Name: 루테늄의 시리즈의 합성, 특성 및 반응성 N -triphos 박사 단지 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-04-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 51 s
Description: 배우세요 루테늄 N-triphos 착물의 합성 및 특성 분석 방법을. 산화와 수소화 반응을 통해 이수화 착물을 제조하고 NMR 분광법으로 구조를 확인하는 과정을 익힐 수 있습니다.

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AP는 프랭클랜드 의자 기부금을 통해 박사 과정을 밟을 수 있게 해준 임페리얼 칼리지 런던(Imperial College London)에 감사하고 있습니다. Johnson Matthey plc는 또한 이 작업에 사용된 귀금속염을 대여해 준 것에 대해 감사를 표합니다.

참고 : 흄 후드에서 모든 합성을 수행, 단지 적절한 안전 문제가 확인되었습니다하고 조치들을 방지하기 위해 촬영 후. 개인 보호 장비는 실험실 코트, 장갑과 보안경을 포함하고 항상 착용해야합니다. N, N 1. 합성, N 트리스 (diphenylphosphinomethylene) 아민, N (CH 2 PPH 2) 3 (N -triphos 박사) (1) <ol><li> (200)는 오븐 건조 ml의 슈 렝크 플라스크 이중 매니 폴드 쉬 렌크 라인에 3 개의 연속 진공 질소 사이클을 질소 하에서 디 페닐 (하이드 록시 메틸렌) 포스 염화 (11) (6.99 g, 24.7 mmol)을과 장소를 추가합니다. </li><li> hydroxymethene에 포스 포늄 클로라이드 염으로 전환을 위해 1 시간 동안 실온에서 탈기 된 메탄올 (30 ㎖) 및 트리 에틸 아민 (9.5 ㎖, 68.1 밀리몰)를 첨가하고, 교반한다. 이어서, 메탄올 (2 M, 4.1 ㎖, 8.2 밀리몰)를 탈기 된 암모니아 용액을 첨가. </li><li> 환류하에 2 시간 동안 반응 혼합물을 가열되는 동안 리간드 백색 고체로서 침전된다. </li><li> N -triphos 박사 리간드 최적 순도 단시간 위에 공기에서 산화에 안정하지만, 질소 하에서 캐뉼라 여과 (26)을 통해 용매를 제거하고, 분석적으로 순수한 생성물을 수득 탈기 된 메탄올 (3 × 10 ㎖)로 세정 하고, 질소 분위기하에 저장한다. </li></ol> 2. 합성의 Ru (CO) 2 {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P] (2) <ol><li> (200) 오븐 건조 ㎖로 쉬 렌크 플라스크에, 세 개의 연속 진공 질소 사이클을 질소 하에서 N -Triphos 박사 (1.0 g, 1.63 mmol)을 [의 Ru 3 (CO) 12] (347 ㎎, 0.54 mmol)을 첨가하고, 장소를 추가 이중 매니 폴드 쉬 렌크 라인. </li><li> 건조, 탈기 톨루엔 30 ML을 추가하고 12 시간 동안 환류 혼합물을 가지고. </li><li> 이 12 시간 환류 한 후, 두 번째 쉬 렌크 플라스크에 캐 뉼러를 통해 솔루션을 필터링반응 과정 중에 형성 금속 루테늄의 소량을 제거합니다. </li><li> 단지의 침전을 유도하기 위해, 트랩을 냉각 액체 질소가 장착 된 듀얼 매니 폴드 쉬 렌크 줄을 사용하여 진공 상태에서 약 10 ml의 용매의 양을 줄일 수 있습니다. </li><li> 완전한 재용가 발생할 때까지 오일 욕에서 부드럽게 (80-90 °의 C)를 가열하여 침전물을 재결정하고, 쉴 렌크 플라스크를 오일 욕으로부터 열을 제거하지만, 허용함으로써 RT 후속의 서냉은 잠긴 상태로 유지. 주황색 고체 결정 성을 제공하는 O / N을 남겨주세요. </li><li> 다른 오븐 상등액 캐뉼라 여과를 통해 X 선 회절에 적합한 주황색 결정이 쉬 렌크 플라스크를 건조 격리. 다음에, 진공 O / N에서 건조하고, 탈기 톨루엔 (2 X 5 mL)과 함께 건조 된 결정을 헹군다. 별도의 슈 렝크 플라스크에 결합 된 상층 액과 세척액을 저장합니다. </li><li> 결합 된 상층 액과 세척 용액에서 결정의 두 번째 배치를 구합니다단계 2.5 및 2.6과 유사한 방법에 의해 재결정 S 반응의 전체 수율을 향상시킬 수있다. </li><li> 공기에 노출이 산화 된 탄산 복잡한 느린 변환에 이르게으로 질소에서 복잡한 저장 (아래 참조). </li></ol> 3. 합성의 Ru (CO 3) (CO) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P] (3) <ol><li> 200㎖의 쉬 렝크 플라스크에 부분적으로 용해 된 오렌지색 현탁액을 생성하기 위해 2 (280 ㎎, 0.364 mmol) 및 톨루엔 5 mL를 추가한다. </li><li> 10 분 동안 반응 혼합물을 통해 초당 2-3 방울의 속도로 상기 현탁액과 기포 산소로 산소 벌룬에 부착 된 바늘을 삽입한다. </li><li> 오렌지색 침전물이 형성됨으로, 공기에서 여과하여 수집하고 공기 중에서 안정 자유 유동 오렌지색 분말을 수득 진공에서 톨루엔 (2 X 5 mL) 및 디 에틸 에테르 (2 × 5 ml) 및 건조로 세척 하였다. </li><li> X 선 diffr 적합한 결정을 성장하기 위해서는동작은 천천히 유리 병의 측면을 실행하려면이 용매를 허용하여 위에 유리 병 및 레이어 3 ㎖ 톨루엔 3 ㎖ 디클로로 메탄 (3) 100 mg을 용해. <ol><li> 결정을 취득하기 위해서이 O / N을 남겨주세요. 상등액을 경사 분리하고, 톨루엔 (2 × 3 mL) 및 디 에틸 에테르 (2 × 3 ml)로 세척하여 결정을 분리. 이중 매니 폴드 쉬 렌크 라인에 진공 건조. </li></ol></li></ol> 4. 합성의 Ru (H) 2 (CO) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P] (4) <ol><li> 건조 20ml에 3 (763 ㎎, 0.953 밀리몰)의 용액을 준비 THF를 탈기시키고 질소의 양압 (0.2 바)하에 100 ㎖ 오토 클레이브 엔지니어 고압 반응기를 주입. </li><li> 100 % 수소 원자로 헤드 스페이스 가스를 변경하고 2 시간 동안 교반하면서 100 ° C로 다음, 실온에서 15 줄에 열을 가압. 주의! 모든 안전 절차를 확인 높은 사용하는 경우에 부착 된압력 시스템! </li><li> RT로 냉각시킨 후, 조심스럽게 반응기 헤드 스페이스에 과량의 수소 기체를 배기하고 질소로 변경. </li><li> 질소하에 100 ㎖ 쉬 렌크 플라스크에, 반응 용액을 전송하고, 캐 뉼러를 통해 이중 매니 폴드 쉬 렌크 라인 필터의 재접속 후에 건조 20 ㎖로 희석시키고, 메탄올 탈기. </li><li> 액체 질소 장착 이중 매니 폴드 쉬 렌크 라인을 사용하여, 진공하에 용매를 제거는 오렌지색 분말을 수득 트랩을 냉각시켰다. 건조, 탈기 된 메탄올 (3 × 5 ml) 및 건조하여 오렌지색 분말이 세탁, 디 에틸 에테르 (3 × 5 ㎖) 건조시키고, 진공에서 탈기. </li><li> X 선 회절 분석에 적합한 결정을 O 성장 / N의 건조 등 체적 량 계층화 (4)의 건조 포화 탈기 톨루엔 용액으로부터 메탄올을 탈기. </li><li> 질소에서 복잡한을 저장합니다. </li></ol> RUH 2 (CO) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P [5. 반응(4) NH 4 PF (6)과 레 불린 산으로 <ol><li> 건조 2ml의 4의 용액 (48.4 ㎎, 65.2 μmol)을 준비, 오븐에서 톨루엔을 쉴 렌크 플라스크를 건조시키고, (아세토 니트릴 (65.0 μmol, 10.6 mg)을 NH 4 PF (6)의 교반 용액에 주사기를 통해 추가 2 탈기 ml)에 별도의 오븐에서 쉬 렌크 플라스크를 건조. </li><li> 2 시간 동안 실온에서 반응 혼합물을 교반한다. 이후, (착체 중간체 [RUH (CO) (의 MeCN) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P]를 수득 트랩을 액체 질소 장착 이중 매니 폴드 쉬 렌크 라인을 냉각 된 사용, 용매를 진공하에 제거하여 5). </li><li> 건조로 세척, 갈색 분말로서 복소 5를 분리 진공에서 헥산 (3 x 3 mL) 및 무수 탈기. </li><li> (5) 0.5 ml의 용액에 아세톤 - 탈기 D (6)의 0.5 ml의 (93.0 μmol, 1.43 당량. 10.8 ㎎)을 레 불린 산을 추가 아세톤 D-6 탈기. 사용하여 2 분 동안 반응 혼합물을 교반소용돌이 교반기. </li><li> 기록 1 H 30 P {1} H 반응 16 시간 반응을 관찰하기위한 모든 시간의 NMR 스펙트럼. (27) </li></ol>

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여기서 우리는 세자리 포스 핀 리간드의 합성 및 루테늄 착체의 효율적인 합성을위한 일련의 과정을 설명 하였다. N -triphos 박사 리간드 (1)을 용이하게 최소한의 워크 - 업 과정과 고 수율로 제조 할 수있다. 이러한 유형의 리간드를 합성하는 데 사용이 인계 니히 반응은 매우 일반적이며, P-R-원자에 상이한기를 갖는 다른 유도체 리간드에 사용될 수있다. 10-12,15-18 또한이 합성 방법은 의무 인 유사한 탄소 중심 리간드 triphos 및 N -triphos 리간드와 동일한 루테늄 디히 종을 수득 할 수있다. 이전에 이러한 착체의 합성이 절차에서 부정되는 높은 온도 및 압력,뿐만 아니라 긴 반응 시간을 요구했다. 루테늄 착물의 일련의 합성 2, 3, 4 </강한&gt;도 5 및도 6은 루테늄 디카 르보...

루테늄 포스 계 복합체는 가장 널리 연구 및 화학적 다목적 분자량 촉매의 일부이다. 1-9는 일반적으로 루테늄 촉매 복합체의 전자 sterics, 형상 및 용해도를 지시 모노 - 또는 바이 덴 테이트 리간드를 포함하고있는 뿌리깊은 촉매 활성에 미치는 영향. 그들은 금속 중심 인 여러 도너의 더 큰 효과로 인해 킬레이트 금속 중심에 더 큰 안정성을 부여하는 것으로 알려진대로 다 자리 포스 시스템은 널리 이하, 촉매 작용을 위해 연구되었다. 이러한 안정화 촉매의 무결성을 보장 유리할 수있다 가혹한 반응 조건 (높은 온도와 압력) 같은 리간드의 복잡한 안정화 특성에 따라, 그러나, 촉매에 대한 바람직하지 않을 수 있습니다. 우리 10-12 및 13-18 등이 복잡한 얼굴 COOR 안정성을 부여하기위한 하나의 이러한 조사 하였다 다 자리 포스 핀 리간드 시스템dination 형상은 세 포스 아암이 잠재적 세자리 리간드를 형성 혀끝 브리징 질소 원자에 부착되는 소위 N -triphos 리간드 시리즈이다. 이들 특정 리간드에 주요 특징 중 하나는, 따라서, 그들이 기반 인 쉽게 구할 차 포스 발 니히 반응 (도 1)을 통해 합성 될 수 있다는 것을 용이 한 방법이다 높은 수율로 보통 제조 할 수있는 R-기의 다양한 포스 최소한의 작업 위로. 이 방법의 전반적인 목표는 다음 촉매 응용 프로그램에 액세스 할 수 있습니다 N -triphos 리간드를 갖춘 디 하이드 단지를 루테늄있는 손쉬운 경로를 제공하는 것이다. 최근, RU-triphos 계 복합체는 레 불린 산, 19, 20 11, 21 바이오 에스테르 및 높은 가치 화학 이산화탄소 22 바이오 매스 유래 제품의 수소화 반응을위한 촉매로서 주목 받고있다. 유리할 것이다로, 또는 이미 그들은 같은 N -triphos 리간드로, 액세스 합성 쉽게 특히,보고 시스템보다 더 적극적 중 하나입니다 RU-triphos 파생 상품의 범위를 확장합니다. 대부분의 연구 탄소 중심의 아날로그은 일반적으로 상대적으로 낮은 합성을 앓고 및 준비 적응력 쉽게 N -triphos 리간드는 달리, 높은 공기에 민감한 금속 붕소 시약을 포함한다. 10-18 N -triphos 리간드는 몰리브덴, 텅스텐, 루테늄, 로듐 및 금 단지 9 개의 출판물에서보고 된로, 상대적으로 과소 조사 남아있다. 이 독특한 화합물의 큰 숫자와 함께 각각 50과 900의 기사가되는 붕소 및 탄소 중심의 유사체, 완전히 대조적이다. 우리 같은 프로 키랄 올레핀 (23)의 비대칭 촉매 수소화에 그럼에도 불구하고, 단지를 포함하는 N의 -triphos 찾은 응용 프로그램LL N의 비대칭 cyclohydroamination는 γ-알레 닐 설폰 아미드를 -protected. (24) 또한, 부분 조정 phospholane를 특징으로 부피가 큰 N -triphos 리간드에 의해 조정 루테늄 착체는 실란, 유기 규소 화학의 발전에 중요한 단계를 활성화하는 것으로 확인되었다. (25) 촉매의 지속적인 연구 프로그램의 일환으로, 우리는 루테늄 N -triphos 박사의 precatalysts의 범위를 준비하고 자신의 화학 양 론적 반응과 촉매 가능성을 조사하기 위해 노력했다. N -triphos 박사가 처음 25 년 전에보고 된 몰리브덴 단지, 자신의 응용 프로그램에도 불구하고 촉매하거나 조사하지 않았습니다. 이 작품은 일반적으로 저개발에도 불구하고, 복잡한 안정성 많은 바람직한 특징을 가지고 N -triphos 발판의 적용 가능성을 보여줍니다. 여기에서 우리는 합성 경로 및 특성의에보고촉매 수소화 반응에 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다 루테늄 N -triphos 박사 단지의 시리즈.

<table><tbody><tr>사내 용매 정제 시스템에서 얻은 <td>메탄올</td><td></td><td></td><td>: Innovative Technology, inc "pure solv"건조탑. 질소의 밑에 활성화된 분자체 위에 앰플에서 저장하는.</td></tr><tr><td>톨루엔</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>디에틸 에테르</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란 (THF)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>아세토니트릴</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>d6-Acetone</td><td>VWR</td><td>VWRC87152.0011</td><td>냉장고에 보관</td></tr><tr><td>트리에틸아민</td><td>시그마-알드리치</td><td>TO886-1L</td><td>활성 분자로 증류 및 저장 메</td></tr><tr>탄올 <td>Sigma-Aldrich</td><td>341428-100ML</td> 용액의 N2<td>2 M 암모니아 용액</td> 아래 체 <td>"Sure-Seal" 병에 들어 있습니다.</td></tr><tr><td>NH4PF6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216593-5G</td><td>건조제</td></tr><tr><td>Levulinic Acid</td><td>Acros Organics</td><td>125142500</td><td>고체에 보관하지만 실온에 가깝게 녹습니다</td></tr><tr><td>3 &아링; 분 자체</td><td>Alfa Aesar</td><td>LO5359</td><td>진공 상태에서 밤새 가열하여 활성화</td></tr><tr><td>Schlenk 플라스크 GPE</td><td></td><td>사용자 정의 설계</td><td></td></tr><tr><td>이중 매니 폴드 Schlenk 라인</td><td>GPE</td><td>사용자 정의 설계</td><td>실리카 건조 칼럼 및 ii) 진공을 통과 한 N2의 이중 매니 폴드.</td></tr><tr><td>로터리 진공 펌프</td><td>Edwards</td><td>RV3 A652-01-903</td><td></td></tr><tr><td>100ml 오토클레이브 엔지니어의 고압 반응기</td><td>오토클레이브 엔지니어</td><td>Custon 디자인</td><td></td></tr><tr><td>Vortex Stirrer</td><td>VWR</td><td>444-1378</td><td></td></tr></tbody></table>

루테늄의 시리즈의 합성, 특성 및 반응성<em&gt; n</em&gt; -triphos<sup&gt; 박사</sup&gt; 단지

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

여기서 우리는 질소 대기 하에서 메탄올 중 암모니아와 hydroxylmethylene 포스 전구체의 인계 니히 반응을 통해 세자리 포스 핀 리간드 N (CH 2 PPH 2) 3 (N -triphos 박사) (1)의 합성을보고한다. N -triphos 박사 리간드 환류의 약 1 시간 후 상기 용액으로부터 석출 질소하에 캐뉼라 여과 간단한 절차를 통해 분석적으로 순수 분리 할 수있다. 환류 [의 Ru 3 (CO) 12]과 N -triphos 박사 리간드의 반응은 리간드 복합체에 CO 가스의 진화를 보여 깊은 붉은 솔루션을 제공한다. 복잡한 [의 Ru (CO) 2 {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P] (2) 실온으로 냉각에 고립 된 오렌지 결정. P 31} {1 H NMR 스펙트럼은 더 낮은 주파수에서 단일 피크 특성을 보였다자유 리간드에 비해. 산소와의 복합체 (2)의 톨루엔 용액의 반응은 탄산 착체 [Ru로 (CO 3) (CO) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P]의 순시 침전 결과 (3) 공기 안정로서 고체 오렌지. 고압 반응기에서의 수소 3~15 하에서 바이어서 수소화 디히 착체 [RUH 2 (CO) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P (4), 완전히 X으로 특성화되었다 준 γ 선 결정학 및 NMR 스펙트럼에 의해 행 하였다. 단지 3 및도 4는 잠재적으로 레 불린 산 (LA) 등의 바이오 매스 유래의 제품을 포함하는 수소화 반응의 범위에 유용한 촉매 전구체이다. 단지 4 깔끔하게 NH 4 PF 6 - ({N을 [Ru로 수득 (CO) 양성자 공급원 첨가제의 존재하에 반응 LA였다CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P {CH 3 CO (CH 2) 2 CO 2 H} -κ 2 O] (PF 6) (6).

N -triphos 박사 리간드 (1) 및 루테늄 착체 시리즈 :의 Ru (CO) 2 {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P (2), [Ru로 (CO 3) (CO) {N (CH 2 PPH 2) 3} -κ 3 P] (3) [Ru로 (H) 2 (CO) {N (PPH 2 CH 2) 3} -κ 3 P] (4) 1 H를 통해 특징으로하고, 13 C {1} H, 30 P {1} H NMR 분광법, F...

루테늄 포스 핀 복합체는 널리 균질 촉매 수소화 반응에 사용된다. N -triphos 리간드 N (CH 2 PPH 2) (3)을 담지 세자리 신규 한 루테늄 착물의 시리즈의 합성이보고되어있다. 또한, 레 불린 산 디히 Ru- N -triphos 착체의 화학 양 론적 반응을 설명한다.

루테늄의 시리즈의 합성, 특성 및 반응성<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; 박사</sup&gt; 단지

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

이 절차의 전반적인 목표는 안면 캡핑(facially capping) 및 TFOs 리간드가 결합된 루테늄 이수화물(Ruthenium Dihydrate) 착물을 제조하는 것입니다. 이는 먼저 trip 및 TFOs 리간드를 합성함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 말단 TFOs 리간드를 중성 루테늄(ruthenium zero)에 배위시켜 중탄산염 착물로 만드는 것입니다.다음으로, 분자 산소를 산소 공급원으로 사용하여 루테늄 중심을 산화시킴으로써, 단일 카보닐 리간드를 카보네이트로 전환합니다. 마지막 단계는 생성된 카보네이트 착물의 수소화 반응으로, 이를 통해 이수화물 착물을 형성하고 이산화탄소와 물을 방출합니다. 최종적으로, 인 및 양성자 NMR 분광법을 사용하여 원하는 착물의 형성을 확인하며, 양성자 NMR 스펙트럼에서 하이드라이드 리간드를 나타내는 고자기장 공명 신호의 특징적인 존재를 통해 이를 입증합니다. 저희는 루테늄 0 화합물로부터 루테늄-이드(IDE) 착물을 제조하는 쉽고 간단한 방법을 찾던 중 이 방법의 아이디어를 처음 얻었습니다.산화 단계가 까다로우며 과산화 시 분해가 일어날 수 있으므로, 이 실험의 시각적 시연이 매우 중요합니다. 먼저, 200 mL 오븐 건조된 플라스크에 diphenyl hydroxy methylene phospho chloride 6.99 g을 넣고, 듀얼 매니폴드 플라스크 라인에서 세 차례 연속적인 진공-질소 사이클을 통해 질소 분위기를 조성합니다. 그 다음, 탈기된 methanol 30 mL와 triethylamine 9.5 mL를 플라스크에 첨가합니다.인산 염화물 염이 하이드록시 메탄 포스핀으로 완전히 전환되도록 실온에서 1시간 동안 용액을 교반합니다. 1시간 후, 2 M DGA 암모니아 메탄올 용액 4.1 milliliters를 플라스크에 첨가합니다. 반응 혼합물을 2시간 동안 환류 가열하며, 이 과정에서 리간드가 흰색 고체로 침전됩니다. 포스 리간드는 단기간 동안 공기 중 산화에 안정하지만, 최적의 순도를 얻기 위해 질소 분위기 하에서 캐뉼라 여과를 통해 용매를 제거합니다.분석적 순도의 생성물을 얻기 위해 Degas methanol 10 milliliters로 3회 헹굽니다. 그 후 생성물을 질소 분위기 하에 보관하십시오. 다음으로 ntri phos 1 gram과 tri ruthenium doca 347 milligrams를 첨가합니다.오븐에서 건조한 200 milliliter 둥근 바닥 플라스크에 Carbinol을 넣습니다. 세 차례의 연속적인 진공-질소 사이클을 통해 질소 분위기로 만든 후, 건조된 DGAs toluene 30 milliliters를 첨가하고 혼합물을 12시간 동안 환류시킵니다. 용액이 상온으로 식을 때까지 기다린 후, 반응 과정 중 생성된 소량의 금속 루테늄을 제거하기 위해 캐뉼라를 이용하여 두 번째 SL 플라스크로 용액을 여과합니다.그 다음, 액체 질소 냉각 트랩이 장착된 듀얼 매니폴드 섕크 라인(dual manifold shank line)을 사용하여 진공 상태에서 용매의 부피를 약 10 milliliters로 줄여 복합체 rech의 침전을 유도합니다. 오일 배스에서 80 to 90 degrees Celsius로 부드럽게 가열하여 완전히 용해될 때까지 침전물을 결정화합니다. 가열을 중단하고 sch 플라스크를 오일 배스에 담근 상태로 유지하면서 용액이 실온까지 천천히 식도록 합니다.하룻밤 동안 방치하여 오렌지색 결정과 고체를 생성시킵니다. 이후 상층액을 오븐에서 건조한 다른 플라스크로 캐뉼라 여과하여 X선 회절 분석에 적합한 오렌지색 결정을 분리합니다. 결정을 5 mL의 건조 및 탈기된 톨루엔으로 두 번 헹굽니다.Vao에서 하룻밤 동안 건조시킨 후, 공기 노출 시 산화된 탄산염 복합체의 서서히 일어나는 전환이 발생하므로 질소 분위기 하에 보관하십시오. 이 단계에서 루테늄 중탄산염과 TFOs 280 mg 및 톨루엔 5 mL를 200 mL 둥근 바닥 플라스크에 넣습니다. 부분적으로 용해된 오렌지색 현탁액을 만들기 위해, 산소 풍선이 연결된 바늘을 현탁액에 삽입하고 10분 동안 초당 2~3방울의 속도로 반응 혼합물에 산소를 버블링하십시오.공기 중에서 여과하여 주황색 침전물을 형성시켜 수집한 후, 5 mL의 톨루엔과 5 mL의 디에틸 에테르로 두 번 세척하고 건조 및 진공 처리하여 공기 중에서 안정적인 유동성 주황색 분말을 얻습니다. X선 회절 분석에 적합한 결정을 성장시키려면, 바이알에 100 mg의 주황색 고체를 3 mL의 디클로로메탄에 녹인 후, 용매가 바이알 벽면을 따라 천천히 흘러내리게 하여 그 위에 3 mL의 톨루엔을 층으로 쌓습니다. 용액을 하룻밤 동안 그대로 둔 후, 상층액을 데칸테이션하여 용액에서 석출된 결정을 분리합니다. 그런 다음 이중 매니폴드 샨크에서 3 mL의 톨루엔과 2 mL의 디에틸 에테르로 결정을 두 번 세척하고 건조 및 진공 처리합니다.다음으로 763 mg의 루테늄 카보닐 카보네이트와 tri phos를 20 mL의 건조된 DGAs 테트라하이드로퓨란에 용해시키고, 이 용액을 100 mL 오토클레이브 고압 반응기에 주입합니다. 질소 양압 하에서 반응기 헤드스페이스 가스를 100% 수소로 교체하고 상온에서 15 bar로 가압합니다. 그런 다음 교반하며 100 °C까지 가열하여 2시간 동안 유지합니다. 상온으로 냉각한 후, 반응기 헤드스페이스의 과잉 수소 가스를 조심스럽게 배출하고 질소로 교체합니다. 이어서 반응 용액을 질소 분위기 하에서 100 mL 샴 플라스크로 옮깁니다.이중 매니폴드 플랭크 라인에 다시 연결하고 캐뉼라를 통해 여과한 후, 용액을 20 milliliters의 건조 및 탈기된 methanol로 희석합니다. 액체 질소 냉각 트랩이 장착된 이중 매니폴드 sch 플랭크 라인을 사용하여 진공 상태에서 용매를 제거하여 오렌지색 분말을 얻습니다. 이 오렌지색 분말을 5 milliliters의 건조 및 탈기된 methanol과 5 milliliters의 건조 및 탈기된 ethyl ether로 3회 세척합니다. 이 시점에서, 오븐에 건조시킨 플랭크 플라스크에 48.4 milligrams의 ruthenium, dihydrate carbonyl 및 tri phos를 2 milliliters의 건조 및 탈기된 toluene에 녹입니다.별도의 오븐 건조된 플라스크에 담긴 2 mL의 아세토니트릴 내 10.6 mg의 ammonium hexafluorophosphate 교반 용액에 시린지를 사용하여 이 용액을 첨가합니다. 반응 혼합물을 실온에서 2시간 동안 교반한 후, 액체 질소 냉각 트랩이 장착된 듀얼 매니폴드 슐렌크 라인을 사용하여 용매를 진공 하에서 제거하여 중간체인 ruthenium hydride carbonyl, acetone, nitrile 및 phos 복합체를 얻습니다. 이 복합체를 3 mL의 건조된 DGAS 헥산으로 3회 세척한 다음, 진공 하에서 건조하여 갈색 분말 형태의 복합체로 분리합니다.DGAs 정제 아세톤 0.5 milliliters에 leic acid 10.8 milligrams를 DGAs 정제 아세톤 0.5 milliliters에 녹여 첨가합니다. 볼텍스 믹서를 사용하여 반응 혼합물을 2분 동안 교반합니다. 마지막으로, Tric Phos one과 Tri Ruthenium do Decarol의 반응으로 bicarbonate complex가 생성되는 과정을 모니터링하기 위해 16시간 동안 매시간 반응물의 proton 및 phosphorus NMR 스펙트럼을 기록합니다.둘째, 인 NMR 스펙트럼에서 단일선의 화학적 이동(frequency shift)이 더 높게 나타나는데, 이는 모든 포스핀 암(phosphine arm)이 루테늄에 배위되어 있으며 동일한 화학적 환경에 있음을 나타냅니다. X선 결정 구조를 통해 이러한 관찰 결과가 확인되었습니다. 루테늄 복합체 three에서는 인 NMR 스펙트럼의 유의미한 변화가 관찰됩니다.탄산염 형성 시 대칭성이 상실됨에 따라 두 가지 서로 다른 인 환경이 존재하며, 이에 따라 트리플렛(triplet)과 더블릿(doublet)이 관찰됩니다. X선 회절 분석을 통해 이 구조가 확인되었습니다. 수소화 생성물 4의 인 NMR 스펙트럼에서는 더블릿과 트리플렛이 나타나 두 가지 서로 다른 인 환경이 있음을 나타냈습니다.양성자 NMR 스펙트럼은 저주파 영역에서 하이드라이드 공명(hydride resonances)이 멀티플렛(multiplet)으로 나타남을 보여줍니다. X선 회절 분석을 통해 이수화물 착물 구조가 확인되었습니다. 착물 5의 인 NMR 스펙트럼은 루테늄에 배위된 세 가지 서로 다른 트랜스 리간드로 인해 세 가지 서로 다른 인 환경이 존재하므로, 양성자 NMR 스펙트럼의 저주파 영역에서 하나의 멀티플렛과 두 개의 더블릿 오브 더블릿(doublet of doublets)으로 나타납니다.트리플렛의 유사 더블렛이 관찰됩니다. 21시간 후 Complex six의 양성자 NMR 스펙트럼에서는 루테늄 수소 신호가 완전히 사라진 것이 나타나며, 인 NMR 스펙트럼에서는 유사 트리플렛과 더블렛이 나타납니다. 이 영상을 시청하고 나면, facially caffeine 배위 형태의 trius 리간드를 포함하는 루테늄 및 trifus 복합체를 합성하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.고압 시스템을 다루는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안 모든 적절한 안전 예방 조치를 반드시 준수하십시오.

the-synthesis-characterization-reactivity-series-ruthenium-n

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

다이 {비스 [1,1 ', 1 '' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} 팔라듐 [(P (NC 5 H 10) 3) 2 PD (망할 CIA)이 2] (1) 쉬운 접근 싼 및 공기입니다 효율적으로 매우 높은 수율로 커플 링 제품을 제공하기 위해 온화한 반응 조건에서 동작하는 우수한 기능 그룹의 허용 오차 안정,하지만 매우 활성 지옥 촉매.

온화한 반응 조건 하에서 팔라듐 - 디클로로 {비스 [(phosphinetriyl) tripiperidine 1,1 &#39;, 1 &#39;&#39;]} 의해 촉매 Mizoroki-헥 크로스 커플 링 반응

이 프로토콜은 항암제와 BBR3464 picoplatin의 양태를 결합 다핵 백금 착체의 합성에 사용하기에 적합한 가교 리간드를 형성하기 위해 이소 니코틴산 및 디아 미노 알칸의 아미드 커플 링 반응을 사용하는 방법을 설명한다.

이핵 항암제로 플래티넘 비스 피리딘 계 리간드와 이들 착물의 합성 아미드 커플 링 반응

유리질 탄소 및 불소 도핑된 산화주석 코팅 전극에 비닐 함유 화합물의 환원성 전기 중합을 수행하는 절차가 제시됩니다. 전기화학 전지 구성 및 문제 해결 절차에 대한 권장 사항이 포함되어 있습니다. 여기에 명시적으로 설명되지는 않았지만, 피롤 함유 화합물의 산화적 전기 중합은 비닐 기반 환원성 전기 중합과 유사한 절차를 따릅니다.

유리 탄소와 불소 도핑 된 주석 산화물 전극에 비닐 함유 폴리 피리 딜 단지의 환원 적 전기 중합

미리 결정된 금속 중심 서열을 포함하는 수용성 다금속 펩티드 어레이의 합성을 위한 잠재적인 일반적인 방법이 제시됩니다.

수용성 유기 금속 복합 어레이의 합성

공칭 "PbCh2"(Ch = 칼코겐)의 현장 환원을 통한 칼코겐도플럼베이트(II,IV)의 합성과 고체 상태 반응 및 후속 용매 반응을 통해 합성합니다. 또한, plumbate(II) 용액의 반응성이 묘사되어 현재까지 알려진 가장 무거운 것으로 알려진 CO 상동체인 μ-PbSe 리간드를 생성합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

벤즈 이미 다 졸리움 염으로부터 4 개의 팔라듐 N- 헤테로시 클릭 카르 벤 착물의 합성 및 후속 정제를 위해 상세하고 일반화 된 프로토콜이 제시된다. 착물은 아릴 화 및 스즈키 - 미야 우라 반응에서 촉매 활성에 대해 시험 하였다. 조사 된 각 반응에 대해 4 가지 복합체 중 하나 이상이 반응에 촉매 작용을 성공적으로 수행했습니다.

보장 N - 헤테로 사이 클릭 카벤 착물 : 벤즈 이미 다 졸리움 염으로부터의 합성 및 탄소 - 탄소 결합 형성 반응에서의 촉매 활성

트리포스페늄 브로마이드 염의 합성이 설명되고 P+ 전달제로서의 사용은 N-헤테로사이클릭 카빈 및 음이온 비스포스핀과의 반응에 의해 설명되며, 각각 NHC 안정화 P(I) 양이온 및 Zwitterion을 포함하는 P(I)를 생성합니다.

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

합성, 정화, 및 미토 콘 드리 아 칼슘 통풍 관의 루 테 늄 기반 억제제의 특성화에 대 한 프로토콜 제공 됩니다. Permeabilized 포유류 세포에서 효능을 평가 하는 절차를 설명 했다.

합성 및 루 테 늄 기반 미토 콘 드리 아 칼슘 통풍 관 억제 물의 평가

이동식 수용 성 N-호스트-게스트 상호 작용을 통해 수성 매체에 있는 이종 환 식 구조 (NHC) 리간드 개발 되었습니다. 우리 dichloromethane 뿐만 아니라 물에 대표적인 올레 metathesis 반응을 설명 했다. 호스트-게스트 상호 작용 또는 추출 통해 잔여 루 테 늄 (Ru) 촉매 반응 후 0.14 ppm으로 낮은 했다.

호스트-게스트 상호 작용을 통해 수성 매체에서 수용 성 루 테 늄 올레 Metathesis 촉매의 다른 유형의 제거

이 프로토콜은 방출 스펙트럼의 Franck-Condon 선모양 분석 (FCLSA)을 소개하고 ARL 스펙트럼 피팅 소프트웨어 사용을위한 자습서 역할을합니다. 오픈 소스 소프트웨어는 여기 상태 에너지 계산, CIE 색 좌표 결정 및 FCLSA를 포함한 방출 스펙트럼의 고급 분석을 수행하는 쉽고 직관적인 방법을 제공합니다.

프랑크-콘돈 선모양 분석 및 색상 분석을 통해 스펙트럼 데이터를 보강하기 위한 응용 프로그램으로서의 ARL 스펙트럼 피팅

온도 범위에서 수집된 NMR 스펙트럼의 선 모양 분석은 키랄, 8좌표, 레늄(V) 다수물 복합체, ReH5(PPh 3)2(sec-부틸아민)에서 내부 배위 구 원자의 재배열을 위한 가이드 역할을 합니다. 선 모양 분석은 또한 이러한 원자 재배열에 대한 활성화 매개변수 ΔH‡, ΔS‡ 및 ΔG‡를 결정하는 데 사용됩니다.

키랄 레늄 폴리하이드라이드 복합체에서 배위 구 재배열을 특성화하기 위한 동적 NMR 스펙트럼의 선 모양 분석

배우세요 루테늄 N-triphos 착물의 합성 및 특성 분석 방법을. 산화와 수소화 반응을 통해 이수화 착물을 제조하고 NMR 분광법으로 구조를 확인하는 과정을 익힐 수 있습니다.

루테늄의 시리즈의 합성, 특성 및 반응성

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