진공 열 증발을 통해 비스무트 나노 와이어 어레이의 씨앗 성장

본 실험 절차의 전반적인 목표는 고진공 상태에서 열 증착을 통해 단결정 비스무트 나노와이어를 확장 가능한 방식으로 성장시키는 것입니다. 이 방법은 고품질의 비스무트 나노와이어를 고수율로 합성하는 데 사용될 수 있습니다. 해당 물질은 반도체 연구 분야에서 큰 관심을 받아왔습니다.

이 기술의 주요 장점은 촉매나 시드(seed)를 사용하지 않는다는 점과, 합성 과정이 고진공 상태에서 진행되어 나노와이어가 초고순도로 형성된다는 점입니다. 이 방법은 나노 규모의 다공성이 어떻게 자발적인 비즈 나노와이어 성장을 유도하는지에 대한 통찰을 제공하며, 인듐(Indium)이나 주석(tin)과 같이 녹는점이 낮은 다른 시스템에도 적용 가능할 것입니다. 우선, 증착 챔버를 대기압으로 벤팅(vent)한 후 챔버를 엽니다.

제어 소프트웨어 인터페이스에서 PC venting 시작 버튼을 누르면 챔버를 대기압으로 배기하는 시퀀스가 자동으로 시작됩니다. 대기압에 도달하면 전면 액세스 도어를 당겨 챔버를 엽니다.

그런 다음 텅스텐 증착 보트를 한 쌍의 열 증착 전극 사이에 장착합니다. 증착 보트에 비스무트 펠릿 1g을 넣고 마그네트론 스퍼터링 소스에 바나듐 스퍼터링 타겟을 장착합니다. 다음으로 폐회로 온도 조절기의 미니 바나나 커넥터를 증착 시스템의 전기 피드스루에 연결합니다.

산소 플라즈마로 성장 기판을 세척하려면, 성장 기판을 플라즈마 세척기에 넣고 vac on 버튼을 눌러 챔버를 10 millitorr의 기본 압력까지 펌핑합니다. 산소 가스 밸브를 열고 전면 패널의 gas on 버튼을 눌러 챔버에 산소 가스를 주입합니다. 가스 유량 제어 버튼인 INCR 및 DECR 버튼을 눌러 유량을 조절함으로써 챔버 압력을 약 100 millitorr로 유지합니다.

다음으로, 전력 제어용 INCR 및 DECR 버튼을 눌러 플라즈마 전력을 20 watts로 설정하고, RF on 버튼을 눌러 플라즈마를 점화합니다. RF on 버튼을 눌러 플라즈마를 끌 때까지 5분 동안 기다립니다. 그 후, bleed 버튼을 눌러 챔버를 벤팅하고 기판을 회수하여 기판을 로드합니다.

먼저 기판 온도 제어 어셈블리를 기판 홀더에 장착합니다. 스프링 클립을 사용하여 성장 기판을 펠티어 냉각기 히터 어셈블리 상단에 장착합니다. 그런 다음 완전히 조립된 기판 홀더를 증착 챔버 내부에 장착합니다.

기판이 증착원을 향하게 한 상태에서, 전기 피드스루를 펠티어 냉각기 가열기 어셈블리에 연결하십시오. 기판에 의도치 않은 증착이 일어나는 것을 방지하기 위해 기판 셔터를 닫으십시오. 그 다음, 증착 챔버의 펌핑 다운을 시작하십시오.

제어 소프트웨어 인터페이스에서 PC 펌핑 시작 버튼을 누르면 펌핑이 수행되며, 이에 따라 챔버를 기본 압력까지 펌핑하여 마그네트론 스퍼터링 소스로 바나듐을 증착하는 시퀀스가 자동으로 시작됩니다. 스퍼터링 소스의 아르곤 흐름을 시작하십시오. 유량을 분당 40에서 50 표준 세제곱센티미터(standard cubic centimeters per minute) 사이로 설정하십시오. 챔버가 점진적으로 정상 상태 압력에 도달하는 동안, 챔버 압력이 2.5에서 3 millitorr가 되도록 터보 분자 펌프의 회전 속도를 조절하십시오.

바나듐에 대해 수정 진동자 마이크로 밸런스(QCM)의 두께 보정 계수를 설정합니다. 밀도는 5.96 g/cm³이며, Z-인자는 0.530입니다. 기판 셔터를 열지 않은 상태에서 DC 스퍼터링 소스를 켜고 전력을 200에서 250 W로 설정합니다.

소스의 작동 상태를 2분 동안 유지하십시오. 바나듐 증착을 시작하려면 기판 셔터를 여십시오. 그동안 QCM의 누적 두께를 0으로 재설정하십시오.

QCM 측정값 기준 겉보기 두께가 20 nanometers가 될 때까지 증착을 계속합니다. 그 다음 기판 셔터를 닫고, 스퍼터 전력을 서서히 0으로 줄입니다. 이어서 소스 전원을 끄고 아르곤 흐름을 차단합니다.

마지막으로 터보분자 펌프를 최대 전력으로 복구합니다. 기판 온도를 이와 같이 안정적이고 정밀하게 유지하는 것이 매우 중요하며, 나노 바이러스의 라인은 온도에 의해 강하게 조절됩니다. 상온보다 높거나 낮은 온도에서 비스무트 증착을 수행하려면, 온도 조절기에 원하는 값을 설정하십시오. 설정한 온도에 도달할 때까지 기다립니다.

비스무트에 대한 두께 보정 계수를 QCM에 설정하십시오. 밀도는 9.78 grams per cubic centimeter이며, Z 인자는 0.790입니다. 비스무스 소스의 열 증착 전원 장치를 켜십시오.

그런 다음 텅스텐 보트의 가열 전력을 서서히 높여 증착 속도가 초당 2 Å에 도달하도록 합니다. QCM 판독값에 따라 QCM의 누적 두께를 0으로 리셋합니다. 그동안 기판 셔터를 열어 비스무스 증착을 시작합니다.

겉보기 두께가 50 nanometers가 될 때까지 증착을 계속합니다. 그 후 기판 셔터를 닫습니다. 열 증착 전력을 서서히 줄여 0으로 만듭니다.

전원을 끕니다. 열전 냉각기-가열기(thermal electric cooler heater)의 전원 공급 장치를 끕니다. 증착 챔버를 대기압으로 배기하고 챔버를 엽니다.

마지막으로, 기판 홀더를 꺼내 비스무트 나노와이어가 코팅된 기판들을 수거합니다. 마그네트론 스퍼터링 및 열 증착법으로 형성된 바나듐 하층의 단면 주사전자현미경 또는 SEM 이미지가 여기에 제시되어 있습니다. 서로 다른 기판 온도에서 형성된 비스무트 나노와이어의 SEM 이미지가 제시되어 있습니다.

비스무트 나노와이어의 결정 구조는 투과 전자 현미경, 선택 영역 전자 회절 및 X선 회절 연구를 통해 결정됩니다. 에너지 분산형 X선 분광법을 이용한 원소 분석 결과, 비스무트 나노와이어는 바나듐 하층과 합금화되지 않았음을 나타냅니다. 이 영상을 시청하고 나면, 슬라이 성장(sly grow) 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

고진공 상태의 열 증착을 통해 단결정 나노와이어를 제작합니다. 이 과정을 수행할 때는 기판의 온도가 나노와이어의 크기에 상당한 영향을 미칠 수 있으므로 이를 정밀하게 제어하는 것이 중요합니다. 또한, 증착 후 물질의 산화를 방지하기 위해 낮은 기저 압력을 유지하는 것이 필수적입니다. 이 기술은 나노구조 합성 분야의 연구자들이 표면 에너지를 구동력으로 활용하여 고품질의 초미세 나노구조를 구현할 수 있는 길을 열어주었습니다.