Name: 고분자 브러쉬를 반대 섞이지의 준비 및 마찰 힘 현미경 측정, (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-12-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 57 s
Description: 학습하세요 고분자 브러쉬를 반대 섞이지의 준비 및 마찰 힘 현미경 측정 방법을. PNIPAM과 PMMA를 그래프팅하여 불혼합 브러쉬 시스템의 마찰을 약 1%까지 감소시키는 기술을 익히세요.

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우리는 조리법의주의 깊은 검사에, 유익한 토론 Y. 유 M. Hempenius 및 E. 베네 감사, 기술 지원에 대한 그림 1, C. Padberg 및 K. 스 미트의 이미지를 디자인에 대한 M. Vlot. EK 금융 지원을위한 과학 연구에 대한 네덜란드기구 (NWO, TOP 그랜트 700.56.322, 자극과 거대 분자 나노 기술 응답 폴리머)를 인정한다. SDB는 재정적으로 과학 연구에 대한 네덜란드기구 (NWO)에 의해 지원되는 물질에 관한 기초적 연구 재단 (FOM)에 의해 지원되었다.

참고 :도 2는 샘플 제조 절차를 도시한다. 폴리머 브러시는 실리콘으로부터 그래프트되었다 (SI)의 기판 (경로 (a)), 금 - 코팅 된 기판, 및 금 콜로이드 AFM 프로브에서 (100 nm의 금 (b)는 10 nm의 Cr 접착층, 경로를 갖는 실리콘 웨이퍼 상에 증착)로부터 (6 μm의 직경, 경로 (C)) 표면으로는 원자 이동 라디칼 중합 (SI-ATRP) (24)를 시작했다. AFM 측정은 수직 스캐너 및 액체 셀 결합, 저잡음 헤드와 멀티 모드 AFM에서 수행 하였다. 1. 샘플 준비 <ol><li> 기판 준비 <ol><li> 실리콘 표면에 증착 개시제. <ol><li> 클로로포름, 다음 피라냐 용액으로 실리콘 기판을 청소,이어서, 정제수, 에탄올 및 클로로포름으로 헹군다. </li><li> 50 μL (3- 아미노 프로필) 트리에 톡시 실란을 포함하는 유리 병 주위 건조기로 건조 기판을 놓습니다. </li><li> 데시 케이 터 위트 대피하 로터리 베인 15 분 동안 펌프 및 이후 닫습니다. 증기 증착 / N을 O를 할 수있게합니다. </li><li> 삼각 플라스크에 40 ml의 톨루엔 (탈기) 40 μL 트리 에틸 아민 용액을 준비합니다. </li><li> 플라스크에 기판을 놓고 적가 40 μL 2- 브로 모 -2- 메틸 프로피를 추가합니다. 형성된 용액에 염 결정의 석출을 방지하기 위해, 용액 중에 기판을 유지. </li><li> 4 시간 동안 솔루션을 저어. </li><li> 톨루엔과 에탄올로 기판을 씻어. 다음으로, 중합 바이알에 기판을 배치합니다. </li></ol></li><li> 골드 표면에 기자 증착 <ol><li> 단층 용액을 제조 20 ㎖의 2- 브로 모 -2- 메틸 - 프로피온산 11- [11- (2- 브로 모 -2- 메틸 - 프로피 오닐) -undecyldisulfanyl] -undecyl 에스테르를 용해 클로로포름 (0.2 mm)를 탈기. </li><li> 전송 약 이전에 아르곤로 플러싱 작은 유리 병에 1.5 ml의 단층 솔루션입니다. </li><li> 클로로포름으로 금 코팅 된 기판을 청소하고피라 솔루션입니다. 이어서, 정제수, 에탄올 및 클로로포름으로 헹군다. </li><li> 단층 용액에 세척 된 기판을 담그고 플라스크를 닫습니다. 스토어 O / N 어두운 곳에서. </li><li> 용매에 침적에 의해 에탄올 및 클로로포름으로 금 콜로이드 프로브를 청소합니다. </li><li> 단층 함유 용액을 바이알에 프로브를 담궈 콜로이드. 단단히 닫고 어두운 곳의 O / N에 보관합니다. </li><li> 솔루션에서 기판을 제거 클로로포름과 에탄올로 씻는다. 다음에, 중합 개시제 플라스크에 코팅 기판을 이송. </li><li> , 단층 솔루션에서 콜로이드 프로브를 제거 클로로포름과 에탄올로 씻는다. 다음에, 중합 바이알에 개별적으로 각 프로브를 전송. </li></ol></li></ol></li><li> 중합 <ol><li> PMMA의 SI-ATRP <ol><li> 의 Arg와 기자 덮인 기판 (Si 및 금 모두) 및 콜로이드 프로브를 포함, 플라스크 및 튜브를 제거30 분에. </li><li> ATRP 배지에서 10g의 메틸 메타 크릴 레이트 (MMA)를 용해시키고 (비 10 ㎖의 메탄올 / 물 혼합물을 5 : 1)로 2 시간 동안 용액을 가스를 제거. </li><li> (3) 진공 아르곤 백필 싸이클로 145 MG의 CuBr 및 자기 교반 막대가 구비 된 플라스크에 320 mg의 2,2- 피리딘 및 deoxygenize 추가. </li><li> (구리 함유)을 플라스크 내에 탈기 단량체 용액을 전송하고 맑은 용액이 갈색이 관찰 될 때까지 또 다른 15 분 동안 교반한다. </li><li> 2 ML의 주사기에 바늘을 부착하고 바늘과 아르곤과 주사기 2 ~ 3 번 세척. </li><li> 콜로이드 프로브를 함유하는 주사기와 1ml의 중합 용액을 취하여 소규모 반응 바이알에 콘텐츠를 삽입. </li><li> 평면 기판을 포함하는, 주사기와 잔류 액을 취하여, 반응 바이알에 콘텐츠를 삽입. 완전히 각각의 샘플을 잠수 할 수있는 충분한 솔루션을 추가합니다. </li><li> 실온에서 40 시간 동안 중합을 실시한다. </li><li> 다시중합 용액으로부터 샘플을 이동하고 다수의 사이클 에탄올, 클로로포름으로 세척 하였다. 시료의 착색은 브러시의 존재를 나타낸다. </li><li> 마지막으로, 질소 기류 하에서 기판을 건조. </li><li> 질소 상자에서 평평한 기판을 유지합니다. 스토어 폴리머 브러시는 톨루엔에 프로브를 수정했습니다. </li></ol></li><li> PNIPAM 10 SI-ATRP <ol><li> 30 분 동안 아르곤으로 개시제 덮인 기판 (Si 및 금 모두) 및 콜로이드 프로브를 함유하는 플라스크를 퍼지 튜브. </li><li> ATRP 매체 (1.6 ml의 물 18 ㎖의 메탄올)에 5.6 g의 N의 -isopropylacrylamide 320 μL의 PMDETA를 용해시키고, 2 시간 동안 솔루션을 가스를 제거. </li><li> 자기 교반 막대를 구비 한 플라스크에 CuBr 76 mg을 추가하고, 3 진공 아르곤 백필 싸이클로 deoxygenize. </li><li> 구리가 들어있는 플라스크에 탈기 단량체 용액을 전송합니다. 녹색의 맑은 용액이 관찰 될 때까지 또 다른 15 분 동안 교반한다. </리&gt; <li> 2 ML의 주사기에 바늘을 부착하고 바늘과 아르곤과 주사기 2 ~ 3 번 세척. </li><li> 콜로이드 프로브를 함유하는 주사기와 1ml의 중합 용액을 취하여 소규모 반응 바이알에 콘텐츠를 삽입. 모든 프로브에 대해 반복합니다. </li><li> 평면 기판을 포함하는, 주사기와 잔류 액을 인출하고, 반응 플라스크에 콘텐츠를 삽입. 완전히 각각의 샘플을 잠수 할 수있는 충분한 솔루션을 추가합니다. </li><li> RT에서 2 시간 동안 중합을 실시한다. </li><li> 중합 용액에서 샘플을 제거하고 여러 사이클을 통해 에탄올과 물로 씻는다. 샘플 나타나는 색상은 브러시의 존재를 나타낸다. </li><li> 0.1 M EDTA 용액에 시료를 담그고 솔루션 O에 보관 / N 모든 구리를 제거합니다. 정제 된 물과 에탄올로 세척 할 것. </li><li> 질소 상자에서 평평한 기판을 유지합니다. 정제 된 물에 PNIPAM 브러시 수정 프로브를 저장합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 브러시 특성은, 푸리에 변환 적외선 (그림 3) 참고 : Si 기판에 고분자 브러쉬 골드 기판 및 전송 FTIR 모드에 고분자 브러쉬를 사용하여 방목 각도 FTIR 모드. 신중하게 모든 샘플을 건조시킵니다. 모든 물과 용매의 오염은 검출기의 심각한 손상을 줄 수 있습니다. <ol><li> 제조업체가 제공 한 설명서에 따라 장비를 시작합니다. </li><li> 샘플 측정을위한 다음 매개 변수를 설정 : 900 3,700cm 사이의 범위 -1 각 측정에 4cm -1 평균 32 스캔 해상도. </li><li> , 시료 전처리에 사용되는 프로토콜에 따라 빈 기판을 청소 조심스럽게 건조 및 측정 챔버에 배치합니다. </li><li> 4 시간 동안 진공을 적용합니다. 다음으로, 배경 스캔을 기록합니다. </li><li> 빈 샘플을 제거하고 시료 챔버에서 건조 폴리머 브러시 코팅 샘플을 배치합니다. </li><li> SAMPL에 진공을 적용E 실 5 시간 동안 주사 샘플마다 30 분을 기록한다. </li><li> 폴리머 브러시의 화학 성분을 확인하기 위해 스펙트럼의 모든 피크를 식별합니다. (만 직선 기준으로 검사를 분석 할 수 있습니다.) </li></ol></li></ol> 2. AFM 측정 <ol><li> 폴리머의 과잉을 제거하고 건조 용매로 씻어, 바늘로 조심스럽게 PMMA 브러시 커버 기판을 스크래치. </li><li> AFM 악기로 샘플을 마운트하고 액체 셀에 프로브를 탑재합니다. </li><li> 캔틸레버의 끝 부분에있는 레이저를 맞 춥니 다. </li><li> 카메라의 사용으로, 스크래치 위의 팁을 맞 춥니 다. </li><li> 접근과 팁을 결합하기 전에, 스캔 크기 0 nm의를 설정합니다. 다음에, 표면에 결합 팁. </li><li> &#39;램프 모드&#39;로 이동하고 힘 거리 곡선을 통해 편향 감도를 결정합니다. 소프트웨어 및 비틀림 스프링 정수 O에서 구현 &#39;열적 튜닝&#39;를 이용하여 통상의 스프링 정수를 보정바그너 등의 방법을 사용하여 칸틸 레버 (F). (25) <ol><li> 소프트웨어 (6.25 메가 헤르츠)의 고속 데​​이터 캡처를 사용하여 2 초 동안 공기 중에서 캔틸레버의 비틀림 열잡음 캡처. </li><li> 푸리에 변환하여 전력 스펙트럼 밀도 (V 2 / Hz로)로 변환 열잡음. </li><li> 기본적인 공진 및 전력 스펙트럼 밀도에 공진 피크와 기준선 잡음 포함한 단순 조화 진동자 대한 식 (당량. 참고 문헌 2. 25)를 사용하여 공기 중에서 캔틸레버의 품질 계수를 결정한다. </li><li> Sader (26)의 방법을 이용하여 단계 2.6.3에서 결정된 캔틸레버의 면내 치수 (길이 및 폭), 밀도 및 주변 매질 (공기)의 점도 및 품질 계수 및 공진 주파수를 이용하여 비틀림 스프링 상수를 계산한다. 참고 : www.ampc.ms.unimelb.edu.au/afm/calibration.html : 우리는 존 Sader의 웹 사이트에서 제공하는 도구를 사용했다. </li><li> 칼슘당량을 사용하는 캔틸레버의 비틀림 각도 편향 감도 lculate. 6 참조 7. 25. </li><li> 콜로이드 크기, 캔틸레버와 당량의 두께를 사​​용하여 횡 방향 스프링 상수 및 편향 감도에 비틀림 스프링 상수 및 편향 감도 변환. 참조 8. 25. 주 : 검출기 신호 이제 통해 강제로 변환 할 수있다 : 힘 [N]를 횡 방향 스프링 정수 [N에 /에서 m] *를 = 횡 편향 감도 [m / V] * 검출기 신호 [V]. </li></ol></li><li> 편향 가능한 최저 설정치에 스크래치에 브러시 촬상하여 드라이 브러쉬의 브러쉬의 높이를 측정한다. 캡처 된 이미지의 선 검사에서 브러시 높이를 결정합니다. </li><li> 부드럽게 주사기 표면에 적용하여 아세토 페논에 브러시 용매화물. 참고 : 용매가 증발로 샘플 변화의 색상입니다. 이 건조 공정에 따라 가능하다. </li><li> AFM에 샘플을 탑재합니다. 에 수직 레이저 신호를 맞 춥니 다-1.0 V. 0 V에 편향 설정 값을 설정하고 캔틸레버 표면을 참여. 주 : 표면과 접촉하는 캔틸레버를 지참 후, 아세토 페논은 팁과 표면 사이의 모세관을 만드는 다리 콜로이드에 브러시로 이동한다. </li><li> 40 μm의 스캔 크기를 설정 한에 느린 스캔 축과 설정 이미지의 화면 비율을 사용하지 않도록 : 4. 높이와 마찰 채널 화상 (추적과 귀선 ​​둘 다)를 기록한다. </li><li> 이미지가 캡처 될 때 캔틸레버를 철회. </li><li> PNIPAM 브러시를 용매화물에, PNIPAM 브러시 덮인 표면에 물 한 방울을 적용합니다. </li><li> 혼합 할 수없는 시스템을 만들 매화 PNIPAM 표면에 의해 PMMA 표면을 대체 신속하게 머리를 들어 올리고. 콜로이드 프로브의 PMMA 브러시에서 아세토 페논의 증발을 방지하기 위해 표면을 교환 할 때 빨리해야합니다. </li><li> 이전과 동일한 매개 변수를 사용하여 팁과 표면 및 기록 이미지를 작동시킵니다. </li></ol>

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제시된 결과는 마찰 개별적 매화 브러쉬 혼화 시스템 강하게 용 매화 같은 브러쉬 두 혼화 기존 시스템에 비해 감소되는 것을 보여준다. 두 브러쉬의 다른 용매의 바람직한 흡광도를 제거 맞물 리도록에서 브러쉬 및 폴리머 브러시 마찰 마모 및 소비의 결과 주요 소스를 방지 할 수 있습니다. 제시된 방법에 따라서 마찰 브러시 특정 상호 작용 (27)에 의해 결정될 것이다 소수성 브러시, 건조한 친수성에 슬라이딩 근본적으로 다르다. 사실, 용매의 PNIPAM (붕괴 높이 166 ㎚)에 PMMA 전단에, 우리는 마찰이 50 % 높았다 PMMA (붕괴 높이 236m)에 PMMA를 건조에 비해 것을 발견했다. 이미 &#39;프로토콜&#39;섹션의 노트에 곧 지적한 바와 같이, 수행하는 동안 명심해야 할 중요한 점 몇 가지가 있습니다이러한 특정 실험은 첫째, 아세토 페논 더 나은 용매 물보다 PNIPAM입니다. 따라서, 치료는 아세토 페논은 많은 양의 물을 PNIPAM 브러시를 적시하여 PNIPAM 브러시를 입력하지 않도록주의해야한다. 아세토 페논과 물이 혼합되지 않기 때문에, 아세토 페논 이제 PNIPAM 브러시를 입력하지 않습니다. 그것은 우리가 아세토 페논 완전히 우리의 시스템을 담 그거나, 대신 혼합 시스템에 대한 아세토 페논 모세관을 작성하지 않은 이유입니다. 완전 침수에 대한 또 다른 이유는 우리는 콜로이드와 캔틸레버의 스톡 드래그를 측정하도록 너무 강한 유체 역학에 완전히 담가 결과. 둘째, AFM 실험에서 정상 비틀림 스프링 상수가 결합된다. 낮은 일반 스프링 상수와 캔틸레버 반대의 경우도 마찬가지 상대적으로 낮은 비틀림 스프링 상수 및있을 것이다. 이것은 가장 낮은 측정 마찰 계수&gt; (10) -3를 제한합니다. 따라서, MIS의 전체 마찰 감소, 마찰을 측정하기 위하여cible 시스템은 높아야한다. 이것은 긴 고밀도 브러쉬 통상적 100m / sec의 상대적으로 높은 전단 속도를 사용함으로써 달성된다. 더욱이, 브러쉬 사이 모세관은 마찰력을 증가시킨다. 우리는 200 kPa로의 수직 응력 하에서 예상 μ = 0.003, 혼화 시스템 (22)에 대해, 낮은 마찰 계수를 측정 하였다. 같은 실험 조건을 사용하여, 우리는 μ 발견 = 0.15 혼합 시스템. 실험은 통제 된 실험실 환경에서 수행하고 있고 산업에서 사용되는 표면이 제시된 실험에서 사용 된 것과 같은 이상적되지 않습니다. 대부분의 표면은 불균일 한 조도 분포를 다른 모양 및 크기의 28 때문에 많은 요철이있다. 두 브러쉬 베어링 돌기의 충돌 과정에서 마찰은 다른 소비 채널 29에서 구성되어있다. 이러한 interdigita 같은 정상 상태로 다음 소산 메커니즘,기 및 용매 유동 인해 중합체 및 용매의 느린 완화 시간에 모양 (30)의 히스테리시스 효과가있을 것이다. 게다가, 모세 혈관 형성과 파괴된다. 전통적으로 사용 된 혼화 브러시 시스템에서, 과도 맞물 31까지 형태와 모세관 히스테리시스를 증폭한다. 여기에 제시된 혼합되지 않는 시스템으로 과도 맞물 너무 제거된다. 또한, 모세관 히스테리시스 두 비혼 화성 용매의인가에 의해 회피 될 수있다. 따라서, 또한 일반적인 거친 표면, 마찰 및 마모 섞이지 브러시 시스템 (22)을 사용하여 감소합니다. 남아 마찰의 주요 소스는 브러시 변형이다. 표면 중 하나 상에 내재 저 마찰 32 알려져있다 polyzwitterionic 중합체, 정박 후자를 최소화 할 수있다. 이러한 시스템에서 용매 삼투압 높은 정상 부하에서 약간 변형 브러시 높은 결과 만들어진이다. 비혼 화성 브러쉬 시스템의 제시된 방법은 낮은 마찰이 바람직한 거의 모든 시스템에 적용될 수있다. 또한 높은 압력 아래 방법 기능. 그러나, 용품은 RT 주위 온도가 유지되는 것을주의해야한다. 높은 온도는 접촉 결과적으로 높은 마찰에서 액체 흐름의 원인이됩니다 폴리머를 손상. 잠재적 응용의 예 : 주사기 피스톤 시스템, 액슬 베어링과 힌지.

완벽한 윤활제는 마찰을 줄이고 정상적인 부하가 높은 경우에도 상대 운동에 고체 착용. 이를 달성하기 위해, 윤활제를 슬라​​이딩하고 안정 동안 접촉을 유지한다. 그러나 긍정적 정상 부하 간단 저점도 액체들이 빠르게 접촉 영역에서 압착 및 더 높은 점성 오일은 결국 방출된다. 그러나 생물학적 접점은, 예를 들면, 인간의 관절에서도 항상 저점도 유체로 윤활 유지. 자연은 고체 표면에 부착 한 당 사슬을 사용하여 이러한 효율적인 윤활을 실현한다. 친수성 당 사슬은 상압 용제 (2)의 삼투압을 초과하지 않는 한 연락처에 수성 액체를 유지한다. 따라서, 많은 노력 소위 폴리머 브러시 3-12 고체 표면을 형성하는 중합체에 그 래프팅함으로써 생물학적 윤활제를 흉내 지향되었다. 때 두 개의 반대 폴리머브러시가 접촉 한쪽 중합체 쇄 세그먼트는 반대측 브러시 쇄 세그먼트들로 이동할 수있다. 이 효과는 13 맞물라고합니다. 브러쉬가 상대적으로 슬라이딩 동작에있을 때, 인터 디지 마모 (14)와 마찰 15-17의 주요 원천입니다. 사실, 최근에, 폴리머 브러시 슬라이딩 마찰 속도의 관계는 (18)를 유도하고있다. 이러한 확장 법은 맞물과 그에 따른 스트레칭과 슬라이딩에 폴리머 굽힘을 기반으로합니다. 주요 특성은 표면 힘 장치 실험 (19)의 결과에 동의 및 분자 역학 (MD)의 20 대한 모의. 후자의 오버랩의 정도를 직접 정량화 할 수있다. 또한, 고분자 전해질 브러쉬 간의 중첩이 전기장 (21)을인가함으로써 동조 될 수있는 것으로 나타났다. 인터 디지 이러한 시스템에서, 마찰과 마모를 회피 할 수 있으면 따라서 significan 것TLY 감소. 최근 출판 (22)에서는, 두 비혼 화성 매화 폴리머 브러시 시스템은 브러쉬 사이의 중첩을 방지 MD 시뮬레이션을 통해 보여준다. 또한, 상기 브러시 슬라이딩에, 우리가 우리의 원자 힘 현미경 (AFM) 측정과 매우 잘 일치에서는 전통적인 혼화 브러시 시스템에 비해, 2 차의 크기에 의해 마찰력 감소를 알았다. 여기서 우리는 심판의 AFM 실험을 설정하는 방법을 자세히 설명합니다. 22. 기본 원리는도 1에 스케치된다. 두 반대면, 두 개의 다른 브러쉬 자신 바람직한 용매로 용 매화 각각 필요하다. 이 구성에서 각 브러쉬는 자신의 용매에 남아 있습니다. 따라서, 하나의 브러시에서 폴리머 세그먼트는 다른 브러시에 침투하지 않습니다. 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA)는 AFM 프로브 콜로이드로부터 그래프트되고 브러시 페논 의해 용해되었다. 평면 폴리 (N의 -isopropylacrylamide) (PNIPAM)는 이식 물에 용해된다. 전통적인 혼합 시스템에 본 시스템을 비교하기 위해, 아세토 페논에 매화 PMMA 브러시가 부착 된 제 2 플랫 반대면된다. PNIPAM에서 PMMA의 혼화 시스템 슬라이딩시 마찰력 측정 된 PMMA가 PMMA에의 혼화 시스템 마찰 대략 1 %이다. 이들 특정 브러쉬 시스템의 사용은 단지 하나의 예임을 유의. 제시된 방법은 제네릭 인해 다른 브러쉬에서 용매의 바람직한 흡수하기 위해 노력하고 있습니다. 따라서, 더 많은 종류의 브러쉬는 한 선택된 용매에서 두 브러쉬 믹스 드로서 적용될 것으로 예상된다. 효과는 추가 미끄러운 유체 온 유체 슬라이딩 22,23 인터페이스를 생성되도록 (페논 및 물과 같은) 두 개의 비 혼합 용매를 사용하여 증폭된다.

<table><tbody><tr><td>메틸 메타크릴레이트</td><td>시그마-알드리치</td><td>M55909&nbsp;</td><td>PMMA 합성을 위한 단량체, 염기성 알루미나 컬럼을 통해 눌러 세척</td></tr><tr><td>(3-aminopropyl)triethoxysilane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440140</td><td>증기 증착 실란 단층</td></tr><tr><td>트리에틸아민</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>T0886</td><td>ATRP 개시제 부분 커플 링 용 시약.</td></tr><tr><td>2-bromo-2-methylpropionyl</td><td>시그마-알드리치</td><td>252271</td><td>ATRP 개시제 부분.</td></tr><tr><td>톨루엔</td><td>Biosolve</td><td>20150501</td><td>ATRP 부분</td></tr><tr><td>CuBr</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>212865</td><td>ATRP 촉매</td></tr>용 커플링 매체.<tr><td>2,2&prime;-Bipyridyl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>14453</td><td>Cu MMA의 ATRP에 대한 리간</td></tr><tr><td>드N,N,N&prime;,N",-Pentamethyldiethylenetriamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>369497</td><td>Cu 착화 리간드 NIPAM</td></tr><tr><td>아세트산 98-100%</td><td>Merck</td><td>8187551000</td>의 ATRP에 대한 Cu 착화 리간<td>드 CuBr 세척용.</td></tr><tr><td>황산</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320501</td><td>피라냐 용액 제조용</td></tr><tr><td>과산화수소 33%</td><td>Merck</td><td>1.07210.1000</td><td>피라냐 용액 제조용</td></tr><tr><td>에탄올</td><td>Merck</td><td>1.00983.1000</td><td>기판 청소용.</td></tr><tr><td>기본 알루미늄 산화물 60&nbsp;</td><td>Merck</td><td></td><td>모노머 세척용.</td></tr><tr><td>클로로포름</td><td>Biosolve</td><td>3080501</td><td>단층 증착 및 기판 세척용.</td></tr><tr><td>메탄올</td><td>Biosolve</td><td>13680501</td><td>중합 매체용.</td></tr><tr><td>Acetophenone</td><td>Acros Organics</td><td>102410010</td><td>AFM 측정 환경용.</td></tr><tr><td>N-isopropyl 아크릴아미드</td><td>Acros 유기</td>물 <td>412780250</td><td>PNIPAM 합성을 위한 단량체, 톨루엔/헥산</td></tr><tr><td>폴리(에틸렌 글리콜) 메타크릴레이트에서 재결정화됨&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>409529</td><td>Si-POEGMA 합성을 위한 단량체, 염기성 알루미나 컬럼을 통해 눌러 세척</td></tr>.<tr><td>MilliQ 물</td><td>MilliQ Advantage A 10 정화 시스템&nbsp;</td><td></td><td>ATRP 매체, AFM 측정 환경 및 기판 세척용.</td></tr><tr><td>실리콘 기판&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>금 코팅 기판</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>AFM 프로브, CP-FM-Au</td><td>SQube</td><td></td><td>AFM 측정</td></tr><tr> < td colspan = "4"> [헤더]</td></tr> <tr><td>디티 오디 운데칸 -11,1- 디비스 [2- 브로 모 -2- 메슬 프로판 에이트 ] (DTPR)</td><td></td><td></td> <td>개시제, 금 표면의 Si-ATRP . 거대 분자 , 33 에 따라 합성, 597-605 (2000년).</td></tr><tr><td>Atomic Frorce Microscope</td><td>Bruker 다중 모드 V 컨트롤러</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

고분자 브러쉬를 반대 섞이지의 준비 및 마찰 힘 현미경 측정,

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

매화 폴리머 브러시는 당해 계면에 저 마찰을 유지하면서 이들이 포지티브 정상 부하를 견딜 수 있기 때문에, 고압 접점을 윤활하는 것으로 알려져있다. 그럼에도 불구하고 이러한 시스템으로 인해 대향 브러쉬 맞물 입을에 민감 할 수있다. 최근 공보에서는 기판과 슬라이더 표면을 종료 비혼 화성 폴리머 브러시 시스템을 통해, 각각, 예컨대 맞물 제거 할 수 있음을, 분자 동력학 시뮬레이션 및 원자력 현미경 실험을 통해 보여준다. 결과적으로 감소되고, 콘택트 착용. 또한, 상기 마찰력은 전통적인 혼화 폴리머 브러시 시스템에 비해, 2 차의 크기 이하이다. 새롭게 제안 된 시스템은 따라서 산업의 응용 프로그램에 대한 큰 잠재력을 보유하고있다. 여기서, 방법론이 제시된다 자신 바람직한 용매로 용 매화 개의 각각 다른 브러쉬의 비혼 화성 폴리머 브러시 시스템을 구축 하였다. 페이지를 접목하는 방법을 절차OLY (N의 -isopropylacrylamide) 원 자간 력 현미경 (AFM) 탐침 콜로이드로부터 평탄면과 폴리 메틸 메타 크릴 레이트로부터 (PNIPAM) (PMMA)를 설명한다. PNIPAM는 아세토 페논 물과 PMMA에 용해된다. 마찰력 측정 AFM을 통해,이 시스템은 마찰에 실제로 페논 매화 PMMA에 혼화 PMMA의 시스템에 비해, 2 차의 크기에 의해 감소​​되는 것을 알 수있다.

도 4는 혼화 비혼 화성 폴리머 브러시 시스템 모두 슬라이딩시 대표적인 AFM 동력 트레이스를 도시한다. 마찰력 F는 대칭, 혼화 시스템의 F SYM 슬라이딩 정상 상태에서 마찰력에 의해 정규화된다. 이 실험에 부어 브러시 높이 PMMA를위한 1010 nm의 PNIPAM에 대한 532 nm였다. 힘 트레이스 프로토콜 절에 기재된 절차에 따라도 포착된다. 윈 30의 정상 부하를인가하면서이 실험에서는 표면 앞뒤로이 80㎛ / sec의 속도 v로 이동되었다. 혼합 (왼쪽 패널)에 대한 마찰력과 섞이지 (오른쪽 패널) 브러시 시스템의 차이는 명확하게 관찰 할 수있다. 왼쪽 패널에서 정상 상태의 마찰력은 오른쪽 패널에서 정상 상태의 마찰력보다 90X 높다. 혼화 시스템에 대한 측정 된 마찰력 마찰력 (F)의 측정은 0.5 % 전형적또는 혼합 시스템. 정확한 마찰 감소가 그라프 트 밀도, 중합도, 용매의 양, 및 (약하게) 정상 부하 슬라이딩 속도에 따르지만, 또한 2 차의 크기에 항상 주변이다. 우리는 인자 5 (400 μm의 / 초)에 의해 전술 한 시스템에 대한 슬라이딩 속도를 증가 시키면, 마찰 감소는 2 %로 감소한다. 우리는 (300로 윈) 계수 (10)에 의해 정상 부하를 증가 시키면, 마찰 감소는 3 %로 감소한다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig1highres.jpg" /> 그림 1. 설정의 도식 스케치. 왼쪽 패널은 같은 고분자가 표면과 콜로이드에서 이식 된 혼합 시스템을 보여줍니다. 브러쉬 하나 상 액체에 용해된다. 오른쪽 패널은 두 개의 서로 다른 고분자 브러쉬의 혼합되지 않는 시스템을 보여줍니다. 각각의 브러시는 선호하는 액체에 용해된다. 전통에서대향 브러쉬 중합체 혼 화성 시스템은 중첩된다. 혼합되지 않는 시스템의 경우, 반대 브러쉬는 마찰을 물리는하지 않고 감소 슬라이딩시 착용하십시오. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" width="700px" /> 프로토콜 절에 설명 된대로 샘플 준비 절차의 그림 2. 도식 스케치. 왼쪽에서 오른쪽으로는 기자 증착 및 표면 시작한 원자 이동 라디칼 중합 (ATRP SI)를 통해 브러시 준비의 과정을 보여줍니다. 경로 (A)는 원자 힘 현미경 프로브에 골드 콜로이드에서 이식 금 코팅 된 실리콘 표면과 (C) 브러쉬에서 이식 실리콘 표면에서 이식 브러쉬, (B) 브러쉬를 설명합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" target="_blank">알을 보려면 여기를 클릭하십시오</a>이 그림의 arger 버전. <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig3highres.jpg" /> PMMA (파란색)과 PNIPAM (녹색) 그림 3. FTIR 스펙트럼은 실리콘 (굵은 선)과 금 (가는 선)에 브러쉬. 데이터는 석류에서 촬영했다. 매트. 심판의. (22) PMMA의 파수 (cm - 1) : 3,050-2,990 (CH 신축 진동), 1730 C = O (이중 결합 신축 진동), 1450 (CH 3 CH 2 변형 진동), 1,260-1,040 (COC 단일 결합 신축 진동 ), 880-960 (COC 단일 결합 변형 진동). 1,730cm에서 - 1 C = O 그룹의 특성 신축 진동 피크는 명백하다 PNIPAM의 파수 (cm-1) : 3289 (NH 대칭 및 비대칭 신축 진동), 3078, 2971, 2933은, 2874 (대칭형, 비대칭 형 CH 스트레칭. -CH 진동 &lt;서브&gt; 2 -), 1635 (C = O 신축 진동), 1535 (II 아미드), 1458 (CH의 비대칭 굽힘 변형), 1386 (CH 대칭 굽힘 변형), 1,366-1,170 (CN 비대칭 신축 진동). 1635 및 1,535cm시 - 아미드 기의 신축 진동 특성 피크 1 명백하다. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig4highres.jpg" width="700px" /> 그림 4. 필터링, &#39;평균과 혼화 (왼쪽)와 혼합 할 (오른쪽) 시스템 슬라이딩에 힘 추적을 부드럽게 (참조에서 조정을. 22). 표면은 1 Hz의 스캔 속도로 앞뒤로 40 μm의에 의해 이동되고 30 윈의 정상 부하.

접촉 브러시에 대한 마찰력 현미경 실험을 수행하는 방법론이 제시됩니다 : (a) 기판과 (b) 콜로이드 프로브에서 접목 된 두 개의 폴리머 브러시를 슬라이딩하여 두 개의 접촉 비 혼화성 브러시 시스템을 사용함으로써 슬라이딩 접촉의 마찰이 혼합 브러시 시스템에 비해 감소한다는 것을 보여줍니다.

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

다음 실험의 목표는 마찰력 현미경을 사용하여 두 시스템의 상대적 슬라이딩 동작에 대한 마찰 반응을 측정하여 허용 가능한 폴리머 브러시 시스템을 준비하고 기존의 놓칠 수 있는 폴리머 브러시 시스템과 비교하는 것입니다. 이는 두 세트의 실리콘 표면으로 시작하여 한 세트에 penai Pam을 접목하고 다른 세트에 PMMA를 접목하여 달성됩니다. 이것들은 폴리머 브러시 시스템의 한 부분을 형성하는 데 사용되는 평평한 폴리머 브러시 표면이 될 것입니다.두 번째 단계로 금 콜로이드로 시작합니다. 실리콘 원자력 현미경 캔틸레버에 부착하고 PMMA를 그래프로 표시하여 힘 측정 프로브를 만듭니다. 이것은 또한 폴리머 브러시 시스템의 두 번째 부분을 형성합니다.다음으로, 힘 측정 프로브를 원자력 현미경에 장착합니다. 허용 가능한 마찰을 측정하기 위해 ated PMMA 브러시 표면을 샘플로 장착합니다. 브러시 시스템은 허용 가능한 브러시 시스템의 마찰을 측정하기 위해 ated penai 팬 브러시 표면을 장착합니다.결과는 허용 가능한 시스템의 마찰이 마찰력 현미경으로 측정된 기존 허용 시스템의 마찰의 약 1%임을 보여줍니다. 산업용 오일을 기반으로 하는 기존 방법에 비해 당사 기술의 주요 장점 중 하나는 표면 불규칙성이 서로 부딪힐 때와 같이 미세한 규모에서 조건이 가혹할 때에도 저점도 액체가 접촉을 유지한다는 것입니다. 전통적인 브러시 시스템과 달리, 우리의 브러시는 샐러드 드레싱에서 식초와 오일 사이에 있는 유체 유체 인터페이스로 인해 상호 침투하지 않습니다.브러시가 더 이상 상호 침투하지 않기 때문에 마찰이 줄어듭니다. 더욱 중요한 것은 폴리머에 대한 손상이 방지되고 궁극적으로 존재하지 않을 수 있다는 것입니다. 이 방법의 시각적 시연은 시료 전처리 및 원자력 현미경 특성화 단계를 배우기 어렵기 때문에 매우 중요합니다.마이크로미터 크기의 콜로이드 비트의 균질하고 재현 가능한 기능화를 위해서는 특별한 기술이 필요하며, 전 박사후 연구원인 Kansky와 제 연구실의 연구원인 c de bear가 추가되어 실리콘 표면 준비를 위한 원고를 참조하십시오. 이 실험은 금, 콜로이드 프로브 및 금 기질 모두에 개시제를 증착해야 합니다. 프로브 작업을 시작하려면 0.2 밀리몰 농도의 아르곤 로마 플라스크로 플러시된 작은 바이알을 구하십시오.단층 용액 1.5 밀리리터를 빼내고 1.5 밀리리터의 단층 용액을 바이알에 옮깁니다. 바이알을 근처에 두십시오. 다음으로, 금 콜로이드 원자력 현미경 프로브는 에탄올 바이알과 프로브를 담글 수 있는 클로로포름 바이알을 준비합니다.단층 용액의 바이알 외에도 핀셋을 사용하여 프로브를 집습니다. 손상을 일으키지 않도록 반드시 잡으십시오. 먼저 프로브를 에탄올에 몇 초 동안 담근 다음 몇 초 동안 클로로포름에 담그십시오.마지막으로 단층 용액이 있는 바이알에 넣습니다. 바이알을 단단히 놓고 알루미늄 호일로 싸서 밤새 벤치에 두십시오. 이제 금으로 코팅된 기판을 청소하고 헹굽니다.이 실험에 사용된 모든 기판은 1cm x 1cm입니다. 단층 용액이 들어있는 큰 플라스크를 앞으로 가져 와서 기판을 그 안에 옮겨 담가도록합니다. 플라스크를 닫고 어두운 곳에 밤새 보관하십시오 다음날 먼저 기판을 가져와 벤치에 다시 놓습니다.짜기 병에 클로로포름과 에탄올 용기를 사용하여 씻을 준비를 하십시오. 중합 플라스크를 준비하십시오. 단층 용액에서 각 기판을 제거하고 먼저 클로로포름에 담그십시오.다음으로 에탄올로 씻으십시오. 완료되면 기판을 중합 플라스크에 놓습니다. 모든 기판이 중합 플라스크에 배치되면 고무 격막으로 밀봉합니다.기질 플라스크를 한쪽으로 치워둔 후 콜로이드 프로브가 있는 바이알을 꺼내 열어 계속합니다. 먼저 프로브를 클로로포름에 담근 다음 에탄올에 담그는 동일한 세척 절차를 따르십시오. 각각이 세척되면 개별 중합 바이알로 옮깁니다.이 비디오는 폴리 n Isop Proppy 아크릴아미드 페나이 Pam의 중합 단계만 보여줍니다. 폴리메틸 메타크릴레이트에 대한 세부 정보. PPMA는 중합 용기에 있는 기질과 프로브와 함께 원고에서 찾을 수 있습니다.두 용기를 모두 퍼지하여 중합 과정을 시작하고 기판 용기로 이를 입증합니다. 다음은 아르곤 공급 장치에 바늘이 부착된 중격입니다. 다음으로, 배출구를 위한 추가 바늘이 있는 격막이 있습니다.그런 다음 아르곤 흐름을 시작합니다. 혈관이 퍼지되는 동안 퍼지가 30분 동안 계속되도록 합니다. 원자 전달 라디칼 중합, A TRP와 함께 작업합니다.미디엄 냥. 매체에서 nyam 및 PM dta를 용해하여 모노 솔루션을 만듭니다. 사용하기 전에 2시간 동안 용액의 가스를 제거하십시오.76mg의 브롬화 구리와 자기 교반 막대가 들어 있는 별도의 플라스크에 넣고 플라스크를 진공 라인과 아르곤 소스에 부착하십시오.플라스크가 교반 플레이트에 놓이면 진공 라인을 열어 플라스크를 비우기 시작합니다. 대피가 완료되면 약 30분 동안 펌프의 밸브를 닫고 아르곤 공급 밸브를 엽니다. 계속하기 전에 대피 및 되메우기 주기를 세 번 반복합니다.모노 용액이 Degas가 되면 구리 브로마이드가 있는 플라스크로 옮기고 혼합물을 저어주기 시작합니다. 약 15분 후, 투명한 녹색 중합 용액이 관찰됩니다. 아르곤 플러시 2밀리리터 주사기와 바늘을 사용하여 1밀리리터의 중합 용액을 빼냅니다.수집된 용액을 격막을 통해 주입하여 콜로이드 프로브가 있는 바이알로 옮깁니다. 주사기를 계속 사용하여 남아 있는 중합 용액의 일부를 회수합니다. 수집된 용액을 기질이 들어 있는 플라스크에 주입합니다.각 샘플이 완전히 잠길 만큼 충분히 추가합니다. 실온에서 2시간 동안 중합이 진행되도록 합니다. 2시간이 지나면 중합 바이알을 엽니다.다음으로 프로브로 시작하여 세척을 위해 제거합니다. 먼저 에탄올에 담근 다음 물에 담가 샘플을 씻습니다. 프로브를 세척한 후 이 작업을 여러 번 반복하고 몇 초 동안 0.1몰 EDTA에 담그십시오.보관을 위해 정제수가 들어 있는 바이알에 프로브를 단독으로 묶습니다. 각 기판 세척을 진행하십시오. 프로브가 물을 붓는 여러 주기를 거치는 것과 동일한 방식으로 이 작업을 수행합니다.그런 다음 에탄올. 기판의 변화하는 색상은 브러시의 존재를 나타냅니다. 기판을 세척한 후 웰 플레이트로 옮깁니다.각 기판을 개별 웰에 놓고 0.1 몰 EDTA 용액으로 덮습니다. 세척된 기판을 최소 12시간 동안 그대로 두어 모든 구리를 제거하십시오. 다음 날.각 기판을 물과 에탄올로 세척하십시오. 다시 말하지만, 이 비디오의 경우 기판을 웰 플레이트에 놓고 웰 플레이트를 질소 상자에 보관합니다. 다음 단계는 원자력 현미경 측정을 수행하는 것입니다.여기에서 A-P-M-M-A로 덮인 실리콘 기판이 현미경에 장착되고 프로브가 액체 셀에 장착되었습니다. A FM 스캔 헤드 준비를 완료하고 레이저 정렬, 스프링 상수 보정, 예비 단계 완료 시 품질 계수 찾기를 포함한 예비 원자력 현미경 단계를 완료하여 계속합니다. 브러시 샘플에 적용할 아세토 폰으로 채워진 주사기를 준비하십시오.샘플에 액세스하려면 FM 헤드를 제거하십시오. 그런 다음 현미경에서 샘플을 분리합니다. 아세토 폰을 부드럽게 바르고 브러시를 황산염시킵니다.용매가 증발함에 따라 샘플의 색상이 변하여 건조 과정을 따를 수 있습니다. 샘플을 원자력 현미경에 다시 장착하고 A FM 헤드를 교체합니다. 그런 다음 컨트롤로 돌아가서 편향 설정점을 설정하고 캔틸레버를 표면과 접촉하도록 배치합니다.이것은 aceto phon이 브러시 안으로 이동하여 모세관 다리를 만들도록 합니다. 이러한 트레이스는 높이 및 마찰 이미지 채널을 사용하여 얻었습니다. 스캔 크기 40미크론 및 느린 스캔 축은 비활성화됩니다.이미지가 캡처되고 캔틸레버가 철회될 때의 높이와 마찰 이미지 채널을 기록합니다. PMMA 기판을 페나이 PAM으로 전환할 준비를 시작합니다.브러시로 덮인 샘플.먼저 피노 PAM 기판을 회수합니다. 그런 다음 물 한 방울을 바르고 브러시를 먹습니다. 다음으로 전환합니다.A FM의 헤드를 들어 올리고 PMMA 표면을 페나이 PAM 표면으로 빠르게 교체합니다. 콜로이드 프로브의 PMMA 브러시에서 아세토페논이 증발하지 않도록 빠르게 움직입니다. s를 장착한 후ample, A FM 헤드를 제자리에 다시 놓습니다.A FM 컨트롤로 돌아가서 팁과 표면을 다시 연결하고 이전과 같이 이미지를 기록합니다. 다음은 슬라이딩 표면에 대한 필터링되고 매끄러워진 힘 추적입니다. 이러한 추적은 MISSABLE PMMA 시스템에 대한 것이며 전방 및 후방 동작을 모두 보여줍니다.이러한 트레이스는 혼합할 수 없는 P nine PAM 시스템에 대한 것이며 플롯에서 전방 및 후방 모션도 표시합니다. 힘은 대칭 missable 시스템에 대한 정상 상태 슬라이딩 힘에 의해 정규화됩니다. 정상 하중은 30나노 뉴턴이고 횡단 속도는 초당 80미크론입니다.허용 가능한 시스템의 정상 상태 힘은 허용 가능한 시스템의 90배입니다. 많은 기계와 장치에는 움직이는 부품이 있어 마찰이 발생하고 시간이 지남에 따라 수명이 제한됩니다. 우리는 차축과 피스톤에서 초저용량을 제공하는 의료용 주사기와 어쩌면 인공 관절에 이르기까지 많은 응용 분야에 대한 응용 분야를 보고 있습니다.물론 화학 엔지니어 또는 학자는 각 특정 응용 분야에 대한 최적의 솔루션을 설계해야 합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 폴리머 브러시 시스템을 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 힘, 현미경, 프로브를 기능화하고 마찰력 현미경 실험을 수행하는 동안 마찰력 현미경 실험을 시도합니다.모세관이 브러시와 캔틸레버 사이가 아닌 두 브러시 사이에 형성되기를 원하기 때문에 너무 많은 액체를 적용하지 않는 것이 중요합니다. 화학 물질로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으며 이 절차를 수행하는 동안 항상 밸브 환기 배기 후드에서 작업하고 장갑과 고글을 착용하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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