2016년 10월 11일
측정 프로토콜 및 데이터 분석 과정은 동시에 격자 한 2-D 바둑판 위상을 사용하여 네 개의 방향을 따라 방사광 X 선원의 횡 일관성을 얻기 위해 주어진다. 이 간단한 기술은 X 선 소스와 X 선 광학 완전한 횡 간섭 특성화에 대해 적용될 수있다.
이 절차의 전반적인 목표는 등급 간섭계(grading interferometry)를 사용하여 방사광 가속기 빔라인에서 X-선 빔의 가로 일관성(transverse coherence)을 측정하는 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 2D 그래디언트를 사용하여 여러 방향의 X-선 빔 일관성 특성을 동시에 측정할 수 있다는 점입니다. 본 방법은 Advanced Photon Source의 1-BM 빔라인에서 입증되었으나, 모든 방사광 가속기 빔라인에 적용 가능합니다.
2D 회절 격자의 제작은 다양한 빔라인의 결맞음 조건을 측정하는 데 매우 중요합니다. 위상 격자를 만들기 위해서는 먼저 전기도금 몰드를 제작해야 합니다. 본 시연의 시작 단계는 준비된 실리콘 웨이퍼 조각을 사용하는 것입니다.
이것은 15 millimetre by 15 millimetre 크기 샘플의 작업면에 형성된 금 층입니다. 샘플의 반대편에는 5 millimetre by 5 millimetre 크기의 질화규소 창이 있습니다. 샘플에 대한 더 자세한 내용은 이 모식 단면도에 나와 있습니다.
에칭 처리된 실리콘 층이 샘플의 중심에 위치합니다. 샘플의 작동면에는 실리콘을 덮고 있는 저응력 질화실리콘 층이 있습니다. 질화실리콘 위에는 5 nm 두께의 크롬 층과 그 위에 30 nm 두께의 금 층이 형성되어 있습니다.
하단에는 질화규소가 식각되어 작업 표면으로 이어지는 창이 형성되어 있습니다. 먼저 샘플을 레지스트 스핀 코터로 가져가 장착하십시오. 샘플의 금-크롬 층 쪽에 PMMA 레지스트 용액을 도포하십시오.
원하는 두께의 레지스트 막을 형성하기 위해 스핀 코터를 작동시킵니다. 완료되면 스핀 코터에서 시료를 꺼냅니다. 막에 남아 있는 잔류 용매를 제거하기 위해 180 °C로 유지되는 핫플레이트 위에 1분 동안 둡니다.
베이킹이 완료되면 샘플을 100 keV 전자빔 리소그래피 시스템으로 옮겨 장치에 로드합니다. 리소그래피 시스템을 사용하여 PMMA에 그레이딩 패턴을 노광합니다. 본 프로토콜의 패턴에서 붉은색 영역이 노광되며, 이 영역은 현상액에 용해됩니다.
완료되면 샘플을 회수하고 현상을 준비합니다. 샘플을 흄 후드로 옮깁니다. 그곳에 현상액으로 사용할 이소프로필 알코올 용액과 탈이온수, 그리고 세척용 이소프로필 알코올이 담긴 비커를 준비해 둡니다.
시료를 현상액에 넣고 가라앉을 때까지 기다린 후, 용기를 30~40초 동안 부드럽게 흔들어 용액을 순환시킵니다. 현상 과정이 진행됨에 따라 작업 표면의 그레이딩 패턴이 나타납니다. 현상 단계가 끝나면 시료를 꺼내어 이소프로필 알코올이 담긴 비커에 담급니다.
비커를 가볍게 흔들어주면서 30초 동안 그대로 둡니다. 샘플을 꺼내어 흐르는 질소 가스로 건조시킵니다. 샘플의 현상과 세척이 완전히 완료되면, 금 그레이팅 전기도금 단계를 진행합니다.
이를 위해서는 금 아황산염 기반의 전기 도금 용액이 채워진 비커, 40 °C로 가열된 상태, 용액 내의 백금 메쉬 양극, 그리고 직류 전원 공급 장치로 구성된 전기 도금 장치가 필요합니다. 샘플을 금 아황산염 용액에 담가 음극으로 사용합니다. 그런 다음 직류 전원 공급 장치를 켜고 적절한 전류를 설정하여 원하는 도금 속도로 금을 전기 도금합니다.
원하는 두께에 도달하면 전기 도금을 중단하고, 시료를 탈이온수로 헹굽니다. 헹굼 단계에서 시료를 꺼내고 흐르는 질소 가스로 건조합니다. 다음으로, 폴리머 몰드를 제거하기 위해 핫플레이트 위에 가열된 용매를 준비합니다.
시료를 용매에 담그고 15분에서 30분 동안 그대로 둡니다. 시료를 꺼내어 이소프로필 알코올로 헹군 뒤 건조시킵니다. 이것이 2차원 체커보드 위상 격자를 추가하는 단계가 완료된 후의 시료입니다.
원하는 격자 주기, 듀티 사이클 및 격자 두께가 달성되었는지 확인하기 위해 검사의 일환으로 샘플의 주사 전자 현미경 이미지를 촬영합니다. 이 이미지에서는 추가적인 관점을 제공하기 위해 동일한 격자를 뒤로 35도 기울였습니다. 시설의 실험 허치에서 코히어런스 측정을 위한 준비를 계속합니다.
이 시연에서는 빔이 위상 회절 격자를 통과하여 CCD 검출기에 도달하게 됩니다. 검출기용 대물렌즈는 패널 뒤에 위치합니다. 이 설정에는 10배 대물렌즈가 사용되며, 이를 통해 가장 작은 간섭 무늬를 분해할 수 있습니다.
다음으로, 대략적인 초점을 맞추기 위해 검출기 신틸레이터를 배치합니다. 검출기 신틸레이터를 렌즈로부터 약 5.2 millimetres의 작동 거리로 위치시킵니다. 제어실로 이동하기 전에 모든 패널을 닫습니다.
제어실에서 대물렌즈의 위치를 원격으로 조정하여 초점을 맞추기 시작합니다. 허치 내의 주변광을 이용하여 제어실 모니터를 통해 초점을 관찰하십시오. 초점 설정이 완료되면 실험 허치로 돌아갑니다.
레이저 빔으로 표시된 X선 빔 경로 내로 2차원 검출기를 이동시킵니다. 수직 및 수평 이동 스테이지를 사용하여 빔의 중심을 맞춥니다. 정밀 초점을 맞추기 위해 X선 빔 경로에 위상 샘플을 배치합니다.
회절 격자 스테이지 위에 스티로폼 조각을 배치하는 것으로 충분합니다. 제어실에서 X-선 산란 패턴을 관찰하며, 이미지 선명도가 최고가 될 때까지 대물렌즈의 위치를 조정하십시오. 이제 간섭성 측정을 위해 회절 격자를 장착할 차례입니다.
이것은 격자 스테이지 스택에 장착된 2D 체커보드 위상 격자입니다. 빔 결맞음(beam coherence)을 측정하려는 위치로 2D 체커보드 위상 격자를 이동시키십시오. 제어실에서 위상 격자의 평면이 X-선 빔과 수직이 되도록 조정하십시오.
그 다음, 이미지를 모니터링하면서 전동 이동 스테이지를 사용하여 X-선 빔 라인 내에서 회절 격자의 중심을 맞춥니다. 이어서, X-선 빔의 방향을 중심으로 회절 격자를 회전시킵니다. 이는 체커보드 패턴의 대각선이 관심 있는 빔의 횡방향과 일치하도록 하는 것이 목적입니다.
이 경우, 수직 및 수평 방향으로 조정합니다. 수평 및 수직 방향에서 간섭무늬 주기를 최대화하기 위해 X선 빔에 수직인 축을 중심으로 회전시키며 미세 조정을 계속합니다. 제어실에서 이동 스테이지를 작동시켜 검출기를 이동시킵니다.
빔의 방향을 따라 검출기를 위상 격자에 최대한 가깝게 배치하여 이동시켜야 합니다. 배치가 완료되면 적절한 노출 시간(여기서는 4초)으로 인터페로그램을 기록하십시오. 그 다음, 이동 스테이지를 다시 작동시켜 검출기를 이동시킵니다.
이동 스테이지 컨트롤을 사용하여, 충분한 데이터를 생성할 수 있도록 설정된 증분만큼 빔 경로를 따라 이동시킵니다. 최대 격자-검출기 거리에 도달할 때까지 검출기를 이동시키며 간섭무늬(interferograms)를 계속 기록합니다. 본 시스템의 경우, 마지막 간섭무늬를 측정할 때의 최종 격자-검출기 거리는 약 750 millimetres입니다.
데이터 수집을 완료하려면 X선 빔을 끕니다. 그런 다음, 인터페로그램(interferogram)과 동일한 노출 시간을 사용하여 다크 프레임(dark frame) 이미지를 획득합니다. 이러한 인터페로그램은 텍스트 프로토콜에 기술된 2D 체커보드 위상 격자를 사용하여 측정되었습니다.
이 인터페로그램은 전파 경로를 따라 첫 번째 탈봇 거리(grating-detector 간 거리 83 millimetres)에서의 가시성 측정값에 해당합니다. 이 패턴은 579 millimetres인 네 번째 탈봇 거리에 대한 것입니다. 인터페로그램 데이터에 대해 고속 푸리에 변환을 수행하면 조화 피크(harmonic peaks)가 생성되며, 이는 인터페로그램의 주기적 성질에 대한 정보를 제공합니다.
0차 피크는 이미지 중앙의 빨간색 사각형 중심에 위치합니다. 0도에서의 1차 피크는 초록색 사각형 중심에 위치합니다. 0도, 45도, 90도 및 135도에 네 개의 독립적인 1차 피크가 있으며, 이를 통해 각 방향에 따른 가시성을 얻을 수 있습니다.
그레이팅과 검출기 사이의 거리에 따른 0도에서의 가시도 변화는 다음과 같습니다. 실험 데이터는 파란색 원으로 표시되었습니다. 빨간색 원은 가우시안 엔벨로프 피팅을 위해 탈봇 거리 주변에서 선택된 데이터입니다.
분석 결과, 3.6 µm의 코히어런스 링크(coherence link)가 나타납니다. 네 가지 모든 방향에 대한 가시성 데이터의 유사한 분석을 통해 이 코히어런스 맵(coherence map) 추정치를 얻을 수 있습니다. 코히어런스 링크를 얻기 위해서는 자기 영상 거리(self imaging distances)에서의 인터페로그램(interferograms)만으로 충분합니다.
이 기술을 숙달하면 적절하게 수행했을 때 몇 시간 내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도할 때는 각 측정에 최적화된 주기를 가진 회절 격자를 선택하는 것이 중요합니다. 이 기술의 개발 이후, X선 광학 분야의 연구자들은 차세대 광원을 위한 결맞음 보존 광학계를 개발할 수 있는 길을 열게 되었습니다.
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본 논문은 등급 간섭계(grading interferometry)를 이용하여 싱크로트론 빔라인에서 X선 빔의 횡방향 코히어런스(transverse coherence)를 측정하는 방법을 제시합니다. 이 기술은 2D 위상 격자를 사용하여 여러 방향의 코히어런스 특성을 동시에 측정할 수 있게 합니다.
다양한 방향에서 X-선 빔의 결맞음(coherence)을 정량적으로 측정하는 것은 제약 및 바이오테크놀로지 R&D의 싱크로트론 기반 이미징 및 산란 실험을 최적화하는 데 매우 중요합니다. 이 기술을 통해 시료의 크기와 방향을 정밀하게 선택할 수 있으며, 이는 데이터 품질과 실험 재현성에 직접적인 영향을 미칩니다. 신뢰할 수 있는 결맞음 특성 분석은 고처리량 구조 생물학 및 재료 분석을 위한 첨단 X-선 광학계의 개발과 검증을 지원합니다.
이 간섭성 측정 기술은 발견 생물학, 스크리닝 및 분석의 접점에 위치하며, 초기 구조 규명부터 전임상 영상 검증에 이르는 워크플로우를 지원합니다.