기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

이 절차의 전반적인 목표는 콜로이드 분산액 내에서 분산된 입자에 흡수된 분산제 분자를 식별하는 것입니다. 이것은 분산제에서 입자를 분리하기 위한 콜로이드 용액인 첫 번째 원심 주입에 의해 수행됩니다. 다음으로, 분리된 입자를 용제로 세척하고 원심분리로 회수하고 오븐에서 건조시킵니다.

그런 다음 건조된 침전물을 브롬화칼륨 매트릭스 내에서 혼합하고 고운 분말로 분쇄합니다. 마지막으로, 혼합물을 시료 홀더에 넣고 확산 반사 적외선 4를 사용하여 측정합니다. 변환 분광법은 궁극적으로 확산 반사 적외선 4를 사용합니다.

변환된 분광법은 chemi orb 및 esor 분산제 분자를 식별하는 데 사용됩니다. 감쇠 전반사율 적외선과 같은 다른 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 이 기술에서 용매의 간섭이 최소화된다는 것입니다. 따라서 이 기술은 콜로이드 분산에서 기능성 입자가 어떻게 안정화되는지를 포함하여 칼라렛 및 표면 과학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.

이 비디오에서는 적외선 분광법, 시료 준비 및 측정과 관련된 절차를 시연하여 콜로이드 분산액에서 표면 기능화된 입자를 분리합니다. 먼저 새 원뿔형 튜브에 충분한 잉크를 피펫팅하여 입자의 총 질량이 2g 이상이 되도록 합니다. 튜브를 스윙 버킷, 탁상용 원심분리기에 넣고 30-90분 동안 기능화된 입자를 회전시킵니다.

적절한 입자 침강을 위해 실온에서 90분 이내에 깨끗하고 투명한 상층액이 생성되도록 회전 속도를 최적화해야 합니다. 다음으로, 상층액을 새 튜브에 담고 추가 분석을 위해 부분 표본을 저장합니다. 펠릿 조각의 경우, 뚜껑이 없는 튜브를 종이 타월 위에 거꾸로 놓고 남아 있는 상등액 방울이 튜브 아래로 미끄러져 수건에 의해 사악하게 제거되도록 합니다.

원래 잉크 제형에 사용된 것과 동일한 조성을 포함하는 2ml의 새 용매를 추가하여 단단하게 포장된 펠릿의 상층을 헹굽니다. 즉시 상층액을 디캔팅하고 세척을 세 번 더 반복합니다. 이 세척 단계 중 어느 시점에서도 튜브를 와류로 돌리지 마십시오.

마지막 헹굼 후 뚜껑을 닫지 않은 튜브를 5분 동안 거꾸로 놓고 위킹으로 남아 있는 용제를 제거합니다. 그런 다음 튜브의 기능화된 입자를 금속 주걱이 있는 깨끗하고 건조한 시계 유리로 옮깁니다. 원하는 경우 보푸라기가 없고 마모성이 없는 면봉이나 다른 주걱 끝으로 주걱 끝에서 과도한 입자를 청소합니다.

시계 유리를 섭씨 50도의 오븐에 넣고 약 24시간 동안 솔벤트가 입자에서 천천히 증발하도록 합니다. 침전물은 추가 처리 전에 최대 3주 동안 오븐 또는 기타 깨끗하고 건조한 장소에 보관할 수 있습니다. 분석을 위해 표면 기능화 된 잉크 입자는 확산 반사 적외선 분광법으로 다양한 FTIR 분광계를 갖추고 있습니다.

확산 반사율로 샘플링 장치는 대부분의 잉크 입자에 대한 작업에 사용할 수 있습니다. 표준 중수소화 L 알라닌 도핑된 트리글리신 황산염 검출기는 분석에 충분한 감도를 제공합니다. 적외선 램프를 켜십시오.amp 소스를 켜고 lamp IR 분광법에서 신호 대 잡음비를 높이기 위해 최소 1시간 동안 예열하십시오.

챔버 퍼지를 수행하고 l을 놔두십시오.amp 측정하기 전에 적어도 하루 동안 평형을 유지합니다. 이 단계는 정렬 전에 수행해야 합니다. 설정 프로세스를 시작하려면 확산 반사제 샘플링 액세서리를 분광계 샘플링 compartment에 배치하고 제조업체의 지침에 따라 샘플링 액세서리 자체를 정렬합니다.

샘플링 구획을 밀봉한 후 기기 제조업체가 제안한 속도에 따라 건조 질소 또는 이산화탄소, 자유 건조 공기를 꾸준히 공급하여 챔버의 수분과 이산화탄소 함량을 평형화합니다. 물과 이산화탄소 Background IR의 감소를 실시간으로 모니터링합니다. 1분 또는 2분 간격으로 두 개의 백그라운드 IR 피크가 모두 만족스러운 수준에 도달한 시간을 기록합니다.

성공적인 시료 전처리 실행을 위한 전제 조건은 소형 35mm 마노 모르타르 및 절구, 소형 금속 주걱, 면도날 및 2개의 확산 반사제 적외선 시료 컵과 같은 액세서리를 사용할 수 있어야 합니다. 시작하려면 모든 액세서리를 아세톤으로 수동으로 청소하십시오. 모든 액세서리를 섭씨 50도로 설정된 오븐에 넣고 10분 동안 건조시킵니다.

드라이 베이킹 후 액세서리가 냉각되는 동안 실험실 벤치에서 항목을 실온으로 천천히 식히십시오. 이전에 건조된 잉크 입자를 섭씨 50도 오븐에서 꺼냅니다. 마이크로 저울에 계량 종이 한 장을 놓습니다.

잉크 입자 25mg을 조심스럽게 측정하고 당분간 입자를 마이크로 저울에 그대로 두십시오. 시료 전처리 액세서리가 냉각되었을 때. 0.5g의 적외선 분광법 브롬화 칼륨 분말을 마노 모르타르에 붓습니다.

브롬화칼륨은 흡습성이므로 과도한 물의 가능성을 최소화하기 위해 시중에서 판매되는 미리 측정된 브롬화칼륨 팩을 사용하는 것이 가장 좋습니다. Wang 공정 중 증기 흡착, 분말이 외관이 균일해질 때까지 모르타르와 유봉으로 브롬화칼륨을 분쇄합니다. 다음으로, 적외선 샘플링 컵 중 하나에 분쇄된 브롬화 칼륨 분말을 거의 맨 위까지 조심스럽게 채웁니다.

유봉의 뭉툭한 끝으로 분말의 윗면을 가볍게 누르고 샘플링 컵을 조심스럽게 마무리합니다. 더 많은 가루와 함께. 면도날을 사용하여 분말의 표면층을 조심스럽게 평평하게 하여 샘플 컵의 가장자리와 같은 높이가 되도록 하면 완성된 순수 브롬화 칼륨 샘플 컵이 참조 샘플로 지정됩니다.

실험용 샘플 컵을 준비하려면 0.5g의 브롬화칼륨이 들어 있는 새 팩을 열고 모르타르 오버레이에 붓습니다. 이전에 무게가 측정된 25mg의 잉크 입자가 있는 이 브롬화칼륨 층은 두 분말이 모두 균일하고 모양이 될 때까지 절구와 절구로 혼합물을 분쇄합니다. 이제 잉크 입자 브롬화칼륨 혼합물을 새 적외선 샘플링 컵에 조심스럽게 옮깁니다.

유봉의 뭉툭한 끝으로 분말의 상단 표면을 누르고 샘플링 컵에 더 많은 가루를 조심스럽게 얹습니다. 마지막으로 면도날로 여분의 모든 가루를 평평하게 합니다. 이제 참조 샘플과 실험 샘플이 적외선 분광법에 사용할 준비가 되었습니다. 측정.

먼저 reference 및 experimental sample cup을 모두 홀더에 넣은 다음 홀더를 샘플링 compartment에 넣습니다. 순수한 브롬화칼륨 결정이 들어 있는 참조 컵이 적외선 조명 경로와 정렬되도록 홀더를 배치합니다. 적외선 샘플링 격실을 빠르게 닫고 물과 이산화탄소 수준을 평형화하는 데 필요하다고 미리 결정된 시간 동안 건조 질소 또는 공기를 퍼지하여 격실을 다시 평형화합니다.

일반적으로 물과 이산화탄소를 줄이기 위해 최소 5 분 배경 피크. 샘플 로딩 과정에서 공기 노출 시간을 최소화합니다. 챔버 퍼지 후 순수한 브롬화칼륨 기준 샘플을 적외선으로 조명하고 관심 주파수 내에서 스펙트럼을 측정합니다.

스캔 횟수는 측정을 최소화하면서 신호 대 잡음비를 최대화하도록 최적화해야 합니다. 참조 스펙트럼 수집 시 적외선 시료 격실을 열고 실험용 시료 컵이 적외선 조명 경로와 정렬되도록 홀더의 위치를 변경합니다. 마지막으로, 샘플링 구획을 다시 평형화하여 평형에 도달하는 데 필요한 건조 질소 또는 공기 퍼지 시간을 허용하고 확산 반사 적외선 분광법을 사용하여 실험 샘플에 대한 적외선 스펙트럼 수집을 시작합니다.

데이터는 니켈 2 산화물 2, 부탄올과 올레산, 니켈 표면의 올레산 결합의 분산에서 2 개의 산화물 입자가 카르 보닐 기와 지방산의 수산기를 통해 매개될 수 있음을 시사하며, 적외선 분광법 데이터로부터, 카르복실산기가 확산 반사 적외선 분광법에서 금속 산화물 표면 표면과 상호 작용할 수 있는 몇 가지 가능성을 추측할 수 있습니다. 시료 준비 및 적외선 램프와 같은 장비 설정 프로토콜, 측정 전 예열 시간에서 약간의 편차가 발생하면 분광 측정의 신호 대 잡음비, 기준선 품질 및 반복성을 크게 줄일 수 있습니다. 이 절차에 따라 감쇠 전반사 적외선 분광법으로 추가 실험을 수행하여 흡착물의 존재 또는 용매의 존재에 의해 변화하는 흡수 메커니즘과 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 지켜봐 주셔서 감사드리며 실험에 행운을 빕니다.