Name: 극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: 탐색하세요 고압 압툴 셀에서 고해상도 핵자기공명(NMR) 실험을 수행하는 방법을 배우세요. 이 기술은 응집 물질 물리학과 화학 연구에서 극한 조건에서 재료의 전자 화학적 특성을 이해하는 데 활용됩니다.

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이 연구는 IRTG(International Research Training Group) "다공성 물질의 확산"에서 자금을 지원받았습니다. 게르트 클로츠쉐(Gert Klotzsche)의 기술 지원과 스티븐 라이히하르트(Steven Reichhardt), 토마스 마이스너(Thomas Meissner), 다미안 리비츠키(Damian Rybicki), 토비아스 헤르치히(Tobias Herzig), 나탈리아 게오르기에바(Natalya Georgieva), 요나스 콜라우츠(Jonas Kohlrautz), 미하엘 유르쿠타트(Michael Jurkutat)와의 활발한 토론에 감사드립니다.

1 설치 및 6H-SiC를 대형 콘 Boehler 형 모루의 조심 <ol><li> 장착 도구의 피스톤과 XY 판을 수정하고 휴식 공간에서 Boehler 형 받침대를 삽입합니다. </li><li> 확실히 각 받침대는 받침 플레이트에 단단히 앉아합니다. </li><li> (예 Stycast 1266)는, 자신에게 모두 좌석 앤빌 접착제, 에폭시 수지를 사용. RT에서 12 시간 또는 2 시간 동안 노에서 65 ºC위한 치료. </li><li> 충분한 모루 정렬의 경우, 백킹 플레이트를 정렬하고 두 받침대의 병렬 처리를 모니터하기 위해 M1 세트 스크류를 사용합니다. 앤빌은 비평 것으로 발견된다면, 에폭시 수지를 제거하고, 포인트 120에서 다시 시작. </li></ol> 2 가스켓 준비 <ol><li> 어닐링 구리 - 수의 칩으로 드릴 1mm 구멍 황동 가이드 핀 (% w 구리 (98)는, 2 중량 %, 0.5 mm의 두께로한다). </li><li> GUID의 역할을하는, 앤빌 따라 분포되는 구멍으로 세 5mm 1 mm 직경의 비 절연 된 구리 와이어의 긴 조각을 삽입구리가 되실 가스켓 전자 핀. </li><li> 가이드 핀과 세포체 사이의 적절한 접지를 확인합니다. 통상적으로, 약 0.1 Ω의 DC 저항은 바람직하다. 전도성 실버 소량의 응용 프로그램을 개선 할 수 있습니다. </li><li> 모이 사 나이트 모루 위에 구리가 되실 칩을 삽입하고 셀을 닫습니다. </li><li> 유압 프레스를 사용하여 극대화 된 작업의 안정성을 위해 culet 직경의 약 8 일에 가스켓 압력을. 마이크로 미터 캘리퍼스를 사용하여 들여 쓰기의 실제 두께를 모니터링합니다. </li><li> 들여 쓰기의 중심에 적절한 직경 (culet 직경의 ½)의 구멍을 뚫습니다. </li><li> 사전 들여 가스켓으로이 채널을 개척. 채널은 마이크로 코일 18 μm의 구리 와이어를 수용 할 수있을 정도로 충분히 깊게해야한다. </li><li> 강화로에서 2 시간 3에 대한 617 K에서 제조 된 가스켓. </li></ol> 3 준비 및 마이크로 코일의 로딩 <ol><li> 1mm 구리 와이어의 조각을 사용하여피스톤의 관통 구를 통해 스레드 ㄹ. 에폭시 수지와 구리 와이어를 고정하여 단계 1.3에 따라 치료. </li><li> 마이크로 코일 원하는 직경이 송곳 (물질의 목록 참조)을 선택하고 회전 척 - 한 쌍의 죠 (jaw) 사이에 고정합니다. </li><li> 접착제 다른 쪽 끝을 잡고, 척 턱 위에 18 μm의 구리 와이어의 한쪽 끝 (SCB에서 예를 들면, 니스와 함께, 물질의 목록 참조)와 와이어가 송곳에 코일되도록 척 턱을 돌립니다. </li><li> 마이크로 코일을 원하는 형상의 경우뿐만 아니라, 접착제에 와이어의 타단을 고정한다. </li><li> 권선 위에 소량을인가함으로써 상기 코일을 고정하기 위해 희석 된 바니쉬를 사용한다. </li><li> 테프론 테이프를 사용하여 송곳에서 신중하게 코일을 제거합니다. </li><li> 개스킷의 채널에서, 어떠한 첨가물없이, 일부 에폭시 수지 (1.3 포인트 참조) 놓는다. </li><li> 샘플 챔버 내부의 마이크로 코일을 배치하고 채널로 리드를 고정합니다. </li><li> EPOX을 치료Y 수지있어서 1.3로 진행한다. </li><li> 열선에 마이크로 코일과 가이드 핀에 다른 하나의 리드를 납땜. </li><li> 각 접합의 상단에 약간은 도전성 페이스트를 추가합니다. 일반적으로 치료하는 것은 어떤 분 정도 소요됩니다. </li><li> 에폭시 수지의 양쪽과 소량의 접합부를 밀봉. </li><li> 130 단계에있어서, 에폭시 경화. </li><li> 이제, 각 단계 후에 코일의 DC 저항을 확인. </li><li> 마이크로 코일의 샘플을 놓습니다. 불필요한 신체 접촉은 코일을 파괴 할 수 있음을주의하십시오. </li><li> 압력 보정을위한 시료에 미세하게 분쇄 루비 파우더를 추가합니다. </li><li> 마지막으로, 적절한 압력 매체와 샘플 챔버 홍수. 9 GPa로까지 거의 - 수압 조건을 보장하기 위해 파라핀 오일을 사용합니다. </li><li> 조심스럽게 셀을 닫습니다. </li></ol> (4) 적용 및 압력 모니터링 <ol><li> 처음에는 약간 M3 육각 접시 머리 나사를 조입니다. </li><li> 가압은 바이스에 셀을 수정합니다. 이제, 조마주 보는 두 개의 나사 페어. </li><li> 적절한 셀 홀더에 압력 셀을 놓습니다. </li><li> 레이저 빔이 샘플 챔버에 도달 할 수 있도록 셀의 위치를​​ 조정한다. </li><li> 레이저 빔에 루비 파우더 초점을 미세 조정 테이블을 사용합니다. </li><li> 분광계 해당 소프트웨어를 사용하여 루비 광 발광 스펙트럼을 모니터한다. </li><li> 루비 R1과 R2 라인의 관찰 된 스펙트럼 변화에서 샘플 공동의 실제 압력의 압축을 풉니 다. </li><li> NMR 측정이 시작되기 전에 최소 12 시간 동안 세포를 가압 평형. </li></ol> 5 수행 NMR 실험 <ol><li> 일반적인 NMR 프로브에 압력 셀을 탑재합니다. 기계 작업장에서 적절한 셀 홀더 제조. </li><li> 프로브에 열선을 납땜. 셀과 프로브 사이의 적절한 전기적 접촉을 확인합니다. </li><li> 이제 표준 NMR 실험을 수행합니다. 마이크로 코일 VER 사실에주의를 집중인가 고주파 전력에 민감한 Y. </li></ol>

<ol><li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Percy+Bridgman%C2%B4s+Second+Century%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Percy Bridgman´s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li>
<li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+Edition+in+English%29%22%5BJournal%5D)">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li>
<li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+dense+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li>
<li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductive+dense+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li>
<li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mod+Phys%22%5BJournal%5D)">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li>
<li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303(1992).</li>
<li>Lee, S. -H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+in+a+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415(1987).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674(1992).</li>
<li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479(1998).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li>
<li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626(1971).</li>
<li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetic+Resonance+Series+A%22%5BJournal%5D)">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li>
<li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+of+the+Earth+and+Planetary+Interiors%22%5BJournal%5D)">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li>
<li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li>
<li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li>
<li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li>
<li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905(2009).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J+Low+Temp+Phys%22%5BJournal%5D)">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li>
<li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903(2014).</li>
<li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBoyer%2C+RF+%22Materials+Properties+Handbook%3A+Titanium+Alloys%22">Materials Properties Handbook: Titanium Alloys</a>. , ASM International. Materials Park, OH. (1994).</li>
<li>Xu, J. -a, Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501(2014).</li>
<li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. rant V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li>
<li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+de+Haas%E2%80%93van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High pressure de Haas–van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li>
<li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901(2009).</li>
<li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin+Echoes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev%22%5BJournal%5D)">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li>
<li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li>
<li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instr%22%5BJournal%5D)">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903(2008).</li>
<li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li>
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기가 파스칼 압력에서 NMR을 수행 할 수있는 새로운 유망 방법에 대하여 설명 하였다. 이 방법으로 인해 우수한 감도와 해상도로 NMR 실험의 폭 넓은 다양한 문을 엽니 다. 그럼에도 불구하고, 프로토콜 절에 설명 된 여러 단계의 실험 결과에 결정적이다. 특히, 마이크로 코일의 준비 및 구리 되실 가스켓에서의 고정이 매우 어렵고 경험이 필요합니다. 다음에, 몇 가지 중요한 팁은 기술의 최초의 성공적인 응용 프로그램을 도움이되는 주어진다. 모든 발표 자료는 고체 NMR의 응용 프로그램을위한 상업 아폴로 나 브루 커 (Bruker) NMR 분광계를 사용하여 얻을 수 있었다. 자석은 7.03에서 표준 NMR 실험에 사용 17.6 T. 간단한 조립식 NMR 프로브에 이르기까지 자기장이있는 표준 와이드 보어 브루 커 (Bruker) 자석이 모루 세포를 유지하기 위해서 개량되었다이었다. LAC-TM2의 셀 섀시해야보충에 주어진 청사진에...

지난 세기의 시작 부분에서 높은 수압 압력에서 응축 물질의 퍼시 브리지 먼의 특징 실험 이후, 고압 물리학의 분야는 급속 한 발전했다. 흥미로운 현상의 많은 여러 GPa로 (2)의 압력에 따라 발생하는 것으로 알려져있다. 또한, 고압으로 응축 물질 시스템의 응답은 우리에게 자신의 전자 지상과 흥분 상태 3,4에 대해 많은 것을 가르쳤다. 불행하게도, 기가 파스칼의 압력에서 응축 물질의 전기적 성질의 조사 기술은 X 선이나 방법 5를 선도 DC 저항 측정으로 드물다. 특히, 전자 스핀 (ESR) 또는 핵 자기 공명 (NMR) 실험으로 전자 또는 핵 자기 모멘트의 검출은 하나의 신호를 검색 할 필요 전형적인 고압 앤빌 세포에서 구현하는 것은 거의 불가능할 수밖에 작은 Volume 받침대 및 밀봉 가스켓에 안치. 몇몇 그룹이 복소 배열을 사용하여이 문제를 해결하는 시도 등이 분할 한 쌍의 무선 주파수 (RF) 코일은 받침대 (6)의 측면을 따라 감겨, 단일 또는 이중 루프 머리 핀 공진기 7,8; . 예컨대 1과 핵 γ - 또는 RF 픽업 코일 (9),도 1 참조 심지어 분할 레늄 가스켓 불행히도, 그러한 접근법은 여전히 대형까지 실험 응용을 제한, 낮은 신호 대 잡음비 (SNR)을 앓고 H 10. 15 - 관심있는 독자는 다른 고압 공진 탱크 회로 실험 11 지칭 될 수있다. Pravica 및 Silvera 16 보고서 수소의 오르토 - 파라 변환을 공부 12.8 GPa로와 NMR에 대한 앤빌 셀에 달성 된 가장 높은 압력. NMR을 적용에 큰 관심과 함께양자 고체의 특성을 연구하기 위해, 우리 그룹뿐만 아니라, 높은 압력에서 사용할 수 NMR 데에 관심이 있었다. 마지막으로, 2009 년에이를 공명 무선 주파수 (RF) 마이크로 코일 (17)을 둘러싸는 샘플 고압 캐비티에 직접 배치되는 경우 고감도 앤빌 셀 NMR 정말로 가능하다는 것을 입증 할 수 있었다. 이러한 접근법에서, NMR 감도의 분말 샘플에 대해 17 O NMR 예 더욱 도전 NMR 실험을 가능하게, (RF 코일의 계수를 채우기에 주로 기인 극적인 증가) 수십배에 의해 향상된다 최대 7 GPa로 (18)에서 고온 초전도체. 이들 재료의 초전도 크게 압력의인가에 의해 증폭 될 수 있으며, 프로세스에 지배 근본적인 통찰력을 약속 로컬 전자 탐침이 프로세스를 수행하는 것이 가능하다. 무엇인지 고압 NMR의 힘에 대한 또 다른 예는 등장 believED 루틴 퍼런 실험으로 : - 단순 알루미늄 금속을 도입 새로운 앤빌 셀 NMR을 테스트하기 위해, 잘 알려진 물질 중 하나를 측정 하였다. 압력이 증가함에 따라, 하나는 자유 전자 시스템에 대해 무엇을 기대에서 NMR 변화의 예기치 않은 편차가 발견되었다. 증가 된 압력에 따라 또한, 실험을 반복, 새로운 결과가 참으로 신뢰할 수있는 것으로 나타났다. 컴퓨팅 파워가 낮을 때 마지막 밴드 구조 계산으로는, 결과 년전 계산에 의해 검출 될 수없는 알루미늄 페르미 표면의 위상 전이의 표현 인 것으로 밝혀졌다. 주변 조건에 대한 연구 결과의 외삽은 거의 모든 곳에서 사용이 금속의 성질이 특별한 전자 조건에 의해 영향을받는 것으로 나타났다. 서로 다른 응용 프로그램의 수를 추구하기 위해 특별히 디자인 된 앤빌 셀 (이전 셀은 Cavend에서 수입했다NMR을 위해 개조 틱 연​​구소와) 개발되었다. 현재 사용되는 조립식 섀시는 800 μM의 culet 6H-SiC를 앤빌의 쌍을 사용하여 25 GPa의 최대 압력에 도달 할 수있다. NMR 실험은 성공적 지금까지, 10.1 GPa로까지 수행 하였다. 이 새로운 셀 NMR 성능은 19 우수한 것으로 나타났다. 주성분은 티타늄 - 알루미늄 (6) -Vanadium (4)에 대한 (800)의 항복 강도가 20 MPa로 제공 여분 낮은 격자 간 레벨 (등급 23)와. 인해 비 자기 특성 (자기 자화율 χ 약 5 ppm의 경우)는 앤빌 셀 섀시의 적절한 소재이다. 도입 된 세포 (모든 조립식 앤빌 셀 설계의 개요를 그림 2 참조)의 전체 크기는 일반 표준 구멍 NMR 자석에 들어갈 정도로 작다. 높이 만 20mm, 직경 17mm 인 작은 디자인, LAC-TM1은 또한 전형적인 작은 냉간 구멍 자석 (30mm 구멍 직경)에 적합합니다. L저자 설계된 최신 섀시 인 AC-TM2는 (내부 압력의 매끄러운 제어에 부착 청사진을 허용 압력 구동 메커니즘 (셀 섀시와 같은 합금으로 만들어진) 사 M4 육각 카운터 싱크 볼트를 사용 보충 절). 통상적으로, 다이아몬드 앤빌 100 GPa의 전술의 최고 압력을 생성하기 위해 사용된다. 쑤 마오 21-23 moissanite의 앤빌은 약 60 GPa의 압력의 최대 고압 연구 비용 효율적인 대안을 제공하는 것을 보여 주었다. 따라서, 모이 사 나이트 모루는 도입 GPa의 NMR 방법을 사용 하였다. 가장 좋은 결과는 찰스 &amp; Colvard의 모루 부서의 사용자 정의 대형 콘 6H-SiC를 모루 달성 하였다. 그 세포로, 1​​0.1 GPa의 최대 압력에 대해, 800 μM의 culet 앤빌의 사용은 아주 좋은 NMR 감도가 낮아 밝혀졌다. 비교를 위해, Lee 등은 알. 1 H NM 1의 SNR을보고도입 마이크로 코일 방식의 SNR에도 약간 낮은 자기장에서의 7.2 부피에 대해 25의 값을 보였다 수돗물 R,. 현대 물질의 물리와 화학에 흥미 진진한 새로운 통찰력을 약속 많은 응용 프로그램을 추구 할 수 고감도 세포와 모루 NMR의 일에이 새로운 접근 방식. 하나는 작은 크기 culet 요구 훨씬 높은 압력 관심 경우에는 항상 같은 감도 및 해상도는 궁극적으로, 특히, NMR의 적용을 제한한다. 그런 다음, 하나는 더 작은 RF 코​​일과 셀 설계를 최적화뿐만 아니라, 핵 분극을 증가시키기위한 방법에 대해 생각뿐만 아니라 있습니다.

<table><tbody><tr><td>티타늄 등급 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>베릴륨 동박</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>합금 25 (C17200)</td></tr> <tr><td>마이크로 코일</td><td>Polyfil</td><td></td> 용 구리선 <td>문의에 견적</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td></td><td></td>S1266001KG</tr><tr><td>Moissanite 모루</td><td>Charles & </td><td>질의에 Colvard</td><td></td> 따옴표</tr>: <tr><td>파라핀 기름 (압력 매체)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 알렌 contersunk 나사 (Ti64)</td><td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS,</td><td>Almax-easylab</td><td></td>, <td>조회에</td></tr> 따옴표, <tr><td>루비 구체 (~10-50, &micro; </td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>수동 토글 프레스</td><td></td><td>DiamondAnvils.com A87000</td><td></td></tr><tr><td>가스켓 두께 마이크로미터</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>티타늄 메스&nbsp;</td><td>뉴매틱 메디컬</td><td>NM45200710421&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>유리 쓰기 다이아몬드</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>스무딩 송곳</td><td>Flume</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>척 죠 (4 죠)</td><td>Flume</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>선반</td><td>Flume</td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>드릴링 머신</td><td>Flume</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>드릴 척</td><td>Flume</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>XY 스테이지</td><td>수로</td>: <td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>드릴(0.30 - 0.50 mm)</td><td>수로:</td><td>4 572 652 &ndash; 654</td><td></td></tr><tr><td>저온 바니시</td><td>SCBshop</td><td>SCBltv03</td><td></td></tr></tbody></table>

극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

핵자기공명(NMR)은 응집 물질 시스템, 화학 구조 및 전자 특성 연구를 위한 가장 중요한 기술 중 하나입니다. 고압을 가하면 새로운 물질을 합성할 수 있지만 고압에 대한 알려진 물질의 반응은 전자 구조를 연구하고 이론을 개발하는 데 매우 유용한 도구입니다. 예를 들어, 고압 합성은 생명의 기원에 있을 수 있습니다. 그리고 극도의 압력 하에서 작은 분자의 행동을 이해하는 것은 우리 우주의 근본적인 과정에 대해 더 많은 것을 알려줄 것입니다. 고압에서 NMR을 사용할 수 있도록 하는 데 항상 큰 관심이 있었던 것은 놀라운 일이 아닙니다. 불행히도, 원하는 압력은 종종 기가파스칼(GPa) 범위에 속하며 매우 작고 한적한 부피만 사용할 수 있는 특수 앤빌 셀 장치가 필요합니다. 이로 인해 과거에는 NMR의 사용이 거의 완전히 제한되었으며, 최근에야 샘플 챔버 내부에 공진 마이크로 코일이 있는 고감도 GPa NMR에 대한 새로운 접근 방식이 제시되었습니다. 이 접근 방식을 통해 NMR의 힘을 기가파스칼 압력 응집 물질 연구에 적용하는 실험을 통해 높은 감도를 달성할 수 있습니다. 첫 번째 응용 분야, 일반 알루미늄 금속에서 토폴로지 전자 전이를 감지하고 고온 초전도성에서 의사 갭을 닫는 것은 이러한 접근 방식의 힘을 보여줍니다. 한편, 표준 보어 NMR 자석에 맞는 차세대 앤빌 셀(최대 10.1GPa)로 달성 가능한 압력의 범위가 엄청나게 증가했습니다. 이 접근 방식은 이제 매우 다재다능한 프로브의 눈으로 구조적 변화를 관찰할 수 있기 때문에 화학, 지구화학 및 물리학에서 많은 응집 물질 시스템을 조사하는 데 새롭고 중요한 도구가 될 수 있습니다.

그림 3은 일반적인 NMR 프로브 상에 완전히 조립 된 압력 셀, 배선 및 설치가 같이 방법을 보여줍니다. 다음에 몇 가지 실험 이점과 도입 기술의 한계에 대한 광범위한 개요를 수집하는 독자를 활성화해야하는 검토 될 것이다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> 그림 고압 NMR에 대한 다양한 접근 방법 1 : 모루 측면뿐만 아니라 베르 타니 등으로부터 레늄 가스켓을 포괄하는 (A) 분할 쌍의 코일. Lee 등에서 (베르 타니 등. 4. 저작권 1992에서 권한을 재현, AIP 출판 LLC.) (B) 머리 핀 공진기. (권한 <...

핵 자기 공명은 가장 중요한 분광 도구 중 하나입니다. 여기에서는 현재 최대 10.1 GPa의 고압에서 새로운 접근 방식의 개발이 제시됩니다. 이는 고압 연구가 매우 중요한 응집 물질 물리학 및 화학에 대한 새로운 창을 열어줍니다.

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

이 절차의 전반적인 목표는 고압 모루 세포에서 고분해능 핵 자기 공명 실험을 수행하는 것입니다. 이것은 먼저 18 마이크로 미터 구리선에서 여러 회전의 무선 주파수 마이크로 코일을 준비함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 마이크로 코일을 고압 샘플 캐비티의 중간에 직접 배치하고 열선에 연결하고 전기 접지를 만드는 것입니다.다음으로, 앤빌 셀은 샘플 루비 압력 센서와 압력 전달 매체로 채워집니다. 마지막 단계는 4개의 앨런 나사를 조여 모루 세포에 압력을 가하는 것입니다. 궁극적으로 앤빌 셀은 표준 핵 자기 공명 또는 NMR 프로브에 장착할 수 있어 주파수 조정 및 임피던스 정합이 가능합니다.스플릿 베어 코일 또는 단일 루프와 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 압력 셀과 공명하는 접근 방식에서 감지 코일의 충전 계수를 극적으로 증가시켜 높은 감도와 r 및 n 셀 하우스를 허용할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 응축 형이상학 분야, 특히 고체 물리학 및 고온 초전도성과 같은 예 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 먼저 장착 도구에 피스톤과 XY 플레이트를 고정하고 착석 공간에 볼러형 어댑터를 삽입합니다.각 아닐이 백킹 플레이트에 단단히 고정되었는지 확인한 후 용광로 또는 충분한 모루 정렬에서 섭씨 65도에서 2시간 동안 에폭시 수지 경화를 사용하여 두 앤빌을 시트에 붙입니다. M1 고정 나사를 사용하여 백킹 플레이트를 정렬하고 두 앤빌의 평행도를 모니터링합니다. 다음으로, Anil 구리 베릴륨 칩에 1mm 구멍을 뚫습니다.황동 가이드 핀의 경우 직경 1mm의 비절연 구리선으로 구성된 5mm 길이의 조각 3개를 구멍에 삽입하여 구리 베릴륨 개스킷의 가이드 핀 역할을 합니다. 가이드 핀과 세포체 사이에 적절한 접지가 있는지 확인하십시오. 저항을 개선하기 위해 소량의 전도성 은에서 약 0.1옴의 DC 저항이 관찰되지 않으면 이를 통해 모루를 적신 상단의 구리 베릴륨 칩을 놓고 셀을 닫습니다.유압 프레스를 사용하여 개스킷을 파유리 직경의 약 1/8까지 가압합니다. 작업 안정성을 극대화하려면 마이크로미터 캘리퍼를 사용하여 압흔의 실제 두께를 모니터링하십시오. 그런 다음 들여 쓰기 중앙에 적절한 직경의 구멍을 뚫습니다.미리 움푹 들어간 개스킷에 두 개의 채널을 새기고 마이크로 코일의 18 마이크로 미터 구리선을 수용 할 수 있도록 깊게 만듭니다. 그런 다음 준비된 개스킷을 617 Klvins에서 용광로에서 2-3 시간 동안 경화시킵니다. 이 시점에서 피스톤의 피드 스루를 통해 1mm 구리선 조각을 던집니다.구리선을 에폭시 수지로 고정하고 앞에서 설명한 대로 경화시킵니다. 마이크로 코일에 대해 원하는 직경을 가진 모든 것을 선택한 후 한 쌍의 회전 가능한 척 턱 사이에 고정하십시오. 그런 다음 18마이크로미터 구리선의 한쪽 끝을 다른 쪽 끝을 잡고 척 턱에 붙이고 척 턱을 회전하여 와이어가 오일에 감겨 있도록 합니다.마이크로 코일이 원하는 형상이 되면 와이어의 다른 쪽 끝을 접착제에 고정합니다. 희석된 바니시를 사용하여 권선 위에 소량을 도포하여 코일을 고정합니다. 그런 다음 테프론 테이프를 사용하여 오일에서 코일을 조심스럽게 제거합니다.그런 다음 개스킷의 채널에 약간의 에폭시 수지를 놓습니다. 마이크로 코일을 샘플 챔버 내부에 놓고 리드를 채널에 고정합니다. 경화 후 에폭시 수지는 마이크로 코일의 한 리드를 열선에 판매하고 다른 리드를 가이드 핀에 판매했습니다.각 접합부 위에 은색 전도성 페이스트를 추가하여 몇 분 동안 경화시킵니다. 은 전도성 페이스트가 경화되면 소량의 에폭시 수지로 두 접합부를 밀봉합니다. 에폭시를 경화시킨 후 코일의 DC 저항을 확인하십시오.모든 단계가 끝나면 샘플을 마이크로 코일에 넣고 압력 교정을 위해 샘플에 미세하게 분쇄된 루비 분말을 추가합니다. 마지막으로, 시료 챔버에 파라핀 오일을 주입하여 최대 9기가 파스칼까지 거의 정수에 가까운 정역학 상태를 보장합니다. 그런 다음 셀을 조심스럽게 닫습니다.그런 다음 가압을 위해 M 3 Allen 접시머리 나사를 약간 조입니다. 바이스에 셀을 고정한 다음 두 개의 반대쪽 나사를 조입니다. 쌍으로, 가압된 셀을 적절한 셀 홀더에 놓습니다.레이저 빔이 샘플 챔버에 도달하도록 셀의 위치를 조정합니다. 다음으로, 미세 조정 테이블을 사용하여 레이저 빔에서 루비 분말의 초점을 맞춥니다. 해당 분광계 소프트웨어를 사용하여 루비 사진 발광 스펙트럼을 모니터링합니다.Ruby R 1 및 R 2 라인의 관찰된 스펙트럼 이동에서 샘플 캐비티의 실제 압력을 추출합니다. 가압된 셀을 최소 12시간 동안 AC로 평형을 이룬 후 일반적인 NMR 프로브에 장착합니다. 프로브에 열선을 판매했습니다.그런 다음 셀과 프로브 사이에 적절한 전기 접촉이 있는지 확인합니다. 그런 다음 표준 NMR 실험을 수행합니다. 최대 10.1기가 파스칼 압력을 획득한 27개의 알루미늄 NMR 스펙트럼이 여기에 표시됩니다.관찰된 총 석회 폭은 약 77ppm에서 최대 145ppm까지 증가했습니다. 이 압력에서 11.74 Tesla 17.6 Tesla의 자기장에서 자유 유도 감쇠가 기록되었으며, 둘 사이의 차이가 여기에 표시되며, 서로 다른 펄스 분리 시간에 대한 상승 압력에서 얻은 스핀 에코가 여기에 표시됩니다. 고온 초전도체, 이트륨 바륨 구리 산화물, 6.3 기가 파스칼에서 1 2 4 8 및 110 켈빈의 질량 스펙트럼에서 관찰 된 17 산소는 약 1, 500 ppm 테두리의 관찰 된 선 너비를 갖는다.뚜렷한 산소 신호는 더 높은 압력과 105에서 110 켈빈 사이의 온도에서도 식별될 수 있습니다. 실온 및 1.8기가 파스칼 압력의 일반적인 갈륨 NMR 스펙트럼이 여기에 표시됩니다. 다양한 펄스 길이를 가진 돌연변이 실험의 일반적인 결과가 여기에 나와 있습니다.PII 절반 반전 복구 실험에서 얻은 관찰된 신호 강도의 의존성 또는 펄스 분리 시간 증가가 여기에 표시됩니다. 일단 마스터하면 제대로 수행되면 12시간 이내에 자가 준비를 완료할 수 있습니다. 글쎄요, 그러한 절차를 위해서는 좋은 실습 대학원생이 필요하다는 것을 아는 것이 중요합니다.

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광학 스핀 교환 (SEOP) 펌프에 의해 hyperpolarized 크세논의 생산 설명되어 있습니다. 이 방법은 XE-129의 핵 스핀 분극의 ~ 10,000 배 향상을 산출하고 핵 자기 공명 분광법 및 이미징에 응용 프로그램이 있습니다. 기상 및 솔루션 상태 실험의 예는 주어집니다.

NMR과 MRI 응용 프로그램 용 Hyperpolarized 지논

싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수...

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소설 재료의 저온 Magnetotransport 측정을위한 고급 실험 방법

새로운 전자 상자성 공명 (EPR) 방법, 빠른 스캔 EPR (RS-EPR)는, 기존의 연속파 (CW) 기술보다 우수하고 생체 내 이미징을위한 새로운 장소를 엽니 다 2D 스펙트럼 공간 영상에 대한 설명된다. 결과 250 MHz에서 입증되지만, 기술은 주파수에서 적용 가능하다.

빠른 스캔 전자 스핀 공명 이미징 생리 학적으로 중요 매개 변수에 대한 새로운 길을 엽니 다<em&gt; 생체</em

실리콘에서 불순물 원자의 나노초 해결 충전 역학 주사 터널링 현미경으로 관찰 하는 모든 전자 방법 보여 줍니다.

모든 전자 나노초 해결 주사 터널링 현미경: 촉진 단일 불순물 충전 역학 조사

고체, 액체, 가스 및 혼합물의 분자 구조와 역학은 다양한 과학적 분야에 매우 중요합니다. Situ MAS NMR의 고온, 고압은 엄격하게 통제된 화학 환경에서 혼합 상 시스템에서 성분의 화학 적 환경을 감지할 수 있게 합니다.

고온 및 고압 시상 매직 앵글 회전 핵 자기 공명 분광기

우리는 고압 세포를 조립하고, 고압 NMR 실험을 설정하고 기록하고, 마지막으로 압력하에서 피크 강도 와 화학 적 변화 변화를 모두 분석하는 데 필요한 단계에 대한 자세한 설명을 제공합니다. 이 실험은 단백질의 접이식 통로 및 구조적인 안정성에 귀중한 통찰력을 제공할 수 있습니다.

단백질 저거짓말 형성 상태를 검출하기 위한 고압 NMR 실험

여기에서는 최대 1.2kHz의 속도로 힘에 민감한 생체 분자에 대한 나노기계적 측정을 수행하는 고속 자기 핀셋 설정에 대해 설명합니다. 우리는 모델 시스템으로 DNA 헤어핀과 SNARE 복합체에 대한 적용을 소개하지만 기계 생물학적 사건에 관여하는 다른 분자에도 적용 할 수 있습니다.

힘에 민감한 요소에 대한 나노 역학 측정을 위한 고속 자기 핀셋

이 방법의 전반적인 목표는 싱크로트론 방사와 각도 - 해결 Photoemission 분광법을 사용하여 매우 낮은 온도에서 고체의 낮은 에너지 전자 구조를 결정하는 것입니다.

울트라 낮은 온도에서 각도 - 해결 Photoemission 분광법

탐색하세요 고압 압툴 셀에서 고해상도 핵자기공명(NMR) 실험을 수행하는 방법을 배우세요. 이 기술은 응집 물질 물리학과 화학 연구에서 극한 조건에서 재료의 전자 화학적 특성을 이해하는 데 활용됩니다.

극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

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