싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석
August 26th, 2015
Synchrotron-based hard X-ray micro-tomography는 리튬 금속 전극에서 고체 고분자 전해질막을 통과하는 수상돌기의 전기화학적 성장을 이미지화하는 데 사용됩니다.
이 절차의 전반적인 목표는 고분자 전해질막으로 분리된 두 개의 리튬 금속 전극으로 구성된 모델 배터리의 내부를 시각화하는 것입니다. 이것은 먼저 고분자 전해질 필름을 용매 주조하여 수행됩니다. 두 번째 단계는 두 개의 리튬 금속 전극 사이에 고분자 전해질 조각을 끼우고 밀폐 파우치에 진공 밀봉하여 샘플을 조립하는 것입니다.
다음으로, 샘플은 단락에 의해 고장 날 때까지 또는 원하는 만큼 오랫동안 갈반 정적으로 순환됩니다. 마지막 단계는 샘플 크기를 줄이고 니켈 탭을 제거한 다음 하드 X선 마이크로 단층 촬영으로 이미지를 만드는 것입니다. 궁극적으로 X선 마이크로 단층 촬영 이미징은 리튬 금속 전극 및 고분자 전해질의 수상돌기 성장과 같은 형태학적 변화를 사이클링의 함수로 보여주는 데 사용됩니다.
전자 현미경과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 결과 이미지가 전극 및 전해질층의 내부를 보여주며 기존 이미징 기술을 사용하여 숨겨진 구조를 드러낸다는 것입니다.이 절차를 시작하기 전에 텍스트 프로토콜에 참조된 대로 오닉 중합을 사용하여 폴리스티렌, 블록 폴리에틸렌 옥사이드, 공중합체 또는 SEO를 합성합니다. 물과 산소 수준이 제어되고 용해가 5ppm 미만으로 유지되는 아르곤 글로브 박스에서 모든 샘플 준비를 수행합니다. 건조 리튬 브리프 플루오로, 메탄 설폰아미드 또는 L-I-T-F-S-I 염이 포함된 무수 및 메틸 2 파이로 또는 NMP의 폴리머 0.3g.
0.275의 L-I-T-F-S-I 솔트 대 SEO 질량 비율과 13.13의 NMP 대 SEO 질량 비율을 사용합니다. 이 양의 폴리머는 약 20개의 샘플을 만들 수 있을 만큼 큰 멤브레인을 생성합니다. 핫플레이트에 용액을 섭씨 90도까지 먹고 폴리머가 녹을 때까지 저어줍니다.
모든 폴리머와 소금 혼합물을 약 15 x 15cm 정사각형 니켈 호일 조각에 캐스팅합니다. 닥터 블레이드를 느슨하게 사용합니다. 필름을 알루미늄 호일로 덮고 주조판에서 섭씨 60도에서 밤새 건조시킵니다.
건조 후 니켈 호일에서 필름을 벗겨내고 섭씨 90도의 진공 상태에서 더 건조시킵니다. 생성된 독립형 필름을 니켈 호일로 싸서 나중에 사용할 수 있도록 글로브 박스의 밀폐 상자 안에 보관합니다. 7개의 16인치 직경의 원형 금속 펀치를 사용하여 99.9% 순수 배터리 등급 리튬 금속 호일 롤에서 두 개의 리튬 금속 전극을 잘라냅니다.
그런 다음 1/2인치 직경의 금속 펀치를 사용하여 고분자 전해질 필름 조각을 잘라내고 두 리튬 금속 전극 사이에 고분자 전해질 필름을 끼우고 니켈 탭을 전극에 누릅니다. 폴리프로필렌과 나일론으로 안감을 댄 알루미늄으로 만든 밀폐 파우치에 샘플을 진공 밀봉합니다. 리튬 전극 중 하나는 음극으로 쉽게 교체할 수 있습니다.
대칭 세포 순환을 수행하기 위해 가득 찬 배터리를 연구하려는 경우. 진공 밀봉된 샘플을 섭씨 90도의 오븐에 넣고 전기화학 사이클링 장비를 사용하여 순환합니다. 안전을 위해 전해질막을 통해 합리적인 이온 전도도를 달성하기 위해 사이클링 중 샘플을 가열하고 샘플이 섭씨 180도의 리튬 금속 융점에 접근하지 않도록 합니다.
제곱센티미터당 0.175밀리암페어의 전류 밀도를 샘플에 4시간 동안 통과시키고 45분 동안 휴식을 취합니다. 다음으로, 제곱센티미터당 음의 0.175밀리암페어의 전류 밀도를 4시간 동안 샘플에 통과시키고 45분 동안 휴식을 취합니다. 이 사이클링 루틴을 원하는 만큼 반복합니다.
대칭 세포가 순환된 후 글로브 박스로 다시 가져와 파우치에서 꺼냅니다. 8인치 금속 펀치 하나를 사용하여 셀 진공 청소기의 중앙 부분을 잘라냅니다. 셀의 중앙 부분을 파우치 소재로 밀봉하고 글로브 박스에서 제거하여 싱크로트론 시설로 운송합니다.
빔 라인에 도착하면 폴리아미드 테이프를 사용하여 샘플을 샘플 스테이지에 부착합니다. 샘플의 중앙에 금속 마커를 대략적으로 배치하여 샘플이 회전할 위치를 표시합니다. 정렬이 완료되면 샘플을 빔라인 허치의 회전 스테이지에 장착합니다.
이미징을 위해 20킬로 전자 볼트 X선을 사용하여 시스템에 최적화된 노출 시간으로 샘플을 이미지화합니다. 스캔 시간과 이미지당 카운트 수의 균형을 맞춰 노출 시간을 최적화합니다. 노출 시간에 여기에 수집된 이미지 수를 곱하여 총 스캔 시간을 추정합니다.
300밀리초의 노출 시간을 사용하면 스캔 시간이 5분에서 10분 사이가 됩니다. 모든 빔 시간 이동 위치가 시작될 때 광학 렌즈와 관련된 픽셀 크기를 측정하고 감지 시스템을 기준으로 회전 스테이지에서 샘플을 정렬하여 180도 회전할 때 검출기의 시야에 유지되도록 합니다. 샘플을 감지기에 최대한 가깝게 배치하면서 샘플이 회전 각도에서 감지기에 부딪히지 않도록 합니다.
정렬이 완료되면 0도에서 180도 사이의 샘플 회전에 대해 수집된 1025개의 이미지로 구성된 스캔을 수행합니다. 일련의 명시야 및 암시야 이미지가 스캔 중에 자동으로 수집됩니다. 샘플을 시야 밖으로 이동하여 명시야 이미지를 수집합니다.
또한 빔이 꺼져 있는 동안 이미지를 촬영하여 암시야 이미지를 수집합니다. 이를 사용하여 균일한 조명 실 나중 응답 및 CCD 카메라 응답에 대한 샘플 이미지를 정규화합니다. 제곱센티미터당 0.175밀리암페어의 이온 전류를 적용하기 위해 리튬 금속 고분자 전해질 대칭 셀에 대한 대표적인 Galvan 정적 사이클링 결과가 여기에 표시됩니다. 사이클링 후 약 0.07볼트의 전압이 필요합니다.
샘플은 하드 X선 마이크로 단층 촬영을 사용하여 이미지화됩니다. 여기에 표시된 회로도는 인시던트와 관련하여 샘플이 어떻게 배치되는지 보여줍니다. 빔 이미지는 샘플이 180도 회전할 때 지속적으로 수집됩니다.
여기에 표시된 방사선 사진 이미지는 샘플이 회전할 때 촬영된 수천 개의 이미지 중 하나의 예입니다. 방사선 사진에서 픽셀의 밝기는 샘플의 해당 영역을 통해 투과되는 X선의 양에 비례합니다. 여기에 표시된 이미지는 재구성 후 이전에 표시된 샘플에 대해 재구성된 데이터 세트를 통한 단면 슬라이스입니다.
이미지 왼쪽에 표시된 리튬 금속 덴드라이트와 같은 미세한 특징이 보입니다. 이 리튬 덴드라이트의 3D 렌더링은 재구성된 X선 이미지 스택으로 만들어집니다. 상하 전극은 투명하게 만들어져 주황색으로 표시된 리튬 덴드라이트의 형태를 볼 수 있으며, 고분자 전해질은 현상 후 연한 파란색으로 표시됩니다.
이 기술은 전기 화학 공학 분야의 연구자들이 배터리 고장의 원인을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.
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개요
이 연구는 싱크로트론 기반의 하드 X-레이 마이크로토모그래피를 활용하여 고체 고분자 전해질 막을 통한 리튬 금속 전극에서의 수전기학적 덴드라이트 성장을 시각화합니다. 이 방법은 배터리 사이클링 중 형태 변화의 상세한 이미지를 제공합니다.
주요 연구 요소
과학 분야
- 신경과학
- 배터리 기술
- 전기화학
배경
- 덴드라이트 성장의 이해는 배터리 성능 향상에 매우 중요합니다.
- 고체 고분자 전해질은 현대 배터리 시스템의 핵심 구성 요소입니다.
- X-레이 마이크로토모그래피와 같은 이미징 기술은 내부 구조에 대한 통찰력을 제공합니다.
- 전기화학적 사이클링은 단락과 같은 고장 모드로 이어질 수 있습니다.
연구 목적
- 작동 중인 모델 배터리의 내부를 시각화합니다.
- 리튬 금속 전극의 형태 변화를 평가합니다.
- 사이클링이 덴드라이트 형성에 미치는 영향을 조사합니다.
사용된 방법
- 고분자 전해질 필름의 용매 주조.
- 리튬 전극과 고분자 전해질을 사용한 배터리 샘플 조립.
- 고장 또는 설정된 기간까지 샘플의 갈바노스태틱 사이클링.
- 하드 X-레이 마이크로토모그래피를 사용한 샘플 이미징.
주요 결과
- 이미징은 리튬 전극에서 상당한 덴드라이트 성장을 보여주었습니다.
- 사이클링의 함수로 형태 변화가 관찰되었습니다.
- 이 연구는 배터리 연구에서 이미징의 중요성을 강조합니다.
- 결과는 리튬 배터리의 고장 메커니즘에 대한 통찰력을 제공합니다.
결론
- 하드 X-레이 마이크로토모그래피는 덴드라이트 성장 연구에 효과적입니다.
- 덴드라이트 형성의 이해는 더 안전한 배터리 설계로 이어질 수 있습니다.
- 이 방법은 추가 연구를 위해 다른 배터리 기술에 적용될 수 있습니다.
자주 묻는 질문
Executive Industry Relevance
Non-destructive imaging of internal battery morphology is critical for de-risking next-generation energy storage platforms. Synchrotron-based hard X-ray microtomography enables direct visualization of failure mechanisms such as lithium dendrite growth, informing predictive models and material selection. This capability supports early-stage decision-making and portfolio triage for advanced battery technologies in biopharma device development and beyond.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables direct observation of morphological changes linked to failure pathways in battery prototypes.
- Supports mechanistic de-risking by revealing internal dendrite formation and propagation.
- Improves predictive confidence in material and design selection for device-integrated therapeutics.
Screening & Assay Development
- Facilitates quantitative assessment of internal structural integrity across battery samples.
- Standardizes imaging outputs for reproducible comparison of candidate materials and architectures.
- Prepares validated systems for downstream reliability and safety screening workflows.
Translational & Preclinical Research
- Aligns morphological imaging with translational device safety and performance benchmarks.
- Enables continuity from discovery-stage material evaluation to preclinical device validation.
- Supports risk-adjusted advancement of battery-enabled therapeutic platforms.
Pipeline & Workflow Integration
This imaging method integrates at the interface of discovery biology, screening, and translational device research, providing actionable insights from early material selection through preclinical validation.
- Discovery Biology: Illuminates failure mechanisms and clarifies structure-function relationships in battery components.
- Screening: Delivers reproducible, quantitative imaging outputs for comparative analysis.
- Analytics: Provides high-resolution 3D datasets for statistical evaluation of morphological changes.
- Translational Research: Bridges early discovery findings with preclinical device safety and efficacy studies.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable imaging platform for ongoing battery and device R&D initiatives.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence and reduces mechanistic ambiguity in battery failure analysis.
- Operational Value: Standardizes non-destructive imaging workflows for scalable, reproducible data generation.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions and capital allocation for device-enabled therapeutic programs.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization and advancement of battery-integrated product candidates.
Implementation Considerations
- Requires expertise in synchrotron imaging and battery material handling.
- Demands access to advanced X-ray microtomography instrumentation and analytical infrastructure.
- Necessitates rigorous cross-team standardization of sample preparation and imaging protocols.
- May require adaptation for different battery chemistries or device form factors.
- Sample throughput and facility access may limit scalability for large screening campaigns.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:14
Electrolyte Preparation
2:41
Lithium - Lithium Symmetric Cell Preparation & Symmetric Cell Cycling
4:10
Synchrotron Hard X-ray Microtomography Imaging
6:20
Results: X-ray Microtomography Images Showing Microstructural Changes in a Model Battery After Galvanostatic Cycling
7:46
Conclusion
