콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 제시된 기법은 금속 organyls 실란, 또는 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 이용하여 처리하는 것이 필요 phosphanes 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다.

이 절차의 전반적인 목표는 전자 충격 이온화, 산화 또는 가수분해에 취약한 휘발성 무기 화합물의 질량 스펙트럼을 획득하는 것입니다. 이는 먼저 slink 라인을 사용하여 불활성 조건에서 플랜지가 있는 맞춤형 잠금 가능 테스트 튜브로 샘플을 이동함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 냉간 주입 시스템을 질량 분석기에 부착하고 샘플로 채워진 잠금 테스트 튜브를 이 주입 시스템에 고정

다음으로, 냉간 흡입 시스템이 비워지고 최종 단계에서 질량 분석기의 철 공급원에 대한 연결이 열립니다. 샘플은 냉간 주입 시스템의 니들 밸브를 열어 질량 분석기로 조심스럽게 누출되고 질량 스펙트럼이 기록됩니다. 궁극적으로 질량 분석법은 물질의 분자 이온을 결정하고 단편 이온을 사용하여 구조를 확인하는 데 사용됩니다.

이누 조건에서의 easy 및 Maori, 콜드 스프레이 및 왼손잡이와 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 질량 분석법으로 매우 휘발성이 높고 민감한 화합물을 분석할 수 있다는 것입니다. 시료 전처리 절차를 시연하는 사람은 Hogan 교수의 무기화학과 대학원생인 Marcus Mann입니다. 먼저 다중 매니폴드 슐링크 라인에 이전에 부착된 잠글 수 있는 시험관을 비우고 히트 건으로 가열하여 잔여 수분을 제거합니다.

시험관이 호출되면 건조 아르곤으로 구부린 후 시험관을 비운 후 가열하면서 다시 배기하고 액체 질소로 채워진 콜드 트랩에 담그십시오. 이전에 schleck 라인의 매니폴드에 부착된 샘플 용기에서 소량의 샘플을 테스트 튜브로 응축합니다. 그런 다음 테스트 튜브 상단의 잠금 장치와 매니폴드를 닫고 샘플 측정 전에 질소 수조에서 잠금 테스트 튜브를 제거합니다.

질량 분석기 제조업체에서 제공한 지침에 따라 질량 분석기를 조정하고 보정합니다. 다음으로, 철 소스에서 직접 주입구의 푸시로드를 제거하고 푸시로드 팁의 가열을 방지하기 위해 시험관의 외부 인터페이스를 설치하고 질량 분석기의 제어 소프트웨어에서 입구 방법을 셉텀으로 설정하십시오. 샘플로 채워진 잠글 수 있는 시험관의 플랜지를 외부 인터페이스에 연결합니다.

그런 다음 외부 인터페이스의 니들 밸브를 열고 대피 후 흡입구를 대피하십시오. 배출 단계를 완료하기 위해 이온 소스에 대한 볼 밸브를 조심스럽게 열고 외부 인터페이스의 니들 밸브를 닫습니다. 니들 밸브를 닫은 상태에서 질량 분석기의 소프트웨어에서 질량 측정을 시작합니다.

시험관의 테프론 탭을 매우 짧게 열어 분석물의 기상 분자가 계면의 바깥쪽으로 들어갈 수 있도록 합니다. 테프론 탭을 닫은 후 이온 소스의 진공 게이지를 관찰하면서 니들 밸브를 조심스럽게 열어 분석물 분자가 질량 분석기의 이온 소스로 들어갈 수 있도록 합니다. 외부 인터페이스의 니들 밸브가 닫히면 이온 소스에 대한 볼 밸브를 닫습니다.

그런 다음 소프트웨어에서 질량 스펙트럼 수집을 중지합니다. 니들 밸브가 열려 있는 동안 흡입 시스템을 비우십시오. 볼 밸브와 니들 밸브가 닫혀 있는 동안 인터페이스를 완전히 환기

계면이 비워지면 니들 밸브를 다시 열어 계면에서 잔류 시료 증기를 제거합니다. 이전 단계를 세 번 이상 반복한 후 인터페이스에서 잠글 수 있는 시험관을 제거합니다. 다른 샘플로 추가 분석을 수행하지 않는 경우 이온 소스의 플랜지에서 외부 인터페이스를 제거하고 푸시 로드로 교체하십시오.

tris, trior methyl phosphate의 전자 충격 이온화 질량 스펙트럼이 여기에 제시되어 있습니다. 분자 이온의 신호를 관찰할 수 있으며 단편 이온을 분석된 인산염에 할당할 수도 있습니다. 제시된 인터페이스를 통해 트리스(tris), 트리오르(trior), 메틸 포스페이트(methyl phosphate)와 같은 화합물에 대한 질량 스펙트럼을 간단하게 측정할 수 있으며, 이는 공기와 접촉할 때 빠르게 분해됩니다.

새로운 인터페이스의 작동은 쉽고 빠르며 일상적으로 적용되는 직접 주입구로 질량 분석기를 작동할 때 장애물이 없습니다. 푸시 로드를 사용하여 일단 마스터하면 매우 휘발성이 높고 민감한 화합물의 질량 스펙트럼을 적절하게 수행하면 몇 분 안에 얻을 수 있습니다.