Name: 진공 열 증발을 통해 비스무트 나노 와이어 어레이의 씨앗 성장 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: 배우세요 진공 열 증발법을 사용하여 촉매 없이 고품질 비스무트 나노 와이어를 대량 생산하는 방법을. 이 기술은 반도체 나노구조 재료 합성에 혁신을 가져올 수 있습니다.

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연구는 미국 에너지부 기초 에너지 과학국의 지원을 받는 브룩헤이븐 국립 연구소의 기능성 나노물질 센터에서 계약 번호에 따라 수행됩니다. DE-SC0012704.

주의 : 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하시기 바랍니다. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드) 및 개인 보호 장비의 사용을 포함, 나노 물질 덮인 기판을 처리 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 (보안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 신발 - 발가락을 휴관). 1. 준비 작업 <ol><li> 증착 시스템의 제조 <ol><li> 대기압에 증착 챔버와 벤트 챔버를 연다. 벤트 자동 대기 압력 챔버를 배출 시퀀스를 시작 제어 소프트웨어 인터페이스에서 &quot;시작 PC 벤팅&quot;버튼을 누름으로써 수행된다. 분위기 압력은 전면 액세스 도어를 당겨서 열고 챔버에 도달. </li><li> 열적 증발 한 쌍의 전극 사이에 텅스텐 증착 보트 (알루미나 코팅)을 탑재. 배치 1증발 보트에 G 비스무트 펠렛. </li><li> 마그네트론 스퍼터링 소스에 바나듐 스퍼터링 타겟을 탑재합니다. 스퍼터링 소스가 장착되지 않은 증착 시스템) 1.1.4 단계를 참조하십시오. </li><li> (선택, 스퍼터링 소스가 장착되지 않은 증착 시스템의 경우), 열 증착 한 쌍의 전극 사이에 텅스텐 증착 보트를 탑재. 증발 배에 0.5 g의 바나듐 슬러그를 놓습니다. </li><li> 증착 시스템의 전기 피드 스루에 폐쇄 루프 온도 컨트롤러 (온도 프로브 가열 / 냉각 전력이 두) 미니 바나나 커넥터를 연결합니다. </li></ol></li><li> 성장 기판의 제조 주 : 비스무트 나노 와이어의 형성은 선택 성장 기판에 민감하다. 유사한 결과는 유리 슬라이드, 규소 웨이퍼, 또는 금속 시트로부터 얻어졌다. 이는 기판이 증기 직전 세정한다 저자 추천증착 프로세스, 바나듐 하층의 일관된 접착력을 달성하기 위해서. 플라즈마 세정 및 습식 화학적 세정을 포함하는 다양한 기판 세정 기술은,인가 및 유사한 결과로 이어질 수있다. <ol><li> 산소 플라즈마에 의해 성장 기판 세정 <ol><li> 플라즈마 세정기로 성장 기판을 놓고 10 mTorr 이하의 그 기본 압력으로, 버튼 &quot;ON VAC&quot;을 누르면, 펌프 챔버. </li><li> 산소 가스 밸브를 열고 프론트 패널 버튼 &quot;ON GAS&quot;를 누름으로써 상기 챔버에 산소 가스를 도입하고 챔버 압력을 유지하는 &quot;INCR&quot;가스 유량 제어용 &quot;DECR&quot;버튼을 누름으로써 유량을 조정 약 100 mTorr로. </li><li> 전력 제어를위한 &quot;INCR&quot;및 &quot;DECR&quot;버튼을 눌러 20 W에 플라즈마 전력을 설정하고 버튼을 &quot;ON RF&quot;버튼에 의해 플라즈마를 점화. </li><li> 눌러 플라즈마를 끄기 전에 5 분 동안 기다립니다 &quot;; RF ON 블리드 &quot;버튼&quot;. 버튼을 눌러 챔버 벤트 &quot;및 기판을 검색한다. </li></ol></li><li> 습윤 화학적 방법에 의해 성장 기판 세정 <ol><li> 비이커에 함유 아세톤 성장 기판을 담그고. 초음파로 비커를 놓고 최대 전력에서 2 분 동안 초음파 처리. </li><li> 비커에서 기판을 제거하고 30 초 동안 세척 병에서 절대 알코올의 흐름과 함께 그들을 씻어. </li><li> 질소 가스 스트림에서 기판을 건조. </li></ol></li></ol></li><li> 기판 로딩 및 증착 시스템 펌핑 <ol><li> 기판 홀더에 기판 온도 제어 어셈블리 마운트. </li><li> 펠티어 쿨러 / 히터 어셈블리의 상단에 성장 기판을 장착하는 스프링 클립을 사용합니다. </li><li> 증착 원을 대향 기판으로, 증착 챔버 내로 완전히 조립 기판 홀더를 마운트. 에 전기 피드 스루 연결펠티에 쿨러 / 히터 조립체. </li><li> 기판에 의도하지 않은 증착을 방지하기 위해 기판 ​​셔터를 닫는다. </li><li> 증착 챔버를 펌핑 시작. 펌핑은 자동베이스 압력으로 챔버를 펌핑 시퀀스를 시작 제어 소프트웨어 인터페이스에 &quot;PC 펌핑 시작&quot;버튼을 누름으로써 수행된다. </li></ol></li></ol> 비스무트 나노 와이어의 성장 (2) 주 : 상기 증착 챔버의 기본 압력은 2 아래 × 10-6 토르에 도달 할 때까지 실험은 다음 단계로 이동되지 않는다. <ol><li> 바나듐 하층의 성막 주 : 바나듐 하층이 마그네트론 스퍼터링 방법에 의해 증착 될 때 최상의 실험 재현성이 달성된다. 스퍼터링 소스의 부재, 높은 재현성도 여전히 열 증착법을 이용하여 바나듐 하층을 증착함으로써 달성 될 수 있고, 증착 시스템이 제공 HASA 기저 압력 (≤ 5 × 10-7 토르). 자세한 내용은 3.1.2 단계를 참조하십시오. <ol><li> 마그네트론 스퍼터링 소스 바나듐 증착. <ol><li> 스퍼터링 소스에 아르곤 흐름을 시작합니다. 40 SCCM에 유량 설정. </li><li> 2.5 mTorr로의 챔버 압력 터보 분자 펌프의 회전 속도를 조정합니다. </li><li> 챔버는 서서히 정상 압력에 도달하면서, QCM에 두께 보정 계수를 설정한다. 바나듐, 밀도는 5.96 g / cm 3이고, Z-계수 0.530이다. </li><li> DC 스퍼터링 소스를 켜고 저자가 운영하는 증착 시스템의 경우 200-250 (W)의 전력을 설정, 증착 속도는이 전력에서 약 0.4 / 초이다. 기판 셔터를 개방하지 않고도, 2 분 동안 실행 소스를 유지한다. 주 : 바나듐 공급원에 자연 산화막이 신선한 바나듐 표면을 노출이 제거되는 단계를 통해. </li><li> 바나듐 depositio을 시작 기판 셔터를 엽니 다엔. 한편, 제로로 QCM의 누적 두께를 리셋. </li><li> 20 나노 미터의 겉보기 두께는 QCM 읽기 당 축적 될 때까지 침착을 계속합니다. 기판 셔터를 닫습니다. </li><li> 서서히 제로로 스퍼터 전력을 감소. 오프 소스를 켭니다. </li><li> 아르곤 흐름을 차단합니다. 그것의 전체 전력에 터보 분자 펌프를 돌려줍니다. </li></ol></li><li> 열 증착 원 바나듐 증착 (스퍼터링 소스가 장착되지 않은 증착 시스템, 선택적). <ol><li> 때문에 바나듐의 높은 융점 (1,910에 ° C)와 산화에 그 준비, 그것은 그것의 열 증발을 5 × 10-7 토르 이하의베이스 압력에서 실시하는 것이 권장된다. </li><li> QCM에 두께 보정 계수를 설정합니다. 바나듐, 밀도는 5.96 g / cm 3이고, Z-계수 0.530이다. </li><li> 바나듐 소스에 열 증발 전원을 켭니다.바나듐 슬러그가 녹아 때까지 천천히 텅스텐 보트에 난방 전력을 증가. </li><li> 기판 셔터가 닫혀으로 천천히 QCM 판독 당 이루어진다 2 Å / sec의 증착 속도까지 가열 전력을 증가시킨다. 바나듐 증착을 시작 기판 셔터를 엽니 다. 한편, 제로로 QCM의 누적 두께를 리셋. </li><li> 50 나노 미터의 명백한 두께가 축적 될 때까지 침착을 계속합니다. 기판 셔터를 닫습니다. </li><li> 서서히 제로로 열 증발 전력을 감소. 오프 소스를 켭니다. </li></ol></li></ol></li><li> 비스무트 나노 와이어의 증착 <ol><li> 상기 RT 또는 아래의 온도에서 증착을위한 비스무트, 온도 제어기에 원하는 값을 설정한다. 원하는 온도에 도달 할 때까지 기다립니다. </li><li> QCM에 두께 보정 계수를 설정합니다. 비스무트를 들어, 밀도는 9.78 g / cm 3이고, Z-계수 0.790이다. </li><li> 열 증발 전원 SU를 켭니다비스무트 소스에 pply. 천천히 QCM 판독 당 이루어진다 2 Å / sec의 증착율까지 텅스텐 보트로 가열 전력을 증가시킨다. </li><li> 비스무트 증착을 시작 기판 셔터를 엽니 다. 한편, 제로로 QCM의 누적 두께를 리셋. </li><li> 50 나노 미터의 명백한 두께가 축적 될 때까지 침착을 계속합니다. 기판 셔터를 닫습니다. </li><li> 서서히 제로로 열 증발 전력을 감소. 오프 소스를 켭니다. </li><li> 열 전기 냉각기 / 히터에 전원 공급 장치를 끄십시오. </li><li> 대기압에 증착 챔버와 벤트 챔버를 연다. 기판 홀더를 검색하고 비스무트 나노 와이어를 포함 기판을 수집합니다. </li></ol></li></ol>

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비스무트 나노 와이어의 성장이 적어도 두 개의 증착 원, 바나듐 비스무트 용과 서로 물리적 기상 증착 시스템에서 수행되어야한다. 그것은 소스 중 하나는 바나듐의 증착을위한 마그네트론 스퍼터링 소스,하는 것이 좋습니다. 높은 진공 건조 스크롤 펌프에 의해 뒷받침 터보 분자 펌프에 의해 달성된다. 증착 시스템은 두께 시츄 모니터링에 대해 보정 한 수정 마이크로 저울 (QCM)을 갖추고있다. 증착 시스템은 성장 기판의 폐쇄 루프 온도 제어를위한 전기 피드 스루를 갖는다. 열전 온도 컨트롤러는 열전 방열판에 접착되는 펠티에 형 세라믹 플레이트 열전 모듈을 통해, 기판에 가열 / 냉각을 제공한다. 기판 온도는 백금 저항 온도 검출기 (RTD)에 의해 모니터링된다. 기판 온도 제어 장치의 그림 1을 참조. 문학에서 기존의 방법에 비해, 본 기술은 단결정 비스무스 나노 와이어의 높은 수율 (&gt; 70 %)을 형성 할 수 있습니다. 기술은 또...

나노 와이어는 하나의 차원에서 전하 캐리어 및 광자와 같은 다른 준 입자 및 플라즈몬의 전송을 제한. 따라서, 나노 와이어는 일반적으로 마이크로 / 나노 전자 공학, 포토닉스, 생물 의학, 환경 및 에너지 관련 기술의 응용 프로그램에 대해 그들에게 거의 무한한 가능성을 부여 소설, 전기, 자기 적, 광학적, 화학적 특성을 나타낸다. 1, 2를 지난 20 년 동안, 수많은 하향식 및 상향식 접근법 이러한 발전에도 불구하고 실험실 규모. 3-6 고품질의 금속 또는 반도체 나노 와이어의 광범위한 합성 개발되어, 각각의 접근법의 성공을위한 최종 제품의 특정한 고유 특성에 의존한다. 예를 들어, 인기있는 증기 - 액체 - 고체 (VLS) 방법은 나노 와이어의 합성에보다 높은 융점을 가지며, 촉매 &quot;종자&quot;대응 공융 합금을 형성한다. (7)을 따라서 반도체 물질에 더 적합특히 관심이 물질은 기존의 기술이 적용되지 않을 수 있습니다. 작은 간접 밴드 중첩 (0 K에서 -38 meV 인)와 유난히 빛을 전하 캐리어와 반 금속으로, 비스무트는 하나의 예이다. 벌크와 비교할 때 재료는 양자 구속이 좁은 밴드 갭 반도체에 비스무트 나노 와이어 또는 박막을 켤 수있다. 8-12 한편, 비스무트 형태의 표면을 준 이차원 금속 감소 차원에서 근본적으로 다른 동작 즉, 그것의 부피보다 훨씬 더 많은 금속이다. 13,14 그것은 비스무트의 표면이 2 × 10 4cm 2 V -1 초 -1의 전자 이동도를 실현하고 나노 와이어 형태의 화력에 강하게 기여하는 것으로 나타났다. 15을 이러한 전자 및 특정 열전 애플리케이션에서 비스무트 나노 와이어를 공부에 상당한 관심이있다. 12 ~ 16 그러나, 매우 낮은의 비스무트에 의한산화 융점 (544 K) 및 준비는, 높은 품질 및 기존의 증기 상 또는 용액 상 기술을 사용하여 단결정 비스무스 나노 와이어를 합성 할 과제로 남아. 이전에는 단일 결정 비스무트 나노 와이어 필름에 내장 된 스트레스의 출시에 기인한다 비스무트 박막의 진공 증착 동안 낮은 수율로 성장하는 몇 가지 그룹에 의해보고되었다. 17 ~ 20은 가장 최근에, 우리는 새로운 발견 고 진공하에 비스무트 열 증발에 기초하여 높은 수율로 단결정 비스무스 나노 와이어의 확장 형성을 유도되는 방법. (21) 이전에 비교하여이 방법을보고,이 기술의 가장 독특한 특징은 성장 기판은 갓 코팅 있다는 증착 이전에 비스무트 바나듐 나노 다공성 박막과. 후자의 열 증발하는 동안, 비스무트 증기는 밴의 나노 다공성 구조로 침투에이디 엄 필름과는 nanodomains 거기 응축. 바나듐 축합 비스무트 의해 습윤되지 않기 때문에, 함침 도메인은 계속해서 그 표면 에너지를 방출 바나듐 행렬로부터 expulsed된다. 그것은 수직 비스무트 나노 와이어를 형성 비스무트 nanodomains 제명의 연속이다. 비스무트 도메인 직경의 1-2 나노 미터이기 때문에, 그들은 실온에서 그들을 거의 용융 만드는 중요한 융점 억제 될 수 있습니다. 그 결과, 나노 와이어 성장은 RT 유지 기판과 진행한다. 한편, 비스무트 도메인의 이동이 열적으로 활성화 된 바와 같이, 나노 와이어의 길이 및 폭은 단순히 성장 기판의 온도를 조절함으로써 넓은 범위에 걸쳐 조정될 수있다. 상세한 프로토콜은 비디오 필드에 새로운 실무자 고진공, 산소가없는 환경에서 박막의 물리적 증착과 관련된 다양한 일반적인 문제를 방지하기위한 것이다.

<table><tbody><tr><td>비스무트</td><td>시그마-알드리치</td><td>556130</td><td>과립, 99.999%</td></tr><tr><td>바나듐 슬러그</td><td>알파 아자르</td><td>42829</td><td>3.175&nbsp; 밀리미터 (0.125&nbsp; in) 직경 x 6.35&nbsp; mm (0.25&nbsp; 에) 길이, 99.8 %</td></tr> <tr><td>바나듐 스퍼터링 타겟</td><td>커트 J. 레스커</td><td>EJTVXXX253A2</td><td>3.00 "직경 x 0.125 인치 두께, 99.5 %</td></tr> <tr><td>아세톤</td><td>시그마 알드리치</td><td>179124</td><td>>99.5 %</td></tr> <tr><td>에탄올</td><td>알파 Aesar</td><td>33361</td><td>무수</td></tr><tr><td>실리콘 웨이퍼</td><td>대학 웨이퍼</td><td></td><td>두께 300 미크론, (100) 방향</td></tr><tr><td>실버 충전 에폭시</td><td>Circuit Works</td><td>CW2400</td><td>2액형 전도성 에폭시 수지</td></tr><tr><td>텅스텐 보트, 알루미나 코팅</td><td>R. D. Mathis</td><td>S9B-AO-W</td><td>비스무트 열 증발 텅</td></tr><tr><td>스텐 보트</td><td>RD Mathis</td><td>S4-.015W</td><td>바나듐 열 증발 RIE</td></tr><tr><td>플라즈마</td><td>Nordson March</td><td>CS-1701</td><td></td></tr><tr><td>PVD 75 증기 증착 플랫폼</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>PEDP75FTCLT001</td><td>3 개의 열 증발 소스와 1 개의 DC 마그네트론 스퍼터링 소스</td></tr><tr><td>장착 열전 온도 컨트롤러</td><td>LairdTech</td><td>MTTC-1410</td><td></td></tr><tr><td>PT1000 RGD</td><td>LairdTech</td><td>340912-01</td><td>MTTC-1410</td></tr><tr><td>열전 모듈</td> 용 온도 센서 <td>LairdTech</td><td>56910-502</td><td></td></tr><tr><td>초음파 발생기</td><td>크레스트 초음파</td><td>트루 스윕 175</td><td></td></tr></tbody></table>

진공 열 증발을 통해 비스무트 나노 와이어 어레이의 씨앗 성장

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

여기 씨앗 및 템플릿이없는 기술은 RT에서 고진공에서 열적 증발, 비스무트 나노 와이어를 성장하기 위해 스케일 러블 설명된다. 종래에 금속 박막, 열 증발 증착물의 제조에 비스무트 갓 마그네트론 스퍼터링 또는 열 증발에 의해 증착된다 RT 유지 바나듐 평면 박막 위에 수직 단결정 나노 와이어의 배열로 보유. 성장 기판의 온도를 제어함으로써, 나노 와이어의 길이 및 폭이 넓은 범위를 통해 조정될 수있다. 이 새로운 기술에 대한 책임 이전에 알려지지 않은 나노 와이어 성장 메커니즘입니다 바나듐 박막의 가벼운 다공성의 뿌리. 바나듐 기공에 함침, 비스무트 도메인 (~ 1 nm의)은 그 융점이 억제 과도한 표면 에너지를 가지고 연속적으로 나노 와이어를 형성하기 위해 바나듐 행렬에서 그들을 배출한다. 이 발견은 확장 기상 신디의 타당성을 보여고순도 ESIS는 촉매를 사용하지 않고 나노 물질.

마그네트론 스퍼터링, 열 증착 방법에 의해 형성된 바나듐 하층의 단면 SEM 이미지는 그림 2. 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지는 다른 기판 온도에서 형성 비스무트 나노 와이어 (도 3)에 대해 제공되게된다. 비스무트 나노 와이어의 결정 구조는 투과형 전자 현미경 (TEM), 선택 영역 전자 회절 (SAED) 및 X 선 회절 (XRD) 연구 (도 4)를 통해 결정된다. 에너지 분산 형 X 선 분광법에 의한 원소 분석은 나노 와이어는 비스무트 바나듐 하층 (도 4)과 합금화되지 않는 것을 나타낸다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig1.jpg" /> 기판 온도 제어 장치의도 1 레이아웃. ...

진공 열 증발 기술을 통한 비스무트 나노와이어 어레이의 씨 없는 고수율 성장을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

본 실험 절차의 전반적인 목표는 고진공 상태에서 열 증착을 통해 단결정 비스무트 나노와이어를 확장 가능한 방식으로 성장시키는 것입니다. 이 방법은 고품질의 비스무트 나노와이어를 고수율로 합성하는 데 사용될 수 있습니다. 해당 물질은 반도체 연구 분야에서 큰 관심을 받아왔습니다.이 기술의 주요 장점은 촉매나 시드(seed)를 사용하지 않는다는 점과, 합성 과정이 고진공 상태에서 진행되어 나노와이어가 초고순도로 형성된다는 점입니다. 이 방법은 나노 규모의 다공성이 어떻게 자발적인 비즈 나노와이어 성장을 유도하는지에 대한 통찰을 제공하며, 인듐(Indium)이나 주석(tin)과 같이 녹는점이 낮은 다른 시스템에도 적용 가능할 것입니다. 우선, 증착 챔버를 대기압으로 벤팅(vent)한 후 챔버를 엽니다.제어 소프트웨어 인터페이스에서 PC venting 시작 버튼을 누르면 챔버를 대기압으로 배기하는 시퀀스가 자동으로 시작됩니다. 대기압에 도달하면 전면 액세스 도어를 당겨 챔버를 엽니다.그런 다음 텅스텐 증착 보트를 한 쌍의 열 증착 전극 사이에 장착합니다. 증착 보트에 비스무트 펠릿 1g을 넣고 마그네트론 스퍼터링 소스에 바나듐 스퍼터링 타겟을 장착합니다. 다음으로 폐회로 온도 조절기의 미니 바나나 커넥터를 증착 시스템의 전기 피드스루에 연결합니다.산소 플라즈마로 성장 기판을 세척하려면, 성장 기판을 플라즈마 세척기에 넣고 vac on 버튼을 눌러 챔버를 10 millitorr의 기본 압력까지 펌핑합니다. 산소 가스 밸브를 열고 전면 패널의 gas on 버튼을 눌러 챔버에 산소 가스를 주입합니다. 가스 유량 제어 버튼인 INCR 및 DECR 버튼을 눌러 유량을 조절함으로써 챔버 압력을 약 100 millitorr로 유지합니다.다음으로, 전력 제어용 INCR 및 DECR 버튼을 눌러 플라즈마 전력을 20 watts로 설정하고, RF on 버튼을 눌러 플라즈마를 점화합니다. RF on 버튼을 눌러 플라즈마를 끌 때까지 5분 동안 기다립니다. 그 후, bleed 버튼을 눌러 챔버를 벤팅하고 기판을 회수하여 기판을 로드합니다.먼저 기판 온도 제어 어셈블리를 기판 홀더에 장착합니다. 스프링 클립을 사용하여 성장 기판을 펠티어 냉각기 히터 어셈블리 상단에 장착합니다. 그런 다음 완전히 조립된 기판 홀더를 증착 챔버 내부에 장착합니다.기판이 증착원을 향하게 한 상태에서, 전기 피드스루를 펠티어 냉각기 가열기 어셈블리에 연결하십시오.

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