극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

이 절차의 전반적인 목표는 고압 모루 세포에서 고분해능 핵 자기 공명 실험을 수행하는 것입니다. 이것은 먼저 18 마이크로 미터 구리선에서 여러 회전의 무선 주파수 마이크로 코일을 준비함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 마이크로 코일을 고압 샘플 캐비티의 중간에 직접 배치하고 열선에 연결하고 전기 접지를 만드는 것입니다.

다음으로, 앤빌 셀은 샘플 루비 압력 센서와 압력 전달 매체로 채워집니다. 마지막 단계는 4개의 앨런 나사를 조여 모루 세포에 압력을 가하는 것입니다. 궁극적으로 앤빌 셀은 표준 핵 자기 공명 또는 NMR 프로브에 장착할 수 있어 주파수 조정 및 임피던스 정합이 가능합니다.

스플릿 베어 코일 또는 단일 루프와 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 압력 셀과 공명하는 접근 방식에서 감지 코일의 충전 계수를 극적으로 증가시켜 높은 감도와 r 및 n 셀 하우스를 허용할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 응축 형이상학 분야, 특히 고체 물리학 및 고온 초전도성과 같은 예 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 먼저 장착 도구에 피스톤과 XY 플레이트를 고정하고 착석 공간에 볼러형 어댑터를 삽입합니다.

각 아닐이 백킹 플레이트에 단단히 고정되었는지 확인한 후 용광로 또는 충분한 모루 정렬에서 섭씨 65도에서 2시간 동안 에폭시 수지 경화를 사용하여 두 앤빌을 시트에 붙입니다. M1 고정 나사를 사용하여 백킹 플레이트를 정렬하고 두 앤빌의 평행도를 모니터링합니다. 다음으로, Anil 구리 베릴륨 칩에 1mm 구멍을 뚫습니다.

황동 가이드 핀의 경우 직경 1mm의 비절연 구리선으로 구성된 5mm 길이의 조각 3개를 구멍에 삽입하여 구리 베릴륨 개스킷의 가이드 핀 역할을 합니다. 가이드 핀과 세포체 사이에 적절한 접지가 있는지 확인하십시오. 저항을 개선하기 위해 소량의 전도성 은에서 약 0.1옴의 DC 저항이 관찰되지 않으면 이를 통해 모루를 적신 상단의 구리 베릴륨 칩을 놓고 셀을 닫습니다.

유압 프레스를 사용하여 개스킷을 파유리 직경의 약 1/8까지 가압합니다. 작업 안정성을 극대화하려면 마이크로미터 캘리퍼를 사용하여 압흔의 실제 두께를 모니터링하십시오. 그런 다음 들여 쓰기 중앙에 적절한 직경의 구멍을 뚫습니다.

미리 움푹 들어간 개스킷에 두 개의 채널을 새기고 마이크로 코일의 18 마이크로 미터 구리선을 수용 할 수 있도록 깊게 만듭니다. 그런 다음 준비된 개스킷을 617 Klvins에서 용광로에서 2-3 시간 동안 경화시킵니다. 이 시점에서 피스톤의 피드 스루를 통해 1mm 구리선 조각을 던집니다.

구리선을 에폭시 수지로 고정하고 앞에서 설명한 대로 경화시킵니다. 마이크로 코일에 대해 원하는 직경을 가진 모든 것을 선택한 후 한 쌍의 회전 가능한 척 턱 사이에 고정하십시오. 그런 다음 18마이크로미터 구리선의 한쪽 끝을 다른 쪽 끝을 잡고 척 턱에 붙이고 척 턱을 회전하여 와이어가 오일에 감겨

마이크로 코일이 원하는 형상이 되면 와이어의 다른 쪽 끝을 접착제에 고정합니다. 희석된 바니시를 사용하여 권선 위에 소량을 도포하여 코일을 고정합니다. 그런 다음 테프론 테이프를 사용하여 오일에서 코일을 조심스럽게 제거합니다.

그런 다음 개스킷의 채널에 약간의 에폭시 수지를 놓습니다. 마이크로 코일을 샘플 챔버 내부에 놓고 리드를 채널에 고정합니다. 경화 후 에폭시 수지는 마이크로 코일의 한 리드를 열선에 판매하고 다른 리드를 가이드 핀에 판매했습니다.

각 접합부 위에 은색 전도성 페이스트를 추가하여 몇 분 동안 경화시킵니다. 은 전도성 페이스트가 경화되면 소량의 에폭시 수지로 두 접합부를 밀봉합니다. 에폭시를 경화시킨 후 코일의 DC 저항을 확인하십시오.

모든 단계가 끝나면 샘플을 마이크로 코일에 넣고 압력 교정을 위해 샘플에 미세하게 분쇄된 루비 분말을 추가합니다. 마지막으로, 시료 챔버에 파라핀 오일을 주입하여 최대 9기가 파스칼까지 거의 정수에 가까운 정역학 상태를 보장합니다. 그런 다음 셀을 조심스럽게 닫습니다.

그런 다음 가압을 위해 M 3 Allen 접시머리 나사를 약간 조입니다. 바이스에 셀을 고정한 다음 두 개의 반대쪽 나사를 조입니다. 쌍으로, 가압된 셀을 적절한 셀 홀더에 놓습니다.

레이저 빔이 샘플 챔버에 도달하도록 셀의 위치를 조정합니다. 다음으로, 미세 조정 테이블을 사용하여 레이저 빔에서 루비 분말의 초점을 맞춥니다. 해당 분광계 소프트웨어를 사용하여 루비 사진 발광 스펙트럼을 모니터링합니다.

Ruby R 1 및 R 2 라인의 관찰된 스펙트럼 이동에서 샘플 캐비티의 실제 압력을 추출합니다. 가압된 셀을 최소 12시간 동안 AC로 평형을 이룬 후 일반적인 NMR 프로브에 장착합니다. 프로브에 열선을 판매했습니다.

그런 다음 셀과 프로브 사이에 적절한 전기 접촉이 있는지 확인합니다. 그런 다음 표준 NMR 실험을 수행합니다. 최대 10.1기가 파스칼 압력을 획득한 27개의 알루미늄 NMR 스펙트럼이 여기에 표시됩니다.

관찰된 총 석회 폭은 약 77ppm에서 최대 145ppm까지 증가했습니다. 이 압력에서 11.74 Tesla 17.6 Tesla의 자기장에서 자유 유도 감쇠가 기록되었으며, 둘 사이의 차이가 여기에 표시되며, 서로 다른 펄스 분리 시간에 대한 상승 압력에서 얻은 스핀 에코가 여기에 표시됩니다. 고온 초전도체, 이트륨 바륨 구리 산화물, 6.3 기가 파스칼에서 1 2 4 8 및 110 켈빈의 질량 스펙트럼에서 관찰 된 17 산소는 약 1, 500 ppm 테두리의 관찰 된 선 너비를 갖는다.

뚜렷한 산소 신호는 더 높은 압력과 105에서 110 켈빈 사이의 온도에서도 식별될 수 있습니다. 실온 및 1.8기가 파스칼 압력의 일반적인 갈륨 NMR 스펙트럼이 여기에 표시됩니다. 다양한 펄스 길이를 가진 돌연변이 실험의 일반적인 결과가 여기에 나와 있습니다.

PII 절반 반전 복구 실험에서 얻은 관찰된 신호 강도의 의존성 또는 펄스 분리 시간 증가가 여기에 표시됩니다. 일단 마스터하면 제대로 수행되면 12시간 이내에 자가 준비를 완료할 수 있습니다. 글쎄요, 그러한 절차를 위해서는 좋은 실습 대학원생이 필요하다는 것을 아는 것이 중요합니다.