Name: 여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 X 레이 Microtomography 사용 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-02-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: 학습하세요 X선 마이크로단츤촬영법을 이용하여 암석 기공 내 다상 유체를 고압·고온 저수지 조건에서 비침습적으로 이미징하는 방법을. 이 기법은 탄소 포집 및 석유 회수 연구에 활용됩니다.

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우리는 감사 카타르 석유, 쉘, 카타르 과학 기술 파크가 공동으로 제공하는 카타르 탄산염과 탄소 저장 연구 센터 (QCCSRC)의 자금 지원을 인정합니다. 우리는 또한 모공 스케일 모델링에 제국 대학 컨소시엄의 자금 지원을 인정합니다.

1. 이미징 전략 디자인 <ol><li> , 염수 용질에 대해 다른 선택의 묘화 성능을 예측 입사 X 선 29-31의 X 선 스펙트럼을 계산하기 위해. X 선 스펙트럼의 핵심 홀더, 코어 어셈블리의 영향과 구속 유체를 포함합니다. 87 kV의 80 μA의 전자 전류와의 가속 전압을 이용하여 예를 입사 X 선 스펙트럼은도 1에 도시된다. </li><li> 다른 기공을 함유하는 유체 시료의 투과율이 스펙트럼을 비교한다. 샘플 내의 종의 유효 광학 길이 및 계산 엑스레이 감쇠 계수 (도 3) (32)을 가정하면, 인해 비어 - 람 베르트 법칙을 이용하여 세공 유체의 변화에 대한 투과율의 변화를 시뮬레이션. 모든 사건 X 선 에너지를 통해 통합하여 전체 투과율을 결정합니다. 록 마트 대한 결과 유효 투과율의 예X 및 기공 공간 재료 및 기공 공간은 진공으로 가득 경우에 상대적인 투과율의 변화는 표 1에서 볼 수있다. </li><li> 소금물과 관련된 투과율의 변화는 고체와 관련된 투과율 절반의 변화가 약이되도록 염수 용질 농도를 선택합니다. 이것은 재구성 된 이미지에서 삼상 콘트라스트를 최대화 할 것이다. 소금의 요구량 칭량하고, 탈 이온수로 격렬하게 혼합 (7 % (KI는 대표적인 결과가 촬영되었던 실험에 사용 하였다) w / w). <ol><li> 특정 염수 조성물 원한다면 대안, 입사 된 X 선 스펙트럼을 변경하는 엑스레이 소스의 가속 전압을 변경. </li></ol></li></ol> 장비 및 셀 2. 총회 <ol><li> 이하도 2에 도시 된 바와 같이 장치를 조립한다. 사용 PEEK는 플로우 셀에 가로 샘플 부하를 줄일 유동선.유체 누출주의 깊게 각 연결을 테스트합니다. <ol><li> 조성물은 반응기의베이스 단계 1.1-1.3에서 결정의, 소금물을 놓습니다. 흐름 세포 주위의 유연한 히터를 감싸. </li></ol></li><li> 금속 피팅을 구축합니다. 피팅 감속기 &quot;1/8 1/8&quot;1/16의 끝 &quot;에서 나사를 제거합니다. 그리고 코어의 얼굴 전체에 주입 된 CO 2를 배포하는 피팅의 1/8 &quot;말의 얼굴에 작은 홈을 잘라. </li><li> &quot;페룰과 너트 ¼을 이용하여 마이크로 유동 셀과 시일의 금속 단부를 통해 고압 열전대 합격 때문에 열전대의 핫 접합 셀의 한정 고리 내에, 상기 코어의 입구 페이스에 인접 앉는다. </li><li> 코어에 직경 6.5 mm, 길이 50​​mm에 30mm를 원하는 샘플을 드릴. 금속 엔드 피스와 양호한 연결을 보장하기 위해, 코어의 평면 단부를 그라인드. 다음 withi 배치 알루미늄 호일에서이 코어를 감싸NA flouro 합체 엘라스토머 슬리브. <ol><li> 금속 피팅에 엘라스토머 슬리브의 끝을 연결합니다. 셀의 가둠 고리 옆 열전쌍의 열 접점을 배치하고, 알루미늄 박의 최종 포장을 추가하기 전에 엘라스토머 슬리브의 외부로 알루미늄 박의 또 다른 추가 랩. 이 코어 조립체 (도 4)을 형성한다. </li></ol></li><li> 클램프를 이용하여 그 안에 밀봉 된 코어 조립체와 마이크로 플로우 셀을 조립하고 마이크로 CT 인클로저 내에 스테이지 셀에 연결 (도 5) CT 회전 스테이지의 상단에 탑재. </li></ol> 3. 시스템 가압 <ol><li> 펌프 1 반응기에 실린더에 그림 3.로드 CO 2 정의 된 바와 같이, 밸브 1, 2, 3에서 떨어져 모든 밸브를 닫습니다 개폐 밸브 1. 천천히 위해 원하는 그 반응기 내의 온도와 압력을 상승 실험 기간 동안 유체 기공. </li><l난&gt; 박박 모든 단계 전에 주입 화학 평형에 있는지 확인하기 위해 적어도 12 시간 동안 반응을 섞는다. </li><li> 열기 밸브 (14) 및 펌프 3. 14. 12, 13에 압력을 제안 기공 유체 압력보다 최소 10 % 이상으로 셀의 구속 고리 밸브 닫기 밸브로 구속 유체를로드합니다. </li><li> 펌프 2. 닫기 밸브 (11) 및 개방 밸브 9, 8, 6으로 열기 밸브 (11)로드 염수. <ol><li> 이 scCO 2 평형되지 않은 식염수로 샘플의 기공 공간을 채우는 원하는 기공 유체 압력이 될 때까지 천천히 바위의 기공 공간에 압력을. </li></ol></li><li> 플러시 밸브 열림 4. 일정한 유속으로 펌프 (2)를 충진하여 코어를 통해 평형화 염수 1,000 공극 체적. 세공 용적은 헬륨 압 입법을 사용하여 발견 기공률 코어 볼륨을 곱함으로써 알 수있다. 참고 :이 miscibly되지 않은 평형 소금물을 치환, 100 % 초기 소금물 채도와 CREA을 보장약간 앞서 scCO 2 깃털의 앞 지점에서 대수층의 지하 조건에 가깝다 코어 팅 조건. </li></ol> 4. 유체 흐름 및 이미지 인식 <ol><li> 약 10 -6의 낮은 모세관 번호를 확보, 매우 낮은 유속 (1.67 × 10 -9 m 3 / 초)에 코어를 통해 scCO이 10 기공 볼륨 (1 주위 ml)을 통해 전달합니다. 지속적으로 정확하게 scCO 2 공극 공간 식염수 때 변위 점을 관찰함으로써 주입 된 총 체적을 측정하기 위해 2D 돌기 걸릴. </li><li> 기공 공간에서 잔류 위상 갇힌되기 scCO이 원인 같은 낮은 유속으로 평형화 염수를 통해 코어 (10)의 공극 체적 (약 1 mL)을 통과한다. </li><li> 4.1 또는 4.2 단계 후, 각각의 이미지 배수 또는 imbibition에 샘플의 스캔을 수행. 코어의 전체 직경 VIE 분야에 들어가고되도록 복셀 크기를 사용w </li><li> 단층 촬영 재구성 프로그램을 사용하여 검사를 재구성. 작은 복셀의 크기를 유지 함께 순차적으로 취득 된 복수의 겹치는 부분을 봉합함으로써 복합 볼륨을 재구성하면서 코어의 전체 길이를 스캔. 참고 : 각 섹션이 취득하는 15 ~ 20 분 복용, 400 돌기 주위에 필요하므로 전체 복합 볼륨의 스캔이 90 분을했다. </li></ol> 5. 이미지 처리와 분할 <ol><li> 데이터 집합에 필터 (33, 34)을 유지 로컬이 아닌 수단의 가장자리를 적용하고 수정 이미지를 어떤 빔 경화 또는 이들 유물로 방사상으로 대칭 가우스 함수 (35)를 모델링함으로써 영상 재구성 중에 생성 된 아티팩트를 부드럽게. </li><li> 데이터 세그먼트를 처리 CO, 2D 히스토그램 (36)을 이용하여 생성 씨앗 유역 알고리즘의 사용에 의해 (이미지 내의 CO 2의 이진 표현으로 그레이 스케일 정보를 돌려) <sub&gt;이 하나의 위상과 소금물 다른 단계로 함께 바위처럼. </li><li> CO 2 복셀의 총 개수와 잔여 CO (2)의 클러스터의 각 접속과 같은 크기를 모두 찾아이 분할 된 화상을 분석한다. </li></ol>

저자는 공개할 것이 없습니다.

상승 된 압력과 온도에서 다상 유체의 성공적인 촬상위한 가장 중요한 단계는 1) 주위에서 유체 한정 공극수의 성공적인 분리; 2) 주사에 앞서 유체와 바위의 유효 평형; 3) 실험을하는 동안 효율적인 온도 제어; 4) 생성 된 이미지의 효과적인 분할. 슬리브가 급격하고, 코어 내의 포화가 주사의 지속 기간 동안 일정하게 유지되지 않는 걸쳐 알루미늄 랩의 사용은 부재 확산 교환 같이 주변 한정 유체에서 세공 유체의 성공적인 분리를위한 중요하다. 유체 단계 4.1과 4.2의 핵심에 주사 전에 장시간 (&gt; 2 시간)의 PEEK의 유동 라인에 남아있는 경우에도이 문제가 분명이 될 수 있습니다. 소금물은 채도 원인이 플라스틱에서 다시 한 번, CO 2는 확산 적 교류. 이 드하는 경우잔류 클러스터가 주입 된 식염수로 용해 등의 포화 염수가 코어에 주입하고, 코어의 포화가 감소 할 것이다. 유체 및 순환 유체 (50)를 포함 록스의 평형화를위한 다른 방법들이 문헌에 제안되어있다. 이들 방법은 차례 차례로했을 각 실험 시간의 양을 증가했을 실험 구성, 복잡성의 흐름 선에 염수가 확산되도록 흐릿한했을 가능성을 증가 증가시킨다. 유효 온도 제어가 필수적이며, 플로우 셀의 가둠 고리 내의 열전대의 존재는이 중요하다. 온도는 용해도 불균형 및 용해 또는 exsolution로 이어지는 샘플에서 약간의 경사가있을 수 있습니다 의미, 단일 지점에서 측정된다. 이 톤에 가까운 가능한 열전대의 열 접점의 위치를​​ 최소화 할 수 있습니다그는 바위 코어의 얼굴을 입구. 다수의 유체 부분 포화를 함유하는 이미지 분할 건조 이미지 세분화, 간단 계조 범용 임계의 이용이라고 상당히 더 도전로 얻어진 화상의 효과적인 분할 이러한 시스템과 매우 어려운 과제 (51) 부족. 유역 분할의 사용뿐만 아니라 문헌에 다른 알고리즘에 비해, 가장 신뢰할 수있는 결과를 제공 할뿐만 아니라 링 부분 용적 아티팩트 (35)에서 다루는 가장 효과적이다. 이 기술의 가장 중요한 제약 중 하나는 단지 바위 매크로 기공 공간에 액세스 할 수 있다는 것이다. (이미지 해상도보다 작은 규모에서) 미세 다공성 액세스 할 수 없게 남아 있고, 다산의 흐름에 대한 중요 할 수있다. 고해상도 기공 공간이 부분들의 큰 비율을 나타내, 또한 번째의 감소에 대응보기의 전자 분야. 특정 락 타입 기술의 적용은 수은 주입 모세관 압력이 독립적 방법을 사용한 경우의 기공 목 크기 분포 주사의 해상도를 비교하여 해결 될 수있다. 이 방법 (24)을 포착 모세관의 상호 비교 연구 및 접촉각 (26)의 측정을 포함하여 기존 애플리케이션과, 실제 시스템의 저장 조건에서 복수 유체의 세공 크기의 이미징을위한 선행 기술이며,이 방법은 쉽게 적용 할 수있다 다공성 시스템의 큰 범위. 미래의 작업은 지하 대수층, 석유 및 가스 분야 및 기타 심지 시스템의 조건 대표에, 기공 규모, 다공질 문제에 단상 및 다상 유동의 다양한 공부를 할 수있다.

탄소 포집 및 저장은 수백 년 1 수천의 지하에 남아 있도록 CO 2가 상주 염수 변위, 큰 점 오염원에서 캡처 및 다공성 바위에 저장되는 과정이다. CO 2는 주위 조건에서 2 공동 근본적으로 다른 특성을 가진, 조밀 한 초 임계 상 (scCO 2)로 지하에 있습니다. 지층, 용해도, 미네랄 및 잔류 트래핑 scCO 2 지하에 고정 될 수있는 네 가지 주요 메커니즘이있다. 층서 트랩은 CO 2가 스며 들지 인감 바위 아래 개최되는 곳이다; CO 2 CO 2 주입 2-4 주변 상주 염수에 용해 용해도 여기서 트래핑이고; 탄산 미네랄 단계는 바위 (5)에 침전되는 경우 광물 트래핑이다; 잔류 또는 모세관 트래핑 CO 2가 표면 힘에 의해 유지되는 곳이다바위 (6)의 기공 공간으로 작은 방울 (신경). 이것은 CO 2 가스 기둥 7-9 이동함으로써, 자연스럽게 발생하거나, 또는 체이스의 주입 10 염수에 의해 유도 될 수있다. 프로세스 나은 다상 유동과 연관된 기초 물리학을 이해하는 기술의 새로운 진보를 모으고, 흐름을 규제하고 실험의 새로운 슈트 행해야 표층이 CO 2의 포착을 이해하기 위해. X 선 microtomography 모델링 목적 및 실험 모두에 록 코어의 비 침습 이미징을위한 기본 방법으로 건조한 지질 샘플 (11) 및 복수의 액체 상 (12) 모두를 시각화하는 초기 시도에서 지난 25 년 동안 기술로서 개발 구현 13-15. microtomography 비 침습적이므로 attractiv이다 특히 대표적인 조건에서 시스템을 연구 할 수있는 능력을 가지고CO 2 -brine 록 시스템 즉, scCO 2 다상 유동 거동은 차례로 온도와 같은 시스템 조건의 강한 함수이다 계면 장력과 접촉각과 같은 열 물성에 따라 다르 압력과 염분 16 ~ 18. 간 종속 변수의 이러한 광범위하고 제대로 이해 세트와 같은 복잡한 시스템에서, 이상화 기공 구조 (19) 또는 아날로그 유체 (20, 21)를 사용하여 실험은 지하에서 프로세스 흐름에 적용되지 않을 수 있습니다. 미래의 CO 2 주입 형성의 조건 담당자에 여러 유체 이미징, 그러나, 도전 (22)를 유지하고있다. 이 연구에서 우리는 23, 24 트래핑 모세관의 시험에 초점을 맞추고, 저장 조건에서 멀티 유체 행동의 시험을위한 방법을 설명합니다. 이것은 촬상 전략의 설계, 유체 셀 어셈블리, 주사 성을 포함rategy 이후의 화상 처리를 행한다. 실제 록 시스템의 기공 크기 다상 유동 거동의 실험적 검사 비습윤 위상 주입 (배수) 및 습윤제 위상 주입 (imbibition) 모두 후의 부분 포화 록 코어의 촬상에 초점을 맞춘다. 슬러 coreholder 형 디자인 (25)을 이용하여 코어를 한정하면서 상기 유체는 유연한 흐름 선을 이용하여 유체 분사 펌프에 코어를 접속함으로써 주입된다. scCO 2 및 염수 신규 고감도 실험 구성의 인시 튜 배열은 주로 고분해능 X 선 현미경 23,24,26의 사용에 초점을 성공적으로 사용 된 이미지. 상승 된 온도 및 압력에서의 실험을위한 요건은 매우 엄격하며, 두 재료 기술 및 마이크로 - CT 최근 발전 설비를 필요로한다. 충족되어야 주요 요구는 코어 / 샘플 홀더가 AB해야한다는 아르효과적인 이미징 수 있도록 투명 충분히 X 선을 유지하면서 제작 : 고압 고온 (HPHT) 조건을 견딜 수 있습니다. 코어 - 홀더는 상기 엑스레이 소스는 공극 공간이되어 시료에 가깝게 배치 될 수 있고 충분히 큰 형상 X 선 확대 등을 달성 할 수있는 정도로되도록 작아야로서 랩 기반 계측기는, 추가 제약 조건을 부과 효과적으로 해결. 이 제약은 새로운 랩 기반 마이크로 CT 기계에 보조 광학 장치의 도입으로 다소 완화되었지만, 완전히 높은 광학 배율을 취득하기 위해 필요한 시간을 증가시키는 경향으로 빠른 획득 시간이 요구되고, 특히, 분리하지 않은 이미지. CO 2는 실험 조립체의 중합체 부분을 통해 확산하는 바와 같이 인 시츄 유체 포화를 감소, 긴 획득 시간을 사용하는 경우 가용 체액 실험 추가적인 도전을 제공한다.LL 이러한 문제는 약 2 시간 이상 스캔 시간이 비현실적이라고 의미했다. 랩 기반 소스에 특히 엄격한 요구 조건이 아래의 주사 시간을 유지하기 위해, 코어 홀더는 직경이 약 1cm이어야한다. 큰 coreholder 크기는 필요한 투영 노출 시간을 검출기에 X 선 광속 입사를 감소시키고, 따라서 증가하고, 동일한 형상 배율을 달성하기 위해 광원으로부터 훨씬 더 것으로 상기 검출기가 필요했을 것이다. .이 실험에서 사용 된 플로우 셀 (27) Iglauer 등에 의해 사용되는 것과 유사한 슬리브 디자인, 탄소 섬유 슬리브 본따서 전통적인 슬러 셀 설계에 기초 되었으나 두 가지 중요한 변경과 1) 탄소 섬유 복합 슬리브 제조에 사용되는 550 GPa로의 강성, M55 섬유로, 230 GPa로의 강성, T700 섬유로 변경되었습니다. 이것은 단층 획득 동안 샘플의 이동량을 줄일뿐만 아니라, WO 최대 증가뿐20 MPA는 50 MPa의에 셀의 압력을 rking. 2) 슬리브는 가능한 한 시료에 가깝도록 소스 및 검출기 있도록 262mm에서 212mm까지 연장되고있다. 저장 조건에서 CO 2를 검사 마이크로 CT를 사용하는 첫 번째 연구에서 중요한 단점은 실험 및 코어 홀더 (27)로부터의 흐름을 제어하는 금속 라인의 사용이었다. 샘플 펌프에 대하여 회전됨에 따라, 흐름 선은 또한 회전 될 필요가있다. 스티프 흐름 선 효과적인 이미지 해상도를 감소 시키거나 불가능한 데이터 세트의 일부 또는 전부를 만들고, 시료를 이동시킬 수있다. 이를 방지하기 위해, 우리는가요 성 폴리 에테르 에테르 케톤 (PEEK) 튜브와 회전 스테이지 주변의 모든 유동 라인을 대체. 이러한 플로우 라인은 획득 동안 코어 홀더 매우 작은 측 방향 힘 (부하)를 제공하는 유연한이었다. 또한 오히려 coreholder에 흐름 선을 부착하지 않고, 시료 스테이지에 부착 된 밸브로 흐름 선 부착. 이는 기존의 흐름 선 부하가 샘플 모션의 확률을 감소시키는 대신에 샘플보다 스테이지에 직접 전달된다는 것을 의미한다. PEEK 튜브를 사용하여의 주요 단점은 CO 2가 천천히 약 24 시간의 척도를 통해, 그것을 통해 확산 할 수 있었다이었다. 이 흐름 선에 남아 CO 2 포화 식염수로 점차 채도 것을 의미했다. 이전 연구의 또 다른 주요 실험 단점은 온도의 부정확 한 제어했다. 이것은 다수의 방식으로 결과에 영향을 미칠 수있다. 첫째, 온도는 모두 계면 장력과 접촉각 16 ~ 18에 강력한 컨트롤입니다. 또한, 소금물에 모두 scCO 2, 탄산 바위의 용해도는 높은 온도 (28) 의존한다. scCO 2는 반응성이 높은 카르 복실 산을 형성하는 단계, 그 거주자 염수에 용해 식염수 탄산 대수층에 주입하는 경우와 같이 제어 용해도는 TU 윌, 중요어떤 방해석 선물을 용해하기 시작 RN. 용해도 제어의 모든 부정확성 때문에 scCO이 용해 / exsolution 또는 고체 용해 / 침전이 발생할 수 있습니다. 이전 연구 27 coreholder를 가열하도록 가열 된 유체를 이용 한정; 그러나이 문제였다. 정확하게, 재순환 물 공급 장치를 사용 가둠 일정한 압력을 유지하는 것을 추가로 가열 공급 수조를 필요로하는 어려움과 관련된 단점이있다. 또한,이 시스템은 가열 욕의 지점에서의 온도의 정밀한 제어를 유지한다 (되지 코어 홀더의 시점에서, 그리고 한정 유체 수조와 코어 홀더 사이에 냉각 것이다). 그것은 또한 유체 coreholder 부착 라인 등등 흐름 선 부하의 증가 수를 늘려, 입구 및 유체 한정 유출구 모두를 필요로한다. 대신에 가열 된 유체 봉쇄를 사용하는가요 성이 난방NG 자켓 코어 홀더를 둘러싸도록 사용되었다. 이는 매우 간단한 가열 방법은 매우 작은 하중 coreholder 초래하고, 정밀하고 정확한 가열시켰다. 매우 얇은 폴리이 미드 필름을 가열 샘플 크기를 최소화하기 위해 사용되었다. 이 필름의 구조는 0.0508 mm의 폴리이 미드 필름의 두 개의 층 사이에 캡슐화 0.0127 mm 두께의 구리 박을 에칭하여 소자로 구성된다. 재킷에 존재 구리 요소들은 현저히 화상 품질에 영향을 미치지 않았다. 온도는 세포의 환형 한정 앉아 열전대를 사용하여 측정 하였다. 이것은 기공 유체 온도의 정확하고 신뢰할 수있는 안정된 판독을 보장 코어에 최대한 가깝게 한정 슬리브의 외측에 위치시켰다. 열전대 및 난방 필름 사용자 정의 내장 비례 적분 미분 (PID) 컨트롤러에 연결하고, 온도는 ± 1로 조정 하였다 ° C. 완전한 제어 오븐을 유지하기 위해어 간 위상 용해도는, 멀리 소금물 적극적 호스트 바위의 작은 입자 (1-2 ㎜)와 함께 두 유체를 혼합하여 scCO 2 평형화 주입 전 주사 부위에서 대수층에 존재하는 상태를 나타냅니다 교반 가열 반응기에서. 이 원자로 내의 모든 유체가 접촉되는 부분은 부식을 최소화하기 위해 하 스텔로이 만들어집니다. 반응기는 반응기 (scCO 2)의 상부에서 압축 반응기 (염수)의베이스에서 압축 유체 밀도가 덜 조밀 한 유체를 허용하는 여과 딥 튜브를 포함한다. 고압 펌프는 주사기 25.4 NL의 변위 정밀도 바위의 기공 공간 및 반응기 내 압력 및 유량 제어를 유지하기 위해 사용되었다. 본 연구에 사용 된 실험 장치는도 1에 도시된다. 대표적인 결과 칼륨 요오다 이드 (KI)이었다 그려진되었던 실험에 사용되는 이온 성 염을, 너무 높은 원자량과를 갖는 한그것은 효과적인 조영제 만드는 높은 X 선 감쇄 계수. 덜 감쇠 (예컨대 염화나트륨 등)의 염 또는 이들의 혼합물을 사용할 수는 있지만 큰 염분도는 동일한 X 선 감쇄를 달성하기 위해 요구 될 것이다.

<table><tbody><tr><td>고압 주사기 펌프</td><td>Teledyne ISCO</td><td>1000D</td><td></td></tr><tr><td>Parr 반응기</td><td>Parr Instrument Company</td><td>4547A - hastelloy</td><td></td></tr><tr><td>PEEK 튜빙</td><td>Kinesis</td><td>1560xL</td><td></td></tr><tr><td>요오드화 칼륨 염</td><td>시그마 Aldrich</td><td>30315-1KG</td><td></td></tr><tr><td>이산화탄소</td><td>BOC</td><td>CO2 - 크기 E</td><td></td></tr><tr><td>열전대</td><td>오메가 엔지니어링</td><td>KMTSS-IM300U-150</td><td></td></tr><tr><td>캡톤 플렉시블 히터</td><td>오메가 엔지니어링</td><td>KH-112/10-P</td><td></td></tr><tr><td>X선 현미경</td><td>Zeiss</td><td>Versa XRM 500</td><td></td></tr><tr><td>스눕 누출 감지기</td><td>스웨즈락</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td></td></tr><tr><td>플루오르로-엘라스토머 폴리머(Viton) 슬리브</td><td>Fisher Scientific</td><td>11572583</td><td></td></tr><tr><td>Micro-CT Coreholder</td><td>Airborne Composites</td><td>262mm Coreholder</td><td>임페리얼 칼리지</td></tr><tr><td>단층 촬영 프로그램</td><td>Zeiss</td><td>XM-Reconstructor</td><td></td></tr><tr><td>ImageJ - 이미지 처리</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td>Matlab</td><td>회귀 분석에 사용</td></tr><tr><td>Avizo</td><td>FEI</td><td>Avizo</td><td></td></tr></tbody></table>

여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 x 레이 microtomography 사용

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X 선 microtomography 6.6 μm의, CO 2 저장을 위해 사용 전형적인 구조물 압력 및 온도 대표에서 탄산 바위의 기공 공간에 잔류 이산화탄소 신경절 기공 스케일 장치의 해상도로 이미지를 사용 하였다. CO 2, 염수 록 상간 화학 평형 멀리 주사 부위에서의 조건을 복제, 고압 고온의 반응기를 사용하여 유지 하였다. 유체 유동은 고압 고온 주사기 펌프를 사용하여 제어 하였다. 탄소 섬유 고압 마이크로 CT의 coreholder 사용한 마이크로 CT 스캐너 내의 대표 시츄 상태를 유지한다. 구속 유체 바위의 기공 공간에서 구속 소매에 걸쳐 확산 CO 2 교환은 알루미늄 호일의 트리플 랩 코어를 둘러싼 방지했다. 복원 된 염수 콘트라스트 다색 엑스레이 소스를 이용하여 모델링 및 염수 조성물 하였다 w같은 두 유체와 암석 사이 삼상 콘트라스트를 최대화하도록 선택. 유연한 유동 라인은 잠재적으로 원치 않는 샘플 모션, 이전 기술의 주요한 결점을 일으키는 화상 획득 동안에 샘플에 힘을 줄이기 위해 사용되었다. 외부가요 가열 랩 및 PID 제어기와 결합 록 코어에 직접 인접하여 배치 된 내부 열전쌍, 플로우 셀 내에서 일정한 온도를 유지하기 위해 사용되었다. CO 2의 상당량은 0.203 ± 0.013의 잔류 채도, 갇혀, 더 큰 볼륨 신경절의 크기는 여과 이론과 일치하는 전원 법 배포판을 준수하십시오.

단, 탄산 Ketton 석회석, 상부 부재로부터 석회암 링컨 어란 대한 결과를 식별하고 분류 된 각 고유 끊긴 신경절 (도 6)의 용적을 측정하기 위해 3D로 분석 하였다. 모든 처리는 Avizo 화재 8.0 ImageJ에 프로그램 (37) 내에서 실시했다. 모세관 트래핑 용량 - 분할 된 영상이 부분적으로 포화 포획 scCO이 록이 점유 체적 비율을 찾는 residually 포획 scCO 2 복셀의 수를 카운트함으로써 분석 하였다. 이 후, 헬륨을 사용하여 압 입법 얻어진 기공률이 값을 나눔으로써 잔류 포화도 (S의 R)로 전환 될 수있다. scCO이 상당한 비율은 0.203 ± 0.013의 잔류 채도, 잔류 포화 갇혀 있었다. 이것은 마이크로 사용 이전 연구에서 발견 된 결과와 일치23 -ct. 이 바위 유형에 잔류 트래핑의 큰 핵심 규모의 연구는 0.137 ± 0.012 (38)의 낮은 잔류 채도를 보여 주었다. scCO이 포화 코어에 염수의 유입은 습윤 유체 (염수) 비 젖음성 유체를 변위, 각 기공 침입 imbibition 과정 (scCO 2)입니다. 강력한 물에 젖은 바위에서 우리는 물이라는 프로세스 스냅 오프에서 연결이 끊긴 신경을 트래핑, 크기 39, 40의 순서로 기공 공간의 영역을 채울 것으로 예상된다. 41 그래서 예측 절연 클러스터의 크기 분포에 대해 이루어질 수있는 것처럼이 프로세스는 퍼콜이어야한다. τ는 피셔 지수가 42이고 (복셀에서 측정 된) 체적 (S)의 클러스터의 수 n은, 같은 확장한다. 네트워크 모델링 입체 규칙적인 격자 입방이 지수 값이 τ = 43 주위 2.189임을 보여 주었다. 실제 데이터에서이 지수를 추출 중 하나는 자연적인 방법디아스 및 윌킨슨 (41)에 의해 정의 된 바와 같이, 비닝 된 수량을 플롯하는 것이다. <img alt="식 (1)" fo:content-width="2in" src="/files/ftp_upload/52440/52440eq1.jpg" /> 어떤으로 확장한다 : <img alt="식 (2)" fo:content-width="2in" src="/files/ftp_upload/52440/52440eq2.jpg" /> 이 크지 신경절에 대한 지수 법칙 동작을 나타내는, (S)의 함수로서 로그 - 로그 플롯 (도 7)에 그려되지만 작은 신경절 언더 표현은 지수 법칙 모델과 비교. 이 지수 (지수 법칙 동작 약 기동)보다 작은 신경절을 105 복셀을 제외하고 적어도 절대 잔류 견고한 피팅 알고리즘 (46, 47)를 사용하여 Levenberg-44,45 마르카토 회귀를 수행하여 산출 하였다. 이는 상용 소프트웨어 패키지를 사용하여 수행 하였다. 이 시스템에 대한 피셔 지수는 2.287 ± 0.009, CL했다OSE이 시스템이 imbibition를 나타내는 2.189의 이론 값에 참으로 같은 여과이다. 더 일반적으로 이러한 결과가 더 큰 코어 홍수 실험 38,48,49에서 결론을 확인하는 탄산염의 비 습윤 단계로 scCO 2의 역할을합니다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig1.jpg" /> 그림 1. 실험 장치, 펌프, 밸브 및 원자로의 흐름을 제어하는 데 사용 및 마이크로 CT 인클로저 내에서 coreholder의 좌석을 표시합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig2.jpg" /> 핵심, 인터넷에 엑스레이 사건에 대한 표준화 된 에너지 스펙트럼 2. 그림<html> 슬리브를 한정하고 유체를 구속, coreholder를 통해 필터링되지. SpekCALC 29 ~ 31을 사용하여 계산됩니다. <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig3.jpg" /> 도 3 광자 에너지의 함수로서 다른 유체 및 암석 물질의 선형 감쇠 계수. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig4.jpg" /> 그림 4. 코어 어셈블리의 세부 사항, 핵심 주위 트리플 알루미늄 랩을 보여주는 flouro-엘라스토머 슬리브에 걸쳐 확산 CO 2 교환을 방지 할 수있다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 0 / 52440fig5.jpg &quot;/&gt; 플로우 셀, 가열 장치 및 유동 셀 내의 코어 어셈블리의 부지 선정의 그림 5. 세부 사항은. 열전대 코어의 입구면에 최대한 가까이 배치해야합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오 .</a> <img alt="그림 6" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig6.jpg" /> 배수 후 imbibition 카보네이트 6. 이미지도. (A) 각 비습윤 상 클러스터가 다른 색을 부여 배수 후의 코어의 3D 렌더링. (BF) 다섯 imbibition 실험 후의 코어의 3D 렌더링, (A)에 대하여 기술 된 바와 같이 컬러. 색상의 넓은 범위가 제대로 연결된 잔여 위상을 나타낸다. (G) 후의 배수의 코어 단면. 가장 어두운 단계, scCO 2 중간 단계 소금물하고 가벼운 단계 바위 곡물입니다. (H) imbibition 후 코어의 단면. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 7" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig7.jpg" /> 도 7도 6에 도시 된 잔여 신경절 크기 분포. <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0"><tbody><tr><td> 재료 충진 다공성 </td><td> 진공 </td><td> CO 2 </td><td> H 2 O </td><td> H 2 O - 7 중량 %의 NaCl </td><td> H 2 O - 7 중량 % KI </td><td> 고체 (CACO 3) </td></tr><tr><td> 전송 요인 </td><td> 0.25 </td><td> 0.247 </td><td> 0.2(43) </td><td> 0.242 </td><td> 0.224 </td><td> 0.202 </td></tr><tr><td> 투과율의 변화가 상대적으로 탈기 </td><td> N / A </td><td> -0.003 </td><td> -0.007 </td><td> -0.008 </td><td> -0.026 </td><td> -0.048 </td></tr></tbody></table> 본 연구 기간 동안 묘화 바위와 기공 공간 필재의 X 선 광학 특성의 시뮬레이션 결과 (투과율 및 진공 채워진 경우에 투과율의 상대 변화) 표 1. 개요. 각 열이 서로 다른 물질을 의미 coreholder 내에서 바위의 기공 공간을 작성합니다.

우리는 X선 현미경 촬영을 사용하여 저장소 조건에서 여러 유체 위상을 이미징하는 방법론을 제시합니다. 우리는 탄산염 암석 샘플에서 모세관 포집의 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다.

여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 X 레이 Microtomography 사용

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

이 절차의 목적은 지하 저류층 및 대수층에서 발생하는 것과 유사한 실제 온도 및 압력 조건에서 암석 공극 공간 내의 다상 유체를 비침습적으로 영상화하는 것입니다. 이를 위해 먼저 코어 어셈블리를 주의 깊게 조립하여 고압 고온 코어 홀더 내에 배치합니다. 두 번째 단계는 유연한 PEEK 튜빙을 사용하여 코어 홀더를 고압 고온 제어 펌프 및 반응기에 연결하는 것입니다.다음으로, 시스템 내의 압력과 온도를 대표값으로 조정합니다. 지하 조건과 유체를 평형 상태로 만든 후 암석의 공극 공간에 주입합니다. 최종적으로 저류층 조건을 형성합니다.Micro CT 영상 촬영은 염수 주입 후 잔류 상으로 갇혀 있는 이산화탄소의 양과 분포를 모두 보여주는 데 사용됩니다. 이 방법은 모세관 포집을 위한 잔류 포화도 결정, 회수 가능성 및 접촉각 측정과 같이 다공성 매질 내 다상 유동 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 방법은 탄소 포집 및 저장(CCS)에 적용되는 초임계 CO2-염수-암석 시스템에 대한 통찰을 제공할 뿐만 아니라, 원유 회수 증진 및 천연자원 연구와 관련된 현상을 분석하기 위한 탄화수소-염수-암석 시스템에도 활용될 수 있습니다.시료 준비 및 코어 조립 단계는 습득하기 어렵기 때문에 이 방법에 대한 시각적 시연이 매우 중요합니다. 이는 코어 조립물, 코어, 구속 슬리브 및 다중 알루미늄 랩 사이의 관계가 복잡하기 때문입니다. 이 절차를 시작하기 전, 장비의 연결 부위에 유체 누출이 있는지 주의 깊게 테스트하십시오.다음으로 반응기 바닥에 염수를 넣습니다. 유동 셀 주위에 유연 가열기를 감습니다. 그 후, 1/16인치에서 1/8인치로 변환하는 리듀서 피팅의 1/8인치 끝단에서 나사산을 제거하여 금속 엔드 피팅을 제작합니다. 그런 다음, 주입된 이산화탄소가 코어 전면에 고르게 분산될 수 있도록 피팅의 1/8인치 끝단 면에 작은 홈을 냅니다.그 다음, 고압 열전대를 미세 유동 셀의 금속 끝부분에 통과시키고 1/4인치 페룰과 너트를 사용하여 열전대를 밀봉함으로써, 고온 접점이 셀 L의 구속 환형 공간 내의 코어 안쪽 너트 면에 인접하게 위치하도록 합니다. 다음으로, 원하는 시료를 지름 6.5 mm, 길이 30 mm에서 50 mm의 코어로 시추합니다. 금속 끝부분과 잘 연결될 수 있도록 코어의 양 끝단을 평평하게 갈아냅니다. 그런 다음 이 코어를 알루미늄 호일로 감쌉니다.그 후, 이를 불소 고분자 엘라스토머 슬리브 안에 넣습니다. 그다음, 엘라스토머 슬리브의 양 끝을 금속 엔드 피팅에 연결합니다. 열전대의 열접점을 코어의 입구 면 옆에 배치하기 전에 엘라스토머 슬리브 외부에 알루미늄 호일을 한 번 더 감고, 마지막으로 알루미늄 호일을 다시 한번 감아줍니다.이것으로 코어 어셈블리가 구성됩니다. 이제 코어 어셈블리를 내부에 밀봉하여 마이크로 플로우 셀을 조립하십시오. 회전 CT 스테이지 상단에 장착된 클램프를 사용하여 셀을 마이크로 CT 인클로저 내의 스테이지에 연결하십시오.이 절차에서는 밸브 1, 2, 3을 제외한 모든 밸브를 닫으십시오. 그 후, 실린더에서 펌프 1과 반응기로 이산화탄소를 충전하십시오. 그런 다음 밸브 1을 닫으십시오.반응기의 온도와 압력을 공극 유체에 필요한 목표치까지 천천히 올리며 격렬하게 혼합합니다. 주입 전 모든 상이 화학적 평형 상태에 도달하도록 공극 유체를 최소 12시간 동안 혼합하십시오. 그 다음, 밸브 14를 열고 펌프 3에 구속 유체를 주입합니다.그런 다음 이를 닫고 밸브 12와 13을 엽니다. 셀의 구속 환상부(confining annulus)를 제안된 공극 유체 압력보다 최소 10% 더 높게 가압하십시오. 그 후, 밸브 11을 엽니다.펌프 2에 염수를 주입하고 닫습니다. 이어서 밸브 9, 8 및 6을 엽니다. 암석의 공극 공간을 원하는 공극 유체 압력에 도달할 때까지 천천히 가압하고, 초임계 이산화탄소와 평형을 이루지 않은 염수로 시료의 공극 공간을 채웁니다.이제 밸브 4를 열고 펌프 2를 일정 유량으로 다시 채워 평형 상태의 브라인을 1000 pore volume 이상 코어에 통과시킵니다. 이 절차에서는 초임계 이산화탄소를 매우 낮은 유량으로 코어에 10 pore volume 통과시켜 모세관 수가 약 10⁻⁶ 정도로 낮게 유지되도록 합니다. 초임계 이산화탄소가 공극 공간의 브라인을 치환하는 동안 총 주입량을 정확하게 측정하기 위해 2D 투영 영상을 촬영합니다. 동일한 낮은 유량으로 평형 상태의 브라인을 다시 10 volume 코어에 통과시켜, 초임계 이산화탄소가 공극 공간에 잔류상으로 포집되도록 합니다.그 후, 배수 또는 억제 상태를 이미지화하기 위해 샘플을 몇 차례 스캔합니다. 코어의 전체 직경이 시야(field of view) 내에 들어오도록 복셀 크기를 설정하십시오. 그런 다음 토모그래피 재구성 프로그램을 사용하여 스캔 데이터를 재구성합니다.순차적으로 필요한 여러 개의 중첩된 섹션들을 함께 이어 붙여 복합 볼륨을 재구성합니다. 여기에 표시된 이미지는 배수 후 코어의 3D 렌더링으로, 각 비습윤상 클러스터에 서로 다른 색상이 부여되었습니다. 이 다섯 개의 이미지는 다섯 번의 개별적인 억제 실험 후 동일한 코어를 3D 렌더링한 것이며, 광범위한 색상 분포는 잔류상의 연결성이 낮음을 나타냅니다.이는 배수 후 코어의 단면입니다. 가장 어두운 상은 초임계 이산화탄소입니다. 중간 단계의 상은 염수이며, 가장 밝은 상은 암석 입자입니다. 이것이 코어의 단면입니다.억제 후, 잔류 신경절 크기 분포의 멱법칙 스케일링이 여기에 나타나 있습니다. 숙달되면 이 기술은 적절히 수행했을 때 약 2시간 정도 소요됩니다. 고압 및 고온의 장비를 사용하는 것은 매우 위험할 수 있으므로, 실험 절차를 수행하기 전에 적절한 교육 및 장비 인증과 같은 예방 조치를 반드시 취해야 함을 기억하십시오.

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우리는 비 invasively 0.7μm의 픽셀 해상도와 3D 단층 데이터 세트를 생산하는 유럽 싱크로 트론 방사선 시설 (ESRF)에 싱크로 트론 X - 선 tomography를 사용했습니다. 볼륨 렌더링 소프트웨어를 사용하여이 histological sectioning 제작한 공예품없이 자연 상태에서 내부 구조의 재건 수 있습니다.

싱크로 트론 - X - 레이 - tomography를 사용하여 서브 마이크론 해상도로 비침습 3D - 시각화

본 연구 방사광 마이크로 단층 비파괴 입체 영상 법의 경우, 16 × 16 mm의 단면적 전체 마이크로 전자 패키지를 조사하기 위해 사용된다. 때문에 싱크로트론의 높은 플럭스 및 밝기에 샘플은 8.7 μm의 공간 해상도로 불과 3 분에서 몇 군데 있었다.

멀티 스케일 3 차원 마이크로 전자 패키지를 조사하는 방사광 Microtomography 사용

싱크로 빠르게 단층 촬영 저장 조건에서 CO 2 포화 된 염수의 존재하에 동적으로 석회석 화상 용해 하였다. 100 스캔을 2 시간에 걸쳐 6.1 ㎛의 해상도로 촬영 하였다.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

이 절차의 목표는 쉽고 빠르게 사용자 정의 형상과 저항 유기 액체 기름 복구 연구 하 여 붓기와 미세 장치를 생산 하는입니다. 입니다 형 처음 생성 이며 에폭시 기반 장치를 캐스팅 하는 데 사용 합니다. 대표 변위 연구 보고 됩니다.

다공성 매체에 있는 기 공-규모 이벤트 프로세스 오일 복구 응용 프로그램에 대 한 특성화를 위한 미세 장치

이 프로토콜은 표면 조건에 선 microtomography 하 여 얻은 3 차원 이미지를 사용 하 여 불투명 한 다공성 매체 (탄화수소 공기 통 바위)의 복잡 한 일로 조건 특성 제공 됩니다.

기 공-규모 이미징 및 x 선 Microtomography를 사용 하 여 표면 상태에 탄화수소 공기 통 바위 습윤의 특성

이 프로토콜은 트라이축 압축 중에 세분화된 토양의 고공간 해상도 컴퓨터 단층 촬영(CT) 이미지를 획득하고 이러한 CT 이미지에 이미지 처리 기술을 적용하여 입자 규모의 기계적 거동을 탐구하는 절차를 설명합니다. 하중의 토양.

싱크로트론 X선 마이크로 단층 촬영을 사용하여 전단 하에서 세분화된 토양의 고장 및 관련 곡물 스케일 기계적 거동 시각화

주사 투과 전자 현미경에서 에너지 분산 형 X 선 단층 촬영을 사용하여 단일 나노 입자 내의 원소 분포를 3 차원으로 특성화하는 방법에 대해 설명합니다.

개별 나노 입자의 3D 원소 매핑에 대한 에너지 분산 X 선 단층 촬영

Synchrotron-based hard X-ray micro-tomography는 리튬 금속 전극에서 고체 고분자 전해질막을 통과하는 수상돌기의 전기화학적 성장을 이미지화하는 데 사용됩니다.

싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

측정 프로토콜 및 데이터 분석 과정은 동시에 격자 한 2-D 바둑판 위상을 사용하여 네 개의 방향을 따라 방사광 X 선원의 횡 일관성을 얻기 위해 주어진다. 이 간단한 기술은 X 선 소스와 X 선 광학 완전한 횡 간섭 특성화에 대해 적용될 수있다.

2-D 바둑판 위상 격자를 사용하여 여러 길을 따라 X 선 빔 일관성의 측정

전극 및 전해질의 준비를 통한 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학 테스트를 위한 프로토콜과 자주 사용되는 특성화 방법에 대한 소개가 여기에 나와 있습니다.

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성<sub&gt; 2</sub&gt; 배터리

학습하세요 X선 마이크로단츤촬영법을 이용하여 암석 기공 내 다상 유체를 고압·고온 저수지 조건에서 비침습적으로 이미징하는 방법을. 이 기법은 탄소 포집 및 석유 회수 연구에 활용됩니다.

여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 X 레이 Microtomography 사용

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