에어로졸 증착을 사용하여 두꺼운 고밀도 이트륨 철 가넷 필름의 형성

본 실험의 전반적인 목적은 상온 증착 기술을 이용하여 사파이어 기판 위에 수 마이크론 두께의 치밀한 다결정 아트륨 철 가넷(atrium iron garnet) 박막을 증착하는 것입니다. 이를 위해 먼저 준비된 기판을 장치 상단 캡에 부착된 이동 스테이지에 장착한 후, 상단 캡을 증착 챔버에 씌우고 모터 케이블을 연결합니다. 두 번째 단계로, 원하는 응집 크기를 가진 분말을 에어로졸 챔버에 넣고, 에어로졸 챔버 상단 캡을 닫은 뒤 노즐을 통해 증착 챔버와 연결합니다. 그다음, 챔버 간에 압력 구배를 형성하고 에어로졸 챔버로 가스 흐름을 시작합니다.

이를 진동판의 작동과 결합하여 노즐을 통해 증착 챔버로 유입되는 에어로졸을 생성합니다. 응집체의 증착은 결정립의 파쇄, 변형 및 융합을 통해 진행되며, 그 결과 기판 위에 두껍고 조밀한 박막이 형성됩니다. 기존 방법과 비교하여 이 기술의 주요 장점은 생산 관점에서 기판이나 전구체 물질을 가열할 필요 없이 매우 두껍고 조밀한 박막을 제작할 수 있다는 점입니다.

에어로졸 증착은 상대적으로 낮은 진공 환경에서 수행 가능하다는 장점이 있으며, 매우 높은 속도로 증착할 수 있습니다. 이 실험의 핵심은 에어로졸 증착 장치입니다. 이 장비의 도식도를 통해 주요 구성 요소를 확인할 수 있습니다.

에어로졸화할 분말을 에어로졸 챔버에 넣고, 에어로졸 챔버와 증착 챔버 사이의 압력 차이를 유지하여 유량이 제어된 운반 가스를 챔버 내로 주입합니다. 노즐을 통해 에어로졸 흐름을 생성하여 증착 챔버 내의 샘플 위에 증착되도록 제어합니다. 본 영상에서는 이동 스테이지(translation stage)를 사용하며, 첫 번째 단계는 준비된 기판을 이동 스테이지에 장착하는 것입니다.

이동 단계(translation stage)는 상단 캡 어셈블리의 일부입니다. 먼저 스테이지 중심 근처에 양면 구리 테이프를 부착하십시오. 그다음, 세척 및 건조된 기판을 준비하여 스테이지 중심 근처의 테이프 위에 배치하십시오.

6 mm x 6 mm 크기의 사파이어 기판이 배치되었습니다. 프로토콜의 다음 단계로 넘어가겠습니다. 캘리퍼스를 사용하여 스프레이 노즐 정렬에 필요한 데이터를 수집하십시오.

마운팅 스테이지의 한쪽 가장자리에서 한 방향을 따라 가장 가까운 가장자리와 가장 먼 가장자리까지의 거리를 측정하고 기록하여 이를 수행하십시오. 수직 방향으로도 동일한 측정을 수행하십시오. 측정을 마친 후, 이동 스테이지와 샘플이 장착된 상단 캡을 증착 챔버로 이동시키십시오.

상단 캡을 아래로 내려 제자리에 두고, 이동 스테이지와 시료를 챔버 안에 넣습니다. 이 작업이 완료되면, 플랜지를 클램프로 조여 상단 캡을 고정하고 밀봉합니다. 그다음 이동 모터용 컨트롤러 케이블을 연결합니다.

이제 상단 섹션이 분리된 상태의 에어로졸 챔버 준비 단계로 넘어갑니다. 체 거름 및 건조 처리를 거친 atrium iron garnet 분말 100~150g을 준비하십시오. 분말을 에어로졸 챔버의 하단 섹션에 골고루 뿌려 줍니다. 다음 단계로 진행합니다.

이 설정을 위해 필터 막힘 제거 장치를 장착하십시오. 에어로졸 챔버의 본체를 가져와 하단 섹션 위에 내립니다. 이어서 본체를 하단 섹션에 클램프로 고정하십시오.

그 다음 에어로졸 압력계를 측면 포트에 부착합니다. 이제 노즐 입구 섹션을 가져와 퀵 핏 클램프를 사용하여 에어로졸 챔버 본체의 상단 포트에 고정합니다. 준비가 되면 노즐 입구 튜브를 증착 챔버의 입구 포트까지 들어 올립니다.

상단과 하단 피팅을 조여 마무리합니다. 러핑 펌프를 시스템의 나머지 부분과 분리하여 압력 구배를 형성하기 시작합니다. 그 후 펌프의 전원을 켭니다.

더욱 정밀하게 제어되는 펌프 다운을 위해 바이패스 라인을 열어 초기 펌프 다운을 수행합니다. 컴퓨터에서 증착 챔버의 조명을 켭니다. 펌핑이 계속되는 동안 압력 모니터링 및 스테이지 컨트롤러 소프트웨어를 시작하지 않은 상태로 설정합니다.

시스템 압력을 모니터링하십시오. 압력이 150에서 200 tor에 도달하면, 바이패스 라인의 펌프 다운 속도를 초당 1 tor로 조정하십시오. 압력이 100 tor 미만으로 떨어지면, 압력 모니터링 및 스테이지 컨트롤러 소프트웨어를 실행하십시오.

압력이 약 1 tor가 되면 바이패스 라인의 밸브를 닫습니다. 이어서 메인 펌핑 밸브를 엽니다. 펌핑이 계속되는 동안 증착 챔버로 이동하여 상단 캡의 클램프를 조입니다.

다음 단계는 블로워 펌프를 켜고 초고순도 질소 가스 실린더를 열어 컴퓨터에 캐리어 가스를 공급하는 것입니다. 스테이지 컨트롤러 소프트웨어의 그래픽 인터페이스를 사용하여 뷰포트를 통해 보이는 것처럼 기판의 위치를 조정하십시오. 먼저 기판을 노즐 위에 배치하십시오.

설치 후, 기판이 노즐에 닿을 때까지 아래로 내립니다. 그 다음 기판을 수직 방향으로 7.5 millimeters 이동시켜 정위치에 놓습니다. 메인 펌핑 라인을 닫고 누설 속도가 초당 약 3 millitorr 미만인지 확인합니다.

진행하기 전에, 증착 챔버의 버터플라이 밸브를 500 TOR 프리셋 값으로 설정하십시오. 질량 유량 제어기의 유량을 설정하되, 전원은 켜지 마십시오. 함수 발생기를 프로그래밍하여 교반기의 진동 주파수를 설정하고 전원을 켜십시오.

질소 가스 흐름을 시작합니다. 그런 다음 컴퓨터에서 스테이지 컨트롤러 매크로를 시작하기 전 3초 동안 카운트다운합니다. 원하는 일정 압력 차를 유지하도록 가스 유량을 조절합니다.

이 경우에는 약 500 tor로 설정하십시오. 뷰포트를 통해 증착 과정을 시각적으로 모니터링하십시오. 증착이 끝나면 정확한 가동 시간을 기록하십시오.

질소 가스, 함수 발생기 및 펌프의 전원을 끕니다. 증착 챔버를 엽니다. 버터플라이 밸브의 경우, 증착 챔버로 향하는 바이패스 밸브를 완전히 엽니다.

시설 질소 가스 레귤레이터를 0으로 돌리고 가스를 증착 챔버로 유입시키십시오. 시설 가스 압력을 천천히 높이면서 메인 펌핑 밸브를 닫으십시오. 컴퓨터로 돌아가 스테이지 컨트롤러 소프트웨어를 사용하여 노즐을 홈 위치로 이동시킨 후 프로그램을 종료하십시오.

압력이 100 tor 이상이 되면 압력 모니터링 소프트웨어를 중지하십시오. 시스템이 상압에 도달할 때까지 필요에 따라 하우스 가스를 계속 조정하십시오. 샘플을 회수하려면 증착 챔버 상단에서 이동 모터 케이블을 분리하십시오.

증착 챔버에서 상단 캡을 제거하여 작업대로 가져옵니다. 작업대에서 샘플에 접근할 수 있도록 상단 캡의 방향을 맞춥니다. 특성 분석을 위해 샘플을 분리합니다.

이것은 사파이어 기판 위의 atrium Iron Garnet 박막을 촬영한 주사 전자 현미경 사진입니다. 증착 스윕은 초당 0.65 millimeters 속도로 이동하며 75 square millimeters의 면적을 덮었습니다. 박막은 다소 거칠지만 공극이 거의 없이 잘 압축되어 있습니다.

박막의 조밀한 특성은 박막 단면의 이 주사 전자 현미경 사진에서도 확인할 수 있습니다. 사파이어 기판 위에서, 메인 이미지는 증착 과정 중에 형성된 증착 상태 시료의 가장자리를 보여줍니다. 이는 박막을 절단한 단면이 아닙니다.

삽입도는 단면의 확대도입니다. 한쪽 가장자리를 따라 박막의 일부를 제거하여 단차를 형성하였습니다. 검은색 데이터는 박막의 단차 높이를 나타냅니다.

빨간색 선은 약 11 µm의 평균 막 두께를 나타냅니다. 거칠기는 약 1.4 µm입니다. 이 그래프에서 Pharaoh 자기 공명 흡수 미분 데이터는 검은색으로, 데이터에 대한 Lian 미분 선형 피팅은 빨간색으로 표시되어 있습니다.

데이터의 신호 위치와 형태 모두 전형적인 스펙트럼과 유사합니다. 이는 다른 방법으로 성장시킨 다결정 아트륨 철 가넷(Polycrystalline Atrium Iron Garnet)의 결과와 비교됩니다. 양호한 리안 피트(Lian Fit)는 박막이 균일함을 시사합니다.

이 영상을 시청한 후에는 에어로졸 증착 공정의 작동 원리와 이 시스템을 사용하여 에어로졸 증착을 수행하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.