2016년 10월 11일
측정 프로토콜 및 데이터 분석 과정은 동시에 격자 한 2-D 바둑판 위상을 사용하여 네 개의 방향을 따라 방사광 X 선원의 횡 일관성을 얻기 위해 주어진다. 이 간단한 기술은 X 선 소스와 X 선 광학 완전한 횡 간섭 특성화에 대해 적용될 수있다.
이 절차의 전반적인 목표는 등급 간섭계를 사용하여 싱크로트론 빔라인에서 X선 빔의 횡방향 일관성을 측정하는 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 2D 그라디언트를 사용하여 여러 방향에서 동시에 X선 빔의 일관성 특성을 측정할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 1-BM 빔라인에서 시연되었지만 Advanced Photon Source에서는 모든 싱크로트론 빔라인에 적용할 수 있습니다.
2D 격자의 제조는 다양한 빔라인 일관성 조건을 측정하는 데 중요합니다. 위상 격자를 만들려면 먼저 전기 도금 금형을 제작해야 합니다. 이 데모의 시작점은 준비된 실리콘 웨이퍼 조각입니다.
이것은 15mm x 15mm 샘플의 작업면에 있는 금층입니다. 샘플의 반대쪽에는 5mm x 5mm 질화규소 창이 있습니다. 샘플에 대한 자세한 내용은 이 회로도 단면에 나와 있습니다.
에칭된 실리콘 층은 샘플의 핵심에 있습니다. 샘플의 작업 측면에는 실리콘을 덮고 있는 저응력 질화규소 층이 있습니다. 질화규소 위에는 5나노미터의 크롬 층이 있고 그 다음에는 30나노미터의 금 층
이 있습니다.바닥에는 질화규소가 에칭되어 작업 표면에 대한 창을 만들었습니다. 샘플을 레지스트 스핀 코팅기로 가져가 로드하는 것으로 시작합니다. 시료의 금 크롬 측에 PMMA 레지스트 용액을 증착합니다.
원하는 두께의 레지스트 필름을 형성하기 위해 스핀 코터를 실행합니다. 완료되면 스핀 코터에서 샘플을 제거합니다. 섭씨 180도로 유지되는 핫 플레이트에 1분 동안 올려 놓고 필름에서 잔류 용매를 제거합니다.
베이킹이 완료되면 샘플을 100킬로전자 볼트 전자빔 리소그래피 시스템으로 가져와 장치에 로드합니다. 리소그래피 시스템을 사용하여 PMMA를 등급 패턴에 노출시킵니다. 이 프로토콜의 패턴에서는 빨간색 영역이 노출되고 개발자가 사용할 수 있게 됩니다.
완료되면 샘플을 검색하고 현상할 준비를 합니다. 샘플을 흄 후드로 옮깁니다. 거기에서 이소 프로필 알코올 용액과 현상액을위한 탈 이온수 용액, 헹굼을위한 이소 프로필 알코올 비커를 준비하십시오.
샘플을 현상액에 넣고 가라앉힌 후 용기를 부드럽게 소용돌이치기 전에 30-40초 동안 용액을 순환시킵니다. 개발 프로세스가 진행됨에 따라 작업 표면의 정지 패턴이 보이게 됩니다. 현상 단계가 끝나면 샘플을 제거하고 이소프로필 알코올이 담긴 비커에 담급니다.
비커를 부드럽게 휘젓면서 30초 동안 그대로 두십시오. 샘플을 제거하고 흐르는 질소 가스로 건조시킵니다. 샘플이 완전히 현상되고 세척되면 금 격자를 전기 도금으로 진행합니다.
이를 위해서는 섭씨 40도까지 가열된 금 아황산염 기반 전기 도금 용액으로 채워진 비커, 용액의 백금 메쉬 양극 및 직류 전원 공급 장치가 있는 전기 도금 설정이 필요합니다. 샘플을 금 아황산염 용액에 담그어 음극으로 작용합니다. 그런 다음 DC 전원 공급 장치를 켜고 적절한 전류를 설정하여 원하는 도금 속도로 금을 전기도금합니다.
원하는 두께에 도달하면 전기 도금을 중지하고 샘플을 탈이온수로 헹굽니다. 헹굼에서 샘플을 제거하고 흐르는 질소로 건조시킵니다. 다음으로, 핫 플레이트에 가열 된 솔벤트를 준비하여 폴리머 몰드를 제거합니다.
샘플을 용매에 담그고 15-30분 동안 그대로 두십시오. 샘플을 제거하고 이소프로필 알코올로 헹구고 건조시킵니다. 이것은 2차원 바둑판 위상 격자를 추가하는 단계가 완료된 후의 샘플입니다.
검사의 일환으로 샘플의 주사 전자 현미경 이미지를 촬영하여 원하는 격자 기간, 듀티 사이클 및 격자 두께가 달성되었는지 확인합니다. 이 이미지에서는 추가 원근감을 제공하기 위해 동일한 격자가 뒤로 35도 기울어져 있습니다. 시설의 실험장에서 일관성 측정을 계속 준비하십시오.
이 데모에서 빔은 위상 격자를 통과하여 이 CCD 검출기에 떨어집니다. 감지기의 물체 렌즈는 패널 뒤에 있습니다. 이 설정은 10배 대물렌즈를 사용하여 가장 작은 간섭 패턴을 해결하는 데 도움이 됩니다.
다음으로, 대략적인 초점을 위해 감지기 신틸레이터를 배치합니다. 검출기 신틸레이터를 렌즈에서 작동 거리(여기에서 약 5.2mm)에 놓습니다. 제어실로 진행하기 전에 모든 패널을 닫으십시오.
제어실에서 물체 렌즈의 위치를 원격으로 조정하여 초점 설정을 시작합니다. 허치에 주변 조명이 있는 상태에서 제어실 모니터를 보고 초점을 관찰합니다. 초점을 설정한 후 실험 오두막으로 돌아갑니다.
2차원 검출기를 레이저 빔을 사용하여 여기에 표시된 X선 빔 경로로 이동합니다. 수직 및 수평 변환 단계를 사용하여 빔의 중심을 맞춥니다. 미세 초점을 수행하려면 위상 샘플을 X선 빔 경로에 배치합니다.
격자 무대에 놓인 스티로폼 조각이 적당합니다. 제어실에서 X선 산란 패턴을 관찰하고 최고의 이미지 선명도가 달성될 때까지 대물 렌즈 위치를 조정합니다. 이제 일관성 측정을 위해 격자를 장착할 때입니다.
이것은 격자 스테이지 스택에 장착되면 2D 바둑판 위상 격자입니다. 2D 바둑판 위상 격자를 빔 일관성을 측정할 위치로 이동합니다. 제어실에서 위상 격자의 평면을 X선 빔에 수직이 되도록 조정합니다.
그런 다음 이미지를 모니터링하고 전동 변환 단계를 사용하여 X선 빔 라인에서 격자의 중심을 잡습니다. 다음으로, X선 빔 방향을 중심으로 격자를 회전합니다. 목표는 관심 있는 가로 빔 방향을 따라 바둑판 패턴의 대각선을 갖는 것입니다.
이 경우 수직 및 수평 방향을 따라. X-ray 빔에 수직인 축을 중심으로 회전하여 수평 및 수직 방향에서 인터페로그램 주기를 최대화하여 미세 조정을 계속합니다. 제어실에서 변환 스테이지를 작동시켜 검출기를 이동합니다.
모션은 빔의 방향을 따라 검출기를 위상 격자에 가능한 한 가깝게 배치해야 합니다. 일단 설치되면 적절한 노출 시간과 함께 여기에 4초 동안 간섭계를 기록합니다. 그런 다음 변환 단계를 다시 연결하여 검출기를 이동합니다.
변환 스테이지 컨트롤을 사용하여 충분한 데이터를 생성하도록 선택한 빔 경로를 따라 증분으로 이동합니다. 검출기 거리까지 최대 격자가 될 때까지 인터페로그램을 계속 기록하고 검출기를 움직입니다. 이 시스템의 경우 최종 격자에서 검출기까지의 거리는 마지막 간섭계에 대해 약 750mm입니다.
데이터 수집을 완료하려면 X선 빔을 끄십시오. 그런 다음 간섭계와 동일한 노출 시간을 사용하여 어두운 프레임 이미지를 획득합니다. 이러한 인터페로그램은 텍스트 프로토콜에 설명된 2D 체커보드 위상 격자를 사용하여 측정되었습니다.
이 인터페로그램은 전파선을 따라 첫 번째 탤벗 거리에서 검출기 거리까지의 격자 값에서 83mm의 가시성 측정에 해당합니다. 이 패턴은 579mm의 네 번째 탤벗 거리입니다. 인터페로그램에 있는 데이터의 빠른 푸리에 변환은 인터페로그램의 주기적 특성에 대한 정보를 제공하는 고조파 피크를 생성합니다.
0차 피크는 이미지의 중앙, 빨간색 사각형의 중앙에 있습니다. 0도에서 첫 번째 순서 피크는 녹색 사각형의 중앙에 있습니다. 0도, 45도, 90도, 135도에 4개의 독립적인 1차 피크가 있으며, 여기에서 각 방향의 가시성을 얻을 수 있습니다.
다음은 검출기 거리에 대한 격자의 함수로 0도에 대한 가시성의 진화입니다. 실험 데이터는 파란색 원으로 표시됩니다. 빨간색 원은 가우스 엔벨로프 피팅을 위해 탤벗 거리 주변에서 선택한 데이터입니다.
분석은 3.6 마이크로 미터의 일관성 링크를 제공합니다. 4방향 모두를 따라 가시성 데이터에 대한 유사한 분석을 통해 일관성 맵의 추정치를 제공합니다. self imaging distance에서 interferograms만 coherence link를 얻는 데 필요합니다.
이 기술을 숙달하면 제대로 수행되면 몇 시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 각 측정에 대해 최적화된 기간과 함께 격자를 선택하는 것이 중요합니다. 개발 후,이 기술은 X 선 광학 분야의 연구원들이 차세대 광원을 위해 일관성을 보존하는 광학 장치를 개발할 수있는 길을 열었습니다.
전체 스크립트를 보고 수천 개의 과학 동영상에 액세스하세요
본 논문은 등급 간섭계(grading interferometry)를 이용하여 싱크로트론 빔라인에서 X선 빔의 횡방향 코히어런스(transverse coherence)를 측정하는 방법을 제시합니다. 이 기술은 2D 위상 격자를 사용하여 여러 방향의 코히어런스 특성을 동시에 측정할 수 있게 합니다.
다양한 방향에서 X-선 빔의 결맞음(coherence)을 정량적으로 측정하는 것은 제약 및 바이오테크놀로지 R&D의 싱크로트론 기반 이미징 및 산란 실험을 최적화하는 데 매우 중요합니다. 이 기술을 통해 시료의 크기와 방향을 정밀하게 선택할 수 있으며, 이는 데이터 품질과 실험 재현성에 직접적인 영향을 미칩니다. 신뢰할 수 있는 결맞음 특성 분석은 고처리량 구조 생물학 및 재료 분석을 위한 첨단 X-선 광학계의 개발과 검증을 지원합니다.
이 간섭성 측정 기술은 발견 생물학, 스크리닝 및 분석의 접점에 위치하며, 초기 구조 규명부터 전임상 영상 검증에 이르는 워크플로우를 지원합니다.