Name: 기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: 학습하세요 DRIFTS를 활용한 기능성 잉크의 분산제/입자 결합 메커니즘 분석 방법입니다. 원심분리와 적외선 분광법으로 콜로이드 분산계에서 흡착된 분산제 분자를 식별하여 첨가제 제조 공정을 개선합니다.

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저자는 UES 하위 계약 # 1 S-932-19-MR002 아래에있는 공군 연구 실험실의 지원을 인정합니다. 저자는 또한 뉴욕 주 대학원 연구 및 교육 이니셔티브 (GRTI / GR15)에서 장비 지원을 인정합니다.

1. 사전 분석 샘플 준비 <ol><li> 잉크 전색제의 기능성 입자의 분리 : 원심 <ol><li> 초기 잉크 제제에 기초하여, 많은 잉크 시료 입자 퇴적물 2.0 g의 최소값을 구하는 계산 방법에 필요하다. 잉크는 10 체적 %이고, 세라믹 예를 들어, 세라믹의 밀도는 잉크의 3.0 ㎖가 최소가 2.0 g의 침전물을 생성하는 데 필요한, 6.67 g / ㎤이다. </li><li> 원심 분리 튜브에 피펫 적어도 최소한의 필요한 잉크 량. 원심 분리 튜브의 선택은 필요한 잉크의 양을 잉크 용매 튜브 재료의 비활성에 기초하여야한다. </li><li> 원심 분리기에 튜브를 놓습니다. 원심 분리기의 회전 속도와의 선택은 잉크 입자를 침전하는데 필요한 중력에 의해 지시 될 것이다. TX-200 스윙 버킷 회 전자와 소발 (Sorvall) ST16 원심 분리기와 같은 표준 실험실 원심 분리기는 일반적으로 적절하다. </li><li> 프로그램 원심 분리기는 회전 RA에서 잉크를 회전하는테와 시간이 필요 맑은 상층 액을 생성한다. 분 30 분 사이에 90 4,000 RPM - 여기에 사용되는 원심 분리기를 들어, 일반적인 속도와 시간은 3,000입니다. 올바른 회전 속도 및 시행 착오가 필요할 수 잉크를 침전하는데 필요한 시간에 도착하는 것은 동일한 평균 입자 크기에도 잉크는 다른 입도 분포를 가질 수 있기 때문이다. </li></ol></li><li> 후 분리 시료 처리 : 상층 액을 제거, 샘플 세척, 건조 <ol><li> 맑은 상청액이 달성되면, 원심 분리기에서 원심 분리 튜브를 제거한다. </li><li> 뜨는을 가만히 따르다 및 향후 분석을 위해 덮인 유리 샘플 유리 병에 저장합니다. 기능성 입자 해주기 원심 분리 튜브에 잔존한다. </li><li> 경사 분리 후, 거꾸로 종이 타월에 상한선 원심 분리기 튜브를 배치하고 추가 상층 액을 1 분 동안 떨어질 수 있습니다. </li><li> 종이 타월에서 튜브를 제거하고에 추가하여 침전 입자를 씻어튜브 잉크 제제에 사용 된 것과 동일한 조성의 신선한 용매의 약 2 mL로. 이 용매만을 원심 분리 관에서 침전 입자의 가장 상층 터치 것에주의. 가만히 따르다 용매. 린스 사이클을 세 번 반복합니다. </li><li> 마지막 헹굼 후, 거꾸로 종이 타월에 상한선 원심 분리기 튜브를 배치하고 추가 용매가 약 5 분 동안 떨어질 수 있습니다. </li><li> 깨끗하고 마른 시계 유리에 원심 분리기 튜브의 바닥에서 퇴적물을 제거하고 확산 얇은 금속 주걱을 사용합니다. 주걱 끝에서 초과 입자를 제거 보풀이없는 비 마모성 면봉이나 깨끗한 주걱의 팁을 사용합니다. </li><li> 50 ° C의 오븐에 시계 접시를 놓고 입자가 24 시간 동안 건조 할 수 있습니다. 오븐의 온도는 흡착 종 분해의 가능성을 최소화하기 위해 상대적으로 낮게 유지되어야한다. 입자의 건조에 요구되는 시간은, 용매의 증기압에 따라 달라진다. 24 시간 전형적인이지만, 결과는 12 시간으로 짧고 삼주만큼 시간을 기다려야하는 것이 문자를 구분하지 않는다. </li></ol></li></ol> 2. 확산 반사율 적외선 분광학 측정 <ol><li> 적외선 분광계의 준비 : 액세서리를 정렬, 퍼지 실 <ol><li> 적외선 분광계를 켭니다. </li><li> , 확산 반사율 적외선 분광 측정을위한 준비 적외선 분광계 샘플링 실에 확산 반사 샘플링 액세서리를 배치합니다. 적외선 분광기는 푸리에 확산 반사율 샘플링 장치와 인터페이스 할 수있는 변환 적외선 분광기 일 수있다. 파이크 기술 EasiDiff 액세서리와 인터페이스 시마즈 IR 프레스티지 (21) 분석기는이 프로토콜을 위해 이용되었다. 대부분의 잉크 입자를 들어, 중수 소화 표준, L 알라닌 도핑 triglycine 설페이트 (DLaTGS) 검출기가 측정을위한 충분한 감도를 제공한다. 액체 질소가 수은 카드뮴 텔루 라이드 (MCT) D 냉각etector 열배 감도를 증가시키는 네 제공하지만, 이것은 일반적으로 잉크 입자 표면에 흡착 물을 식별하기위한 필요는 없다. </li><li> 제조업체의 지침에 따라 확산 반사 샘플링 액세서리를 맞 춥니 다. </li></ol></li><li> 정렬 후, 적외선 샘플링 구획을 닫고 질소 또는 CO 2 - 무료, 건조 공기 (10 L / 분의 제거 속도)로 퍼지 시작합니다. 표준 파커 Balston FT-IR 퍼지 가스 발생기는 1 ppm 미만의 물 및 CO 2 공기를 제공한다. 안정적인 물 및 CO 2 프리 챔버를 얻을 필요 퍼지 시간은 샘플 구획 구성 및 실험실 습도에 의존 할 것이다. 필요한 퍼지 시간은 스펙트럼 1 또는 2 분 간격으로 촬영 한 배경을 비교하고, 시간의 함수로서 물의 농도 및 CO 2 밴드를 평가함으로써 실험적으로 결정될 수있다. </li><li> 확산 반사율 적외선 분광 MEAS에 대한 샘플을 준비urement <ol><li> 다음 샘플 준비 액세서리를 얻 소형 (35mm) 마노 박격포와 유 봉, 작은 금속 주걱, 면도칼 블레이드, 2 개의 확산 반사율 적외선 샘플 컵. 아세톤, 에탄올로 청소 액세서리를 닦아, 그들을 50 ℃ 오븐에서 10 분간 건조 할 수 있습니다. </li><li> 오븐에서 깨끗하고 건조한 샘플 준비 액세서리를 제거 큰 킴 와이프에 배치하고,이를 실온으로 냉각 할 수 있습니다. </li><li> 샘플 준비 보조 냉각하는 동안 오븐에서 건조 잉크 입자를 제거하고, 입자 시료 0.025 g을 측정하는 분석 저울을 사용한다. 분석 저울에 앉아 샘플을 남겨주세요. </li><li> 샘플 준비 액세서리로 돌아가서 마노 박격포에 KBr을 0.5 g을 붓는다. 항상 KBr을 적외선 응용 프로그램 판매 사용합니다. 그들은 앰블에 시간과 흡습성을 KBr의 노출을 최소화 할 무게 때문에 KBr을 (온도 과학)의 사전 측정 개별 0.5g을 패킷을 권장수증기를 NT. 균일 한 외관의 연속 수동 연삭 보통 1 분을 KBr을 갈기. </li><li> 완전히 바닥을 KBr 분말 확산 반사율 적외선 샘플링 컵 중 하나를 입력합니다. 가볍게 유봉의 무딘 끝이 분말을 누르고, 최고 오프 KBr을 가진 샘플링 컵. </li><li> 샘플 컵의 상단을 KBr 평탄화 면도날의 측면을 사용한다. 이 채워 평평 샘플 참조 또는 배경입니다. </li><li> 어떤을 KBr이 박격포에 남아 폐기하고 깨끗이 닦아. </li><li> KBr을 분말의 새로운 0.5 g의 패킷을 열고 (또는 KBr을 분말 0.5g을 추가) 및 박격포에 붓는다. </li><li> 연속 수동 연삭 보통 1 분을 균일 한 분말을 형성하는 유봉으로 이전을 KBr의 0.5 g의 잉크 입자의 0.025 g의 무게 추가 갈기. KBr을 잉크 입자의 비율이 측정시 5 중량 %의 샘플을 제공한다. 이 규격 범위 내 (중 1 - 10 중량 %),하지만 O를 따라 업 또는 다운으로 조정될 수있다N 샘플의 흡수율 및 신호 강도. </li><li> 입자 / KBr을 혼합 가득 샘플 컵을 만드는 단계 2.3.5과 2.3.6을 따르십시오. </li></ol></li><li> 적외선 분광 측정 <ol><li> 홀더에 참조 및 샘플 컵을 놓고 확산 반사율 적외선 분광 샘플링 액세서리로 홀더를 배치합니다. 배경을 함유하는 컵이 (순수을 KBr) 재료는 적외 방사선에 노출 될 수 있도록 홀더를 배치. </li><li> 적외선 샘플링 구획을 닫고 함은 5 분 동안 제거 할 수 있습니다. 이 퍼지 시간은 단계 2.2에서 필요하다고 결정된 시간의 양에 따라 조정될 수있다. </li><li> 정화의 5 분 후, 관심의 영역에서 배경의 적외선 스펙트럼을 얻을 수 있습니다. 스캔의 수는 측정 시간을 최소화하면서 신호 대 잡음 비를 최대화하도록 설정되어야한다. 4cm -1 해상도에서 128 검사는 일반적으로 적절하다. </li><li> backgroun에 후D 스캔 적외선 샘플 구획​​을 열고 이제 적외 방사선에 노출 될 수 있도록 입자 / KBr을이 혼합물을 함유 컵 이동이 완료된다. </li><li> 반복 입자 / KBr을 혼합물의 스펙트럼을 얻기 위해 2.4.2와 2.4.3 단계를 반복합니다. </li></ol></li></ol>

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저자가 공개하는 게 없다.

이 절차를 사용하여 고품질의 적외선 스펙트럼을 생성하기위한 두 가지 중요한 요소는 1) 수질 오염의 절대량과 샘플 및 기준 컵 사이의 수질 오염의 양의 차이를 최소화; 2) 균일 한 평면 레이어와 비슷한을 KBr 입자 크기와 샘플 및 참조 컵을 만드는. 이러한 요인은 모두 2.3 절에 설명 된 샘플 준비 절차에 특별한주의를 지불하여 달성된다. 순서 수질 오염의 전체적인 양을 최소화 기준 및 샘플에서 동일한 수질 오염을 유지하기 위해서는,이 흡습성을 KBr이 분위기의 수증기에 노출되는 시간의 양을 최소화하기 위해 상기 기준을 유지하는 것이 필요하며 KBr을 샘플 시간의 대략 같은 양의 대기에 노출. KBr을 샘플 혼합물 준비 중에 분위기에서 수증기에 노출되는 시간의 양을 최소화하도록KBr을 패킷이 개방 (또는 분말을 KBr 칭량) 전에 N, 잉크 입자 시료를 칭량한다. 또한, 적외선 샘플 구획​​은 깨끗하고 건조한 공기 (또는 질소 가스)의 연속 퍼지도록 물 흡착 측정시 발생에...

첨가제 제조는 최근 의료 기기 1 반도체에 도자기에 이르기까지의 제조를위한 유망 기술로 떠오르고있다. 첨가제의 제조 응용 인쇄 세라믹, 금속 산화물 및 금속 부품으로 확장됨에 따라, 특수 기능 잉크를 배합 할 필요가 발생한다. 필요한 기능 잉크를 공식화하는 방법의 문제는 표면 및 콜로이드 과학에 근본적인 문제에 관한 : 집합에 대해 안정화 콜로이드 분산 입자하는 메커니즘은 무엇인가? 대체로, 안정화는 입자 (따라서 응집)의 근접 접근 중합체 얽힘 (입체적 안정화)의 엔트로피 패널티 의해 쿨롱 반발력 (정전 안정화)에 의해 어느 것이 방지되어, 또는 쿨롱의 조합에 의해 입자 표면의 변형을 필요 그리고 엔트로피 힘 (electrosteric 안정화) 2. 위해서는 이러한 메커니즘 중 하나를 달성안정화는 또한 중합체 또는 짧은 사슬 관능기의 부착을 통해 입자 표면 화학을 수정하는 것이 일반적으로 필요하다. 따라서, 안정된 잉크의 기능적 합리적 제제는 우리가 특정 화학 첨가제가 어떤 화학 그룹 입자 표면에 부착되어 입자 표면에 부착되어 있는지 여부를 알 것을 요구. 이 프로토콜에서 제시된 방법의 목적은 기능성 잉크의 입자 표면에 흡착 된 화학 종의 신속한 특성화를 입증하는 것이다. 이 목표는 크게 과학자 및 인쇄 세라믹, 금속 산화물, 금속 장치에 관심이 엔지니어의 범위에 의해 실행 활동에 표면 및 콜로이드 과학자에 대한 전문 작업에서 기능성 잉크 배합 전환으로 특히 중요하다. 이 목표를 달성하기 위해서는 불투명, 높은 고체 부하 분산을 특성화의 도전을 극복하는 실험을 설계해야합니다. 또한 채널 사이의 차별이 필요합니다분산에 존재하지만 실제로 흡착되는 것과 입자에 흡착되지 않습니다 emical 종. 그것은 또한 화학적으로 약하게 physisorbed되는 것과 입자에 흡착되어 그 종의 구별이 필요합니다. 이 실험 프로토콜에서, 우리는 기능성 잉크의 분산제 첨부 파일의 특성에 대한 확산 반사율 적외선 분광기의 사용을 제시한다. 확산 반사율 적외 분광 측정은 분산 단지 본 것과 흡착 종을 구별 할 필요가 미리 분석 시료 전처리 기술을 따른다. 다양한 방법은 현재의 화학 잉크 성분 및 콜로이드 분산 된 입자 사이의 상호 작용의 특성에 대한 통찰력을 얻기 위해 사용된다. 이러한 방법 중 일부는 속성이 표면 기능화와 상관 관계 추정된다 측정하는 간접적 인 프로브입니다. 예를 들어, 슬러리 또는 레올 침강 R의 변화ATES는 표면 개질제 3의 흡착과 상관 관계 것으로 추정된다. 입도 분포는 동적 광산란 (DLS) 및 제타 전위를 특징으로, 전기 영동 이동도를 특징으로, 표면 전하를 가진 중합체 또는 4,5- 종의 흡착에 대한 통찰력을 제공한다. 유사하게, 열 중량 분석 (TGA)에 의해 프로브로서 질량 손실을 샘플링 탈리 종의 존재 및 흡착 및 입자 (6) 사이의 상호 작용의 강도에 관한 것이다. 상술 한 간접 프로브로부터의 정보는 표면 화학 변화를 제시하지만, 그들은 흡착 종의 신원 또는 흡착기구에 직접 통찰력을 제공하지 않는다. 다이렉트 통찰력은 다수의 부품이 분산액에 존재하는 기능성 잉크에 특히 중요하다. 상세한 분자 레벨 정보, X 선 광전자 분광법 (XPS) 7 C 13 핵 자기를 제공한다공명 (NMR) 4, 6, 적외선 분광법 8-12 탐구하고있다. 이 세 가지 옵션 중 적외선 분광법은 특히 유망하다. 13 C NMR에 비해, 적외선 분광법은 잉크 (13)의 측정시 간섭을 방지하기 위해 분석적으로 순수한 용매로 제제화 될 것을 요구하지 않는다. X 선 광전자 분광법에 비해, 표준 적외선 스펙트럼을 측정시의 초고 진공 상태에 대한 필요성을 피하기 위해, 주위 압력에서 수행 될 수있다. 콜로이드 분산 세라믹, 금속 산화물 및 금속 나노 입자 사이의 상호 작용을 조사하는 적외 분광법의 사용에 대한 문헌의 전례가있다. 이 작품은 감쇠 총 반사율 적외선 (ATR-IR) (9)를 사용하여 현장에서 계면 화학을 측정하는 시도로 분리하고, 고체 시료 채취 (8)를 사용하여 계면 화학 EX의 현장 측정을 시도 할 수 있습니다. While은 현장 측정에서, 스펙트럼 조작의 필요성으로 인해 발생하는 불확실성이 용매 및 여러 중합체 성분이되는 다 성분 잉크하는 방법을 어렵게 장점이있다. 따라서,이 프로토콜은 고체 샘플링 및 전 현장 측정에 초점을 맞추고있다. 고체 샘플링 방법은 모두 고체 입자를 용매로부터 분리하여 수득되는 전처리 단계, 및 적외선 측정은 고체 입자에서 수행되는 분석 단계를 수반한다. 방법 간의 차이는 시료의 전처리의 선택 및 고체의 적외선 분석에 사용되는 실험 기법의 선택에 발생한다. 역사적으로, 고체를 분석하는 적외선 분광법을 사용하는 기존의 방법은 소량의 칼륨 브로마이드 (KBr) 분말과 고체 시료 (&lt;1 %)를 분쇄 한 다음 고압 소결 혼합물 대상이었다. 결과는 투명을 KBr 펠렛이다. 이 홍보ocedure 코발트 나노 입자 7 지방산 단층과 폴리에틸렌 아민 (10)와 작용 화 지르코니아 나노 입자의 수성 현탁액으로부터 유도 분말 성공적 시도 및 Fe 3 O 4 나노 입자 (14)에 카테 콜 유래 분산제와 함께왔다. 분산제의 흡착 검출을 KBr 펠렛 화 기술의 적용이 성공적 불구 확산 반사율 적외선 분광법은 여러 장점을 제공한다. 하나의 장점은 시료 준비를 간소화한다. 을 KBr 펠렛 달리, 확산 반사율의 고체 시료는 단순히 손으로 분쇄 할 수있다. 자체 샘플 컵에 적재되고 확산 산란 외광을 측정에는 분말로서 소결 단계가 없다. 을 KBr 펠렛 위에 확산 반사율의 다른 장점은 표면 (15)의 감도 증가된다. 표면 민감성의 증가는 본원에 특히 유용하다 CRI에서광 케이블 (optical) 질문은 나노 입자 표면에 존재와 흡착의 특성이다. 콜로이드 분산 된 시료에 화학 종의 흡착을 프로빙 확산 반사율 샘플링 기법을 사용한 작업 중, 주요 차이는 액체 매질에서 나노 입자를 분리하는 방법에서 발생한다. 분리없이, 단순히 액체 매질에 용해 된 분산제 분산제 흡착 특별히 구별하는 것은 불가능하다 때문에이 공정은 매우 중요하다. 몇몇 예에서, 분리 방법은 실험 프로토콜 12,16,17에서 명확하지 않다. 지정된 경우, 가장 빈번히 실시 방법은 중력 분리를 수반한다. 이론적 근거는 세라믹, 금속 산화물 및 금속 나노 입자가보다 조밀 한 모든 주변 매체보다된다는 것이다. 들이 정착되면, 그들은 단지 구체적 흡착 종 그들 아래로 드래그한다. 화학 종은 부분과 상호 작용하지icles 용액에 남아 있습니다. 분산 쉽게 정상적인 중력 (18)에서 해결 수 있지만, 안정적인 잉크젯 잉크는 observably 년 미만의 기간을 통해 해결하지 않아야합니다. 이와 같이, 사전 분석에 대한 원심 분리를 이용하는 방법이 바람직하다. 이것은 유리 입자 (19, 20), 알루미나 8 분산제 바인더 흡착, CuO 등 (11)의 음이온 성 분산제의 작용에 분산제의 흡착의 여러 연구에서 증명되었다. 가장 최근에, 우리는 고체 산화물 연료 전지 (21)의 잉크젯 층 및 에어로졸 젯 인쇄에 사용되는 비 수계 NiO를 분산액 지방산 결합 메커니즘을 평가하는 데 사용 하였다.

<table><tbody><tr>이 작업에 사용된 <td>FTIR 벤치</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21; 2013년에는 IR-Tracer 100 모델이 Prestige-21을 대체</td>했습니다. <td>퍼지 가능한 시료 구획이 있는 모든 연구 등급 FTIR이 허용됩니다</td></tr><tr><td>. 시료 구획용 퍼지 가스 발생기</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA 실험실 가스 발생기</td><td>1&nbsp 미만의 공기를 제공합니다. ppm CO2 및 물; 또한 N2 탱크로 구획을 퍼지할 수 있습니다</td></tr><tr><td>확산 반사 적외선 액세서리</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>샘플 준비 키트와 모르타르 및 유봉 포함(아래에 설명된 대로 별도로 구매 가능)확산</td></tr> <tr><td>반사율 샘플 준비 키트</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>샘플 홀더 컵, 주걱, 정렬 거울, 거울 브러시, 면도날 포함</td></tr><tr><td>마노 모르타르와 유봉</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>~5,000 rpm이 가능한 대부분의 벤치탑 원심분리기는 허용됩니다</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">소모품</td></tr><tr><td>원심분리기 튜브</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>호환 가능한 크기와 재질의 모든 원심분리기 튜브가 허용됩니다.</td></tr><tr><td>KBr 분말 패킷</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>대체 KBr 공급 업체를 사용할 수도 있습니다</td></tr></tbody></table>.

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

적층 제조 또는 3D 프린팅에서는 미크론에서 거시적 레이어까지 재료를 한 방울 씩 증착합니다. 일반적인 잉크젯 잉크는 용제, 인쇄된 층을 구성하는 나노에서 미크론 크기의 입자, 입자를 안정화하기 위한 고분자 분산제, 층 강도, 표면 장력 및 점도를 조정하기 위한 폴리머를 포함하여 약 10개의 구성 요소를 포함하는 콜로이드 분산액입니다. 이러한 잉크를 합리적이고 효율적으로 공식화하려면 구성 요소가 어떻게 상호 작용하는지 아는 것이 중요합니다. 구체적으로 말하자면, 어떤 폴리머가 입자 표면에 결합하고 어떻게 부착됩니까? 이 질문에 답하기 위해서는 입자에 흡착된 고분자와 자유 고분자를 구별하는 실험적 절차가 필요합니다. 또한, 이 방법은 고분자의 작용기가 입자와 어떻게 상호 작용하는지에 대한 세부 정보를 제공해야 합니다. 이 프로토콜에서는 원심분리를 사용하여 흡착된 폴리머가 있는 입자를 잉크의 나머지 부분에서 분리하고, 분광 측정을 위해 분리된 샘플을 준비하고, 분산제/입자 결합 메커니즘의 정확한 측정을 위해 DRIFTS(Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy)를 사용하는 방법을 보여줍니다. 이 방법론의 중요한 장점은 간단하고 일반적으로 사용 가능한 실험실 장비만 사용하여 높은 수준의 기계론적 세부 정보를 제공한다는 것입니다. 이를 통해 거의 모든 배합 실험실에서 중요한 데이터를 사용할 수 있습니다. 이 방법은 100nm 이상의 금속, 세라믹 및 금속 산화물 입자로 구성된 잉크에 가장 유용합니다. 이러한 잉크의 밀도와 입자 크기 때문에 원심분리로 쉽게 분리할 수 있습니다. 또한, 이러한 입자의 분광 서명은 흡수된 고분자와 쉽게 구별할 수 있습니다. 이 기술의 주요 한계는 분광법이 분산된 입자와 반대로 분리되고 건조된 입자에 대해 현장에서 수행된다는 것입니다. 그러나 습식 분리 입자의 감쇠된 총 반사 스펙트럼의 결과는 DRIFTS 측정의 유효성에 대한 증거를 제공합니다.

이 프로토콜에 설명 된 실험 절차는 고체 산화물 연료 전지의 양극을 인쇄하는데 사용 된 잉크에 NiO를 입자 안정화의 메카니즘에 대한 통찰력을 얻기 위해 적용되어왔다. 이 잉크는 2- 부탄올, α- 테르 피네 올, 및 분산제와 바인더 (22)의 범위에 NiO를 입자의 분산이다. 대표 결과는 올레산 분산제 2 부탄올에 NiO를 단순화 분산을 위해 여기에 표시됩니다. 그림 1A, 우리는 원시 확산 반사율 적외선 분광 데이터를 표시합니다. 이 데이터를 해석하기 위해, 분산액 (도 1b) 전에 NiO를 입자의 스펙트럼 분산액으로부터 얻어진 NiO를 입자의 스펙트럼을 비교하고 산뜻한 분산제, 올레산 (도 1C)의 스펙트럼이 필요하다. 우리는 그림 1의 데이터 중 어느 것도 기본 공제 또는 수학적 변환을 시행하지 않았다 점에 유의. 따라서, 전혀 문제가 없다데이터 처리에서 발생 rtifacts. 분...

안정적이고 기능적인 잉크의 제형은 적층 제조의 응용 분야를 확장하는 데 매우 중요합니다. 차례대로, 효과적인 잉크 배합을 위해서는 분산제/입자 결합 메커니즘에 대한 지식이 필요합니다. DRIFTS(Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy)는 이러한 메커니즘에 대한 통찰력을 얻을 수 있는 간단하고 저렴한 방법으로 제공됩니다.

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

본 실험 절차의 전반적인 목적은 콜로이드 분산액 내 분산된 입자에 흡착된 분산제 분자를 식별하는 것입니다. 이는 먼저 콜로이드 용액을 원심분리하여 입자와 분산제를 분리함으로써 수행됩니다. 다음으로, 분리된 입자를 용매로 세척하고, 원심분리로 회수하여 오븐에서 건조합니다.건조된 퇴적물을 브롬화 칼륨 매트릭스와 혼합한 후 미세한 분말로 갈아줍니다. 마지막으로, 혼합물을 샘플 홀더에 넣고 확산 반사 적외선 푸리에 변환 분광법을 사용하여 측정합니다.변환 분광법은 chemi orb 및 esor 분산제 분자를 식별하는 데 사용됩니다. 감쇄 전반사 적외선 분광법과 같은 다른 방법보다 이 기술이 갖는 주요 장점은 용매로 인한 간섭이 최소화된다는 점입니다. 따라서 이 기술은 콜로이드 분산액 내에서 기능성 입자가 어떻게 안정화되는지를 포함하여, 콜로이드 및 표면 과학 분야의 핵심 질문을 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다.본 영상에서는 콜로이드 분산액으로부터 표면 기능화된 입자를 분리하기 위한 시료 준비 및 측정과 관련된 적외선 분광법 절차를 시연하겠습니다. 먼저, 입자의 총 질량이 최소 2g이 되도록 깨끗한 원뿔형 튜브에 잉크를 충분히 피펫팅하여 넣습니다. 튜브를 스윙 버켓형 벤치탑 원심분리기에 넣고 30분에서 90분 동안 원심분리하여 기능화된 입자를 침전시킵니다.적절한 입자 침전을 위해 실온에서 원심분리 속도를 최적화하여, 90분 이내에 투명하고 깨끗한 상층액이 형성되도록 합니다. 그 다음, 상층액을 새 튜브로 옮기고 추가 분석을 위해 일부 분취액을 저장합니다. 펠릿 분획의 경우, 캡을 열지 않은 튜브를 종이 타월 위에 거꾸로 세워 남아 있는 상층액 방울이 튜브를 타고 내려와 타월에 흡수되도록 합니다.원래의 잉크 제형에 사용된 것과 동일한 조성의 신선한 용매 2 mL를 첨가하여 단단하게 뭉쳐진 펠렛의 상층부를 헹굽니다. 즉시 상층액을 데칸테이션하고 세척 과정을 3회 더 반복합니다. 이 세척 단계 중 어느 시점에서도 튜브를 볼텍싱하지 마십시오.마지막 세척 후, 뚜껑을 열어둔 튜브를 5분 동안 거꾸로 세워두고 위킹(wicking)을 통해 남은 용매를 제거합니다. 그런 다음 금속 스패튤라를 사용하여 기능화된 입자를 튜브에서 깨끗하고 건조한 시계 유리 위로 옮깁니다. 필요한 경우, 보풀이 없고 연마제가 없는 면봉이나 다른 스패튤라의 끝부분을 사용하여 스패튤라 팁에 묻은 과잉 입자를 닦아냅니다.시계 유리를 50 °C 오븐에 넣고 약

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

초분자 부분으로 코팅된 콜로이드의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜이 설명되어 있습니다. 이러한 초분자 콜로이드는 자외선에 의해 표면에 고정된 분자 사이의 수소 결합이 활성화될 때 자체 조립을 거칩니다.

초분자 콜로이드의 합성 및 특성

여기에서는 스웰 캡슐화를 통해 나노 입자가 고분자 호스트 매트릭스에 혼입되는 것을 모니터링하는 신뢰할 수 있는 방법을 제시합니다. 우리는 카드뮴 셀레나이드 양자점의 표면 농도가 단면 형광 이미징을 통해 정확하게 시각화될 수 있음을 보여줍니다.

직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

비 교반 침전 중합 자극 성 폴리 (N- 이소 프로필 아크릴 아미드의) 좁은 크기 분포의 마이크로 겔의 합성에 대한 빠르고 재현성있는 조형 방법을 제공한다. 이 프로토콜 합성에서, 광 산란 특성과 넓은 필드 현미경 설정에서 이러한 마이크로 겔의 단일 입자의 형광 추적 증명된다.

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 (<em&gt; N</em&gt; 이소 프로필 아크릴 아미드) 미크로 겔

이 방법은 대량 분 광 기 탐지 및 데이터 평가 프로토콜과 함께 가스 크로마토그래피에 온라인으로 연결 된 2 단계 열 분해를 위한 문신 잉크 및 위조 제품의 차별의 다중 성분 분석에 사용할 수 있습니다.

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

다결정 고체의 표면 특성을 조사하기 위한 FTIR 분광법의 사용이 설명되어 있습니다. 샘플 펠릿의 준비, 활성화 절차, 프로브 분자의 특성화 및CO2 흡착의 모델 연구가 논의됩니다.

인 시투 가스/고체 상호 작용 의 조사를위한 도구로 FTIR 분광법 : UiO-66 금속 - 유기 프레임 워크에서 수성CO2 흡착

본 프로토콜은 유형 I 광개시 가역적 부가-단편화 사슬 이동 중합 및 후속적인 계내 물질 사후 기능화를 이용한 중합체 물질의 디지털 광 처리 기반 3D 프린팅을 표면 매개 중합을 기술 한다. 광유도 3D 프린팅은 독립적으로 맞춤화되고 공간적으로 제어되는 벌크 및 계면 특성을 갖는 재료를 제공합니다.

3D 프린팅 및 타입 I 광개시를 통한 현장 표면 개질 가역 추가 단편화 체인 이송 중합

이 연구는 항복 응력 유체의 항복 응력 특성을 제어하기 위해 온도 및 재료 조성을 사용합니다. 잉크의 고체 상태는 인쇄 구조를 보호 할 수 있으며 액체와 같은 상태는 인쇄 위치를 지속적으로 채울 수있어 매우 부드러운 바이오 잉크의 디지털 광 처리 3D 인쇄를 실현합니다.

연속 디지털 광 처리 기반 인쇄를 위한 액체 감광성 Bioink 특성의 정량적 특성 분석

이 프로토콜은 3차원 다중 고분자 시료의 특성 분석에서 광열 나노스케일 적외선 분광법의 성능을 평가하기 위한 원자력 현미경 및 나노스케일 적외선 분광법의 적용에 대해 설명합니다.

다상 고분자 시스템을 탐구하기 위한 나노스케일 적외선 분광법의 발전

비침습적 실시간 기술을 통해 폴리머 필라멘트 내부의 나노스코픽 폴리머 모션이 3D 프린팅 중에 이미지화됩니다. 이 모션을 미세 조정하는 것은 최적의 성능과 외관을 가진 구조물을 생산하는 데 매우 중요합니다. 이 방법은 플라스틱 레이어 융합의 핵심에 도달하여 최적의 인쇄 조건 및 재료 설계 기준에 대한 통찰력을 제공합니다.

3D 프린팅 레이어의 결합에 대한 실시간 이미징

여기에 제시된 방법은 토양에서 미세 플라스틱을 추출하고 폴리머 유형을 식별하는 방법입니다. 이 방법은 실행, 적용 가능성 및 비용 효율성에 최적화되어 있습니다. 이는 토양에서 미세 플라스틱을 식별하기 위한 분석 방법을 표준화하기 위한 과학적 토대를 마련합니다.

Separation and Identification of Conventional Microplastics from Farmland Soils(농지 토양에서 기존 미세 플라스틱의 분리 및 식별)

여기에서는 식수 내 오염 입자를 효율적으로 포집하고 분석하기 위해 광학적으로 투명하고 평평한 기판을 보여주는 프로토콜을 제시합니다. 여기에 제시된 것은 실리콘 나노멤브레인 분석 파이프라인(SNAP)입니다: 액체 매체에서 입자의 포집, 정량화 및 식별을 위한 유연한 파이프라인입니다.

실리콘 나노멤브레인 분석 파이프라인을 사용한 식수 내 미세 플라스틱의 멀티모달 분석

학습하세요 DRIFTS를 활용한 기능성 잉크의 분산제/입자 결합 메커니즘 분석 방법입니다. 원심분리와 적외선 분광법으로 콜로이드 분산계에서 흡착된 분산제 분자를 식별하여 첨가제 제조 공정을 개선합니다.

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

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