘플을 이동함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 냉간 주입 시스템을 질량 분석기에 부착하고 샘플로 채워진 잠금 테스트 튜브를 이 주입 시스템에 고정하는 것입니다.다음으로, 냉간 흡입 시스템이 비워지고 최종 단계에서 질량 분석기의 철 공급원에 대한 연결이 열립니다. 샘플은 냉간 주입 시스템의 니들 밸브를 열어 질량 분석기로 조심스럽게 누출되고 질량 스펙트럼이 기록됩니다. 궁극적으로 질량 분석법은 물질의 분자 이온을 결정하고 단편 이온을 사용하여 구조를 확인하는 데 사용됩니다.이누 조건에서의 easy 및 Maori, 콜드 스프레이 및 왼손잡이와 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 질량 분석법으로 매우 휘발성이 높고 민감한 화합물을 분석할 수 있다는 것입니다. 시료 전처리 절차를 시연하는 사람은 Hogan 교수의 무기화학과 대학원생인 Marcus Mann입니다. 먼저 다중 매니폴드 슐링크 라인에 이전에 부착된 잠글 수 있는 시험관을 비우고 히트 건으로 가열하여 잔여 수분을 제거합니다.시험관이 호출되면 건조 아르곤으로 구부린 후 시험관을 비운 후 가열하면서 다시 배기하고 액체 질소로 채워진 콜드 트랩에 담그십시오. 이전에 schleck 라인의 매니폴드에 부착된 샘플 용기에서 소량의 샘플을 테스트 튜브로 응축합니다. 그런 다음 테스트 튜브 상단의 잠금 장치와 매니폴드를 닫고 샘플 측정 전에 질소 수조에서 잠금 테스트 튜브를 제거합니다.질량 분석기 제조업체에서 제공한 지침에 따라 질량 분석기를 조정하고 보정합니다. 다음으로, 철 소스에서 직접 주입구의 푸시로드를 제거하고 푸시로드 팁의 가열을 방지하기 위해 시험관의 외부 인터페이스를 설치하고 질량 분석기의 제어 소프트웨어에서 입구 방법을 셉텀으로 설정하십시오. 샘플로 채워진 잠글 수 있는 시험관의 플랜지를 외부 인터페이스에 연결합니다.그런 다음 외부 인터페이스의 니들 밸브를 열고 대피 후 흡입구를 대피하십시오. 배출 단계를 완료하기 위해 이온 소스에 대한 볼 밸브를 조심스럽게 열고 외부 인터페이스의 니들 밸브를 닫습니다. 니들 밸브를 닫은 상태에서 질량 분석기의 소프트웨어에서 질량 측정을 시작합니다.시험관의 테프론 탭을 매우

analysis-volatile-oxidation-sensitive-compounds-using-cold-inlet

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

보조 전기 분무 이온화 질량 분석계 (SESI - MS)은 샘플 전처리가 필요하지 않고 휘발성 유기 화합물 (휘발성 유기 화합물)의 검출이 가능합니다. 이 프로토콜은 SESI - MS를 사용하여 세균 휘발성 유기 화합물의 급속한 (분 이내) 특성화하기위한 지침을 제공합니다.

보조 전기 분무 이온화 질량 분석법 (SESI - MS)를 사용하여 특성화 세균 휘발성 물질

열매의 휘발성 화합물 분석을위한 신속한 방법을 설명합니다. 샘플의 homogenate의 헤드 스페이스에 존재하는 휘발성 화합물은 급속하게 분리되어 표면 탄성파 (SAW) 센서와 결합 초고속 가스 크로마 토그래피 (GC)로 검색됩니다. 데이터 처리 및 분석을위한 절차도 논의하고 있습니다.

전자 코를 사용하여 과일 휘발성 분석

Proton Transfer Reaction Time of Flight 질량 분석기를 사용하면 휘발성 유기 화합물의 고감도, 신속 및 비침습적 분석을 수행할 수 있습니다. 그 잠재력을 입증하기 위해 요구르트의 젖산 발효(온라인 바이오프로세스 모니터링), 다양한 사과 유전자형(대규모 스크리닝) 및 커피 마신 후 후비강 공간(노즈스페이스 분석)의 세 가지 예를 제공합니다.

자동 샘플링 시스템과 결합 된 PTR-ToF-MS 및 식품 연구를위한 맞춤형 데이터 분석 : 바이오 프로세스 모니터링, 스크리닝 및 코 공간 분석

탄산염 추출은 휘발성 및 반 휘발성 화합물 분석을위한 새로운 실험 기법입니다. 캐리어 가스는 과압을 가하여 샘플을 교반함으로써 액체 샘플에 용해된다. 그런 다음 샘플 챔버가 감압됩니다. 분석 종은 발포로 인해 기상으로 유리된다.

대기압 화학 이온화와 결합 된 휘발성 유기 화합물의 탄산염 추출 4 극자 질량 분광법

새로운 바이오 연료, 연료 구성 요소, 또는 비교 데이터를 제시 하는 양적 speciation의 제트 연료의 산화 연소 화학의 수사. 데이터 운동 모델 유효성 검사에 사용 될 수 있다 고 연료 평가 전략을 수 있습니다. 이 원고는 대기 열 흐름 반응 기를 설명 하 고 그 기능을 보여 줍니다.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

진화 가스의 유량의 정확한 결정 반응의 세부 연구에 열쇠 이다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석에 대 한 동등한 특성 스펙트럼 분석의 소설 정량 분석 방법 특성 스펙트럼을 얻기 위해 상대 감도 보정 시스템을 구축 하 여 제공 하는 우리는 흐름 속도입니다.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

본 기사의 목적은 대사체학 분석, 특히 모 세관 전기 영동-질량 분 광 법을 위해 배양 된 부착 세포 로부터 수성 대사 산물을 추출 하기 위한 프로토콜을 설명 하는 것 이다.

모 세관 전기 영동-질량 분 광 법에의 한 대사체학 분석을 위해 배양 된 부착 세포 로부터 수성 대사 산물의 추출

헤드스페이스 고형 미세 추출 가스 크로마토그래피 플랫폼은 잘 익은 블랙커런트 과일의 빠르고 신뢰할 수 있으며 반자동 휘발성 식별 및 정량화를 위해 여기에 설명되어 있습니다. 이 기술은 과일 향에 대한 지식을 높이고 번식을 목적으로 향상된 맛으로 품종을 선택하는 데 사용할 수 있습니다.

헤드스페이스 고체-위상 미세 추출을 사용하여 블랙커런트 과일의 휘발성 화합물 프로파일링

타겟이 불분명 한 대사는 대사 프로파일의 스냅 샷을 생성하는 가설을 제공합니다. 이 프로토콜은 혈청 세포 또는 조직에서 대사 산물의 추출 및 분석을 보여줍니다. 대사 산물의 범위는 액체 - 액체 상 추출을 사용하여 조사하는, 마이크로 ultraperformance 액체 크로마토 그래피 / 차동 분석 소프트웨어에 결합 고해상도 질량 분석법 (UPLC-HRMS).

Ultraperformance 액체 크로마토 그래피 고해상도 질량 분석 (UPLC-HRMS)를 사용하여 생물 소스에서 타겟이 불분명 한 대사

단백질의 입체 구조와 역학은 단백질 구조 및 기능 사이의 관계를 이해하기위한 열쇠이다. 고해상도 질량 분광법과 결합 수소 교환은 단백질의 형태 적 역학 연구뿐만 아니라 접촉 인터페이스 및 알로 스테 릭 효과를 포함하여 단백질 - 리간드와 단백질 - 단백질 상호 작용을 특성화하기 위해 다양한 방법이다.

수소 환율 질량 분석을 사용하여 단백질의 역학 분석

학습하세요 산화에 민감한 휘발성 무기 화합물의 전자 충격 질량 분석법. 콜드 입구 시스템을 사용하여 불활성 조건에서 분자 이온과 조각 이온을 확인하는 방법을 배우세요.

콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

더 많은 동영상 탐색