Name: 실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: 학습하세요 고압 고온에서 금속-규산염 분할 실험 방법으로 높은 친철성 원소의 흠 형성을 억제하는 기술을 배우세요. 이 프로토콜은 행성 형성 과정에서 맨틀 조성 변화를 정확히 분석하는 데 필수적입니다.

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이 작품은 JMBNRB에게 수여 자연 과학 및 캐나다 장비, 검색 및 디스커버리 액셀러레이터 보조금 공학 연구위원회에 의해 지원되었다 워싱턴 포스트 박사 교제 프로그램의 카네기 연구소의 지원을 인정합니다. 스티븐 Elardo 또한 지구 물리학 연구소에서 피스톤 실린더 프레스로 촬영하기 전에 자신의 도움에 감사합니다.

저자가 공개하는 게 없다.

여기에 설명 된 프로토콜을 사용하여 수행 포함없는 실험의 결과는 이전의 참조도 29의 (O를 · IR), 금 (Au), (30) (재), 금 (Au) 및 (31) (PT)의 문헌 데이터와 비교되었다. 백금은 포함이없는 실행 제품의 유용성을 입증에 가장 유익하다. 로우 F의 O 2 실행 실험을 위해, Ertel 외. (48)는 안정적으로 원점 개재물을 할당하므로 시분 LA-ICPMS 스펙트럼 최저 수가 초당 영역 데이터 감소를 제한. 이 방법은 측정 된 규산염 용융물 농도 개재물의 기여를 최소화한다. .에서 Ertel 등 (48)의 데이터 ~ IW + 1 유사한 f를 O 2에서 수행 포함없는 실험에 의해 정의 된 D 메트로 / 진실과 1 / T 사이의 추세와 잘 ...

지상파 증가는 달의 형성 1, 2에 대한 책임을 생각 거대한 충격 단계에서 종료, chondritic 벌크 조성 행성 체 사이의 충돌의 시리즈로 발생한 것으로 생각된다. 충격에 의한 원시 지구와 수명이 짧은 동위 원소의 붕괴 난방 광범위한 용융 마그마 바다와 철 풍부한 금속의 용융이 내려 수 조밀 통해 연못의 형성을 야기하기에 충분했다. 마그마 바다의 바닥에 도달하면, 금속 용융은 유동 학적 경계, 실속 발생, 결국 성장 코어 2 고체 맨틀을 통해 내려 전에 최종 금속 규산염 평형을받을. 용융 금속과 같은 금속 실리케이트 상간 또한 화학 통신 맨틀의 중실 부 인해 대형 금속 다이아 퍼 (3)의 급속한 하강에 배제되는 것으로 생각된다 횡단. 금속 코어 및 규산염 녀 mant에 지구의이 차 분화6 - 제작은 모두 지구 물리학 및 지구 화학적 관찰 (4)에 의해 오늘 공개된다. 마그마 바다의 바닥에 금속 규산염 평형에 대한 설득력있는 조건을 산출하기 위해 이러한 관찰을 해석하지만, 실험 결과의 적절한 데이터베이스가 필요합니다. 프리미티브 상부 맨틀 (PUM)는 코어 형성 실리케이트 잔기를 갖는 가상의 저장이며 따라서 그 조성은 금속 규산염 평형 중에 미량 원소의 동작을 반영한다. 미량 원소는 그 화학적 친화도에 근거하여 코어 편 중에 용융 금속 규산염 사이에 분포된다. 금속 상에 대한 기본 요소의 크기는 금속 실리케이트 분배 계수에 의해 설명 될 수 있습니다 <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" /><img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" /> (1) 어디에 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" /> 과 <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" /> 나는 금속 규산염 각각 녹아 원소의 농도를 나타낸다. 의 값 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> &gt; 1 siderophile (철 사랑)의 행동과 그 &lt;1 lithophile (바위 사랑) 동작을 나타냅니다. 요소를 siderophile PUM 조성 쇼의 추정은 일반적으로 지구의 대량 구성 6,8의 대표로 간주 구립 운석 7에 상대적으로 고갈된다. 이 고갈 핵심으로 siderophile 요소의 격리로 인해, 내화물 요소의 크기는 직접 값을 반영해야 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> . 실험실 실험은 따라서의 값을 결정하고자 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> RA 이상압력 (P), 온도 (T)와 산소 분압 (f를 O 2) 마그마 바다의 기지에서 금속 분리와 관련된 조건의 NGE. T - -이 실험의 결과는 다음의 P 영역을 서술하기 위해 사용될 수있다 F의 O를 여러 siderophile 소자 PUM 풍부와 호환이 공간 (예를 들어, 9-11). 높은 압력과 마그마 바다 시나리오에 관련된 온도는 피스톤 실린더 또는 다중 모루 프레스를 사용하여 실험실에서 재현 할 수 있습니다. 피스톤 실린더 장치는 중간 압 (~ 2 GPA) 및 고온 (2573 ~ K)의 조건에 대한 액세스를 제공하지만, 대규모 샘플 볼륨과 용이하게 사용될 수있는 캡슐 재료의 다양성을 가능하게한다. 빠른 냉각 속도는 따라서 런 제품의 조직 해석을 단순화로 실리케이트 유리 조성물의 용융 범위의 소광을 허용한다.멀티 모루 장치는 일반적으로 작은 샘플 볼륨을 사용하지만 적절한 어셈블리 설계와 압력에 ~ 27 GPa의와 ~ 3,000 케이의 온도 이러한 방법의 사용은 적당히의 많은 파티션의 데이터를 허용하고 약간 요소가 될 siderophile있다을 달성 할 수있다 T 조건 - (P)의 넓은 범위에 걸쳐 모였다. 이들 데이터에 기초 PUM 조성물의 예측 모델이 정확한 값 의존하더라도 금속 규산염 평형 각각 ~ 초과 평균 압력 및 온도 조건에서 29 GPa 인 3000 K를 발생 시사한다. (예를 들면, V, CR) 2는 또한 공존 철, 위스 타이트에 의해 부과 된 그 아래 ~ 4-2 로그 단위에서 증가하는 동안 진화를 생각하는 f를 O (특정 산화 환원에 민감한 요소의 PUM의 풍요 로움에 대한 FeO의를 설명하기 위해 ) 상당 PT 조건 (철 위스 타이트 버퍼) 12. 비록 M의 PUM 풍부어떤 siderophile 요소가 깊은 마그마 바다의 바닥에 금속 규산염 평형에 의해 설명 될 수 있습니다, 그것은이 상황이 또한 가장 높은 siderophile 요소 (HSES)에 적용하는 경우 평가하기 어려운 입증했다. 낮은 압력 (P ~ 0.1 MPa의) 및 온도 (T &lt;1673 K) 실험에 의해 표시 철 금속 HSES의 극단적 인 친 화성 규산 지구가 강하게 이러한 요소 고갈해야합니다 제안합니다. PUM위한 HSE 콘텐츠의 추정은, 그러나, (도 1) 콘드 라이트 만 적당한 공핍 대하여 나타낸다. 명백한 HSE 초과에 일반적으로 상정 솔루션은 지구가 핵심 형성 (13) 이후 chondritic 재료의 늦은 증가를 경험한다는 것이다. 이 늦은 인한이자 재료는 PUM와 혼합 HSE 농도를 상승하지만, 더 풍부한 요소에 무시할 영향을했을 것이다. 또는, HSES의 매우 낮은 자연 siderophile P로 나타낸 것이 제안되었다 </em&gt; - T 실험 코어 형성 14, 15 중에 존재하는 높은 PT 상태로 유지되지 않습니다. 이러한 가설을 검증하기 위하여, 실험은 적절한 조건에서 HSES의 용해도 및 금속 실리케이트 분할을 결정하기 위해 수행되어야한다. 그러나 많은 선행 연구에서 담금질 실행 제품의 규산염 부분의 오염, 실행 제품 분석을 복잡하고 금속과 규산염 용융물 사이 HSES에 대한 진정한 분배 계수를 가려있다. HSES 자연에 적합한 농도 수준에 존재하는 파티션 실험에서, 철 금속에 대한 이러한 요소의 극단적 인 기본 설정은 규산염 용융 자신의 측정을 방지 할 수 있습니다. 이 문제를 회피하기 위해, 용해도 측정은 관심의 값 HSE에있는 규산염 용융물이 포화 만들어진다 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> 보리 소프의 등의 형식주의를 사용하여 계산등. (16). 환원 조건에서 수행 HSE 용해도 실험으로부터 담금질 실리케이트 런 제품, 그러나 종종 분산 HSE ± 철에 의한 오염에 대한 근거를 표시하는 17 개재물. 낮은 F 오에서 이러한 개재물의 가까운 편재에도 불구하고 태평양 표준시의 Ir, O를, 다시와의 Ru를 포함하는이 실험은, (예를 들어, 18-27), 자신의 조직 프레젠테이션의 연구 사이에 주목할만한 변화가있다; 예를 들어 22, 26 참조를 비교합니다. 이 개재물은 실험 28의 실행 조건에서 안정한 상을 형성 할 수있는 것으로 입증되었지만, 샘플 켄칭 될 때,이 개재물의 형성을 배제하는 것은 아니다. 개재물의 원점 주변 불확실성 분석 결과의 처리가 곤란하게하고, 감소 된 실리케이트 녹에 HSES의 진정한 용해도 이상 모호하게되었다. 포함이없는 실행 제품은 평가해야합니다어떤 연구는 정확한 용해 HSE 농도를 산출 분석 접근 방식을 채택하고있다. 31 - 환원 조건에서 금속 개재물의 형성을 억제하는데 상당한 진전 이제 샘플 디자인이 원료 (29)의 Au 또는 Si를 추가하여 기존의 연구에서 개정하는 피스톤 - 실린더 장치를 이용한 실험에서 입증되었다. 출발 물질에 금이나 원소의 Si 첨가는 각각의 실험 샘플 기하학 또는 F O 2 진화를 바꾼다. 이들 방법은 샘플에 확산 환원 대 HSE의 타이밍을 변경하여 금속 개재물 형성을 억제하도록 구성되며, 베넷 외. (31)에서 논의된다. 이러한 기계적으로 지원 평형 및 원심 분리 피스톤 실린더와 같은 내포물의 규산염 용융물을 정화하는 몇 가지 이전의 시도와는 달리, 본 프로토콜은 전문 appar없이 구현 될 수있다ATUS과 높은 PT 실험에 적합합니다. 여기에 상세히 기재된 고온 (&gt; 1873 K), 2 GPa의과 유사한 F의 O 2에서 규산염 용융물에 재현하여 OS,의 Ir, Ru로, Pt 및 Au로의 용해도를 결정하기 위해 피스톤 - 실린더 기반 접근법 철 위스 타이트 버퍼. 유사한 실험 설계의 응용 프로그램은 또한, 요구되는 위상 관계를 제공하는 특성을 습윤제, 다른 압력에서 HSE 실험에서 성공적인 증명할 수 있고 운동 관계는 선택 조건으로 유지. 그러나 기존 데이터는, 우리의 샘플 디자인은 깊은 마그마 바다에 해당하는 압력에서 성공 여부를 예측하기에 충분하다. 또한 윤곽 적당히 약간 siderophile 소자 (MSE와 각각 SSE) 멀티 앤빌 장치를 사용하여 분할을 결정하는 데 사용되는 일반적인 접근법이다. 높은 압력 HSES의 포함이없는 데이터 세트의 확장과 유사한 멀티 모루 방법을 채택 할 가능성이있다. 옷에테르, 이러한 절차는 코어 - 분리의 조건으로 지상파 증가의 단계 모두를 제한하는 수단을 제공한다.

<table><tbody><tr><td>G10 에폭시/유리섬유 시트</td><td>정확한 플라스틱, Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>분말 출발 물질 - 산화물, 금속, 탄산염</td><td>Alfa Aesar</td><td>원하는 실험</td><td></td>에 고유</tr><tr><td>캐스터 블 2 부분 MgO 세라믹</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - 584</td><td></td></tr><tr><td>PTFE 건식 윤활제</td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>흑연 저항 히터</td><td>Carbone of America (현재 Mersen USA 소유)</td><td>맞춤 주문</td><td></td></tr><tr><td>Barium Carbonate</td><td>Chemical Products Corporation</td><td>맞춤 주문</td><td>소성 자유 유동 (CFF) 등급</td></tr><tr><td>C 형 열전대 와이어 (W26 % Re, W5 % Re)</td> <td>개념 합금</td><td></td> <td>~ 0.25 mm 직경은 대부분의 실험에 적합합니다</td></tr><tr><td>: 지르코니아 시멘트</td><td>Cotronics; Resbond 940 2-Part 시멘트</td><td></td> 활성제 폴리비닐 아세테이트(PVA) 접착제 <td>25-28부당 분말 100부 사용</td></tr>(<tr><td></td><td>예: Bostik</td><td></td><td>, 종종 '백색 접착제'로 판매</td></tr>됨<tr><td>, Cyanoacrylate Glue</td><td>, 예: Krazy Glue/Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>피스톤 실린더 압력 용기 및 WC 피스톤</td>, <td>Hi-Quality Carbide Tooling Inc.)</td><td>맞춤 주문</td><td></td></tr><tr><td>실리카 유리 튜브</td><td>석영 플러스</td><td>맞춤 주문</td><td></td></tr><tr><td>크러셔블 ZrO2 튜브</td><td>Saint-Gobain</td><td>맞춤 주문</td><td></td></tr><tr><td>크러셔블 MgO 막대 및 튜브</td><td>Saint-Gobain</td><td>다중</td> 모루 실험을 위한 맞춤 주문 <td></td></tr><tr><td>WC 큐브</td><td>텅가로이</td><td>맞춤 주문</td><td>큐브는 F등급 WC 합금</td></tr><tr><td>입니다.다중 모루 열전대를 위한 단일 구멍 알루미나 튜브</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>피스톤 실린더 열전대를 위한 4구멍 알루미나 튜브</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>멀티 앤빌 열전대용 4홀 알루미나 튜브</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td></tr></tbody></table>

실험 방법 및 높은 siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

원시 상부 맨틀(PUM) 조성의 추정치는 많은 철을 사랑하는 원소의 고갈을 보여주는데, 이는 지구의 강착 동안 핵으로 추출된 결과로 생각됩니다. 금속과 규산염 용융물 사이의 이러한 원소 분할을 조사하기 위한 실험은 깊은 마그마 해양 환경에서 금속-규산염 평형이 고압과 온도에서 발생하는 경우 PUM 조성이 가장 잘 일치한다는 것을 시사합니다. 그러나 이 과정에서 가장 높은 측성애적 요소(HSE)의 행동은 수수께끼로 남아 있습니다. HSE 용해도 실험의 규산염 런 생성물은 일반적으로 용융물 내 원소 농도 측정을 방해하는 분산된 금속 개재물에 의해 오염됩니다. 이러한 원소의 실제 용해도와 금속-규산염 분할에 대한 불확실성으로 인해 PUM에서 예상되는 고갈을 예측하기가 어려웠습니다. 최근 여러 연구에서 금속 개재물의 형성을 억제하기 위해 고압 및 온도 용해도 실험에 사용되는 실험 설계를 변경했습니다. 샘플에 Au(Re, Os, Ir, Ru 실험) 또는 원소 Si(Pt 실험)를 추가하면 규산염 용융물의 일시적인 금속 과포화를 방지하기 위해 기하학적 구조 또는 샘플 감소 속도가 각각 변경됩니다. 이 기고는 피스톤 실린더 및 다중 앤빌 장치를 사용하여 각각 용해도 및 금속-규산염 분할 실험을 수행하는 절차를 간략하게 설명합니다. HSE 용해도 실험에서 오염되지 않은 실행 생성물의 합성에 대한 프로토콜도 설명되며, 여기서 산소 푸가시티는 육상 코어 형성 중과 유사합니다. 시간 분해 LA-ICP-MS 스펙트럼은 이전 연구에서 실행 산물에 금속 개재물이 없다는 증거로 제시되며, 또한 이 기술이 Ru를 조사하기 위해 확장될 수 있음을 확인합니다. 이러한 데이터가 어떻게 적용될 수 있는지에 대한 예도 제공됩니다.

규산이 낮은 F의 O 2에서 용융에서 실험에 다음 예제와 토론의 초점은 HSE의 용해도를 결정합니다. T - - 멀티 앤빌 실험 MSE 및 SSE 분할 데이터 P 제한하기 위하여 사용될 수있는 방법의 포괄적 인 예를 들어 F를 O 코어 금속 분리 2 조건을, 독자는 참조 9 칭한다 -. 11도 7B-D는 다시 표시 전형적인 실험 실행 제품에서 흩어져 전자 이미지. 금을 포함하는 실험에서, 규산염 용융 사이의 습윤성이, 금이 녹아 고체 HSE (다시, O를,의 Ir, Ru로) 샘플 형상을 지시하고, 규산염 용융물과 고체 HSE 사이의 물리적 분리가 발생. 실험 편을 조사하기 위해, PTIR 합금 규산염 용융물에 직접 접촉 유지된다. 실험의 끝에서 노의 전원을 절단 (S)의 급속한 냉각 및 시료의 담금질을 보장ilicate 녹아. 런타임 제...

우리는 귀금속에 대한 실험에서 금속 개재물의 형성을 억제하는 기술을 강조하면서 친화성 원소의 금속-규산염 분할을 결정하는 절차를 제시합니다. 이러한 실험의 결과는 맨틀의 고도의 siderophile 요소 구성에 대한 코어 형성의 효과를 입증하는 데 사용됩니다.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

본 절차의 전반적인 목표는 금속 용융물과 실리콘 용융물 사이의 고친화성(cphi) 원소의 분배를 결정하는 것입니다. 이는 먼저 합성 실리콘 용융물과 금속 출발 물질을 준비함으로써 달성됩니다. 고친화성 원소는 금 코팅 비드 또는 백금, 이리듐, 철의 중심 혼합물 형태로 도입되며, 실리콘 용융물로부터 HSC를 물리적으로 분리하거나 강력한 환원제를 도입하여 수행합니다.화학 분석을 어렵게 만드는 금속 덩어리의 형성은 방지할 수 있습니다. 두 번째 단계는 흑연 시료 캡슐에 금속을 먼저 넣고 그 다음 규산염 출발 물질을 채워, 중력적으로 안정적인 배치가 되도록 하는 것입니다. 다음으로, 시료 구성 요소의 조립을 완료하고 상황에 따라 피스톤 실린더 또는 멀티 앤빌 장치에 장착합니다.마지막 단계는 샘플에 압력을 가한 후 원하는 온도까지 가열하는 것이며, 평형 상태에 도달할 충분한 시간이 지난 후 저항 가열기의 전원을 차단하여 샘플을 급냉합니다. 최종적으로 레이저 어블레이션 유도결합 플라스마 질량분석법(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry)을 사용하여 실리콘 용융물 내의 미량 원소 농도를 측정합니다. 금속 개입물을 억제하지 못하는 고압법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 모호함을 방지하고 특정 cphi 원소의 분석을 가능하게 한다는 점입니다.실리콘 용융물에서는 Baltic 조성을 실리콘 시작 물질로 사용합니다. 탈중합화 경향이 강한 조성은 유리 상태로 급랭시키기 어렵기 때문에, 필요한 양의 성분 산화물 또는 탄산염 분말을 측정하여 마노 유발에 넣고 철 성분이 없는 혼합물과 함께 섞습니다. 약 4g을 측정하면 광범위한 일련의 실험을 수행하기에 충분한 시작 물질을 확보할 수 있습니다.분말이 완전히 잠길 때까지 마노 유발에 에탄올을 추가합니다. 그 다음 마노 유봉을 사용하여 최소 2시간 동안 갈아 혼합물의 조성과 입자 크기를 균질화합니다. 완전히 균질화되면, 유발을 약 20 centimeters 거리의 250 watt 열 램프 아래에 둡니다.분말 혼합물이 건조될 때까지(약 20분에서 60분 소요) 기다린 후, 혼합물을 탈탄산시키기 위해 Illumina 또는 Maite 도가니로 옮깁니다. 분말 혼합물이 담긴 도가니를 상온의 박스형 전기로에 넣고, 3~5시간에 걸쳐 1,273 Kelvin까지 온도를 올립니다. 혼합물을 1,273 Kelvin의 전기로 내에 하룻밤 동안 유지합니다.결과물인 현무암 분말을 샘플 캡슐에 충전할 때까지 데시케이터에 보관하십시오. 금 코팅 비드 형태 또는 백금-이리듐과 철의 중심 혼합물 형태의 고농도 산성 친화성 원소 공급원 물질 준비에 대해서는 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 먼저 고농도 산성 친화성 원소 공급원 물질을 삽입한 다음, 캡슐이 가득 찰 때까지 합성 맨틀 분말을 추가하여 흑연 샘플 캡슐을 충전하십시오.중력적으로 안정된 배치를 사용하면 실험 중 전도 가능성을 최소화할 수 있으며, 기계적 작용으로 인한 금속상의 분산을 방지할 수 있습니다. 샘플 캡슐을 거치하도록 설계된 공동 바닥에 소량의 건조한 산화 마그네슘 분말을 배치하십시오. 이는 구멍을 뚫을 때 생성된 테이퍼진 표면을 평평하게 만들어, 텍스트 프로토콜에 표시된 대로 이전에 제작한 모든 구성 요소를 조립한 후 샘플 압축 시 캡슐에 균열을 일으킬 수 있는 전단력을 감소시킵니다. 조립체 주위를 30 µm 두께의 납 박으로 감싸고, 박의 작은 부분을 하단 탄산 바륨 슬리브의 노출된 끝부분 위로 접으십시오.어셈블리를 베이스 플러그와 함께 12.7 millimeter 구멍의 텅스텐 카바이드 압력 용기에 삽입하고, 브릿지 압력 용기와 베이스 플레이트를 유압 램 사이에 배치하십시오. 다음으로, 외경이 1.6 millimeters인 4개 구멍의 경화 처리된 알루미나 튜브를 사용하여 C형 열전대를 제작하십시오. 알루미나 튜브는 상부 플레이트의 윗면으로부터 약 1~2 millimeters 정도 돌출될 수 있을 만큼 충분히 길어야 합니다.두 종류의 와이어 성분을 튜브의 인접한 구멍으로 통과시킵니다. 끝부분을 180도 회전시켜 반대편 구멍에 고정하여 와이어가 서로 교차하도록 합니다. 열전대를 상단 플레이트를 통해 어셈블리 내부로 삽입하여 접점이 시료 바로 위에 위치하도록 합니다.열전대 와이어의 나머지 부분은 유연한 Teflon 튜브를 사용하여 절연시키되, 끝부분의 10 to 20 millimeter 구간은 노출된 상태로 둡니다. 상판과 상부 램 사이의 조립 위치에 필요한 금속 스페이서를 배치하십시오. 압력 용기 바로 위와 조립 장치 상단과 상부 램 사이에 Mylar 시트를 배치하십시오.이 시트들은 시료 가열 회로를 장치의 나머지 부분으로부터 전기적으로 절연합니다. 4개의 구멍이 있는 경화 처리된 Illumina 튜브를 사용하여 C형 열전대를 제작하십시오. 두 전선을 튜브의 인접한 구멍으로 통과시킨 후, 끝부분을 180도 돌려 반대편 구멍에 고정합니다. 나머지 전선 부분은 짧은 길이의 Illumina 튜브와 테플론 절연재로 절연하며, 끝단에 10 to 20 millimeter 정도의 전선이 노출되도록 합니다.텍스트 프로토콜에 표시된 대로 홈을 파기 전, 지르코니아 슬리브와 흑연 히터를 정팔면체 내부에 삽입하십시오. 그런 다음 열전대를 정팔면체 상단에 삽입하고, Illumina 커버 암을 홈에 맞추어 배치하십시오. 지르코니아 시멘트를 사용하여 열전대 주변의 빈 공간을 채운 후 건조시키십시오.열전대 접합부를 흑연 캡슐로부터 절연시키기 위해, 노출된 와이어가 덮일 때까지 팔면체 바닥부터 산화마그네슘 분말을 추가합니다. 일반적으로 노출된 와이어를 둘러싸는 데 50 mg 미만의 분말이면 충분합니다.분말을 조밀하게 충전하기 위해, 드릴 블랭크(drill blank)를 사용하여 느슨한 분말을 다집니다. 앞서 준비한 시료 물질을 흑연 캡슐에 충전하고, 옥타헤드론(octahedron)의 열린 쪽으로 삽입합니다. 일루미나 플러그(Illumina plug)를 삽입하여 4개의 텅스텐 카바이드 큐브 위에 옥타헤드론 조립을 완료합니다.폴리비닐 아세테이트를 사용하여 큐브의 절단된 모서리와 인접한 세 면 각각에 짧은 길이의 발사 나무를 붙입니다. 각 면에서 발사 나무 조각을 절단된 모서리의 반대편 사분면에 배치합니다. 각 발사 나무 조각의 크기는 높이와 너비가 약 4.4 millimeters, 길이는 9 millimeters여야 합니다.여기에 표시된 정팔면체 크기를 만들려면, 큐브 4개를 조립하여 정사각형을 형성하십시오. 평면도 상에서 나무 조각이 부착되지 않은 쪽으로 가로 2개와 세로 2개가 보이도록 배치합니다. 절단된 모서리가 정사각형의 중심을 향하도록 방향을 잡으십시오.팔면체를 큐브들의 중앙에 배치하여 절단된 모서리에 의해 지지되도록 합니다. 그런 다음 열전대 암(arm)이 정사각형의 서로 반대편 모서리에서 나오도록 각도를 조절하십시오. 나머지 텅스텐 카바이드 큐브들을 배치하여 Okta 히터가 중앙에 위치한 큐브 형태를 만들되, 나무 조각이 부착된 큐브들이 나무 스페이서가 없는 상단 큐브들 위에 놓이도록 합니다.다음으로, Sano ACRL 타입 접착제를 사용하여 조립된 큐브의 각 면에 두께 약 0.5 millimeter의 G 10 시트 사각형 조각을 부착합니다. 30 millimeter 텅스텐 카바이드 큐브의 경우, 55 millimeters by 55 millimeters 크기의 G 10 시트를 사용하십시오. 텅스텐 카바이드 큐브 중 두 개는 저항 가열기와 접촉하는 절단면이 있어, 해당 큐브와 접촉하는 시트의 전기 가열 회로 일부를 형성합니다. 좁은 슬릿 두 개를 절개하고 구리 박 조각을 배치하여 1단계와 2단계 사이의 접점이 되도록 합니다.그 다음 0.076 millimeter 두께의 마일라(mylar) 시트 두 장을 텍스트 프로토콜에 표시된 치수로 자르고 건식 PTFE 윤활제로 코팅합니다. 미리 잘라둔 시트 중 하나를 링에 배치하고, 0.076 millimeter 두께의 마일라로 뒷받침하고 PTFE 윤활제로 코팅한 1단계 하단 앤빌 세트를 삽입합니다. 하단 앤빌 세트는 실험 횟수 사이에 그대로 둔 상태로 유지할 수 있습니다.조립된 큐브를 1단계 앤빌의 하단 세트에 배치하고, 열전대 암(thermocouple arms)을 압력 모듈에서 나오는 균형 잡힌 열전대 와이어에 연결하십시오. 미리 절단된 두 번째 Mylar 시트를 고정 링에 배치하고 1단계 앤빌의 상단 세트를 삽입하십시오. 이때 상단 세트 또한 하단 세트와 동일한 방식으로 Mylar 배킹 및 윤활 처리가 되어 있어야 합니다. 이러한 배치는 1단계 앤빌과 고정 링 사이에 윤활된 Mylar 대 Mylar 접촉면을 형성합니다.이는 단일 Mylar 시트 배치와 비교하여 램 추진 마찰 손실을 약 30% 감소시킵니다. 샘플이 필요한 압력에 도달하면, 가열 단계 동안 원하는 유지 온도에 도달할 때까지 분당 100 kelvin의 속도로 가열하십시오. 이때 규산염 유리로의 오일 오염을 방지하고 낮은 산소 농도를 유지하기 위해 샘플 RAM 내의 오일을 조정해야 할 수도 있습니다. 고cphi 원소 용해도 실험은 시간에 따른 불균질성의 존재 여부로 가장 쉽게 식별할 수 있습니다.분해된 LA I-C-P-M-S 스펙트럼. 이러한 불균질성은 포유물 함유 영역과 포유물 자체의 서로 다른 비율이 어블레이션됨으로써 발생하는 스펙트럼상의 피크와 트러프로 나타납니다. 유리질(Free glass) 영역이 표시되어 있습니다.비교를 위해 금속 개재물의 형성을 방지하는 방법을 적용하지 않은 백금 용해도 실험의 시간 분해 스펙트럼을 제시합니다. 또한, 본 비디오에서 설명한 기술을 사용하여 합성된 ATE 런 생성물의 전형적인 시간 분해 스펙트럼도 함께 표시됩니다. 이러한 스펙트럼의 허수부(imaginality)는 실험 런 생성물의 ATE 부분에 분산된 HSE 개재물이 없음을 나타냅니다.루테늄 스펙트럼의 가상성은 이 접근 방식이 유사한 환원 조건에서 수행된 이전의 루테늄 용해도 실험에서 발견된 금속 인클루전의 형성을 방지하는 데에도 성공적임을 시사합니다. 이 영상을 시청한 후에는 PIs, 실린더 및 멀티 암블 장치를 이용한 금속 상 분배 실험을 준비할 수 있어야 합니다. 설명된 대로 시작 물질을 준비함으로써, 고 cphi 원소 실험에서 분산된 금속 인클루전의 발생을 방지할 수 있습니다.

metal-silicate-partitioning-at-high-pressure-temperature-experimental

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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