실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

본 절차의 전반적인 목표는 금속 용융물과 실리콘 용융물 사이의 고친화성(cphi) 원소의 분배를 결정하는 것입니다. 이는 먼저 합성 실리콘 용융물과 금속 출발 물질을 준비함으로써 달성됩니다. 고친화성 원소는 금 코팅 비드 또는 백금, 이리듐, 철의 중심 혼합물 형태로 도입되며, 실리콘 용융물로부터 HSC를 물리적으로 분리하거나 강력한 환원제를 도입하여 수행합니다.

화학 분석을 어렵게 만드는 금속 덩어리의 형성은 방지할 수 있습니다. 두 번째 단계는 흑연 시료 캡슐에 금속을 먼저 넣고 그 다음 규산염 출발 물질을 채워, 중력적으로 안정적인 배치가 되도록 하는 것입니다. 다음으로, 시료 구성 요소의 조립을 완료하고 상황에 따라 피스톤 실린더 또는 멀티 앤빌 장치에 장착합니다.

마지막 단계는 샘플에 압력을 가한 후 원하는 온도까지 가열하는 것이며, 평형 상태에 도달할 충분한 시간이 지난 후 저항 가열기의 전원을 차단하여 샘플을 급냉합니다. 최종적으로 레이저 어블레이션 유도결합 플라스마 질량분석법(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry)을 사용하여 실리콘 용융물 내의 미량 원소 농도를 측정합니다. 금속 개입물을 억제하지 못하는 고압법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 모호함을 방지하고 특정 cphi 원소의 분석을 가능하게 한다는 점입니다.

실리콘 용융물에서는 Baltic 조성을 실리콘 시작 물질로 사용합니다. 탈중합화 경향이 강한 조성은 유리 상태로 급랭시키기 어렵기 때문에, 필요한 양의 성분 산화물 또는 탄산염 분말을 측정하여 마노 유발에 넣고 철 성분이 없는 혼합물과 함께 섞습니다. 약 4g을 측정하면 광범위한 일련의 실험을 수행하기에 충분한 시작 물질을 확보할 수 있습니다.

분말이 완전히 잠길 때까지 마노 유발에 에탄올을 추가합니다. 그 다음 마노 유봉을 사용하여 최소 2시간 동안 갈아 혼합물의 조성과 입자 크기를 균질화합니다. 완전히 균질화되면, 유발을 약 20 centimeters 거리의 250 watt 열 램프 아래에 둡니다.

분말 혼합물이 건조될 때까지(약 20분에서 60분 소요) 기다린 후, 혼합물을 탈탄산시키기 위해 Illumina 또는 Maite 도가니로 옮깁니다. 분말 혼합물이 담긴 도가니를 상온의 박스형 전기로에 넣고, 3~5시간에 걸쳐 1,273 Kelvin까지 온도를 올립니다. 혼합물을 1,273 Kelvin의 전기로 내에 하룻밤 동안 유지합니다.

결과물인 현무암 분말을 샘플 캡슐에 충전할 때까지 데시케이터에 보관하십시오. 금 코팅 비드 형태 또는 백금-이리듐과 철의 중심 혼합물 형태의 고농도 산성 친화성 원소 공급원 물질 준비에 대해서는 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 먼저 고농도 산성 친화성 원소 공급원 물질을 삽입한 다음, 캡슐이 가득 찰 때까지 합성 맨틀 분말을 추가하여 흑연 샘플 캡슐을 충전하십시오.

중력적으로 안정된 배치를 사용하면 실험 중 전도 가능성을 최소화할 수 있으며, 기계적 작용으로 인한 금속상의 분산을 방지할 수 있습니다. 샘플 캡슐을 거치하도록 설계된 공동 바닥에 소량의 건조한 산화 마그네슘 분말을 배치하십시오. 이는 구멍을 뚫을 때 생성된 테이퍼진 표면을 평평하게 만들어, 텍스트 프로토콜에 표시된 대로 이전에 제작한 모든 구성 요소를 조립한 후 샘플 압축 시 캡슐에 균열을 일으킬 수 있는 전단력을 감소시킵니다. 조립체 주위를 30 µm 두께의 납 박으로 감싸고, 박의 작은 부분을 하단 탄산 바륨 슬리브의 노출된 끝부분 위로 접으십시오.

어셈블리를 베이스 플러그와 함께 12.7 millimeter 구멍의 텅스텐 카바이드 압력 용기에 삽입하고, 브릿지 압력 용기와 베이스 플레이트를 유압 램 사이에 배치하십시오. 다음으로, 외경이 1.6 millimeters인 4개 구멍의 경화 처리된 알루미나 튜브를 사용하여 C형 열전대를 제작하십시오. 알루미나 튜브는 상부 플레이트의 윗면으로부터 약 1~2 millimeters 정도 돌출될 수 있을 만큼 충분히 길어야 합니다.

두 종류의 와이어 성분을 튜브의 인접한 구멍으로 통과시킵니다. 끝부분을 180도 회전시켜 반대편 구멍에 고정하여 와이어가 서로 교차하도록 합니다. 열전대를 상단 플레이트를 통해 어셈블리 내부로 삽입하여 접점이 시료 바로 위에 위치하도록 합니다.

열전대 와이어의 나머지 부분은 유연한 Teflon 튜브를 사용하여 절연시키되, 끝부분의 10 to 20 millimeter 구간은 노출된 상태로 둡니다. 상판과 상부 램 사이의 조립 위치에 필요한 금속 스페이서를 배치하십시오. 압력 용기 바로 위와 조립 장치 상단과 상부 램 사이에 Mylar 시트를 배치하십시오.

이 시트들은 시료 가열 회로를 장치의 나머지 부분으로부터 전기적으로 절연합니다. 4개의 구멍이 있는 경화 처리된 Illumina 튜브를 사용하여 C형 열전대를 제작하십시오. 두 전선을 튜브의 인접한 구멍으로 통과시킨 후, 끝부분을 180도 돌려 반대편 구멍에 고정합니다. 나머지 전선 부분은 짧은 길이의 Illumina 튜브와 테플론 절연재로 절연하며, 끝단에 10 to 20 millimeter 정도의 전선이 노출되도록 합니다.

텍스트 프로토콜에 표시된 대로 홈을 파기 전, 지르코니아 슬리브와 흑연 히터를 정팔면체 내부에 삽입하십시오. 그런 다음 열전대를 정팔면체 상단에 삽입하고, Illumina 커버 암을 홈에 맞추어 배치하십시오. 지르코니아 시멘트를 사용하여 열전대 주변의 빈 공간을 채운 후 건조시키십시오.

열전대 접합부를 흑연 캡슐로부터 절연시키기 위해, 노출된 와이어가 덮일 때까지 팔면체 바닥부터 산화마그네슘 분말을 추가합니다. 일반적으로 노출된 와이어를 둘러싸는 데 50 mg 미만의 분말이면 충분합니다.

분말을 조밀하게 충전하기 위해, 드릴 블랭크(drill blank)를 사용하여 느슨한 분말을 다집니다. 앞서 준비한 시료 물질을 흑연 캡슐에 충전하고, 옥타헤드론(octahedron)의 열린 쪽으로 삽입합니다. 일루미나 플러그(Illumina plug)를 삽입하여 4개의 텅스텐 카바이드 큐브 위에 옥타헤드론 조립을 완료합니다.

폴리비닐 아세테이트를 사용하여 큐브의 절단된 모서리와 인접한 세 면 각각에 짧은 길이의 발사 나무를 붙입니다. 각 면에서 발사 나무 조각을 절단된 모서리의 반대편 사분면에 배치합니다. 각 발사 나무 조각의 크기는 높이와 너비가 약 4.4 millimeters, 길이는 9 millimeters여야 합니다.

여기에 표시된 정팔면체 크기를 만들려면, 큐브 4개를 조립하여 정사각형을 형성하십시오. 평면도 상에서 나무 조각이 부착되지 않은 쪽으로 가로 2개와 세로 2개가 보이도록 배치합니다. 절단된 모서리가 정사각형의 중심을 향하도록 방향을 잡으십시오.

팔면체를 큐브들의 중앙에 배치하여 절단된 모서리에 의해 지지되도록 합니다. 그런 다음 열전대 암(arm)이 정사각형의 서로 반대편 모서리에서 나오도록 각도를 조절하십시오. 나머지 텅스텐 카바이드 큐브들을 배치하여 Okta 히터가 중앙에 위치한 큐브 형태를 만들되, 나무 조각이 부착된 큐브들이 나무 스페이서가 없는 상단 큐브들 위에 놓이도록 합니다.

다음으로, Sano ACRL 타입 접착제를 사용하여 조립된 큐브의 각 면에 두께 약 0.5 millimeter의 G 10 시트 사각형 조각을 부착합니다. 30 millimeter 텅스텐 카바이드 큐브의 경우, 55 millimeters by 55 millimeters 크기의 G 10 시트를 사용하십시오. 텅스텐 카바이드 큐브 중 두 개는 저항 가열기와 접촉하는 절단면이 있어, 해당 큐브와 접촉하는 시트의 전기 가열 회로 일부를 형성합니다. 좁은 슬릿 두 개를 절개하고 구리 박 조각을 배치하여 1단계와 2단계 사이의 접점이 되도록 합니다.

그 다음 0.076 millimeter 두께의 마일라(mylar) 시트 두 장을 텍스트 프로토콜에 표시된 치수로 자르고 건식 PTFE 윤활제로 코팅합니다. 미리 잘라둔 시트 중 하나를 링에 배치하고, 0.076 millimeter 두께의 마일라로 뒷받침하고 PTFE 윤활제로 코팅한 1단계 하단 앤빌 세트를 삽입합니다. 하단 앤빌 세트는 실험 횟수 사이에 그대로 둔 상태로 유지할 수 있습니다.

조립된 큐브를 1단계 앤빌의 하단 세트에 배치하고, 열전대 암(thermocouple arms)을 압력 모듈에서 나오는 균형 잡힌 열전대 와이어에 연결하십시오. 미리 절단된 두 번째 Mylar 시트를 고정 링에 배치하고 1단계 앤빌의 상단 세트를 삽입하십시오. 이때 상단 세트 또한 하단 세트와 동일한 방식으로 Mylar 배킹 및 윤활 처리가 되어 있어야 합니다. 이러한 배치는 1단계 앤빌과 고정 링 사이에 윤활된 Mylar 대 Mylar 접촉면을 형성합니다.

이는 단일 Mylar 시트 배치와 비교하여 램 추진 마찰 손실을 약 30% 감소시킵니다. 샘플이 필요한 압력에 도달하면, 가열 단계 동안 원하는 유지 온도에 도달할 때까지 분당 100 kelvin의 속도로 가열하십시오. 이때 규산염 유리로의 오일 오염을 방지하고 낮은 산소 농도를 유지하기 위해 샘플 RAM 내의 오일을 조정해야 할 수도 있습니다. 고cphi 원소 용해도 실험은 시간에 따른 불균질성의 존재 여부로 가장 쉽게 식별할 수 있습니다.

분해된 LA I-C-P-M-S 스펙트럼. 이러한 불균질성은 포유물 함유 영역과 포유물 자체의 서로 다른 비율이 어블레이션됨으로써 발생하는 스펙트럼상의 피크와 트러프로 나타납니다. 유리질(Free glass) 영역이 표시되어 있습니다.

비교를 위해 금속 개재물의 형성을 방지하는 방법을 적용하지 않은 백금 용해도 실험의 시간 분해 스펙트럼을 제시합니다. 또한, 본 비디오에서 설명한 기술을 사용하여 합성된 ATE 런 생성물의 전형적인 시간 분해 스펙트럼도 함께 표시됩니다. 이러한 스펙트럼의 허수부(imaginality)는 실험 런 생성물의 ATE 부분에 분산된 HSE 개재물이 없음을 나타냅니다.

루테늄 스펙트럼의 가상성은 이 접근 방식이 유사한 환원 조건에서 수행된 이전의 루테늄 용해도 실험에서 발견된 금속 인클루전의 형성을 방지하는 데에도 성공적임을 시사합니다. 이 영상을 시청한 후에는 PIs, 실린더 및 멀티 암블 장치를 이용한 금속 상 분배 실험을 준비할 수 있어야 합니다. 설명된 대로 시작 물질을 준비함으로써, 고 cphi 원소 실험에서 분산된 금속 인클루전의 발생을 방지할 수 있습니다.