Name: 단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 47 s
Description: 배우세요 역 마이크로 에멀젼을 이용해 실리카 껍질로 금속 산화물 나노입자를 캡슐화하고 탄화하여 전이 금속 탄화물 나노입자를 합성하는 방법을. 이 기법은 크기와 구조를 정밀하게 조절할 수 있습니다.

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이 연구는 미국 에너지부 과학실, 기초 에너지 과학 사무소, 과학 사무소, 보조금 번호의 후원을 받았습니다. DE-FG02-12ER16352입니다. S.T.H.는 보조금 번호 1122374에 따라 National Science Foundation Graduate Research Fellowship을 통한 재정 지원에 대해 National Science Foundation에 감사를 표합니다.

실리카 캡슐화 단본위제 또는 바이메탈 금속 산화물 나노 입자의 합성 (1) <ol><li> 역 마이크로 에멀젼을 준비 <ol><li> 깨끗하고 졸업 오븐 건조 실린더를 사용하여 오븐 건조 자기 교반 막대를 포함하는 바닥 플라스크 (RBF) 라운드 깨끗하고 오븐 건조 1 L에 무수 n- 헵탄 240 ML을 추가합니다. </li><li> 일정한 교반 n- 헵탄에 폴리 옥시 에틸렌 (4) 라 우릴 에테르 54 ML을 추가합니다. 참고 : 때문에 고점도이 계면 활성제의 낮은 표면 장력, 세척 건조 된 60ml 주사기 정확한 볼륨 대신 눈금 실린더를 얻기 위해 사용한다. </li><li> 피펫을 사용하여 일정한 교반 초순수, 탈 이온수 (DI) 물 7.8 ML을 추가합니다. 고무 마개 및 파라 필름 왁스와 RBF를 밀봉합니다. RME는 적어도 10 분 동안 혼합 하였다. </li><li> 이 가수 분해 시간을 단축하고자하는 경우 에멀젼 시약 급 NH 4 OH의 0.1~0.5를 가하여. 참고 : 일부 금속 알콕사이드 전구체 수력을중성 pH에서 천천히 lyze. RME는 NH 4 OH를 추가 한 후 적어도 또 다른 10 분 동안 혼합 보자. NH 4의 0.5 ml의 추가 대표적인 예로서, 오하이오 티타늄 (IV) 이소 프로를 포함하는 합성하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 금속 알콕시 드 전구체, 알코올, 및 n- 헵탄 용액을 제조 <ol><li> 쉬 렌크 라인에 깨끗하고 오븐 건조 250 ML의 RBF를 연결하고 질소와 같은 높이. 또한, 건조 질소 글러브 박스에 청소, 오븐 건조 250 ML의 RBF를 놓습니다. </li><li> 깨끗하고 마른 주사기를 사용 이소프로판올 / V 텅스텐 이소 (WIPO) 승 5 %의 12 ML을 추가합니다. 이 단계에서, 다른 금속 알콕사이드 또한 탄탈 (V) 이소 프로 폭 시드 (TaIPO), 몰리브덴 (V) 이소 프로 폭 시드 (MoIPO), 니오브 (V) 이소 프로 폭 시드 (NbIPO), 티타늄으로 첨가 될 수있다 (IV) 이소 프로 폭 시드 (TiIPO) 니켈 (II) 메 톡시에 톡 시드 (NiMEO), 코발트 (II) 이소 프로 폭 시드 (CoIPO) 등 주 : 금속 알콕사이드는 상업적으로 구입하거나 하이드로의 첨가에 의해 합성 할 수있다다른 곳에서 기술 된 바와 같이 슈 렝크 라인을 사용하여 대응하는 금속 염화물 염 우리 알코올. (주의 : HCl 가스 금속 염화물 릴리스 금속 알콕시 드 합성 및 환기가 잘되는 흄 후드에서 수행되어야한다) 27 </li><li> 클린 오븐 건조 캐 뉼러를 사용하여, 무수 n- 헵탄 금속 알콕시 드를 함유하는 용액 250 ml를 행 RBF 120 ml에 전송할 </li></ol></li><li> 클린 오븐 건조 캐 뉼러를 사용하여 10 분의 기간에 걸쳐 일정 교반하에 RME으로 금속 알콕사이드 알코올-n- 헵탄 용액을 전송. 주의 : 이러한 텔루르 (IV) 이소 프로 폭 시드 등의 물과 격렬하게 반응하여 금속 알콕사이드에 대해서는, 첨가 훨씬 느린 적가 속도가 요구된다. 최종 용액에 관계없이 사용되는 금속 알콕시 드 전구체의 광학적으로 투명해야하지만, 사용되는 금속 알콕시 드 및 그들의 산화 상태에 따라 다양한 색상 일 수있다. 우리는 에멀젼은 투명 또는 반투명의 여부가 입자 크기에 좌우되어 있습니다색은 금속의 산화 상태에 의존한다. </li><li> 4 시간 후, 용액에 적가 시약 급 NH 4 OH 1.4 ml를 주입하는, 세척 건조 된 주사기를 사용한다. 그리고, 다른 세척 건조 된 주사기를 사용하여, 시약 급 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 1.2 mL를 적가 주입. 참고 : 침탄 / 질화 동안 실리카 껍질의 고밀도화로 이어질 최종 나노 입자의 격자 나트륨의 불순물을 초래할 수 있으므로 수산화 나트륨 (NaOH를) 사용할 수 없습니다. 한편, 잔류 NH 4 OH 편리 열처리시 분해. </li><li> 16.5 시간 후, 고무 마개를 제거하고 일정하게 교반하면서 용액에 메탄올 300 mL로 추가 세척 건조 눈금 실린더를 사용한다. </li><li> 교반 10 분 후, 교반 막대를 제거하고 용액을 침전 할 수있다. 참고 : 헵탄이 풍부한 위 상과 메탄올이 풍부한 낮은 단계 : 현재의 두 액상있을 것입니다. 실리카 담지 된 금속 OSiO2로 / MO의 X로 지정 xide 나노 입자는, 하부 상으로부터 플라스크의 바닥에 침강한다. </li><li> 1 시간 후, 유기 폐기물 용기에 액상을 가만히 따르다하고 깨끗한 50 ML의 원심 분리기 튜브에 고상의 SiO2 / 미주리 X를 수집합니다. 주 : 폴리스티렌 또는 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브가 사용되는 경우, 잔류 헵탄 천천히가 길게 일으키는 원심 관을 용해하므로, 침전물이 상태에서 장기간 저장 될 수 없다. 또한, 잔류 NH 4 OH와 TEOS 원하는 무슨을 넘어 성장을 계속하기 위해 SiO2를 발생할 수 있습니다. </li><li> 원심 분리기 5 분 2,056 XG에의 SiO2 / 미주리 X 단계는 다음 유기 폐기물 용기에 뜨는을 가만히 따르다. </li><li> 각 50 ㎖ 원심 분리 관에 아세톤 10 ~ 30 ML을 추가 떨고 또는 초음파 처리하여 아세톤에 분말을 분산. 이 소성하기 전에 여분의 계면 활성제를 제거하는 데 도움이됩니다. </li><li> Centrifug전자의 SiO2 / MO x와 아세톤 혼합물을 4,626 10 분 XG와에서 유기 폐기물 용기에 뜨는을 가만히 따르다. 그런가 2 / 미주리 X 젤 하룻밤 건조하도록 허용합니다. </li></ol> 합성 된 분말 2. 열처리 주의 문 : 수소, 메탄, 암모니아 가스는 매우 가연성이다. 암모니아 가스는 유해하다. 철저한 누설 검사는 모든 열처리 전에 수행되어야하며, 치료는 가스 출구 오일 버블 환기가 잘되는 흄 후드 유지 석영 관 퍼니스에서 수행되어야한다. 모든 가스 실린더는 불꽃 방지 장치를 장착하고 거리로에서 보관해야합니다. 법률이나 기관 규정에서 요구하는 경우, 과량의 암모니아 가스는 많은 양의 물을 통해 발포되어야하며 하나는베이스 폐기물로서 폐기 또는 염산을 사용하여 pH를 7 염화 암모늄 수용액으로 중화. <ol><li> 그런가 2 / 미주리 X의 powde의 하소공기 R <ol><li> 유리 교반 막대 또는 막자 사발을 사용하여 미세한 분말로 건조의 SiO2 / MO의 X 겔 크러시. 석영 튜브로에 알루미나 도가니 보트와 부하의 분말을 넣어. </li><li> 2 ℃ / 분의 가열 속도를 사용하여, 1 시간 동안 450 ℃에서 공기 중 100 SCCM 이하의 SiO2 / MO X의 분말을 하소. 이 남아있는 계면 활성제를 제거하고 또한 실리카 껍질의 미세을 증가시킨다. 로 냉각 한 후, 주변 조건에서 소성의 SiO2 / 미주리 X 분말 및 저장소를 제거합니다. </li></ol></li><li> 메탄 / 수소 분위기 중에서의 SiO2 / MO의 분말 X 침탄 <ol><li> 초벌구이 알루미나 도가니 배에 소성의 SiO2 / 미주리 X 가루를 넣고 석영 튜브로에 배치합니다. 산소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 석영 튜브로를 플러시. 비눗물로 모든 관절을 분사하여 누출 검사를 수행합니다. </li><li> 사용2 ℃ / 분의 가열 속도, 수소를 120 sccm 내지 SiO2로 / MC X를 생성하기 위해 4 시간 동안 850 ℃에서 메탄 33 SCCM 이하의 SiO2 / MO의 분말 X carburize. </li><li> 4 시간 후, 메탄의 흐름을 중지하고 초과 표면 탄소를 청소할 수소의 단지 120 SCCM에서 1 시간 동안 850 ℃에서 가루를 개최합니다. </li><li> 노 천천히 120 sccm의 수소하에 실온으로 냉각시킨다. 그리고, 수소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 플러시. </li><li> 천천히 공기에 노출하기 전에 탄화물을 패시베이션하기 위해 3 시간 동안 질소 분말 95 sccm 내지 5 sccm의 공기의 흐름. </li><li> 진공 데시 케이 터에서 공기 중 또는 금속 탄화물의 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장 노에서의 SiO2 / MC X의 분말을 제거한다. </li></ol></li><li> 암모니아 분위기 중에서의 SiO2 / MO의 X 분말의 질화 <ol><li> 로아D 알루미나 도가니 보트에 소성의 SiO2 / 미주리 X 가루와 석영 튜브로에 배치합니다. </li><li> 산소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 석영 튜브로를 플러시. </li><li> 2 ℃ / 분의 가열 속도를 이용하여, SiO2로 / MN X를 생성하기 위해 4 시간 동안 800 ℃에서의 암모니아 100 SCCM 이하의 SiO2 / MO의 분말 X nitridize. </li><li> 퍼니스가 서서히 실온으로 냉각시킨다. 그런 다음, 암모니아를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 플러시. </li><li> 천천히 공기에 노출하기 전에 질화물을 패시베이션하기 위해 3 시간 동안 질소 분말 95 sccm 내지 5 sccm의 공기의 흐름. </li><li> 진공 데시 케이 터에서 공기 중 또는 질화 금속 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장 노에서의 SiO2 / MN X의 분말을 제거한다. </li></ol></li></ol> 3. 실리카 껍질을 제거 및 나노 지원입자 주의 문 : 암모늄 플루오 라이드 (ABF)은 매우 독성이다. 그것은 단지 부틸 고무 장갑, 얼굴 가리개, 및 HF 방지 슬리브 HF 방지 labcoat을 포함하여 적절한 개인 보호 장비를 사용하여 통풍이 잘되는 흄 후드에서 처리되어야한다. 유리 및 금속 실험실 장비는 ABF를 처리 할 때 사용해서는 안됩니다. <ol><li> (예 : 화장실, W 2 N 등) 산 - 안정 금속 탄화물 및 질화물에 대한 암모늄 플루오 라이드의 실리카 해산 <ol><li> SiO2로 / MC의 X 또는 SiO2로 / MN (X)의 200 mg의 무게를 테플론 코팅 된 자기 교반 막대로 30 ㎖ 융착 성 폴리 프로필렌 용기에 넣고. </li><li> 또, 카본 블랙, 카본 나노 튜브 등의 고 표면적 촉매 지지체 상에 나노 입자를,지지 물질을 무게 융착 폴리 프로필렌 용기에 추가하고자하는 경우. 참고 : 질량이 일에 나노 입자의 원하는로드에 따라 달라집니다 칭량전자 지원. 알루미나 등 ABF에서 안정적이지 촉매 지지체의 경우, 실리카가 제거 된 후 지원이 추가 될 수 있고, ABF 중화된다. 어떤 지원이 추가되지 않으면, 나노 분산이 얻어 질 것이다. </li><li> 초순수 DI 물 20 ㎖를 첨가하고 현탁액을 형성하기 위해 혼합 시작한다. 다르게는, 미리 만들어진 20 중량 % ABF 용액 20 ㎖를 추가한다. </li><li> ABF의 5g을 달아 다음 교반 혼합물에 추가 할 수 있습니다. 첨가하면, 폴리 프로필렌 용기를 밀봉. 주 : ABF의 물에 용해 흡열하므로 용액의 온도가 떨어질 것이다. </li><li> 실리카 및 촉매 지지체 상에 나노 입자의 우수한 분산액의 완전한 용해를 보장하기 위해, 6-7의 pH로 ABF 용액을 중화 시약 급 NH 4 OH 적가하여 16 시간 후에 반응을 정지. 주의 :이 반응은 발열이다. </li><li> 10 분 동안 2,056 XG에 원심 분리기 튜브와 원심 분리기로 중화 된 혼합물을 비 웁니다. </li><li> 공중으로 비우기알칼리 폐액 용기 내로 rnatant (중화 총을 보장하기 위해)과 초순수 DI 물 20ml에 촉매 분말을 재 분산. </li><li> 10 분 동안 4,626 XG에 원심 분리기, 상층 액을 제거하고, 마지막으로 20 ㎖ DI 물 린스을한다. 12,850 XG까지 지원되지 않는 나노 입자 필요할 수 있습니다. </li><li> 분말을 진공 하에서 건조하고, 진공 데시 케이 터 또는 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장한다. </li></ol></li><li> (예 또는 TaC와 따 3 N 5 등) 알카라인 - 안정 탄화물 및 질화물에 대한 수산화 나트륨 실리카 해산 <ol><li> SiO2로 / MC의 X 또는 SiO2로 / MN (X)의 200 mg의 무게를 자기 교반 막대로 50 mL 유리 RBF에 넣어. 밖으로 달아 원하는 경우 촉매 지원을 추가 할 수 있습니다. </li><li> 0.1 M 수성 NaOH 용액 30 ㎖를 추가한다. RBF에 콘덴서를 부착 또는 고무 마개 및 파라 필름 왁스로 밀봉. </li><li> 16 시간 동안 일정하게 교반하면서 60 ℃에서 가열한다. 냉각시킨 후, 10 분 동안 2,056 XG에 용액을 원심 분리. </li><li> 알칼리 폐액 용기로 상청액을 비우고 초순수 DI 물 20ml에 촉매 분말을 재 분산. </li><li> 10 분 동안 4,626 XG에 원심 분리기, 상층 액을 제거하고, 마지막으로 20 ㎖ DI 물 린스을한다. 12,850 XG까지 지원되지 않는 나노 입자 필요할 수 있습니다. </li><li> 분말을 진공 하에서 건조하고, 진공 데시 케이 터 또는 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장한다. </li></ol></li></ol>

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가변 크기와 구조를 갖는 비 소결 금속 말단 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자를 합성하는 방법은 여기에서 제시되는 방법은 26 긴급 단계를 포함한다 :. 희석 된 금속 알콕시 드 전구체를 함유하는 수분이없는 RBF를 이용하여, 알칼리 금속을 피 침탄 또는 질화시켜 부품 및 플루오르 화 암모늄 작업시 적절한 PPE를 사용하기 전에 적절한 누설 검사를 수행, 아세톤 또는 이소프로판올과 반대로 과잉 메탄올 RME 석출 모든 단계 동안 불순물. 이 방법은 여러 영역에서 변형 될 수있다. 계면 활성제 비율, 상이한 금속 알콕시 드 : 물 비율, 상이한 pH 값, 및 다른 가수 분해 시간 TMO의 PSD는 다른 RME 시스템, 다른 물을 사용하여 조정될 수있다. TMCN PSD가 시작 TMO의 PSD를 조작함으로써뿐만 아니라, NH 4 OH 및 TEOS의 상이한 양을 첨가하여 조작 할 수있는, 다른 TEO를 사용S 가수 분해 시간 및 다른 사...

초기 전이 금속 탄화물 (TMCS)는 저비용, 높은 열적 및 전기 화학적 안정성뿐만 아니라 고유의 촉매 활성을 나타내는 지구 풍부한 물질이다. 특히 1-3, 텅스텐 카바이드 (WC)과 탄화 몰리브덴 (Mo를 2 C)이 때문에 이러한 유리한 특성 백금족 금속 (PGM). 4,5- 그들의 촉매 유사성 광범위하게 연구되고, TMCS는 바이오 매스 변환, 연료 전지 등의 재생 에너지 기술을 신흥 비싼 PGM 촉매를 교체하기위한 후보로서 식별 된 및 전해조. 6,7 촉매 활성을 최대화하기 위해, 상용 촉매는 거의 항상 카본 블랙 등의 초소형 나노 입자의 높은 표면적 지지체 상에 분산 된 (직경 &lt;10 ㎚)로 제형 화된다. 8 그러나 TMCS의 합성 ~ 700 °의 C보다 높은 온도를 필요로한다. 이것은 nanopartic 광범위 소결 리드레 NPS (), 과량의 표면 탄소 증착 (코크스), 및 열 열화 지원. 모두 입자 소결 지원 저하 리드 재료 표면 영역이 감소한다. 도시 된 과량의 표면 불순물 증착 블록 활성 금속 부위가 크게 감소 또는 어떤 경우에는 완전히의 TMCS. 9,10와 같은 촉매 활성을 제거하기 위해, TMC 반응성 기본적인 연구는 주로 대량 미립자 또는 얇은 필름에서 수행 미세 다소 높은 표면적 TMC의 나노 물질에 비해 표면을 통제했다. 많은 방법은 TMC NPS를 합성하기 위해 개발되어 왔지만,이 방법은 촉매 활성 TMC NPS를 합성하기에 적합하지 않다. 기존의 습식 함침 기술은 높은 비 표면적 지지체 상에 함침 된 금속 염 용액을 사용한다. 가열에, 습윤 함침 방법을 지원하기 위해 분해 선도 파괴 침탄 조건 촉매 지지체를 노출 할 수있다. 또한, 소결 C은 지지체상의 금속의 낮은 중량 %의 로딩에서 완화 될 수 있으며 습식 함 침법을 사용하여 지원되지 않는 TMC의 나노 분말을 합성하는 것도 가능하지 않다. 몇몇 최신의 방법은 탄소 전구체와 금속 전구체를 혼합하고, 종래와 비 전통적인 가열 기법을 적용. 11-18 과잉 탄소 소결을 방지하기 위해 사용되지만, 광범위한 표면 탄소이 과잉 탄소 결과는, 촉매 적용에 적합하지 이들 물질을 포함한다. 때문에 이러한 합성 도전, TMCS 전통적 PGMs 대한 조 촉매 (11)로서 연구되어, 촉매 19-22 PGMs 대한 지원 또는 활성 PGM 단층에 대해 지원한다. 23-25 ​​여기에 제시된 방법은 비 소결 양쪽을 합성하는 기능을 구비 금속 NP에 TMC 말단뿐 아니라 전이 금속 질화물 (TMN) 가변 크기, 결정 단계, 및 금속 조성 된 NP.도 26은 또한,이 방법은 AB를 제공 선물했다ility은 TMC 또는 TMN nanodispersions를 획득하거나 지원함으로써 열적 열화를 완화, 상온에서 고 표면적 촉매 지지체에 TMC TMN 및 NPS를 증착하도록. 이 방법은 TMC TMN 및 NP에 고급 multimetallic TMC TMN 및 NP에, 또는 미세하게 제어 된 입자 크기 및 표면을 필요로하는 다른 애플리케이션의 개발 촉매 독립형 애플리케이션에 적합하다. 26 여기에 제시된 방법은 TMC TMN 및 NPS를 합성하는 3 단계의 프로토콜을 사용한다. 1 단계에서, 역 마이크로 에멀젼 (RME)는 실리카 나노 코트에 초기 전이 금속 산화물 (TMO) NP에 사용된다. 에멀젼은 비 이온 계면 활성제를 상업적 이용 비극성 매체에 물방울을 분산시킴으로써 제조된다. 실리카 캡슐화 TMO의 NPS는 다음 침탄 또는 질 화성 열처리 중을 실시한다. 반응성 가스는 t로 확산시키면서 여기서, 실리카는 고온에서의 입자의 소결을 방지그는 TMO NP에와 TMC 또는 TMN 된 NP로 변환. 마지막 단계에서, 실리카 셸은 카본 블랙과 같은 고 표면적 지지체 상에 분산 될 수 TMC 또는 TMN nanodispersions을 얻었다 산성 또는 알칼리 처리를 사용하여 제거된다.

<table><tbody><tr><td>n-헵탄</td><td>시그마-알드리치</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>폴리옥시에틸렌 (4) 라우릴 에테르</td><td>시그마-알드리치</td><td>235989</td><td>Brij&reg; L4</td></tr><tr><td>텅스텐 (VI) 이소 프로 폭사이드</td><td>Alfa Aesar</td><td>40247</td><td>W (VI) IPO</td></tr><tr><td>텅스텐 (VI) 염화</td>물 <td>Sigma-Aldrich</td><td><a href = http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp; region=US">241911</a></td><td>W(VI)IPO를 준비하려면 수제</td></tr><tr><td>텅스텐(IV) 염화물</td><td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>W(IV)IPO 제조하려면 수제</td></tr><tr><td>탄탈륨(V) 이소프로폭사이드</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/40038">40038</a></td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>니오븀(V) 이소프로폭사이드</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/36572">36572</a></td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>니켈(II) 메톡시에톡시드</td><td>Alfa Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>티타늄(IV) 이소프로폭사이드</td><td>시그마-알드리치</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp; region=US">87560</a></td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>몰리브덴(V) 이소프로폭사이드</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/39159">39159</a></td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>몰리브덴(V) 염화물</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp; region=US">208353</a></td><td>Mo(V)IPO를 준비하려면 수제</td></tr><tr><td>테트라에틸 오르토실리케이트</td><td>시그마-알드리치</td><td>333859</td><td>TEOS</td></tr><tr><td>수산화암모</td>늄 <td>시그마-알드리치</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>시그마-알드리치</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>무수 이소프로판올</td><td>시그마-알드리치</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp; region=US">278475</a></td><td>수제 알콕사이드</td></tr><tr><td>암모늄 바이플루오라이드</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>카본 블랙</td><td>Cabot Corp.</td>을 준비하기 위해<td>불칸&reg; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>메탄</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>수소</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>암모니아</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>석영 튜브로</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table> 인증

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

역 마이크로 에멀젼이 미다 실리카 껍질 단본위제 또는 바이메탈 초기 전이 금속 산화물 나노 입자를 캡슐화하는데 사용된다. 실리카 담지 된 금속 산화물 나노 입자는 실리카 캡슐화 초기 전이 금속 탄화물의 나노 입자를 형성하기 위해 800 ℃ 이상 고온에서 메탄 / 수소 분위기에서 침탄 처리​​된다. 또한 과량의 탄소 표면의 침착을 방지하면서 침탄 공정 중에, 실리카 포탄 인접 카바이드 나노 입자의 소결을 방지 할 수있다. 대안으로, 실리카 - 캡슐화 된 금속 산화물 나노 입자는 실리카 캡슐화 초기 전이 금속 질화물 나노 입자를 형성하기 위해 800 ℃ 이상 온도에서 암모니아 분위기 nitridized 수있다. 역 마이크로 에멀젼 파라미터, 실리카 껍질의 두께 및 침탄 / 질화 조건을 조정함으로써, 전이 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자는 다양한 크기, 조성물에 동조 할 수있다차 크리스탈 단계. 또는 침탄 질화 후, 실리카 쉘은 실온 수성 플루오르 화 암모늄 용액 또는 40-60 ℃에서 0.1~0.5 M NaOH 용액을 사용하여 제거된다. 실리카 껍질은 용해되지만, 고 표면적 지지체는, 카본 블랙 등,지지 초기 전이 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자를 얻기 위해 이들 용액에 첨가 될 수있다. 더 높은 표면적 지지체를 첨가하지 않은 경우, 나노 입자는 나노 분산 저장 또는 나노 분말을 얻기 위해 원심 분리 할 수​​있다.

프로토콜의 제 1 단계에서, 목표는 미세 다공성 실리카 구 내의 단본위제 또는 바이메탈 전이 금속 산화물 (TMO) NPS를 캡슐화하는 것이다. (1) 전에 메탄올로 침전 후 대표적인 합성의 촬영 된 영상을 보여준다. 두 재생 가능한 형태 학적 결과는 합성에 사용 된 금속에 의존 할 것으로 보인다이 단계에서 관찰되었다 : TMO의 NP는 단독 실리카 구 (도가 2B) 또는 다수의 TMO NP에 단일 실리카 구 내에서 코팅 될 수로 코팅 될 수있다 (그림 2a). 곱셈 - 코팅 TMO 된 NP는 Mo 및 W. 관찰되었지만 단독으로 코팅 된 TMO NPS는 그것은 금속 알콕사이드를 수행하여 단독으로 코팅 된 제형 또한 이들 금속을 합성하는 것이 가능하고, 티타늄, Ta 및 Nb를를 사용한 합성에 대해 관찰 된 입자 크기를 제어하고 RME 조성물을 사용한 가수 분해에 높은 산도. 표 1의</stro...

"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

이 절차의 전반적인 목표는 중심이 없고 금속으로 종단된 전이 금속 탄화물 나노입자를 합성하는 것입니다. 이는 먼저 역마이셀(reverse microemulsion)을 통해 단일 금속 또는 이종 금속 전이 금속 산화물 나노입자를 실리카 껍질로 캡슐화함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계는 관형로(tube furnace)를 사용하여 나노입자를 탄화시키는 것입니다.이 단계에서는 고온에서 분자 수소가 격자 산소를 분자 형태의 물로 제거함으로써 캡슐화된 금속 산화물 나노입자를 환원시킵니다. 이후 메탄이 금속 표면에서 분해되어 격자 내부로 삽입되면서 탄화물을 형성합니다. 마지막 단계는 실온의 불소 수용액이 포함된 용액을 사용하여 실리카 쉘을 제거하는 것입니다.최종적으로 투과전자현미경과 분말 X선 회절 및 X선 광전자 분광법과 같은 기타 분석법을 사용하여 나노입자가 상순수 탄화물이며, 중심이 없고, 금속으로 종단되었음을 보여줍니다. 카본 블랙의 습식 함침과 같은 기존 방법과 비교하여 이 기술의 주요 장점은 탄소질화물 매트릭스 내의 캡슐화 덕분에 열처리 전에 입자 크기와 조성을 정밀하게 조정할 수 있으며, 결과물인 나노입자를 지지체를 가혹한 탄화 또는 중화 조건에 노출시키지 않고도 표면적이 넓은 모든 촉매 지지체에 분산시킬 수 있다는 점입니다. 역마이크로에멀젼을 준비하려면 먼저, 깨끗하고 오븐 건조된 메스실린더를 사용하여 오븐 건조된 마그네틱 스터 바가 들어 있는 깨끗하고 오븐 건조된 1L 둥근 바닥 플라스크에 무수 n-헵탄 240mL를 넣습니다. 그런 다음 n-헵탄에 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 54mL를 추가하고, 지속적으로 교반하면서 초순수 탈이온수 7.8mL를 첨가합니다.필요한 경우, 피펫을 사용하여 시약 등급의 수산화암모늄 0.1에서 0.5 mL를 에멀션에 첨가합니다. 가수분해 시간을 단축하려면 고무 마개와 파라핀 왁스로 플라스크를 밀봉하고 역마이크로에멀션을 최소 10분 동안 혼합합니다. 다음으로, 금속 산화알루미늄 전구체 알코올 및 헵탄 용액을 준비합니다.먼저 깨끗하고 오븐에서 건조시킨 250 milliliter 라운드 바텀 플라스크를 건조한 질소 글로브 박스에 넣고, 깨끗하고 건조한 주사기를 사용하여 5% weight per volume Tantalum isopropoxide가 포함된 isopropanol 12 milliliters를 첨가합니다. 이 단계에서 깨끗하고 오븐에서 건조시킨 캐뉼라를 사용하여 다른 금속 alkoxide를 추가할 수도 있습니다. 무수 heptane 120 milliliters를 금속 alkoxide 용액이 들어 있는 250 milliliter 플라스크로 옮깁니다.다음으로, 깨끗하고 오븐에서 건조된 캐뉼라를 사용하여 금속 산화물 알코올 및 헵탄 용액을 지속적으로 교반하며 10분에 걸쳐 역마이크로에멀젼으로 옮깁니다. 4시간 후, 깨끗하고 건조된 주사기를 사용하여 시약 등급의 ammonium hydroxide 1.4 mL를 용액에 한 방울씩 주입합니다. 그런 다음 또 다른 깨끗하고 건조된 주사기를 사용하여 시약 등급의 tetraethyl ortho silicate 1.2 mL를 한 방울씩 주입합니다.16.5시간 후, 고무 마개를 제거하고 깨끗하고 건조한 메스실린더를 사용하여 용액에 300 milliliters의 메탄올을 지속적으로 교반하며 첨가합니다. 10분간 교반한 후, 마그네틱 바를 제거하고 용액을 1시간 동안 침전시킨 다음, 액상 층을 유기 폐기물 용기에 따라내고 고상 층의 실리카 캡슐화 금속 산화물을 깨끗한 50 milliliter 원심분리 튜브에 수집합니다. 이후 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 메탄-수소 분위기에서 실리카 캡슐화 금속 산화물 분말을 탄화시키기 위해, 칼슘 실리카 캡슐화 금속 산화물 분말을 유약 처리되지 않은 Illumina 도가니 보트에 담아 석영관로(quartz tube furnace)에 넣습니다. 산소를 제거하기 위해 석영관로를 질소로 최소 30분 동안 퍼지합니다.또한, 모든 연결 부위에 비눗물을 뿌려 누설 검사를 수행하십시오. 120 standard cubic centimeters per minute(SCCM)의 수소와 33 SCCM의 메탄 하에서 분당 2 °C의 가열 속도로 850 °C까지 4시간 동안 가열하여 실리카 캡슐화된 금속 산화물 분말을 탄화시켜 실리카 캡슐화된 금속 탄화물을 형성합니다. 4시간 후 메탄의 흐름을 중단하고, 산성 안정성 금속 탄화물을 위한 암모늄 바이플루오라이드 내 실리카 용해를 위해 표면의 과잉 탄소를 제거할 수 있도록 120 SCCM의 수소만으로 850 °C에서 1시간 동안 분말을 유지합니다. 실리카 캡슐화된 금속 탄화물 200 mg을 정량하여 테플론 코팅된 마그네틱 스터 바가 들어 있는 30 mL 밀폐 가능한 폴리프로필렌 용기에 넣습니다.탄소, 카본 블랙 또는 탄소 나노튜브와 같이 표면적이 넓은 촉매 지지체에 나노입자를 담지하려는 경우, 해당 재료의 무게를 측정하여 밀폐 가능한 폴리프로필렌 용기에 넣습니다. 다음으로, 초순수 탈이온수 20 milliliters를 가하고 혼합하여 현탁액을 만듭니다. ammonium bi fluoride 또는 NH₄F₂ 5 grams의 무게를 측정하여 교반 중인 혼합물에 첨가합니다.밀봉 후, 폴리프로필렌 용기 내에서 A BF의 수용액 용해 과정은 흡열 반응이므로, 실리카의 완전한 용해와 촉매 지지체 상의 나노입자 분산력을 높이기 위해 용액의 온도가 떨어지게 됩니다. 16시간 후, 시약 등급의 수산화암모늄을 한 방울씩 첨가하여 A BF 용액의 pH를 6에서 7 사이로 중화시켜 반응을 중지시킵니다. 이 반응은 발열 반응이므로 주의하십시오. 중화된 혼합물을 원심분리 튜브에 붓고 2056 ×g에서 10분 동안 원심분리합니다.여기에 실리카 쉘로 캡슐화된 다층 코팅 및 단층 코팅 초기 전이 금속 산화물 나노입자의 대표적인 투과 전자 현미경 이미지가 제시되어 있습니다. 여기의 대표적인 투과 전자 현미경 이미지는 서로 다른 금속 탄화물 나노입자 크기 분포를 가진, 탄화 후 실리카로 캡슐화된 금속 탄화물 나노입자를 보여줍니다. 실리카 쉘이 제거된 후 카본 블랙 지지체 상에 분산된, 비중심 및 금속 말단 텅스텐 탄화물 나노입자의 대표적인 주사 투과 전자 현미경 이미지가 여기에 제시되어 있습니다.이 영상을 시청한 후, 역마이크로에멀젼 매개 실리콘 캡슐화 방법을 사용하여 중심이 없는 금속 종단 전이 금속 탄화물 및 질산염 나노입자를 합성하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 프로토콜은 (HEBM) 기술을 밀링 단기 고 에너지 공을 사용 gasless 나노 구조 에너지 재료 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)의 제조에 대해 설명합니다. 또한 제조 된 나노 복합 재료의 기계적 반응을 연구하는 고속 열 전사 방법을 설명한다. 이러한 프로토콜은 다른 반응성 나노 에너지 재료로 확장 될 수있다.

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

물 안정 실라놀을 사용하여 금속 코어 나노 입자를 합성하는 새로운 방법이 설명됩니다.

영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

분취 공동 응축 기술을 통해 얻은 준안정 Sn(I) 염화물 용액의 불균형 반응은 준금속 주석 클러스터 화합물의 합성에 사용됩니다.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

프로판 탈수 소화를위한 2 nm지지 된 바이메탈 나노 입자 Pt-Cu 촉매의 합성을위한 편리한 방법이 여기에보고되어있다. 원위치 싱크로트론 X 선 기술은 일반적으로 실험실 장비를 사용하여 얻을 수없는 촉매 구조를 결정합니다.

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

스폰지 같은 배와 같은 Ni1 x화학 강 수에 의해 NbxO 나노 입자의 합성에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

이 작품의 주요 목표 상한n 원래의 작은 각 x 선 산란 (SAXS)와 리간드 기반 운동 모델링 난을 결합 하 여 팔라듐 나노 입자의 크기 조절에 에이전트의 역할을 명료 하 게 하는.

Ligand 중재 Nucleation 및 팔라듐 금속 나노 입자의 성장

이오니아 액체에서 두 금속 나노 입자의 합성 및 선택적 수소 첨가 불포화 알 데히드의에서 그들의 촉매 테스트의 절차에 대 한 프로토콜을 설명 합니다.

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여기, 균일 한 복잡 한 금속 산화물 란타넘 hafnate 나노 입자를 준비 하기 위한 독특한, 상대적으로 낮은 온도, 녹은 소금 합성 방법을 보여 줍니다.

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표면 유기 금속 화학의 방법론을 사용하여 실리카 지원 촉매에 의해 이민 대사

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

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이 프로토콜은 태양 에너지를 사용하여 이산화탄소와 물에서 녹색 연료를 생산하기 위한 MXene 지원 CuZn 및 NiCo 이중 금속 전극촉매의 제조 및 전기화학적 분석을 안내합니다.

Ti3C2T x MXene 지원 CuZn 및 NiCo 촉매를 사용하여CO2 및 물에서 태양열 구동 전기화학 친환경 연료 생산

배우세요 역 마이크로 에멀젼을 이용해 실리카 껍질로 금속 산화물 나노입자를 캡슐화하고 탄화하여 전이 금속 탄화물 나노입자를 합성하는 방법을. 이 기법은 크기와 구조를 정밀하게 조절할 수 있습니다.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

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