2015년 11월 27일
"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.
이 절차의 전반적인 목표는 중심이 없는 금속 종단 전이 금속 카바이드 나노 입자를 합성하는 것입니다. 이는 먼저 역 마이크로에멀젼을 통해 실리카 껍질에 모노 메탈 또는 바이오 메탈 전이 금속 산화물 나노 입자를 캡슐화하여 수행됩니다. 두 번째 단계는 관로를 사용하여 나노 입자를 탄화시키는 것입니다.
이 단계에서 분자 수소는 더 높은 온도에서 격자 산소를 분자수로서 제거하여 캡슐화된 금속 산화물 나노 입자를 환원시킵니다. 그런 다음 메탄은 금속 표면에서 분해되어 탄화물을 형성하는 격자로 삽입됩니다. 마지막 단계는 수성 불화물 매체를 포함하는 실온 용액을 사용하여 실리카 껍질을 제거하는 것입니다.
궁극적으로 투과 전자 현미경 및 분말 X선 회절 및 X선 광 전자 분광법과 같은 기타 분석을 사용하여 나노 입자가 상 순수 탄화물, 비중심 및 금속 종단임을 보여줍니다. 카본 블랙에 습식 함침과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 질화탄소 매트릭스에 캡슐화한다는 것인데, 이는 열처리 전에 입자 크기와 조성을 미세하게 조정할 수 있고 생성된 나노 입자는 지지체를 가혹한 자동차 상승 또는 중화 조건에 노출시키지 않고 높은 표면적 촉매 지지체에 분산될 수 있다는 것입니다. 역 마이크로에멀젼을 먼저 준비하기 위해, 깨끗한 오븐 건조 눈금 실린더를 사용하여 오븐 건조 자기 교반 막대를 포함하는 깨끗한 오븐 건조 1리터 둥근 바닥 플라스크에 무수 및 헵탄 240 밀리리터를 첨가 한 다음 54 밀리리터의 폴리 옥시 에틸렌 월계관 에테르를 Nhat에 첨가하고 일정한 교반에서 7.8 밀리리터의 초순수 탈 이온수를 첨가하십시오.
원하는 경우 피펫을 사용하여 0.1-0.5 밀리리터의 시약 등급 수산화암모늄을 에멀젼에 첨가합니다. 가수분해 시간을 줄이려면 고무 마개와 파라폼 왁스로 플라스크를 밀봉하고 역 마이크로 에멀젼이 최소 10분 동안 혼합되도록 합니다. 다음으로, 금속 알루미늄 산화물 전구체 알코올 및 헵탄 용액을 준비합니다.
먼저 깨끗한 오븐에서 건조된 250밀리리터의 둥근 바닥 플라스크를 마른 질소 글로브 박스에 넣고 부피당 12%중량의 5밀리리터를 추가합니다. 이 단계에서 깨끗하고 건조한 주사기를 사용하여 이소프로판올에 탄탈륨 isop prop oxide를 첨가하고, 깨끗한 오븐 건조 캐뉼라를 사용하여 다른 금속 엘 산화물을 추가 할 수도 있습니다. 120ml의 무수 및 헵탄을 금속 엘크 IDE 솔루션이 들어 있는 250ml 플라스크로 옮깁니다.
다음으로, 깨끗한 오븐 건조 캐뉼라를 사용하여 금속 엘크 산화물 알코올과 헵탄 용액을 10 분 동안 지속적으로 교반하면서 역 마이크로 에멀젼으로 옮깁니다. 4시간 후 깨끗하고 마른 주사기를 사용하여 1.4ml의 시약 등급 수산화암모늄을 용액에 적가적으로 주입합니다. 그런 다음 다른 깨끗하고 마른 주사기를 사용하여 1.2ml의 시약 등급 테트라에틸 오르토 실리케이트를 적가하여 주입합니다.
16.5시간 후 고무 마개를 제거하고 깨끗하고 건조하며 눈금이 매겨진 실린더를 사용하여 지속적으로 교반하면서 용액에 300ml의 메탄올을 추가합니다. 10분 동안 교반한 후 교반 막대를 제거하고 1시간 후에 용액이 침전되도록 하고, 액상을 유기 폐기물 용기에 가만히 놓고 깨끗한 50ml 원심분리기 튜브에 고체상 실리카 캡슐화 금속 산화물을 수집하여 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 추가 처리하여 메탄 수소 분위기에서 실리카 캡슐화 금속 산화물 분말을 탄화하고, 칼슘 실리카로 캡슐화된 금속 산화물 분말을 유약을 바르지 않은 Illumina 도가니 보트에 넣고 석영 튜브 용광로에 넣습니다. 석영 관로를 질소로 최소 30분 동안 세척하여 산소를 제거합니다.
또한 모든 조인트에 비눗물을 분사하여 누출 점검을 수행하고, 분당 2°C의 가열 속도를 사용하여 850°C까지 4시간 동안 120 표준 입방 센티미터 미만 또는 SCCM의 수소와 33SCCM의 메탄을 사용하여 실리카 캡슐화 금속 탄화물을 형성합니다. 4시간 후 메탄의 흐름을 멈추고 120SECM의 수소로 분말을 섭씨 850도에서 1시간 동안 유지하여 산성 금속 탄화물을 위한 불소에 의한 암모늄의 실리카 용해를 위한 과도한 표면 탄소를 제거합니다. 실리카로 캡슐화된 금속 탄화물 200mg의 무게를 측정하고 테프론 코팅된 마그네틱 스티어 바가 있는 30ml 밀봉 가능한 폴리프로필렌 용기에 넣습니다.
탄소, 블랙 또는 탄소 나노 튜브와 같은 높은 표면적 촉매 지지체에서 나노 입자를 지지하고자 하는 경우, 재료의 무게를 측정하고 밀봉 가능한 폴리프로필렌 용기에 첨가하십시오. 다음으로, 초순수 탈이온수 20ml를 넣고 혼합을 시작하여 현탁액을 형성합니다. 5g의 암모늄 바이 플루오라이드 또는 VF의 무게를 잰 다음 교반 혼합물에 첨가합니다.
씰이 추가되면 폴리프로필렌 용기에서 BF를 물에 용해시키는 것은 흡열성이므로 용액의 온도가 떨어지면 실리카가 완전히 용해되고 촉매 지지체에 나노 입자가 잘 분산됩니다. A BF 용액을 6 내지 7의 pH로 중화시키기 위해 시약 등급의 수산화암모늄을 적가하여 16시간 후에 반응을 중지합니다. 이 반응은 발열이므로 주의하고 중화된 혼합물을 원심분리기 튜브에 비우고 2056배 G로 10분 동안 원심분리합니다.
여기에 표시된 것은 실리카 껍질에 캡슐화된 다중 코팅 및 단일 코팅된 초기 전이 금속 산화물 나노 입자의 대표적인 투과 전자 현미경 이미지입니다. 여기서, 대표적인 투과 전자 현미경 이미지는 다양한 금속 카바이드 나노 입자 크기 분포를 가진 실리카로 캡슐화 된 금속 카바이드 나노 입자를 보여줍니다. 실리카 껍질이 제거된 후 카본 블랙 지지체에 분산된 비중심 및 금속 종결 텅스텐 카바이드 나노 입자의 대표적인 주사 투과 전자 현미경 이미지가 여기에 나와 있습니다.
이 비디오를 시청한 후에는 역 마이크로 모션 매개 실리콘 캡슐화 접근 방식을 사용하여 중심이 없는 금속 종단 전이 금속 카바이드 및 질산염 나노 입자를 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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이 기사는 비소성 및 금속 종료 전이 금속 카바이드 나노입자를 합성하기 위한 시각적 방법을 제시합니다. 이 절차는 메탈 옥사이드 나노입자를 실리카 껍질로 캡슐화한 후 카바이드를 형성하기 위해 탄소화하는 것을 포함합니다.
This method enables precise control over nanoparticle size and composition prior to thermal treatment, supporting target validation in catalysis and materials science. By preventing sintering and excess carbon deposition during carburization, it enhances predictive confidence in nanoparticle properties. The approach facilitates mechanistic de-risking for early transition metal carbide and nitride nanoparticles in discovery workflows.
The method integrates into the discovery continuum from early nanoparticle synthesis to lead identification, enabling size- and composition-tunable carbide/nitride production for catalytic and materials applications.