Name: 쿨롱 불순물 스캐닝 터널링 현미경 연구 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 장치의 제작 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-24T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 42 s
Description: 배우세요 쿨롱 불순물이 있는 조정 가능한 그래핀 장치를 제작하여 주사 터널링 현미경으로 전자 구조를 분석하는 방법입니다. 이 기술은 고급 전자 소자 개발에 활용됩니다.

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우리의 연구는 어떠한 계약에 따라 이사, 과학의 사무실, 에너지 SP2 프로그램의 미국학과의 기본 에너지 과학의 사무실에 의해 지원되었다. DE-AC02-05CH11231 (STM 계측 개발 및 장치 통합); 해군 연구소 (소자 특성화)의 사무실없고, NSF 상 더. CMMI-1235361 (DI / DV 영상). STM 데이터를 분석하고 WSxM 소프트웨어를 사용하여 표현 하였다. (33) DW 및 AJB는 국방 과학 및 공학 대학원 원정대 (NDSEG) 프로그램을 통해 국방부 (DoD), 32 CFR (168A)에 의해 지원되었다.

구리 포일 (22, 23) 1. 전기 연마 주 : 전기 화학적 연마 표면의 보호 코팅을 제거하여 그래 핀 성장 베어 구리 표면을 노출 및 성장 종의 밀도를 제어한다. <ol><li> 100ml의 초순수, 50 ml의 에탄올, 50 ml의 인산과, 10 mL의 이소프로판올 및 우레아 1g을 혼합하여 전기 화학 연마 액을 준비한다. </li><li> 3cm 포일 여러에 3cm를 구리 호일을 잘라. 참고 : 각 호일은 양극 또는 음극 중 어느 역할을한다. </li><li> 홀더가 수직으로 구리 호일 패스와 전원의 적절한 단자에 연결하여 양극 / 음극을 설정한다. 참고 : 양극 (양극 단자)는 그래 핀 성장을위한 전기 화학적 연마 할 것이다. </li><li> 연마가 시작되기 전에, 전원 공급에 4.8 V의 일정한 전압을 설정한다. </li><li> 양극과 음극 자마자 전원인가하는 동시에 electrochemi 딥핑칼 연마 액. 약 2cm에 의해 전극을 분리합니다. 그 결과 현재 1-2 (A) 사이에 있는지 확인하십시오 </li><li> 전원을 OFF하여 2 분 후에 전기 화학적 연마를 중지. 양극을 가지고 즉시 초순수, 아세톤, 이소프로판올과 별도로 씻어. </li><li> N 2 가스로 세척 구리 호일을 불어 - 건조하고 마른 용기에 보관하십시오. </li></ol> 구리 포일 22-25에 그래 핀 2. 화학 기상 증착 (CVD) <ol><li> CVD로에서 석영 관을 배치하고 KF 피팅 가스 라인의 나머지 부분에 튜브를 연결한다. </li><li> 석영 보트 위에 전기 화학적 연마 구리 호일을 놓습니다. 구리 호일은 CVD 노의 중앙에 위치 할 때까지 긴 막대를 사용하여, 석영 관으로 석영 보트를 밀어. KF 피팅 시스템을 묶습니다. </li><li> 러핑 펌프 시스템을 펌프. H 2 퍼지 시스템. </li><li> 1,050에 온도를 진입로(6), C (H) (2) (200) SCCM과. 2 시간 동안 같은 기체 흐름으로 1050 ℃에서 어닐링. 참고 : 온도를 통해 측정 내장 된 K 형 열전대 튜브로에서. </li><li> 같은 가스 흐름과 1030 ° C까지 냉각. 40 SCCM의 메탄과 10 SCCM H 2와 10 분 동안 그래 핀을 성장. </li><li> 즉시 성장이 끝난로, 불법 행위 아래로 급속히 냉각로 후드를 엽니 다. 같은 가스 흐름을 유지합니다. </li><li> 온도가 100 ° C 이하가되면, 가스 흐름을 끕니다. </li><li> 펌프의 전원을 끕니다. 천천히 가스 라인과 N 2 가스 실린더 사이의 미터링 밸브를 열어 N 2 가스를 환기 시스템. </li><li> 샘플을 가져 가라. 원하는 크기와 조각으로 구리 호일을 잘라. </li><li> 데시 케이 터 내부의 건조 용기에 샘플을 저장합니다. </li></ol> SiO2를 칩에 H-BN의 3. 기계적 박리 19-21 <ol><li> 그런가 2 칩을 청소합니다. 참고 : SIO 2 칩은 대량시의 상단에 약 285 nm 두께의 SiO2 층으로 구성되어 있습니다. <ol><li> 다이아몬드 스크라이브를 사용하여 1cm 칩 약 1cm로의 SiO2 웨이퍼를 잘라. </li><li> 물과 이소프로판올과의 SiO2 칩을 씻어. 각 린스 후 물 / 이소프로판올로 덮여의 SiO2 표면을 유지합니다. </li><li> 표면에서 액체를 제거하는 스핀 코터에 SiO2로 칩을 놓습니다. 15 초 동안 3,000 RPM으로 칩을 스핀. </li><li> 어두운 필드 설​​정으로 광학 현미경 칩의 청결을 확인합니다. 참고 : 어두운 필드 설​​정에서, 고체 불순물이 밝은 입자를 나타납니다. </li></ol></li><li> 광학 현미경으로 깨끗한 테이블에 깨끗한 그런가 2 칩, 각질 제거 테이프, 및 H-BN 결정을 놓습니다. </li><li> 부모 테이프와 두 번째 테이프 : 테이프의 두 스트립을 준비합니다. 그들의 끈끈한면과 테이블에 모두를 놓습니다. 부모 테이프의 접착면에 H-BN 결정을 놓습니다. </li><li> 의 배치부모 테이프의 H-BN의 결정을 통해 두 번째 테이프의 ticky면 (두 번째 부모 테이프의 접착면이 접촉되도록). 갇혀있는 공기 방울을 제거하기 위해 조심스럽게 결정을 통해 문질러. </li><li> 두 번째 테이프에 H-BN 결정 각질을 제거하는 두 번째 테이프를 벗겨. 향후 사용을 위해 부모 테이프를 보관합니다. </li><li> 그 자체로 두 번째 테이프를 접어 결정을 통해 부드럽게 문질러, 테이프를 벗겨. H-BN의 결정이 제 2 테이프마다의 신선한 새로운 영역으로 전송되도록 상기 제 테이프를 접어,이 과정을 10 회 반복한다. </li><li> 현미경 깨끗한 그런가 2 칩을 놓습니다. SiO2를 칩에 H-BN의 결정을 함유하는 제 테이프의 영역 막대기. 테이프는 곧 박리 단계에서 칩을 확보 현미경 스탠드에 붙어 있는지 확인합니다. </li><li> 천천히 현미경 프로세스 모니터링, 테이프를 벗겨. 테이프가 거의 박리 같이, SiO2를 개최하는 집게를 사용 </su대신에 B&gt; 칩. 참고 : 너무 빨리 박리 칩에 덜 H-BN 부스러기가 발생합니다. </li><li> 테이프가 박리되면, CVD 노 내부 칩을 놓는다. 2 시간 동안 500 ℃에서 공기 중에서 어닐링 칩. </li></ol> 4. 폴리 (메틸 메타 크릴 레이트) (PMMA) 위에 그래 핀의 26-28 전송 H-BN / SiO2로 <ol><li> 그래 핀 / 구리 / 그래 핀 박막에 PMMA (A4)의 한 방울을 넣어. 스핀 코트 30 초에 3,000 RPM과 박. 참고 : 50ml을 (AQ)이 곧 에칭 단계에서 Cu 층을 멀리 에칭으로 PMMA / 그래 핀 층이 반응 (그림 2) 남아있는 동안, 뒷면 그래 핀이 떨어질 것입니다. </li><li> 50ml을 (AQ), 초순수에 5 분, 50ml을 (AQ), 5 1 분에 1.5 분 : 50ml을 방지 숟가락을 사용하여, 스핀 코팅 구리 포일이 순서대로 다음 솔루션에 대한 플로트하자 초순수에 분, 50ml을 (AQ), 초순수에 5 분, 초 순수 식 수용에 5 분에서 15 분R 및 초순수에 30 분. 별도의 비커에 각각의 초순수 목욕을 준비합니다. </li><li> H-BN / SiO2를 칩 PMMA / 그래 핀 샘플을 물고기. 물을 제거하기 위해 10 분 동안 80 ℃에서 핫 플레이트에 놓고, 180 ° C에서 15 분 (27)은 PMMA 필름을 이완하기 위해. </li><li> CH 2 CL 2 O의 PMMA / 그래 핀 / H-BN / SiO2로 칩을 배치 / N은 PMMA 층을 용해합니다. </li></ol> 5. 아르곤 / H 2 어닐링 (29, 30) <ol><li> CVD 노에 석영 관을 배치하고 KF 피팅 가스 라인의 나머지 부분에 튜브를 연결한다. </li><li> 석영 보트에 그래 핀 / BN / SiO2로 칩을 놓습니다. 칩은 CVD 노의 중앙에 위치 할 때까지 긴 막대를 사용하여, 석영 관으로 석영 보트를 밀어. KF 피팅 시스템을 묶습니다. </li><li> 러핑 펌프 시스템을 펌프. H (2) 및 아르곤으로 퍼지 시스템. </li><li> 100 SC와 1 기압의 압력을 구축cm의 H (2) 및 (200)는 계량 밸브 Ar에 SCCM. 압력이 1 기압에 도달하면, 1 기압의 압력을 안정화하기 위해 계량 밸브의 개구 크기를 조정한다. </li><li> 같은 가스 흐름과 5 시간 동안 350 ° C의 온도와 어닐링을 램프. </li><li> 동일한 가스 흐름을 RT까지 냉각. </li><li> 온도가 100 ° C 이하가되면, 가스 흐름을 끕니다. 모든 밸브를 닫습니다. </li><li> 펌프의 전원을 끕니다. 천천히 가스 라인과 N 2 가스 실린더 사이의 미터링 밸브를 열어 N 2 가스를 환기 시스템. </li><li> 샘플을 가져 가라. 그래 핀 층과 라만 분광기 (32)와 결함 준위의 개수를 확인한다. 광학 현미경의 청결 / 균일 성을 확인합니다. 원자 힘 현미경 (AFM)과 광학 현미경 깨끗한 표시 스캔 여러 영역 샘플뿐만 아니라 작은 길이 스케일 (&lt;500 ㎚)에 청정 / 균일하게 나타나도록한다. </li><li> 내부 건조 용기에 보관데시 케이 터. </li></ol> 6. STM 측정 2-5에 대한 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 장치를 조립 <ol><li> 아르곤 / H (2)에 50 μm의 50 μm의 금 / 티 접촉 패드를 증발은 CVD 그래 핀 / H-BN / SiO2로 샘플을 -annealed. <ol><li> 미세 조작기의 상단에 무대에 샘플을 테이프입니다. </li><li> 광학 현미경에 의해 모니터하면서, 금 / 티 접촉 표면을 피복하지 않고 관심 영역 근처에 증착 될 수 있도록 미세 조작기를 사용하여 그래 핀과 스텐실 마스크 정렬. </li><li> 전자 빔 증발기 스텐실 마스크와 시료를 옮긴다. 3 / 초에 티의 10 nm의 증발. 진공을 깨지 않고 같은 증발 세션에서 3 / 초에서 금의 30 ~ 50 nm의 증발에 의한 Ti 층을 커버. 참고 : 또한, CR 1 nm의 티타늄의 10 나노에 대한 대안으로 사용할 수 있습니다. </li><li> 단을 제거 미세 조작기 다시 스텐실 마스크와 시료를 옮긴다. </li></ol></li> &lt;리&gt; 마운트 초고 진공 (UHV) 샘플 판에 샘플. <ol><li> UHV 샘플 접시에 사파이어의 얇은 조각을 놓습니다. 주 : Si 및 STM 접지 사이의 전기적 접촉을 방지하는 절연 층으로서 사파이어 작용. 또한, 사파이어는 샘플 어닐링의 목적을위한 우수한 열 전도체이다. </li><li> 사파이어 위에 샘플을 놓습니다. 샘플에 사파이어의 또 다른 얇은 조각을 놓습니다. 사파이어는 그래 핀의 표면을 커버하지 않습니다 있는지 확인하십시오. </li><li> 금속 클램프 사파이어 / 샘플 / 사파이어 구조를 고정합니다. 전체 구조가 경직되어 있는지 확인 그렇지 않으면 그것은 STM 내부에 진동한다. </li></ol></li><li> UHV 샘플 플레이트 터미널 와이어 본드는 그래 핀 장치에 연락처를 적절한합니다. 주 : 금 증착 / 티타늄 전극이 와이어 본딩 실리콘 벌크가 와이어 본딩 게이트 전극 (도 1) 동안 분쇄한다. <ol><li> 접지 와이어 본딩 단계에 탑재 된 샘플을 놓습니다. </li><li> 광학 현미경을 사용하여 금 / 티 접점의 위치를​​ 확인합니다. </li><li> 와이어 본더를 켭니다. 와이어 본더가 공기 인 경우, N2 가스를 켜십시오. 이 결합을 할 수있는 와이어 본더를 설정합니다. </li><li> 와이어 본딩 암을 이용하여 UHV 샘플 접시에 적합한 단말기의 위에 와이어 본더의 선단을 배치. 아래로 이동하고, 와이어 본더는 본딩은 종료되었다는 것을 표시 할 때까지 부드럽게 터미널에 와이어 본더의 끝을 누릅니다. </li><li> 그래 핀 장치의 금 / 티 접촉 와이어 스레드. 아래로 이동하고, 와이어 본더는 본딩은 종료되었다는 것을 표시 할 때까지 부드럽게 금 / 티 접촉에 와이어 본더의 끝을 누릅니다. </li><li> 백 게이트로 사용될 실리콘을 노출시키기 위해 SiO2를 칩의 가장자리에 약간의 SiO2를 긁어 다이아몬드 스크라이브를 사용한다. 노출 된 실리콘에 대한 두 개의 결합 공정을 반복한다. </li><li> UHV (10-10 토르) 준비 챔버 내부에 샘플을 삽입하고 와이어 본딩 G를 어닐링300 ° C에서 raphene 장치. STM 챔버로 이동 장치. 참고 : 표면은 STM에서 깨끗한 나타날 때까지 그래 핀 장치 (. 초를 참조 의정서의 8) 열처리해야한다. 어닐링 시간은 장치의 초기 청결도에 따라 달라질 것이다. </li></ol></li></ol> (111) 표면 (31) 금 7. STM 팁 교정 <ol><li> 금 표면을 평평 / 청소 UHV 챔버 히터 무대에서 어닐링 / 금 스퍼터 (111) 샘플. 375 ℃에서 5 분 동안 어닐링,과 ar + 빔을 5 분 동안 스퍼터는 베로니카가 STM 스캐닝 단계로의 Au (111) 샘플을 이동 500 가속. </li><li> STM 팁과 금 (111) 표면에 접근. 금 (111) 헤링본 재건 될 때까지 STM 팁에 10 V 펄스를 적용하는 것은 명확하게 볼 수 있습니다. </li><li> (111) 디 / DV 스펙트럼 팁 형상을 조정하고 표준의 Au로 차분 컨덕턴스 DI / DV 스펙트럼을 비교하여 보정 팁. 31 </suP&gt; <ol><li> 깨끗한 / 평면 영역을 식별하기 위해 40 nm의 프레임 40 나노로의 Au (111) 표면을 스캔합니다. 표면이 스텝 에지의 밀도가 높은 경우, 주사를위한 새로운 영역으로 이동한다. </li><li> 조심스럽게 금 (111) 표면의 청정 지역으로 1.0 nm의 STM 팁 0.4 충돌; 이 제어 충돌이 교류 변조 전압의 전류 반응에 종속 통해 DI / DV 스펙트럼을 위해. &quot;찔러&quot;의견을 끄고 &quot;분광학을 가지고&quot;버튼을 클릭라고 (6 MV와 613.7 Hz에서) 팁 바이어스에 추가됩니다. 주 : 선단에 제공되는 AC 변조 전압 (6 MV 및 613.7 Hz로)되면, 생성 된 터널링 전류는 동일한 주파수 전류의 성분을 분리 및 디 / DV 신호를 리턴 잠금 증폭기로 간다. 샘플 바이어스 1.0 -1.0 V에서 스위핑으로이 신호를 기록하여, DI / DV 스펙트럼이 생성된다. 이 분광 프로그램은 복용 가정 작성, 지시를하기 때문에분광기는 다른 프로그램에 따라 달라집니다. </li><li> 표준 금 (111) DI / DV 스펙트럼 (그림 4)에 대한 취득 DI / DV 곡선을 확인합니다. 확인의 Au (111) 표면 상태가 DI / DV 곡선과 스펙트럼이 비정상적인 기능의 부재가 존재합니다. 측정 DI / DV 곡선이 허용되지 않는 경우, DI / DV 곡선은도 4에 도시 된 것과 같다까지 단계 7.3.2 찌름을 반복한다. </li><li> 팁 모양과 DI / DV 스펙트럼 최적화되면, 30 분에 15 기다려; STM 팁이 불안정하면 DI / DV 스펙트럼은이 기간 동안 변경된다. STM 팁이 안정적인지 아닌지를 확인하기 위해 서로 다른 위치에서 DI / DV 스펙트럼 탈환. </li><li> DI / DV 곡선이 변경된 경우 단계 7.3.2에서 포크를 반복합니다. DI / DV 곡선이 변경되지 않은 경우 그래 핀을 검사로 진행합니다. </li></ol></li></ol> 8. 스캔 그래 핀 <ol><li> TRSTM 스캐닝 단계로 그래 핀 장치를 ansfer. </li><li> STM 팁과 그래 핀 장치를 볼 수있는 장거리 광학 현미경을 사용합니다. 후 측면 팁과 관심의 H-BN 플레이크를 정렬, 그라 핀에 접근. </li><li> 2 나노 미터 면적으로 2 nm의 스캔을 시작합니다. 천천히 등 15 나노, 20 나노 20 나노, 10 나노, 15 나노 미터로, 5 나노 미터, 10 나노 미터 5 nm의 검색 창을 확대. 큰 불순물 (높이&gt; 100 오후)가 발생하면, 팁을 철회하고 다른 지역으로 이동합니다. </li><li> (참고를 참조하십시오. 21) 디 / DV 스펙트럼을 가지고 그래 핀 / H-BN 기판에 표준 DI / DV 스펙트럼 비교. 스펙트럼이 비교가 아닌 경우, 금 (111) 표면에 팁을 재조정 (절을 참조하십시오. 프로토콜의 7). </li><li> 스캔 여러 영역이 발생하는 빈도 큰 불순물 (높이&gt; 100 PM)의 감각을 얻을 수 있습니다. 이 통계치에 기초하여, 시료의 청결도를 추론. </li></ol> 그래 핀 SURFAC 9. 입금 쿨롱 불순물전자 2-4 <ol><li> 칼슘 소스를 가져옵니다. UHV 테스트 챔버 내의 잔류 가스 분석기 (RGA)와 수정 진동자 마이크로 밸런스 (QCM) 캘리포니아 원자의 증발을 보정한다. 주 : QCM은 칼슘 증착 속도를 측정하면서 RGA는 칼슘 침전물의 순도를 평가한다. <ol><li> 칼슘 소스를 통해 현재 실행합니다. </li><li> RGA 질량 스펙트럼에서 발견되는 10 -10 Torr의 칼슘 분압 때까지 전류를 증가. 칼슘 및 Ar은 동일한 질량을 가지므로 RGA에서 구분할 수 있다는 사실에 유의. </li><li> QCM와 칼슘 증착 속도 (층 / 초)를 측정한다. <ol><li> 입력 밀도 (예를 들면 1.55 g / CA 용 이온 cm 3) 기탁은 율을 증착 주파수 변위 값을 변환 할. </li><li> QCM에 대한 증착 속도 모니터 / 초의 퇴적 속도를 판독하고; 단일 층의 두께 (예를 들면, 0.228 Å위한 칼슘 이온이 이온 직경이 동일하다고 가정함으로써 층 / 초의이 변환) 예금. </li></ol></li><li> 증착 속도 모니터를 원하는 증착 속도 (예를 들어, 3.33 × 10 -5 층 / 초)를 표시 할 때까지 전류를 조정함으로써 최적의 전류를 결정. </li></ol></li><li> 증착 속도를 감안할 때 (예를 들어, 3.33 × 10 -5 층 / 초) 단계 9.1.3에서, 원하는 양을 증착하기위한 시간 (초)를 계산한다 (예를 들어, 0.01 단층) CA의 STM, 단계 9.1.3에서 최적의 현재 설정과 현장에서의 Cu (100) 표면에 칼슘을 입금. 구리는 STM과 (100)면 (단계 8.5 참조) 후 증착의 칼슘 범위와 청결을 확인; STM에서의 Cu (100) 표면 상태가 예상과 같이 나타납니다 때까지 현재 설정을 재조정. 주 : 증착 파라미터는 저조한 제어 침착 그라 장치 오염의 위험을 최소화하기 위해 구리 (100)에 먼저 최적화된다. </li><li> 동일계에서 침착을 위해 STM에 그래 핀을 이동 장치4 K. </li><li> 기탁은 그래 핀 표면에 칼슘 원자를 충전. <ol><li> 그래 핀에 CA를 증착하기 전에, 칼슘 공급원을 outgass. 단계 9.2에서 원하는 전류에 도달 할 때까지 천천히 0.25 매 50-10 분에 의해 소스 전류를 증가시킨다. 그래 핀에 도달 가스 방출 된 오염 물질을 방지하기 위해 그래 핀과 칼슘 소스 사이에 셔터를 닫습니다. </li><li> 증착 플럭스는 셔터를 열기 전에 20 분 동안 안정화하자. </li><li> 셔터와 바람직한 예금을 엽니 다 (예를 들면, 0.01 단층) 그래 핀 표면에 칼슘 이온의 양. 그래 핀 장치가 시선 칼슘 소스와이 있는지 확인하십시오. STM 팁이 시선 칼슘 소스의 STM 팁에 달라 붙는 칼슘 원자를 방지하기 위해 밖으로 있는지 확인하십시오. </li></ol></li><li> (8.5 단계 참조) 칼슘의 범위와 STM을 통한 증착 후 그래 핀 표면의 청결 상태를 확인합니다. 참고 문헌을 참조하십시오. 2, 3, 그래 핀에 쿨롱 불순물의 추가 연구 프로토콜 4. </li></ol>

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<li>Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+tunneling+microscopy+observation+of+an+electronic+superlattice+at+the+surface+of+clean+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold.</a> Phys. Rev. Lett. 80 (7), 1469-1472 (1998).</li>
<li>Saito, R., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Jorio, A., Dresselhaus, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+of+graphene+and+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy of graphene and carbon nanotubes.</a> Adv. Phys. 60 (3), 413-550 (2011).</li>
<li>Horcas, I., Fernandez, R., Gomez-Rodriguez, J. M., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((WSXM%3A+A+software+for+scanning+probe+microscopy+and+a+tool+for+nanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">WSXM: A software for scanning probe microscopy and a tool for nanotechnology.</a> Rev. Sci. Instrum. 78 (1), 013705(2007).</li>
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STM 특성화, 그라 장치 제조의 중요한 목적은 1) 결함의 최소 수의 단층 그래 핀을 증가, 2) 큰 깨끗하고 균일하고 연속적인 그라 펜 표면을 획득하는, 3) 사이의 높은 저항을 갖는 그라 장치 조립 그래 핀과 게이트 (즉, 번호 &quot;게이트 누설&quot;), 4) 각각의 쿨롱 불순물을 증착하는 단계를 포함한다. 첫 번째 목표는 그래 핀은 구리 호일에 성장하는 동안 CVD 공정의 적용을받습니다. 다중 기판 후보 (예, 니켈, Ru, Ir 등의 적어도 1 종의 Pt, CO, 팔라듐 등), Cu를 잘 인해 매우 낮은 탄소 용해도 가장 선택적 단층 그래 핀을 생산하는 것으로 알려져있다. (25) 역시, 선택적 성장 단층 그래 핀이 존재하지만 여전히 요인으로 인해 광범위한 어렵고 일치하지 않을 수있다. 22-25을 전기 화학적 연마 확실히 g 용 기판 나은 조건을 제공하지만raphene...

그래 핀은 우수한 전기 광학적 및 기계적 특성을 일으킨다 고유 선형 밴드 구조를 가진 이차원 재료이다. 1,9-16 낮은 에너지 전하 캐리어가 그 상대, 질량이없는 디락 페르미온 (15)로 설명된다 동작은 기존의 시스템에서의 비 상대 론적 전하 캐리어의 그것과 크게 상이하다. 그라 상 불순물의 다양한 15-18 제어 된 침착은 섭동의 범위 이러한 상대성 전하 캐리어의 반응의 실험 연구를위한 간단하면서도 다목적 플랫폼을 제공한다. 이러한 시스템의 조사는 그래 핀의 불순물, 화학 잠재적 인 6,7를 이동 유효 유전 상수 (8)을 변경하고, 잠재적으로 전자적으로 매개 초전도 9로 이어질 수 있음을 알 수있다. 이러한 연구의 대부분 하이브리드 impurit의 특성을 조정하는 수단으로서 채용 6-8 정전 게이팅Y-그래 핀 장치. 정전기 게이팅 히스테리시스없이 페르미 레벨에 대한 물질의 전자 구조를 이동할 수있다. 2-5 또한, 이러한 불순물의 전하 2 분자 (5)의 상태를 조정하여, 정전 게이팅 가역적 하이브리드 불순물 그래 핀의 특성을 수정할 수 장치. 돌아 가기 게이팅 그래 핀 소자 것은 주사 터널링 현미경 (STM)의 조사를위한 이상적인 시스템을 제공합니다. 주사 터널링 현미경은 전도성 표면에서 몇 옹스트롬 멀리 개최 날카로운 금속 팁으로 구성되어 있습니다. 둘 사이의 팁과 표면 사이의 전자 터널 바이어스를 적용. 가장 일반적인 모드, 정전류 모드에서, 하나의 래스터 스캐닝 앞뒤로 팁에 의해 샘플 표면의 지형을 맵핑 할 수있다. 또한, 샘플의 전자 구조는 로컬 로컬 드에 비례 미분 컨덕턴스 DI / DV 스펙트럼을 조사함으로써 조사 할 수있다미국의 nsity (LDO가). 이 측정은 종종 주사 터널링 분광법 (STS)를 불린다. 개별적으로 바이어스 및 백 게이트 전압을 제어함으로써, 불순물의 그라 응답이 DI / DV 스펙트럼의 동작을 분석하여 연구 될 수있다. 2-5 이 보고서에서, 쿨롱 불순물 장식 백 - 게이트 된 그래 핀 소자의 제조는 개략되어있다 (예를 들면, 칼슘 원자를 충전). 칼슘 adatoms 및 클러스터, 흑연, 육방 정계 질화 붕소 (h-BN), 실리콘 이산화물 (SiO2) 및 벌크 실리콘 (도 1) : 디바이스 (위에서 아래로) 다음 순서의 요소로 구성된다. H-BN은 그래 핀과 전기적으로 원자 적으로 평면 기판을 제공 균질 절연 박막이다. 19-21 H-BN 및 그런가 유전체 등이 행위 및 벌크 실리콘은 백 게이트로서 기능한다. 장치를 제작, 그래 핀 먼저 electroche에 성장화학 기상 증착 (CVD) 그래 핀 22-25위한 깨끗한 표면 촉매로서 작용 mically 연마 구리 박 22, 23,. CVD 성장, 메탄 (CH 4) 및 수소 (H 2) 전구체 가스는 구리 호일에 그래 핀의 결정 도메인을 형성하도록 열분해를 겪는다. 이러한 도메인은 결국 다결정 그라 펜 시트를 형성하는, 서로 병합 성장한다. (25)을 수득 그라가 피 처리 기판 상에 전사되고, SiO2로 상 H-BN의 기계적 박리 19-21에 의해 제조 된 H-BN / SiO2를 칩 (/ 실리콘 (100) 칩)을 통해 폴리 (메틸 메타 크릴 레이트) (PMMA) 전달. 26-28 PMMA 전송에서, 구리에 그래 핀은 제 PMMA의 층을 스핀 - 코팅된다. PMMA / 그래 핀 / 구리 샘플은 다음 에칭액에 수레 (예를 들어, 50ml을 (수성) 28) 구리 멀리 에칭. 미 반응 PMMA / 그래 핀 샘플은 이후 H-BN / SiO2를 칩과 함께 낚시질한다(예를 들어, CH 2 CL 2)에 Ar / H 2 환경 29,30은 PMMA 층을 제거하기 위해 유기 용매에서 세정. 얻어진 그라 / H-BN / SiO2로 / SI 샘플은 와이어 본딩 초고 진공 (UHV) 샘플 플레이트에 전기 접점 및 UHV 챔버에서 어닐링된다. 마지막으로, 그라 장치 쿨롱 불순물 시츄 증착된다 (예를 들면, 칼슘 원자를 충전)와 STM에 의해 연구 하였다. 2-5

<table><tbody><tr><td>Cu 호일</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS # 7440-50-8 Lot # F22X029 재고 # 13382</td><td>99.8% Cu</td></tr><tr><td>스카치 매직 테이프</td><td>스카치&reg;</td><td></td><td>hBN</td></tr><tr><td>PMMA</td><td>Micro Chem</td><td>M23004 0500L 1GL</td><td>A4</td></tr><tr><td>FeCl3 저항성 스푼</td><td>Bel-Art ScienceWare</td><td>367300015</td><td>PTFE 코팅 양단 화학 스푼, 15cm 길이</td></tr><tr><td>FeCl3 (aq)</td><td>Ricca Chemical</td><td>3127-16</td><td>40% w/</td></tr><tr><td>v SiO2/Si(100)</td><td>Chip NOVA Electric 재료</td><td>HS39626-OX</td><td>n/a</td></tr><tr><td>h-BN</td><td>K. Watanabe 및 T. Taniguchi 그룹</td><td>그룹에 문의</td><td>육각형 일본 BN (JBN)</td></tr><tr><td>Au(111)</td><td>Agilent Technologies</td><td>N9805B-FG</td><td>Au(111) 운모</td></tr><tr><td>사파이어</td><td>정밀 페라이트 & 세라믹, Inc.</td><td>공급 업체</td><td>: P / N Sapphire Chips 0.22 x 0.125 x 0.015 "</td></tr><tr><td>Ca source</td><td>Trace Sciences International Corp.</td><td>AS-3-Ca-5-S</td><td>해당 없음</td></tr><tr><td>Cu(100)</td><td>프린스턴 사이언티픽</td><td>컨택트 벤더</td><td>Cu(100) 단결정</td></tr><tr><td>메탄</td><td>Praxair, Inc.</td><td>ME 5.0RS-K</td><td>그래핀 성장 전구체 가스</td></tr><tr><td>수소</td><td>프렉스에어</td><td>HY 6.0RS-K</td><td>그래핀 성장 전구체 가스</td></tr></tbody></table>

쿨롱 불순물 스캐닝 터널링 현미경 연구 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 장치의 제작

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

그 상대 저에너지 전하 캐리어에 의해, 그라 각종 불순물 사이의 상호 작용은 새로운 물리학 및 전자 장치를 제어 자유도 부 리드. 특히, 충전 쿨롱 불순물 전위에 응답하여 그래 핀의 전하 캐리어의 동작은 대부분의 물질의 그것과 크게 차이가 예측된다. 스캐닝 터널링 현미경 (STM)와 주사 터널링 분광법 (STS)은 청구의 불순물의 존재에 그래 핀의 전자 구조의 공간과 에너지에 의존 모두 상세한 정보를 제공 할 수있다. 하이브리드 불순물 그라 장치의 디자인은, 백 - 게이트 된 그래 핀 표면에 불순물의 제어 된 증착을 사용하여 제조 된, 제어 가능하게 조정 그래 핀의 전기적 성질에 대한 몇 가지 신규 한 방법을 사용할 수있다. 1-8 정전기 게이팅은 그래 핀의 전하 캐리어 밀도의 제어를 가능하게 및 능력은 오델로 할BLY 조정이 전하 및 / 또는 불순물의 분자 5 상태. 이 논문은 결합 STM / STS 연구 개별 쿨롱 불순물 장식 게이트 동조 그라 장치를 제조하는 과정을 설명합니다. 2-5 이러한 연구 하이브리드 그라 장치를 설계하기위한 중요한 기초 물리학 통찰력뿐만 아니라 이정표를 제공한다.

도 1은 백 - 게이트 된 그래 핀 장치의 개략도를 도시한다. 와이어 본딩 전기 UHV 샘플 플레이트 근거 그라 핀에 금 / 티 접촉을하는 동안 외부 회로에 백 게이트 장치를 연결하는 전극을 와이어 본딩시의 대부분은. 바이 백 게이팅 상이한 전하 상태로 튜닝 될 수있는 장치 (STM 팁에 의해 제어되는) 소정의 샘플 바이어스에서 쿨롱 불순물의 전하 상태. 2-4 도 2는 게이트 동조 그라 장치의 제조 단계를 설명. 구리 호일 먼저 전기, 구리 호일 전에 표면이 부드러운 될해야으로보다 육안에서 더 빛나는 나타납니다 그 보호 표면 코팅을 제거하고 성장 씨앗 밀도를 수정합니다. (23, 24)를 전기 화학적 연마 후 연마된다. 전기 화학적 연마 구리 호일은 그래 핀의 CVD 성장 기판 촉매로서 작용한다. 그래 핀은 transferr입니다PMMA 전송을 통해 H-BN ...

이 논문은 터널링 현미경 연구를 스캔하기 위해 쿨롱 불순물로 장식된 게이트 조정 가능한 그래핀 장치의 제조 과정을 자세히 설명합니다. 하전된 불순물이 있는 상태에서 그래핀의 공간적으로 의존하는 전자 구조를 매핑하면 국소 쿨롱 전위에 대한 반응으로 상대론적 전하 운반체의 고유한 거동이 드러납니다.

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

본 절차의 전반적인 목표는 주사 터널링 현미경 및 분광법 연구를 위해 ulam 불순물로 장식된 후면 게이트 그래핀 전계 효과 트랜지스터를 제작하는 것입니다. 이는 먼저 전기 화학적으로 연마된 구리 박막 위에 단층 그래핀을 성장시킨 후, 이를 육방정 질화붕소 실리콘 이산화물 기판 위로 전사함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 아르곤-수소 환경에서 그래핀-육방정 질화붕소-실리콘 이산화물 이종 구조를 세척하고 그래핀 위에 금-티타늄 접촉 패드를 증착하는 것입니다.다음으로, 이종 구조를 주사 터널링 현미경 시료 홀더의 적절한 단자에 와이어 본딩하여 게이트 조절 가능 소자로 조립합니다. 마지막 단계는 금 1 1 1 표면에서 주사 터널링 현미경 팁을 보정하고, 초고진공 환경에서 그래핀 위에 불순물을 냉각 증착하는 것입니다. 최종적으로 주사 터널링 현미경을 사용하여 게이트 조절 가능 그래핀 소자 위의 불순물을 이미지화하고, 전하를 띤 불순물이 존재하는 상태에서 그래핀의 공간 의존적 전자 구조를 조사합니다.각분해 광전자 분광법과 같은 다른 방법들에 비해 주사 터널링 현미경이 갖는 주요 장점은 높은 에너지 분해능뿐만 아니라 높은 공간 분해능 또한 갖추고 있다는 점입니다. 이 방법은 원자급 공명 형성 등 다양한 섭동에 반응하는 일부 상대론적 전하 운반자의 거동에 관한 몇 가지 근본적인 예측들을 검증할 수 있습니다. 전하 불순물의 유효 핵전하가 특정 임계값을 초과할 때, 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 사람들은 관련 문헌에서 누락된, 겉보기에는 사소해 보이지만 중요한 세부 사항들이 많기 때문에 어려움을 겪게 됩니다.또한, 필수적인 특성 분석의 해석이 복잡해질 수 있습니다. 예를 들어, 그래핀의 결함과 불순물 도펀트의 존재로 인해 라만 분광법의 해석이 까다로워질 수 있습니다. 동반된 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 그래핀 성장을 위해 노출된 구리 표면을 얻고자 전기 화학적으로 연마된 구리 박막을 준비하려면, 긴 막대를 사용하여 전기 연마된 구리 박막이 담긴 석영 보트를 석영관 내부에 배치하십시오.보트를 전기로 중심부로 밀어 넣고 KF 피팅으로 시스템을 밀폐합니다. 러핑 펌프로 시스템 내부를 진공 상태로 만든 후 수소 가스로 퍼지합니다. 전기로 후드를 닫고 분당 200 standard cubic centimeters의 수소 가스를 흘려주며 온도를 1050 °C까지 올린 다음, 동일한 가스 유량 하에서 샘플을 어닐링하기 위해 해당 온도를 2시간 동안 유지합니다.동일한 가스 유량을 유지하며 1030°C까지 냉각합니다. 그 후 40 SCCM의 메탄과 10 SCCM의 수소를 사용하여 10분 동안 그래핀을 성장시킵니다. 성장이 끝나자마자, 동일한 가스 유량을 유지하면서 가열로 후드를 열어 시료를 실온까지 빠르게 냉각합니다.온도가 100 °C 미만으로 떨어지면 가스 흐름을 차단하고, 계량 밸브를 닫은 후 펌프 전원을 끕니다. 그런 다음 가스 라인과 가스 실린더 사이의 계량 밸브를 천천히 열어 질소 가스로 시스템을 벤팅합니다. 샘플을 꺼내어 구리 박막을 원하는 크기로 자릅니다.다음으로, 동봉된 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 이산화규소 칩 위에 육방정 질화붕소의 기계적 박리를 수행하십시오. 구리 그래핀 포일 위에 PMMA 한 방울을 떨어뜨리고 포일을 3000 RPM으로 30초 동안 스핀 코팅하십시오. 염화철(III) 내성 스푼을 사용하여 스핀 코팅된 구리 포일을 염화철(III) 용액 위에 1분 30초 동안 띄운 다음, 초순수 수조로 옮겨 5분 동안 유지하십시오.다음으로, 호일을 다시 염화 철(III) 수용액으로 옮겨 1분 동안 더 처리한 후, 초순수가 담긴 새 비커로 옮겨 5분 동안 더 둡니다. 5분 후, 호일을 다시 염화 철(III) 수용액으로 옮겨 15분 동안 처리하고, 초순수가 담긴 새 비커에서 필름을 5분씩 두 번 헹군 다음, 30분 동안 추가로 헹굽니다. 새로운 초순수 속에서 육방정 질화붕소 이산화규소 칩이 부착된 PMMA 그래핀 샘플을 건져냅니다.물을 제거하기 위해 칩을 80 °C의 핫플레이트 위에 10분 동안 두고, 이어서 PMMA 필름을 완화하기 위해 온도를 180 °C로 높여 15분 동안 유지합니다. 다음으로 PMMA 층을 용해시키기 위해 칩을 클로로메탄(chloro methane)에 하룻밤 동안 담가둡니다.PMMA를 용해하고 아르곤과 수소 가스 혼합물에서 샘플을 어닐링한 후, 샘플 위에 금-티타늄 접촉 패드를 증착하고, 증착된 금-티타늄 전극은 접지와 연결하고 실리콘 벌크는 주사 터널링 현미경 샘플 홀더의 게이트 전극에 와이어 본딩합니다. 이러한 단계에 대해서는 동봉된 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 500 V로 가속된 아르곤 이온 빔으로 금 1 1 1 샘플을 5분 동안 스퍼터링합니다. 그 다음, 금 표면을 세척하고 평탄화하기 위해 초고진공 챔버 내의 히터 스테이지에서 샘플을 375 °C로 5분 동안 어닐링합니다.금 샘플을 주사 터널링 현미경의 스테이지로 옮기고 현미경 팁을 표면에 접근시킵니다. 금 1 1 1 헤링본 재구성 구조가 명확하게 보일 때까지 STM 팁에 10 volt 펄스를 가합니다. 그런 다음 금 1 1 1 표면을 40 nanometer x 40 nanometer 프레임으로 스캔하여 깨끗하고 평평한 영역을 확인합니다.표면에 스텝 엣지(step edge)의 밀도가 높다면, 스캐닝을 위해 새로운 영역으로 이동하십시오. 금 1 1 1 표면의 깨끗한 영역으로 팁을 0.4에서 1.0 nanometers 정도 부드럽게 충돌(crash)시키십시오. 그다음 피드백을 끄고 분광법 측정(take spectroscopy) 버튼을 클릭하십시오.미분 전도도 스펙트럼을 얻으려면, 획득한 미분 전도도 곡선을 표준 gold 1 1 1 미분 전도도 스펙트럼과 비교하여 확인하십시오. 미분 전도도 곡선에 gold 1 1 1 표면 상태가 나타나는지, 그리고 스펙트럼에 이상 징후가 없는지 확인하십시오. 팁 모양과 미분 전도도 스펙트럼이 최적화되면 15~30분 동안 대기하십시오.STM 팁이 불안정하면 이 시간 간격 동안 스펙트럼이 변할 수 있습니다. 다른 위치에서 스펙트럼을 다시 측정하십시오. STM 팁의 안정성 여부를 확인하려면 그래핀 소자를 주사 터널링 현미경의 스캐닝 스테이지로 옮기십시오.장거리 광학 현미경을 사용하여 STM 팁과 그래핀 소자를 확인합니다. 팁과 분석 대상인 육방정 질화붕소 플레이크를 수평으로 정렬한 후, 시료에 접근합니다. 2 nm × 2 nm 영역의 스캔을 시작합니다.스캔 창을 천천히 확장하고, 큰 불순물이 발견되면 다른 영역으로 이동하십시오. 미분 전도도 스펙트럼을 측정하여 그래핀 육방정 질화붕소 기판의 표준 스펙트럼과 비교하십시오. 스펙트럼이 일치하지 않는 경우, 금 1 1 1 표면에서 팁을 다시 교정하고 여러 영역을 스캔하여 높이가 100 TERs를 초과하는 큰 불순물이 얼마나 자주 발생하는지 확인하십시오.이러한 통계치를 바탕으로 샘플이 백 게이트 소자로 조립되기 전의 청결도를 추론합니다. 그래핀 표면은 광학 현미경, 라만 분광법 및 AFM으로 분석합니다. 우수한 샘플은 광학 현미경과 AFM 이미지 모두에서 깨끗하고 연속적이며 균일한 단층으로 보여야 합니다. 또한, 우수한 샘플은 라만 분광법에서 D 피크 강도가 최소화되어야 하며, G 피크 대비 2D 피크 강도 비율이 1:2 미만이어야 합니다. 여기에 표시된 것은 그래핀과 육방정 질화붕소 기판의 격자 상수 불일치로 인해 발생하는 모아레 패턴입니다.시료 표면의 검사가 끝나면, 이곳에서 지형을 확인할 수 있는 그래핀 위에 칼슘 이온을 증착합니다. 이 절차를 수행하는 동안 와이어 본딩 시 주의를 기울이는 것이 중요합니다. 그렇지 않으면 유전층이 파손되어 전류 누설이 발생하며, 결과적으로 시료가 손상될 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후에는 냉각 불순물을 이용한 STM 연구를 위한 게이트 조절 가능 그래핀 소자를 제작하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.또한, STM 팁을 교정하고 소자 표면 상태를 조사하는 방법을 숙지해야 합니다. CVD 공정 중 적절한 진공 씰링이 이루어지지 않은 상태에서 극도로 고온인 조건 하에 가연성 가스를 사용하는 것은 매우 위험할 수 있으며, 공정 중 진공 압력을 모니터링하고 쿼츠 튜브를 점검하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 함을 잊지 마십시오.

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