Name: H의 측정 2 원유 및 다차원 가스 크로마토 그래피를 이용하여 원유 헤드 스페이스에서 S는 학장은 전환과 황 선택적 검출 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: 학습하세요 다차원 가스 크로마토그래피를 이용하여 원유 헤드스페이스 및 용액 중 황화수소를 정량 분석하는 방법을. Deans 스위치 하트커팅 기법으로 다른 탄화수소 간섭 없이 정확한 측정이 가능합니다.

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저자는 캐나다 정부의 에너지 연구 및 개발 부서 간 프로그램인 PERD 113, 더 깨끗한 공기를 위한 석유 전환의 지원에 감사를 표합니다. N.E.H는 캐나다 자연 과학 및 공학 연구 위원회 방문 펠로우십에 감사드립니다.

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H 2 S의 최적 측정을 달성하기 위해,이 방법은 학장 스위치 역세과 황 화학 발광 검출기 (SCD)를 채용한다. 디메틸 폴리실록산 컬럼은 제 차원 GC 컬럼으로 사용하고, 그들은 PLOT 컬럼을 오염시키지 않도록 시료에 존재하는 중질 탄화수소의 이동을 지연시키는 역할을한다. 이 효과는 멋진 (50 ° C) 초기 분리에 의해 강화된다. 빛 가스는 첫 번째 차원의 칼럼을 통해 전달하고 더 분리를위한 마음 컷 동안 플롯 열을 기준으로 캡처됩니다. SCD은, 유황을 함유 선택성의 추가 층을 추가하고, 임의의 탄화수소 가스 또는 다른 광 29,30 의해 간섭을 방지하는 화합물을 반응한다. 이 방법에서 사용되는 열 구성은도 2에 도시된다. PLOT 컬럼의 사용은 액체 조 샘플을 주입 할 때 필수적인 역세 만든다. 역류 중에, 열은 가열 및 가스 흐름은열에서 탄화수소를 제거하고 이후의 주사 25 ~ 27시 플롯 컬럼에 자신의 전송을 방지 입구를 반전...

건강 및 안전 규정과 경제가 석유 품질의 기능이기 때문에 원유의 정확한 분석은 석유와 가스 산업에 필수적이다. 원유 샘플의 수송을 보호하기 위해, 분리 또는 누출의 경우에 구현되는 안전 규정을 개발 조 샘플의 특성을 결정할 필요가있다. 특히, 황화수소의 정량화 (H 2 S)이 때문에 기상에서의 높은 독성에 중요하다; 100 ppm의 낮은 노출은 치명적인 (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2 될 수 있습니다. 조 질의 샘플에 용해 H 2 S는 일반적으로 3,4- 부식되는 것으로 간주되고, 오일 5-7을 치료하기 위해 사용 된 촉매를 비활성화 할 수있다. 원유 스트림으로부터 H 2 S 제거하여 이상적이지만, 방법없이 H 2 S를 용해, 제거가 치료의 성공 여부를 평가하기 위해 측정하기 곤란하다. 이러한 이유로,이 프로토콜은 disso을 측정하기 위해 개발 된lved H 등 캐나다의 오일 샌드 원유 무거운 원유 샘플 2 S. 표준 방법의 수는 점화기 또는 석유 계 연료 샘플에서 H 2 S의 정량화를 위해 존재하지만, 어느 것도 일반적으로 캐나다 오일 샌드로부터 추출 중질 원유와 함께 사용 검증되지 않았다. H 2 S 및 머 캅탄은 범용 오일 제품 (UOP) 메소드 (163) (8)에 의해 적정 방법을 이용하여 결정되지만,이 방법은 적정 곡선의 수동 판독 한 결과 사용자 해석 바이어스 앓고. 석유 (IP) (570)에있어서의 연구소 연료 유 샘플 (9), 및 간단하고 이동성으로부터 이점을 가열 전문 H 2 S 분석기를 사용하지만 무거운 샘플 10과 정확성이 부족하다. 재료 시험 (ASTM)의 미국 사회는 방법 D5623은 H에게 빛 석유 액체 2 S를 측정하기 위해 극저온 냉각 및 황 선택적 검출을 가스 크로마토 그래피 (GC)를 사용(11, 12). 이 표준은 따라서이 명세서에서 논의되는 프로토콜에 대한 기준으로 사용하고, 중질 원유에 적용될 수도 주위 분리를 사용할 수 있도록 개선 될 수있다. GC는 원유 샘플의 분석을 위해 많이 사용되는 기법이다. 샘플을 고온에서 기화 유입되고, 분리는 기체상에서 발생한다. 그것은 쉽게 입구 가열시 액체 시료로부터 해방 될 때 기체 상 분리, H 2 S의 GC 분석에 이상적이다. GC 방법은 생성 및 사용 온도 프로그램에 따라 다른 샘플에 대한 맞춤형 열 구현 및 다차원 크로마토 13-15 이용 될 수있다. GC를 사용하여 H 2 S의 측정을위한 최근의 발전이있어왔다. 다차원 GC 및 학장 스위칭을 이용하여 H 2 S 및 기타 광 황화합물 측정 광과 중간 증류 물에서 입증 루옹 외., 그러나 본 방법은 갖고 있지아직 중질 원유 (16)에 적용되었다. 디 산조 등., GC를 사용하여 가솔린 2 S 그러나 그것은 또한 무거운 원유에 사용하고, 17 냉각 부 주위가 필요하지 않은 또한 정량화 H. 여기에 제시된 방법은 10 분 (루옹) 및 40 분 (디 산조)와 비교하여, 5 분간의 완료 분석 시간,이 이전의 방법에 비해 상당한 시간 절약을 보여준다. 불행하게도, 정확성을 비교하는 우리의 실험실에서 이러한 방법의 구현으로 인해 장비 및 시간 제한 할 수 없었습니다. 다차원 GC는 사용자가 두 열의 선택성보다는 하나의 열을 활용할 수있다. 기존 GC에서 분리 한 열을 발생합니다. 다차원 GC의 경우, 샘플은 분리 및 선택성을 향상 개의 상이한 컬럼상에서 분리된다. 학장 스위치 이차원 열 구성을 채용하는 데 사용되는 하나의 장치이다. 이 스위치는 무서운에 외부 밸브를 사용두 개의 출구 포트 중 하나에 18 ~ 20 스위치의 입구로부터 CT 기류. 첫번째 컬럼으로부터 유출 물은 어느 한 방향으로 지향 될 수있다; 이 경우, 빛 유황 가스는 다공성 층 열린 관에 제 1 분리에서 &quot;마음 컷&quot;21 (H)의 분리를위한 우수한 것으로 밝혀졌다 차 분리를위한 (PLOT) 열 다른 빛 유황 가스에서 2 S (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. 황 화학 발광 검출기는 황 화합물에 대한 선택성을 제공하고 심장 절단시 플롯를 컬럼으로 이동되었을 수있는 다른 빛 가스로부터 가능한 간섭을 제거, 검출에 사용된다. 원유 샘플에서 탄화수소 제 차원 컬럼 상에 보유되고, 백 플러시 과정에서 제거된다; 이 모든 오염 25-27에서 플롯 열을 보호합니다. 이 접근법은 성공적 항문에 구현 된변압기 오일 (28)의 산화 억제제의이 Analysis. 여기서, 이차원 GC 방법은 무거운 원유 샘플의 분석 용해 H 2 S의 정량에 이용된다. 방법 H 2 S 농도의 넓은 범위에 걸쳐 적용하는 것으로하고, 또한 H에게 기상 샘플 2 S를 측정하는데 사용될 수있다.

<table><tbody><tr><td>딘스 스위치</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>또는 동등한 흐름 스위칭 장치</td></tr><tr><td>제한 튜빙&nbsp;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>용융 실리카, 비활성화, 180 &마이크로; m</td></tr><tr><td>HP-PONA 컬럼</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>GasPro 컬럼</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>유황 화학발광 검출기, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S 교정 표준, Air</td><td>Liquide</td><td>맞춤 주문</td><td>211ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>톨루엔, HPLC 등급</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>가스 백, 2L</td><td>Calibrated Instruments, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>트위스트 온/오프 노즐</td></tr><tr><td>250 &마이크로; l 가스 타이트 주사기</td><td>해밀턴</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500ml 호박색 유리병</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>오픈 탑 스크류 캡</td><td>Scientific Specialties</td><td></td> 스크류 캡용 169628 <td></td></tr><tr><td>Tegrabond 디스크</td><td>크로마토그래피 스페셜티</td><td>C889125C</td><td>25mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1ml 가스 타이트 주사기</td><td>Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2.5% H2S 가스 표준</td><td>Air Liquide</td><td>맞춤 주문</td><td></td></tr></tbody></table>

h의 측정<sub&gt; 2</sub&gt; 원유 및 다차원 가스 크로마토 그래피를 이용하여 원유 헤드 스페이스에서 s는 학장은 전환과 황 선택적 검출

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

원유 샘플의 용존 황화수소의 분석 방법은 가스 크로마토 그래피를 이용하여 설명된다. 간섭을 효과적으로 제거하기 위해, 이차원 컬럼 구성은 두 번째 열 (심장 - 절단) 내지 제으로부터 황화수소를 전송하는데 이용 학장 스위치로 사용된다. 액체 원유 샘플을 먼저 디메틸 열을 분리, 가벼운 가스는 심장 컷과 추가로 다른 빛 황 종에서 황화수소를 분리 할 수​​있는 결합 다공성 층 열린 관 (PLOT) 컬럼에 구분됩니다. 황화수소이어서 선택성의 추가 층을 추가하는, 화학 발광 황 검출기로 검출된다. 분리 및 황화수소의 검출 이후에, 시스템은 샘플에 존재하는 조 고비 점 탄화수소를 제거하기 위해 크로마토 그래피 및 무결성을 유지하기 위해 백 플러싱된다. 용해 된 황화수소는 1.1에서 500 페이지에 액체 샘플에서 정량화 된PM은, 시료의 넓은 범위의 적용 성을 입증. 방법은 또한 성공적 0.7 9,700 ppm의 황화수소로 측정하여, 원유 헤드 스페이스와 처리 가스 주머니로부터 기체 샘플의 분석에 적용되었다.

액체와 가스 모두 샘플 H 2 S의 신뢰성 정량화를 얻기 위해, 적절한 교정이 필요하다. 교정 주사 및 샘플 주사제, H 2 S 피크는 이웃 피크 중첩되지 않아야하고 재현성 피크 면적을 가져야한다. (3) 가스가이 방법 역시 농축 가스 시료의 주입을 보여준다. 그것은 250 μL 주사기를 사용하여보다 큰 500 ppm으로의 가스 농도 검출기를 오버로드 한 것으로 나타났습니다. 이 문제는, 액체 내에서보다 2 S이었다 대체로 훨씬 높은 H의 기상 농도로서, 액체 샘플에 대해 발견되지 않았다. 과부하 문제는 가스의 작은 부피의 주입에 의해 해결되었다. 그것은 작은 사출 볼륨이 가장 재현했다 반면 같은 분할 비율로 다른 매개 변수를 조정하면, 크로마토 그래피 성능을 저하 것으로 나타났습니다. 액체와 가스 모두 주사제 제는 종종 주사 DIFF 있었다erent 피크 세 이후 주사보다는 지역, 그리고 정기적으로 폐기되었...

액체 원유 샘플의 용존 황화수소 분석을 위한 다차원 가스 크로마토그래피 방법이 제시됩니다. Deans 스위치는 2차 컬럼에서 분리하고 황 화학발광 검출기에서 검출하기 위해 가벼운 유황 가스를 하트 컷하는 데 사용됩니다.

H의 측정<sub&gt; 2</sub&gt; 원유 및 다차원 가스 크로마토 그래피를 이용하여 원유 헤드 스페이스에서 S는 학장은 전환과 황 선택적 검출

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

이 분석법의 전반적인 목표는 가스 크로마토그래피를 사용하여 원유 시료 상부의 헤드스페이스에 존재하는 황화수소의 양 또는 시료 자체에 용해된 양을 측정하는 것입니다. 황화수소는 독성이 있으며 원유에 용해되었을 때 촉매를 비활성화하고 부식을 일으킬 수 있으므로, 이 방법은 중질 원유의 업그레이딩 및 취급 공정을 개선하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 시료에 존재하는 다른 탄화수소의 간섭 없이 단일 단계로 황화수소를 정량할 수 있다는 점입니다.먼저 컴퓨터에서 Deans Switch 계산기 프로그램을 열고 컬럼 크기, 운반 가스, 온도, 원하는 유량 및 사용되는 검출기를 입력하십시오. 계산기는 입구(inlet)와 압력 제어 모듈(PCM)에 필요한 압력, 그리고 Deans Switch와 불꽃 이온화 검출기(FID) 사이에 설치해야 할 제한 튜브(restrictor tubing)의 길이를 정의합니다. 이 압력 값들을 기록하고 분석법 파일(method file)에 입력하십시오. 컬럼을 설치하려면 기기의 오븐과 입구가 상온 상태인지 확인하십시오.제조사의 지침에 따라 입구와 dean switch에 공급되는 PCM 가스 흐름을 차단하십시오. split split list 입구와 dean switch 사이에 dimethyl polys laane 컬럼을 설치하십시오. 그 다음 dean switch와 sulfur chemiluminescence detector 사이에 plot 컬럼을 설치하십시오.마지막으로, dean switch와 FID 사이에 restrictor tubing을 설치합니다. dean switch는 가스 크로마토그래프 내의 밸브에 의해 제어됩니다. 소프트웨어의 분석법 파라미터에서 밸브 타이밍 포인트 섹션을 찾으십시오.스위치를 켜고 dean 스위치를 제어하는 밸브의 시간 이벤트를 설정하십시오. 첫 번째 이벤트는 0.5분에서 밸브가 꺼지도록 하고, 두 번째 이벤트는 3.0분에서 밸브가 다시 켜지도록 설정합니다. 다음으로, 캘리브레이션 가스가 들어 있는 가스백을 흄 후드에 넣고 가스백 노즐에 고무 니플 또는 그에 상응하는 관통 가능 덮개를 씌웁니다.그 다음, 250 µL 가스 밀폐 유리 주사기를 사용하여 가스 백의 노즐을 엽니다. 백 상단의 고무 니플을 뚫고 250 µL의 교정 가스를 채취합니다. 가스 크로마토그래프로 운반하기 전에 주사기 입구를 SEPTA 캡으로 막습니다.주사기에서 SEPTA 캡을 제거합니다. 그런 다음 교정 가스를 가스 크로마토그래프에 수동으로 빠르게 주입합니다. 소프트웨어 획득을 동시에 시작하면, 황화수소가 황 화학발광 검출기 신호 트레이스에 피크로 나타납니다.이 피크의 머무름 시간을 기록하십시오. 하트 컷 윈도우 시간을 한쪽씩 줄이기 시작하십시오. 황화수소 피크가 크로마토그램에서 사라질 때까지 이 과정을 반복하십시오.이 시간에 0.2분을 더하고 이를 심장 절단 윈도우의 상한선으로 기록하십시오. 이 방법이 성공하려면 딘 스위치(dean switch)의 타이밍을 적절하게 맞추는 것이 매우 중요합니다. 스위칭 윈도우가 너무 좁거나 타이밍이 잘못되면 황화수소가 정확하게 정량되지 않습니다.시간 창의 하한선에서도 동일한 절차를 수행합니다. 피크가 더 이상 보이지 않을 때까지 순차적 주입을 위해 밸브 오프(off) 이벤트 시간을 점진적으로 늘립니다. 이 시간에서 0.2분(minutes)을 뺀 값을 하트 컷(heart cut) 창의 하한선으로 기록합니다.마지막으로, 액체 시료 교정을 위한 분석법 파일에 밸브 온/오프 명령을 저장합니다. 가스 크로마토그래프의 split-splitless 입구에 액체 오토샘플러가 설치되어 있는지 확인하십시오. 이전에 준비한 4개의 교정 바이알을 오토샘플러 트레이의 1번부터 4번 바이알 위치에 배치합니다.가스 크로마토그래프 소프트웨어를 사용하여 분석법에 따라 바이알당 1회씩 주입하십시오. 액체 시료 분석용 가스 크로마토그래프와 함께 제공된 소프트웨어를 사용하여 각 크로마토그램의 이황화탄소 피크를 적분하십시오. 약 1 mL의 정제되지 않은 조생성물을 가스 크로마토그래프 오토샘플러 바이알에 옮기고 바이알의 캡을 닫으십시오.충전된 바이알을 오토샘플러 트레이에 배치하고 가스 크로마토그래피 소프트웨어에 액체 분석법을 로드합니다. 가스 크로마토그래피 소프트웨어와 이전에 구성된 분석법을 사용하여, 오토샘플러로 바이알당 3회 반복 주입을 수행하여 가스 샘플에 대해 기기를 교정합니다. 교정용 가스를 먼저 주입하십시오.교정 가스의 수동 주입을 최소 3회 반복합니다. 그 다음, 가스 크로마토그래피 데이터 분석 소프트웨어를 사용하여 3회 주입된 황화수소 피크의 면적을 적분합니다. 스프레드시트 프로그램을 사용하여 황화수소 피크의 평균 면적을 가스 백 내 황화수소 농도로 나누어 황화수소의 평균 응답 계수를 계산합니다.다음으로, 500 milliliter 갈색 유리병에 분석할 조추출물 450 milliliters를 채웁니다. 병 입구에 세프텀 캡을 장착합니다. 분석할 병을 온도 조절 환경에 두고, 1 milliliter 유리 가스 밀폐 시린지를 사용하여 세프텀 상단을 뚫은 후 시린지를 병 상단에 그대로 두어 압력이 방출될 수 있는 통로를 확보합니다.헤드스페이스 내에 가스가 축적된 경우, 병을 온도 조절 환경에 24시간 동안 두고, 액체와 헤드스페이스 사이의 황화수소가 평형을 이룰 수 있도록 한 시간마다 병을 가볍게 들어 올려 흔들어 줍니다. 헤드스페이스 가스를 분석하려면, 상단의 세프텀을 뚫고 가스 밀봉 유리 시린지로 250 µL의 가스를 채취합니다. 시린지 끝을 인렛 세프텀 조각으로 캡을 씌운 후 가스 크로마토그래프로 신속하게 운반하여, 데이터 수집을 위해 소프트웨어를 시작함과 동시에 가스를 인렛에 빠르게 주입합니다. 액체 조추출물 샘플의 이 크로마토그램은 본 절차를 통해 얻은 결과의 대표 예시입니다.황화수소 피크는 다른 피크들과 분리되어 있으며, 가스 시료의 크로마토그램에서 황화수소의 유사한 분리능이 나타나고 추가적인 피크들은 미확인 상태로 남습니다. 본 방법의 목적상, 가스 시료 내 황화수소의 농도가 검출기로 정확하게 정량하기에 너무 높을 경우, 크로마토그램에 평평한 상단부(flat topped) 피크가 나타납니다. 이 절차를 수행할 때, 압력과 타이밍 지점은 각 시스템마다 고유하며 기기마다 다를 가능성이 높다는 점을 유의하는 것이 중요합니다.이 영상을 시청한 후, 황화수소 분석을 위한 액체 및 기체 시료 채취 방법과 하트 커팅 GC 분석을 위한 딘 스위치(dean switch) 프로그래밍 방법을 충분히 이해하게 될 것입니다. 본 절차를 통해 디메틸 설파이드나 메틸머캅탄과 같이 원유에 존재하는 다른 경질 황 가스를 분석하기 위한 추가적인 방법들을 개발할 수 있습니다. 황화수소 가스는 독성이 매우 강하므로 반드시 배기 후드 내에서 취급해야 함을 잊지 마십시오.또한, 원유는 독성이 있고 가연성이 있으므로 반드시 적절한 보호 장구를 착용한 상태에서만 취급해야 합니다.

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H의 측정

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