2015년 7월 9일
우리는 다양한 유형의 폴리머 캡슐화 금속 나노 입자를 "호모-"및 "공중 합체"의 긴 사슬로 "중합"하기위한 프로토콜을보고합니다.
이 절차의 전반적인 목표는 다양한 유형의 고분자 캡슐화 금속 나노 입자를 호모 및 공중 합체의 긴 사슬로 조립하는 것입니다. 이것은 먼저 다양한 크기와 형태를 가진 금속 나노 입자를 합성함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계는 나노 입자를 폴리스티렌 블록 폴리아크릴산 또는 P-S-P-A-A 폴리머로 캡슐화하는 것입니다.
다음으로, 폴리머로 캡슐화된 나노 입자는 산성 조건에서 배양하여 사슬로 조립됩니다. 대안적으로, 이종 조립은 서로 다른 나노 입자의 사슬을 조립하여 얻을 수 있습니다. 궁극적으로 투과 전자 현미경은 나노 입자의 형태, 나노 입자의 캡슐화 및 조립된 사슬을 모니터링하는 데 사용됩니다.
일반적으로 선형 조립을 위해 팁 모멘트가 필요한 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 호모 나노 입자 사슬의 형성뿐만 아니라 다른 나노 입자의 이종 조립도 가능하다는 것입니다. 우리는 산 처리에 따라 폴리 마우스 세포가 구형에서 원통형으로 변형되는 것을 처음 관찰할 때 이 아이디어를 가지고 있습니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 금 나노 입자 및 섬망 나노와이어를 포함한 금속 나노 입자의 합성으로 이 절차를 시작합니다.
금 나노 입자를 P-S-P-A-A에 캡슐화하려면 먼저 2 개의 마이크로 원심 분리 튜브에 합성 된 금 나노 입자 용액 3 밀리리터를 첨가하여 금 나노 입자 용액을 정제합니다. 16, 000 시간 G에 15 분 동안 해결책을 분리기로 하고, 상등액을 제거하십시오. 농축 용액을 160마이크로리터의 탈이온수로 희석합니다.
다음으로, 8mg의 P-S-P-A-A를 1ml의 디메틸포름아미드 또는 DMF에 용해시켜 P-S-P-A-A 원액을 준비합니다. 그런 다음 740마이크로리터의 DMF와 80마이크로리터의 원액을 혼합하여 P-S-P-A-A 용액을 준비합니다. 유리 바이알에 금 나노 입자를 820 마이크로 리터의 P-S-P-A-A 용액에 첨가합니다.
최종 혼합물은 1 밀리리터의 부피를 가지며 DMF 대 물 비율은 4.5 : 1입니다. 다음으로, 밀리리터당 2밀리그램의 40마이크로리터, PSH 및 에탄올을 첨가하여 나노 입자의 표면을 소수성으로 만듭니다. 혼합물을 섭씨 110도에서 2시간 동안 배양하여 고분자 자가 조립을 허용한 후 용액을 오일 배스에서 실온으로 천천히 냉각시켜 탄소 나노 튜브를 P-S-P-A-A 첫 번째 혼합물로 캡슐화하고, 730마이크로리터의 DMF와 80마이크로리터의 P-S-P-A-A 원액을 캡슐화합니다.
다음으로, 약 0.2 밀리그램의 단일벽 탄소 나노튜브의 무게를 측정하여 0.05 밀리그램의 탄소 나노튜브를 얻습니다. 측정된 샘플의 약 1/4의 부피를 추정합니다. 그런 다음 이것을 P-S-P-A-A 용액에 분산시키고 투명하고 어두운 용액이 될 때까지 얼음물 수조에서 혼합물을 초음파 처리합니다.
다음으로, 180 마이크로 리터의 탈 이온수에서 용액에 적가하고, 최종 혼합물은 990 마이크로 리터의 부피를 가지며 DMF 대 물 비율이 4.5 대 1 인 용액을 약 섭씨 50 도에서 2 시간 동안 초음파 처리 한 후 용액을 실온으로 천천히 냉각시킵니다. P-S-P-A-A의 구형 마이셀을 준비하려면 80마이크로리터의 P-S-P-A-A 원액을 740마이크로리터의 DMF에 첨가합니다. 그런 다음 180마이크로리터의 물을 첨가하여 용액에 4.5:1의 물 대 DMF 비율을 제공합니다.
폴리머 용액을 섭씨 110도에서 2시간 동안 배양한 후 실온으로 천천히 냉각합니다. 호모 중합을 수행합니다. 나노 입자의 정제를 통해 P-S-P-A-A의 금 나노 입자에서 단일 라인 체인을 합성합니다.
합성된 금 나노 입자 800마이크로리터를 P-S-P-A-A에 11.2ml의 물로 희석합니다. 해결책을 개인적인 마이크로 분리기 관으로 분할하고 16, 30 분 동안 000 시간 G에 그(것)들을 분리기로 하고, 상등액을 제거하고 버리고 각 관에 수산화나트륨의 1.5 밀리리터를 추가하십시오. 다음 16, 000 시간 G에 상층액을 제거하기 위하여 30 분 후에 관을 다시 분리기하십시오.
다음으로, 결합 및 농축된 P-S-P-A-A 캡슐화된 금 나노입자를 1ml의 DMF 물에 6:1의 비율로 유리 바이알에 분산시킵니다. 그런 다음 5 마이크로 리터의 1 몰 염산을 첨가하거나 HCL이 섭씨 60도에서 2 시간 동안 혼합물을 배양하여 코어 쉘 나노 입자의 응집, 합체 및 형태 학적 변형을 허용합니다. 이 시점에서 ENE 크기의 나노 입자 사슬 용액은 생성물, 나노 입자 사슬, 작은 사슬 및 클러스터를 포함합니다.
큰 응집체는 나노 입자로 이동합니다. PSPA 모노에서 내 세포 DMF 및 과도한 산을 비우십시오. 나노 입자 사슬을 정화합니다.
먼저 800마이크로리터의 합성용액을 11.2ml의 수산화나트륨으로 희석하여 빈 P-S-P-A-A my cell d, m, F 및 acid를 제거합니다. 다음 개인적인 마이크로 분리기 관으로 해결책을 분할하고 16, 30 분 동안 000 시간 G에 그(것)들을 원심분리하고, 관을 다시 분리기를 하기 전에 집중한 해결책을 묽게 하기 위하여 수산화나트륨의 1.5 밀리리터를 추가하십시오. 이전과 마찬가지로 이 단계를 한 번 더 반복합니다.
생성된 용액에는 생성물, 나노 입자 사슬, 작은 사슬 및 클러스터, 금 나노 입자 및 PSPA가 포함됩니다. 금 나노입자 사슬을 풍부하게 하기 위해 차등 원심분리로 분리된 단량체는 300배 G에서 25분 동안 튜브를 원심분리하여 더 큰 역암을 분리하고 제거합니다. 상층액을 수집하기 전에 2000배 G에서 30분 동안 원심분리합니다.
이제 대부분 단량체와 작은 사슬 및 클러스터를 포함하는 상층액을 제거합니다. 수산화나트륨 1.5ml에 희석한 바닥 용액을 모으고 2000배 G에서 20분 동안 원심분리기를 사용하여 과도한 단량체를 제거합니다. 이 과정을 한 번 더 반복하여 금 나노 입자와 섬망 나노 와이어의 블록 공동 중합을 수행합니다.
먼저, 이전과 같이 P-S-P-A-A의 16나노미터 금 나노입자와 P-S-P-A-A의 TELLIRIUM 나노와이어를 정제합니다. 그런 다음 농축 된 TELLIRIUM NANOWIRE를 P-S-P-A-A의 6-1D MF 물 혼합물 1 밀리리터에 분산시킵니다. 1 몰 염산 2 마이크로 리터를 첨가하거나 HCL이 혼합물을 섭씨 60도에서 20 분 동안 배양합니다.
그런 다음 농축 된 16 나노 미터 금 나노 입자와 P-S-P-A-A 및 1 어금니의 추가 3 마이크로 리터. HCL은 용액을 실온으로 냉각하기 전에 섭씨 60도에서 2시간 동안 혼합물을 배양합니다. 여기에 표시된 것은 16 나노 미터 금 나노 입자 및 P-S-P-A-A 단량체뿐만 아니라 32 나노 미터 금 나노 입자 및 P-S-P-A-A 단량체의 탄소 나노 튜브의 단량체 및 P-S-P-A-A, 내 세포, TEM의 단량체, 금 나노 입자의 호모 폴리머 이미지가 여기에 나와 있습니다.
P-S-P-A-A에서 16 나노 미터 금 나노 입자의 단일 선 사슬과 P-S-P-A-A에서 32 나노 미터 금 나노 입자의 단일 선 사슬이 표시되며, 이러한 TEM 이미지는 여기에 표시된 나노 입자의 공중 합체를 표시합니다 P-S-P-A-A 및 32 나노 미터 금 나노 입자의 16 나노 미터 금 나노 입자의 무작위 사슬입니다. P-S-P-A-A에서는 P-S-P-A-A의 Tellirium NANOWIRE와 P-S-P-A-A의 16나노미터 금 나노입자의 블록체인도 도시되어 있으며, 이 과정을 시도하는 동안, poly 거동은 pH와 용매의 조합에 매우 민감하기 때문에 정확한 부피를 사용하는 것이 중요하다는 것을 기억하는 것이 중요하다.
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본 연구에서는 고분자로 캡슐화된 금속 나노입자를 호모폴리머 및 코폴리머의 긴 사슬 형태로 조립하는 프로토콜을 제시합니다. 이 과정은 나노입자의 합성, 특정 고분자를 이용한 캡슐화, 그리고 산성 조건 하에서의 조립 단계로 구성됩니다.
이 나노입자 체인 조립 방법은 나노물질 구조의 정밀한 제어를 가능하게 하여, 나노의학 및 재료 과학 분야의 표적 검증을 지원합니다. 정의된 호모 및 코폴리머 체인을 생성함으로써, 구조적 예측 가능성이 기능적 결과에 영향을 미치는 초기 발견 단계에서 기전적 리스크를 제거하는 플랫폼을 제공합니다. 이 접근 방식은 나노물질 설계의 예측 신뢰도를 높여, 전임상 개발 단계에서 진행 여부(go/no-go) 결정을 용이하게 합니다.
이 방법은 구조적 정밀도를 통해 리드 물질 식별을 지원함으로써, 정의된 나노물질 아키텍처를 구현하는 재현 가능한 경로를 제공하여 초기 발견 워크플로우에 통합됩니다.