Name: 오목 다공성 PDMS 비즈의 마이크로 버블 제작 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 52 s
Description: 배우세요 오목 다공성 PDMS 비즈 제작 방법을 전해질 농도와 온도 제어를 활용하여 고표면적 폴리머 비드를 합성하는 기술입니다. 이 방법은 분리 과학 및 에너지 소재 연구에 활용됩니다.

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이 작품은 화학의 부서 및 연구의 사무실 (RCAP 13-8032)에서 내부 지원을 포함하여 과학 및 공학, 웨스턴 켄터키 대학의 오그 덴 대학에서 지원하고있다. WKU 현미경 시설에서 닥터 존 Andersland (SEM 이미지) 및 연소 공학 (BET 분석)에 대한 WKU 연구소의 부교수 연의 카오의 지원은이 작업을 수행의 중심이되고있다.

에멀젼 1. 준비 <ol><li> 에멀젼 내용 <ol><li> 질량 소금 적당량 0.03 M 용액 10 ㎖를 제조한다. 백금 (IV) 클로라이드 측정 0.101 g, 아연 (II) 클로라이드 (ZnCl 2) 측정 값 0.032 g 및 염화나트륨 0.018 g위한 계수. </li><li> 각각의 시험관에, DI 물 10 ㎖로 각각의 염을 용해. 나중에 사용하기 위해 따로 설정합니다. </li><li> 이 절차를 통해 내용에 대한 20 ml의 밀봉 유리 병을 사용합니다. 유리 병에 균형을 용기. </li><li> 천천히 교반로드 이상과 제로화 규모에 휴식 유리 병으로 그것을 부어 비닐 말단 폴리 디메틸 실록산의 무게. (1.080 ml의에 해당) 1.02 g을 달아. 참고 :이 폴리머의 높은 점도 피펫 비현실적 있습니다. </li><li> 피펫 유리 병에 n- 헵탄 1.02 ml의. 유리 병에 비 이온 계면 활성제 (소르 비탄 모노 올레 에이트) 2 방울을 추가합니다. 피펫 염 용액 0.3 ㎖의 유리 병에 DI-물 0.45 ml의. </li><li> 단단히에서 뚜껑을 돌려서 유리 병을 밀봉합니다. 초음파 처리를 시작하기 전에 유제를 개시하기 위해 60 초 동안 격렬하게 흔들어. </li></ol></li><li> 물 목욕 초음파 처리 장치의 건설 <ol><li> 최소 적재 선에 물 위로 초음파기를 입력합니다. 400 mL의 비커에 수돗물의 250 ML을 추가합니다. 수위가 단지 림이되도록 얼음과 400 mL의 비커를 입력합니다. </li><li> 물 목욕 초음파 처리기 내부에이 비커를 놓습니다. 초음파기에 필 온라인, 필요한 경우 조정을 확인합니다. 링이 물에 목욕 초음파기 바로 옆에 서 놓습니다. </li><li> 팔이 밖으로 확장 될 수 있도록 두 개의 링, 클램프 스탠드를 배치하여, 링에 수직 스탠드하고 얼음 물이 가득 비커에 아래쪽을 가리 키도록 다른 하나는 물 목욕으로 확장됩니다. 온도가 초음파 통하여 모니터 할 수 있도록 또 다른 클램프 링 다운 400 ㎖의 비이커에 온도계를 부착 스탠드. </li></ol></li><li> Emulsif확인해 주시죠 절차 <ol><li> 완전히 비커에 아래로 돌출 클램프로 고정하여 400 mL의 비커에 빠져​​들도록 에멀젼 함유 병을 놓습니다. </li><li> PDMS를 함유하는 혼합물을 유리 바이알은 마찰로 인한 열을 제거하기 위해 비이커의 측면을 건드리지되지 않는다는 것을 보장한다. </li><li> 초음파기를 켜고 7 분간 초음파 시간을 설정합니다. 에멀젼은 매우 열 민감하기 때문에, 비커 내의 온도가 0 ° C에서 5 사이에 걸쳐 초음파인지 확인. 비커 내의 온도가 바람직하다 일단 초음파를 시작한다. </li><li> 초음파의 7 분 후, 에멀젼에 형성 수있는 덩어리를 제거하기 위해 유리 병의 상단을 잡고, 1 분 / 소용돌이를 흔들 부드럽게 병을 제거하고. </li><li> 비커의 내용을 폐기하십시오. 물 250 ㎖로 채우고 내에서 1cm로 채우기에 비커의 상단을 얼음을 추가합니다. </li><li> 다시 클램프의 병을 놓습니다. resum하기 위해 얼음 물 아래 잠수함7 분 동안 전자 초음파. </li><li> 반복 여덟, 7 분간 초음파 처리 기간의 총 1.3.6 1.3.3하는 단계, 또는 초음파 균질 것으로 나타나고 더 덩어리가 존재하지 않을 때까지. 실온에서 보관하십시오. 주 : 유화 며칠 동안 안정해야하지만 균일 나타날 때까지 7 분 간격으로 상기와 같이 초음파에 의해 회수 될 수있다. 실온에서 보관하십시오. </li></ol></li></ol> 2. 교차 결합 <ol><li> 트리에 톡시 실란 / 계면 활성제 용액을 첨가 설치 프로그램 <ol><li> 피펫 5.4 ml를 시험관에 톡시 실란. 나중에 사용하기 위해 후드 테스트 튜브 랙에 놓는다. </li><li> 얼음 물 400 mL의 비커를 입력하고 후드 아래에 배치합니다. 다음 링이 부착 된 클램프 스탠드 400 mL의 비커 장소에, 비커의 입구에 직접 확장. 이 트리에 톡시 실란의 추가를위한 얼음 욕조됩니다. </li><li> 링 스탠드의 반대편에 핫 플레이트를 놓습니다. 약 700 ml의 800 비이커를 채우수돗물. 핫 플레이트에 놓습니다. </li><li> 핫 플레이트의 전원을 켜고 800 mL의 비커 내부에 85 ° C 75의 온도를 유지한다. 800 ㎖의 비이커 안에 물의 온도가 모니터링 될 수 있도록 링 스탠드에 온도계를 부착 클램프. </li><li> 물 375 ㎖ (4.62 mM)을로 도데 실 황산나트륨 0.5 g을 용해시킴으로써 계면 활성제 용액을 생성한다. 깨끗하고 빈 시험관에 계면 활성제 용액의 약 10 ML을 추가합니다. </li><li> 다른 링 클램프 활성제 시험관과 후드 아래 스탠드 부착은 액체 레벨이 800 ㎖의 비커 안에서 수면 아래가되도록 고정. 열 평형 10 분을 허용합니다. </li><li> 여과지를 적시고 작은 깔때기의 상단에 배치. 250 ㎖의 삼각 플라스크 내부의 깔때기의 줄기를 놓고 후드 아래에 플라스크를 배치합니다. </li></ol></li><li> 트리에 톡시 실란의 추가 <ol><li> 빙수 부리 위에 클램프 에멀젼 바이알을 놓고후드 안쪽 어. 바이알 내용물이 물의 표면 아래에 있도록 클램프 PDMS 혼합물을 위치. 트리에 톡시 실란의 첨가는 발열 반응을 초래하므로 에멀젼은 구조를 유지하기 위하여 저온 유지되어야한다. </li><li> 가스 축적을 방지하는 데 유리 바이알에서 뚜껑을 제거한다. </li><li> 천천히 약 10 초 (약 0.5 ㎖ / 초)에 걸쳐 연속적인 스트림으로 유리 바이알에 시험관 함유 트리에 톡시 실란을 붓는다. 주의 : 트리에 톡시 실란의 첨가는 발열 반응과 부식성 염화수소 가스의 방출을 개시한다. 유리 병은 매우 뜨거워 질 것이고, 독성 가스 혼합물로부터 진화 할 것이다. 트리에 톡시 실란을 추가하는 동안 내용을 저어하지 마십시오. </li><li> 열 보호 장갑을 착용 한 채 완전히 트리에 톡시 실란을 추가 한 후, 부드럽게 유리 교반 막대와 내용을 저어. 2 분 동안 또는 유리 병에서 진화 가스 멈출 때까지 기다립니다. </li><li> FOLL가교 때문에, 시료에서 볼 상분리 없다. 덩어리가 존재하는 경우, 바이알을 밀봉하고 뚜껑으로 병 채 20 초 동안 흔들어 엄격. </li></ol></li><li> 구슬 생산 <ol><li> 유리 병에서 가교 유화를 그릴 청소, 유리 파스퇴르 피펫을 사용합니다. 적가 시험관 방울 사이에 가능한 한 적은 시간이 소요로 (75 및 85 ° C 사이에서 유지되어야한다), 계면 활성제 용액에 가교 된 에멀젼을 추가한다. </li><li> 30 초 에멀젼의 첨가 후 1 분 고체 시험관 내부에 형성되기 시작으로, 계면 활성제 용액을 천천히 가스를 포한한다. </li><li> 열 보호 장갑을 착용하고있는 동안, 클램프에서 테스트 튜브를 타고 후드 아래 여과 장치에 전체 내용을 붓는다. 5 분 동안 필터. 필터에서 필터 용지를 제거합니다. </li><li> H 하에서 O / N의 건조 시계 유리 비드 상에 분리 된 고체를 여과를 전송할짐 우드. 구슬의 청소는 무기한 연기 될 수있다. 상점은 필요할 때까지 밀폐 된 유리 병에 실온에서 구슬을 건조하고 깨끗한 즉시 사용하기 전에. </li></ol></li><li> 구슬 청소 <ol><li> 후드 아래 다른 여과 장치를 만들고 필터 종이 위에 깔때기 내부의 건조 구슬을 배치합니다. </li><li> 모든 구슬이 세척되어 있는지 확인하기 위해 주위에 약간을 이동, 부드럽게 구슬을 씻어 DI-물이 가득 플라스틱 세척 병을 사용합니다. </li><li> 구슬은 후드 아래에 시계 접시에 그들을 배치하여 1 시간 동안 건조 시키십시오. 물 세척에 대해 동일한 방법을 사용하여 구슬을 씻어 헥산 가득 세척 병을 사용합니다. </li><li> 시계 유리 구슬을 놓습니다. 시계 접시를 놓고 후드 아래 구슬은 건조. </li><li> 구슬이 완전히 건조 된 후 나중에 사용하기 위해 실온에서 작은 밀폐 유리 병 및 저장에 배치합니다. </li></ol></li><li> SEM 분석 및 SEM 설정의 구슬을 장착 <ol><li> DO의 스트립을 배치구슬이 장착 될에 그루터기 위에 uble 양면 탄소 전도성 테이프. 가위를 사용하여, 가장자리 아무런 테이프 중단 없도록 그루터기 주위 트림. </li><li> 평평한 표면에 스텁에서 필터 종이를 놓습니다. 접착제 밑면이 노출되도록 테이프로부터 상부층을 제거한다. </li><li> 조심스럽게 그루터기 위에 구슬을 붓는다. 일부 구슬 테이프에 충실하지만, 대부분은 필터 종이에 반사되어 토지 것입니다. 그들은 필터 종이에 머물 경우 유리 병에이 다시 부어. 필요한 경우 오염 될 (2.4.5 2.4.2에 따라) 어떤 구슬을 세척, 반복합니다. </li><li> 구슬이 스텁에 안전하게 보장하기 위해, 전구 주사기를 사용하여 가볍게 스텁 표면에 매우 밀접하게 날려. 일부만 테이프에 부착하는 경우 스텁 위에 더 구슬 붓는다. 모든 구슬은 SEM 챔버에 그루터기를 배치하고 대피하기 전에 안전한지 확인합니다. </li><li> 샘플이 제대로 장착되고 나면 그들은 지금 SEM의 항문을받을 준비가되어이 Analysis (15). 비드의 표면 형상의 분해능을 최적화하기 위해 15 keV의 VAC에서 LOW 모드에서 이미지를 수집한다. </li></ol></li></ol>

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</ol>

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도 1의 다른 SEM 이미지로도 1a의 비교에 의해 볼 수 있듯이,이 프로토콜을 이용하여 (전해질 농도 및 아이덴티티를 조정함으로써) 생성 된 비드., 낮은 이온 강도 에멀젼 제조 것과는 근본적으로 다르다 당초 보고서 사용 상기 수성 지방족 인터페이스 14 중합 가교 결합 반응을 촉매 의도 PTCL 4. 이 보고서에서, 큰 오목 들여 쓰기는 볼 수 있었다. 해당 보고서 이후, 우리는 SAV 비율을 최적화하기 위해 절차를 세련했다. 구슬을 세척하지 않고, SEM 이미지 내 도메인의 원소 분석은 백금 비드 구조를 통해 발견되는 오목한 구멍 내에서 거의 독점적으로 발견 된 것을 나타냅니다. 이 백금 쉽게 물에 구슬을 교반에 의해 제거 되었기 때문에, 우리는 백금은 단순히 오히려 나는 것보다, PDMS 표면에 잔여 물 것을 우리의 원래의 보고서에서 결론중합체로 ncorporated. 이는 경화 공정에서 백금 촉매의 역할을 암시. <st...

폴리디메틸실록산(PDMS)은 가장 널리 사용되는 실리콘 화합물 중 하나입니다. 생체 적합성은 임플란트 및 기타 생체 의학 공학 구조에 널리 사용되도록 이끌었습니다1,2. 오르가노실릴 화합물(예: 트리에톡시실란)을 사용하여 탄성 구조로 간단하게 가교 결합되며, 이는 약간의 유연성이 필요한 주조 폴리머 응용 분야에 유용하게 사용되는 간단하고 신뢰할 수 있는 절차입니다3. 일단 가교결합되면 PDMS는 특히 생물학적 조건에서 대체로 불활성이므로 다양한 식품 및 의료 응용 분야에 유용합니다4,5. 주조의 용이성, 화학적 불활성 및 소수성으로 인해 미세 유체 장치6,7에 대한 자연스러운 선택이 되었습니다. 비할로겐화, 비극성 유기 화합물에 대한 친화력으로 인해 분리 화학8-10에서 인기 있는 고정상으로 만들어졌습니다. 
최근에, microbubble 제작은 촉매 구조상 기질로 또는 화학 별거11,12에서 사용을 위한 다공성 구슬을 생성하기 위하여 이용되었다. 두 응용 분야 모두에서 이상적인 재료는 최상의 효율성을 위해 최대화된 표면적-부피(SAV) 비율을 갖습니다. microbubble 제작 과정에서는, 물자의 microstructuring는 전형적으로 수성 연속적인 단계에 있는 유화에 의해 지방족 "microbubbles"에 있는 중합체를 고립시킴으로써 달성됩니다. 미세 다공성 PDMS 비드에 대한 초기 보고서는 2상(지방족 및 수성)의 기계적 유화에 의해 생성되었습니다13. 원액 PDMS 액체(및 이의 가교제)는 지방족상으로 용해되며, 이는 (연속) 수성 상 내에서 캐비테이트하도록 강제되어 미세한 비드로 구조화됩니다. 유화는 비이온성 계면활성제의 첨가에 의해 안정화됩니다. 에멀젼을 가열된 수조에 적방울로 첨가하면 마이크로버블의 응집에 의해 가교 PDMS의 작은 구체 클러스터로 고체 비드가 형성됩니다. 이 프로토콜의 목표는 이 절차를 수정하여 재료의 SAV 비율을 개선하기 위해 역 다공성을 가진 비드를 개발하는 것입니다.
이전에 보고된 바와 같이, 비드의 제어는 에멀젼의 지방족:수성 비율에 의해 어느 정도 지시될 수 있습니다. 그러나, 우리는 최근에 백금(IV) 염화물(PtCl4)을 첨가하면 다공성이 역전된다는 보고를 받았다: PDMS가 오목한 공극14로 가득 찬 물질이 형성된다. 이것은 수성층이 지방족 층(aliphatic layer) 내부에서 공동화됨을 나타내는데, 원작13에 발표된 것과 유사한 지방족:수성 비율을 가지고 있음에도 불구하고 말이다. 이 방법의 주요 장점은 이러한 오목한 다공성으로 인해 자연스럽게 SAV 비율이 증가하여 분석 화학 응용 분야의 효율성이 향상된다는 것입니다. 우리는 백금 화합물의 첨가의 구체적인 효과를 계속 탐구하고 있지만, 여기서는 아마도 감소된 정도일지라도 수용성 이온 화합물을 사용하여 동일한 효과를 달성할 수 있음을 보여줍니다. 우리의 기술은 이전에 보고된 것과 몇 가지 주요 측면이 다르기 때문에 다른 사람들이 우리의 방법을 확장하도록 장려하기 위해 여기에 프로토콜을 비디오로 제시합니다. 가장 주목할만한 것은, 우리는 마이크로 버블 제조에 자주 사용되는 (상당히 비싼) 프로브 초음파 발생기 대신 유리 제품 또는 기타 장비를 청소하는 데 사용되는 유형의 일반적인 수조 초음파 발생기를 사용합니다. microbubble 제작 절차에 이 조정한 접근은 대량 물자의 생산을 위해 또한 잠재적으로 확장될 수 있어, 생물 의학 장치, 항공 우주 및 자동차 산업, 또는 화학 촉매 작용을 위한 기질에는 응용이 있을 수 있는 다공성 장 또는 석판을 창조하. 이러한 분석을 위해 다른 유사한 폴리머를 사용하여 높은 SARV 비율의 미세 구조 재료를 생성하려는 사용자는 당사의 프로토콜이 마이크로버블 에멀젼 기술을 적용할 수 있는 모든 폴리머로 확장될 수 있음을 알 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>폴리(디메틸실록산), 비닐 종결</td><td>시그마-알드리치</td><td>68083-19-2</td><td></td></tr><tr><td>n-헵탄</td><td>시그마-알드리치</td><td>142-82-5</td><td>가연성</td></tr><tr><td>트리에톡시실란</td><td>시그마-알드리치</td><td>998-30-1</td><td>가연성, 독성이 있는</td></tr><tr><td>소르비탄 모노레이트(Span-80)</td><td>플루커</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>백금(IV) 염화물</td><td>시그마-알드리치</td><td>13454-96-1</td><td>독성</td></tr>이 강한 <tr><td>아연 (II) 염화</td>물 <td>Sigma-Aldrich</td><td>7646-85-7</td><td></td></tr><tr><td>염화나트륨</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td></td></tr><tr><td>2.8 L 수조 초음파 발생기</td><td>VWR</td><td>97043-964</td><td></td></tr></tbody></table>

오목 다공성 pdms 비즈의 마이크로 버블 제작

Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

Microbubble 제조(미세 에멀젼 사용)는 고분자 재료의 표면적-부피(SAV) 비율을 증가시키는 수단을 제공하며, 이는 분리 응용 분야에 특히 유용합니다. 다공성 폴리디메틸실록산(PDMS) 비드는 이러한 에멀젼을 열처리하여 생산할 수 있으며, 이를 통해 수성상과 지방족상 사이의 계면이 고분자의 형태를 성형할 수 있습니다. 여기에 설명된 절차에서는 폴리머와 가교제(트리에톡시실란)가 모두 냉욕 초음파 처리기에서 함께 초음파 처리됩니다. 일정 기간의 가교 후, 에멀젼을 뜨거운 계면 활성제 용액에 적가하여 에멀젼의 수성상이 분리되고 다공성 폴리머 비드를 형성하도록합니다. 우리는 이 방법이 에멀젼에서 수성상의 전해질 함량을 조정함으로써 조정되고 SAV 비율이 최적화될 수 있음을 보여줍니다. 이러한 방식으로 생산된 비드는 주사 전자 현미경으로 이미지화하고 대표적인 SAV 비율은 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 분석을 사용하여 측정합니다. 전해질 동일성에 대한 상당한 변동성이 관찰되지만 일반적인 경향은 일관됩니다 : 특정 농도에서 얻어진 SAV의 최대치가 있으며 그 후 다공성이 현저히 감소합니다.

다른 전해질 조건 에멀젼으로부터 발생 비드의 대표적인 SEM 이미지가도 1에 도시된다.도 1a는 DuFaud하여 얻은, 등. (13)과 유사한 비드를 도시 모든 전해질의 첨가없이, 우리의 방법을 사용하여 제조. 구슬은 각각의 금속 이온에 대해 서로 다른 형태 학적 결과, 그림 1B-D에 표시. 도시 된 모든 이미지에 대해, 0.03 - M 전해질 용액 300 μL 그 위상 0.012 M의 전해질 농도를 제공 성상위한 DI 물 300 μL 대신에 사용 하였다. 높은 해상도 이미지는 () 아니오 전해질과 ZnCl 2 생산 구슬의 그림 2에 표시됩니다. 브루 나 우어 - 에메 트 - 텔러 비드 (16, 17)는 다섯 가지 다른 압력에서 질소 등온선을 사용하여 수행 하였다 (BET) 분석. 도 1에</st...

미세 구조의 오목한 다공성 폴리디메틸실록산 비드를 생성하는 데 사용되는 절차가 제시됩니다. 수성 단계 내에서의 전해질 농도 및 동일성의 영향이 특히 강조됩니다.

오목 다공성 PDMS 비즈의 마이크로 버블 제작

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

이 절차의 전체적인 목표는 오목한 형태를 가진 밀리미터 크기의 미세 다공성 폴리머 비드를 제작하는 것입니다. 본 절차는 부피 대비 표면적이 넓은 폴리머 재료를 생산하기 위해 설계되었습니다. 이러한 재료는 분리 과학 분야에서 사용되거나 새로운 에너지 재료의 기판으로 활용될 수 있습니다.이 기술의 주요 장점은 에멀전의 수성 상에 염 농도를 사용하여 비드의 형태를 조절할 수 있다는 점입니다. 일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 사용자는 초음파 처리 내내 온도를 유지하는 것이 매우 중요하기 때문에 어려움을 겪을 수 있습니다. 0.03 M 용액 10 mL를 제조하기 위해 적절한 양의 염의 질량을 측정하여, 비닐 말단 폴리메틸 SUBOXANE 또는 PDMS 1.02 g을 교반봉을 이용해 천천히 20 mL 밀폐 가능한 유리 바이알에 넣고 무게를 잽니다.영점이 조절된 저울 위에 놓고, 바이알에 N heptane 1.02 milliliters를 피펫으로 넣습니다. 바이알에 비이온성 계면활성제 두 방울을 넣고, 이어서 염 용액 0.3 milliliters와 탈이온수 0.45 milliliters를 추가합니다. 뚜껑을 단단히 돌려 잠가 유리 바이알을 밀폐한 후, 초음파 처리를 시작하기 전 60초 동안 격렬하게 흔들어 에멀젼을 형성합니다.워터 배스 ator 장치를 구성하려면, ator에 최소 채움선까지 물을 채우십시오. 400 mL 비커에 수돗물 250 mL를 넣습니다. 400 mL 비커에 수위가 가장자리에 닿을 때까지 얼음을 채웁니다.이 비커를 초음파 세척기의 워터 배스 안에 넣으십시오. 초음파 세척기의 수위를 확인하고 필요 시 조절하십시오. 그런 다음 링을 배치하십시오.워터배스 소니케이터 바로 옆에 섭니다. 두 개의 링 스탠드 클램프를 사용하여, 한쪽 암은 링 스탠드와 수직 방향으로 뻗게 하고, 다른 쪽 암은 워터배스 쪽으로 뻗어 얼음물이 담긴 비커 안을 향하도록 아래로 배치합니다.링에 또 다른 클램프를 부착합니다. 온도계를 400 milliliter 비커에 세워 두어 실험 과정 내내 온도를 모니터링할 수 있도록 합니다. 유화 과정을 수행하려면, 유화액이 담긴 바이알을 클램프에 고정하여 400 milliliter 비커 안으로 돌출되게 한 뒤 비커 내에 완전히 잠기도록 배치합니다.가교 결합 전 에멀젼의 온도를 제어하는 것이 가장 중요한 단계입니다. 용액에 덩어리가 있으면 가교 결합 전 용액이 균질하지 않아 에멀젼이 손상되고 고형물이 형성되지 않습니다. 초음파 처리기를 켜고 초음파 처리 시간을 7분으로 설정하십시오.에멀전은 열에 매우 민감하므로, 초음파 처리 내내 비커 내부 온도가 0에서 5°C 사이로 유지되도록 하십시오. 비커 내부 온도가 적정 범위에 도달하면 초음파 처리를 시작합니다. 7분간 초음파 처리를 한 후, 바이알을 꺼내어 윗부분을 잡고 1분 동안 부드럽게 흔들거나 회전시켜 에멀전에 형성되었을 수 있는 덩어리를 제거합니다.비커의 내용물을 버린 후, 250 milliliters의 물을 다시 채우고 비커 상단에서 1 centimeter 이내까지 얼음을 채웁니다. 초음파 처리 단계를 총 8회(각 7분씩) 반복하거나, 초음파 처리가 균질해 보이고 응집물이 더 이상 나타나지 않을 때까지 반복합니다. 유화액을 실온에서 보관하십시오.시험관에 trixi silene 5.4 milliliters를 피펫으로 취해 넣고, 나중에 흄 후드 내에서 작업할 수 있도록 시험관 랙에 꽂아 둡니다. 얼음물이 담긴 400 milliliter 비커 입구 바로 위에 클램프가 장착된 링 스탠드를 설치합니다. 이곳은 Tri Oxy를 첨가하기 위한 얼음 수조로 사용됩니다.그 다음, 800 mL 비커에 약 700 mL의 수돗물을 채우고 링 스탠드의 반대편 핫플레이트 위에 놓습니다. 800 mL 비커 내부의 물 온도를 모니터링할 수 있도록 온도계가 달린 클램프를 링 스탠드에 고정합니다. 800 mL 비커 내부의 온도를 75에서 85 °C로 유지합니다.0.5 g의 sodium esal sulfate를 375 mL의 물에 녹여 계면활성제 용액을 제조합니다. 깨끗하고 비어 있는 시험관에 계면활성제 용액을 약 10 mL 넣습니다. 800 mL 비커 내부의 수면보다 액체 높이가 낮게 위치하도록 계면활성제 시험관을 고정한 뒤, 이를 링 스탠드에 다른 클램프로 부착합니다.열평형을 위해 10분 동안 대기합니다. 에멀젼 바이알을 후드 내 얼음물이 담긴 비커 위의 클램프에 고정합니다. PDMS 혼합물이 담긴 바이알의 내용물이 수면보다 아래에 위치하도록 클램프로 조정합니다.trixi silene을 첨가하면 발열 반응이 일어나므로, 에멀젼의 구조를 유지하기 위해 차갑게 보관해야 합니다. trixi silene이 담긴 시험관의 내용물을 유리 바이알에 연속적인 흐름으로 천천히 붓습니다. 약 10초에 걸쳐 trixi silene의 첨가로 인해 발열 반응이 시작되고 부식성 염화수소 가스가 방출됩니다. trixi를 첨가하는 동안 내용물을 젓지 마십시오. trixi를 완전히 첨가한 후, 열 보호 장갑을 착용한 상태에서 유리 stirring rod로 내용물을 부드럽게 섞어줍니다.가교 후 바이알에서 가스 발생이 멈출 때까지 또는 2분 동안 기다립니다. 샘플에서 눈에 보이는 상 분리는 나타나지 않습니다. 덩어리가 있는 경우, 바이알의 뚜껑을 잡은 상태에서 뚜껑을 밀봉하고 20초 동안 격렬하게 흔듭니다.에멀젼을 피펫팅할 때, 에멀젼이 계면활성제 용액에 방울 형태로 떨어지게 하는 것이 매우 중요합니다. 그렇지 않으면 비드가 제대로 형성되지 않습니다. 따라서 에멀젼을 빠르게 피펫팅하는 것이 중요합니다.이렇게 하면 유화액이 피펫 내부에서 응고되지 않습니다. 깨끗한 유리 페스트를 사용하여 피펫으로 유리 바이알에서 가교 유화액을 흡입하십시오. 가교 유화액을 시험관에 담긴 계면활성제 용액에 한 방울씩 첨가하십시오.열 보호 장갑을 착용한 상태에서 방울 사이의 간격을 최대한 짧게 유지하며, 클램프에서 시험관을 꺼내 후드 내의 여과 장치에 내용물을 모두 붓습니다. 5분 동안 여과한 후, 여과기에서 여과지를 제거합니다. 여과된 고형물을 시계 접시로 옮기고 비드를 분리하여 후드 내에서 하룻밤 동안 건조합니다.비드를 세척하려면 깨끗한 여과 장치에 비드를 붓고, 탈이온수가 채워진 플라스틱 세척병을 사용하여 비드를 헹구되, 모든 비드가 충분히 헹궈지도록 가볍게 흔들어 줍니다. 비드를 후드 내의 시계 유리 위에 올려두어 1시간 동안 건조시킵니다. 물을 사용할 때와 동일한 방법으로 헥산이 채워진 세척병을 사용하여 비드를 헹굽니다.비드가 완전히 마르면 작은 밀폐 가능 유리 바이알에 넣고 실온에서 보관하십시오. 향후 사용을 위해 보관합니다. 비드를 장착할 스텁 상단에 양면 탄소 전도성 테이프 조각을 붙이고, 가위로 스텁 주변을 다듬어 테이프가 가장자리 밖으로 튀어나오지 않도록 합니다. 평평한 표면의 스텁 아래에 거름종이 한 조각을 배치하십시오.테이프의 상층을 제거하여 접착면이 드러나게 합니다. 비즈를 스터브 위에 조심스럽게 붓습니다. 일부 비즈는 테이프에 붙겠지만, 대부분은 튕겨 나와 필터 페이퍼 위에 놓이거나 필터 페이퍼에 남아있던 비즈와 함께 바이알로 되돌아갑니다.비즈가 오염된 경우 세척을 반복하여 비즈가 스텁에 안정적으로 고정되도록 하십시오. 벌브 시린지를 사용하여 스텁 표면에 매우 가까이 대고 가볍게 바람을 불어넣으십시오. 테이프에 부착된 비즈의 수가 적다면 스텁 위에 비즈를 더 부으십시오.스터브를 SEM 챔버에 넣고 진공 상태로 만들기 전에 모든 비드가 단단히 고정되었는지 확인하십시오. 시료가 적절하게 장착되면, 텍스트 프로토콜 'representative SEM'에 기술된 대로 주사 전자 현미경 분석을 수행할 준비가 된 것입니다. 서로 다른 전해질 조건의 에멀젼에서 생성된 비드의 이미지가 여기에 제시되어 있습니다.수성층에 전해질을 추가하지 않고 제작된 비드는 전적으로 볼록한 기공 특성을 보입니다. 다른 비드들의 경우, 표시된 표면은 전해질을 추가하여 제작된 비드들로, 각 금속 이온에 따라 서로 다른 형태를 나타냅니다. 염화백금, 염화아연, 염화나트륨을 사용하여 제작된 비드들은 원으로 표시된 영역에서 알 수 있듯이 미세 기포 형성으로 인해 오목한 기공이 상당 부분 추가되는 등 서로 다른 형태를 보입니다.전해질을 사용하지 않고 제작한 비즈와 염화아연을 사용하여 제작한 비즈의 고해상도 이미지가 전해질 미첨가 상태로 제시되어 있습니다. 구형 하부 구조는 일반적으로 염화아연을 첨가했을 때보다 크기가 더 크고 더 조밀하게 뭉쳐 있으며, 이는 표면적 대 부피 비율의 증가에 크게 기여합니다. 비즈에 대한 Bruenower, Emmett Teller 분석 결과, 염화아연을 사용하여 제작한 비즈의 표면적 대 부피 비율은 전해질 없이 제작한 경우보다 30배 이상 높았으며, 이는 표면 상호작용이 가능한 면적을 획기적으로 증가시켰습니다. 이 기술을 숙달하면, 본 영상을 통해 적절한 절차를 따랐을 때 약 90분 만에 완료할 수 있습니다.에멀젼의 수성 상에 소량의 염을 첨가하여 비표면적이 큰 고분자 비드를 제조하는 방법에 대해 충분히 이해하셨기를 바랍니다. 이 절차를 수행할 때, 특히 가교 전 초음파 처리 내내 에멀젼을 저온으로 유지하는 것이 매우 중요합니다. 이 영상에 설명된 절차를 따를 때, 에멀젼 내에 덩어리가 없어야 합니다.비드의 실제 정량적 표면적 대 부피 비율을 결정하기 위해 BET 분석과 같은 다른 기술을 사용할 수 있습니다. Tri Oxy Silene을 사용하는 것은 위험할 수 있으므로, 일차 에멀젼에 Tri Oxy Silene을 첨가할 때 후드의 섀시를 거의 끝까지 내리는 등의 주의 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오. 이 기술은 개발 이후 분석 화학 및 재료 과학 연구자들에게 크로마토그래피 응용 분야와 같은 분리 재료 및 새로운 에너지 응용 분야를 위한 기판을 생산할 수 있는 기회를 제공해 왔습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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소프트 리소그래피는 생리적 호흡 움직임을 모방하여 주기적으로 확장 및 수축하는 폐폐포폐포기도의 대표적인 실제 크기 모델을 생성하는 데 사용되었습니다. 이 플랫폼은 칩에서 호흡 아시나르 흐름을 재현하며, 흡입된 에어로졸 역학 및 폐 아시누스의 침착에 대한 실험적 조사를 용이하게 할 것으로 예상됩니다.

폐 선포 항공 호흡 Biomimetically의 미세 유체 모델

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콜로이드 입자의 자기 조립 과정을 통해 PDMS 미세 유체 칩의 하위 50 Nm의 나노 유체 접합 만들기

이 원고는 복잡 한 높은 비용 시설에 대 한 필요 없이 오목 microwells 조작 하는 강력한 방법을 소개 합니다. 자기 힘, 강철 구슬, 및 구멍을 통해 배열을 사용 하 여, 몇 백 microwells 3 c m x 3 c m입니다 (PDMS) 기판에 형성 되었다.

쌍된 구슬 및 Microwells 가변 오목한 형상의 성형에 대 한 자석 배열

이 프로토콜의 MY133-V2000 아닌 구조와 용액 microchannels 일치 하지 않을 굴절율 때문에 자주 발생 하는 아티팩트를 제거 하기 위해 미세 소자의 제작을 설명 합니다. 이 프로토콜 캡슐화 된 장치, 화학적 그리고 기계적으로 접착을 향상을 압축 하는 아크릴 홀더를 사용 합니다.

생물 의학 마이크로 대 한 굴절 인덱스 일치 장치 제조

물방울 분석은 분석 화학, 효소 진화 및 단일 세포 분석에 유용하지만 일반적으로 액적을 형성하기 위해 미세 유체학이 필요합니다. 여기서는 액적 저술을 수행하기 위한 미세유체없는 접근 방식인 입자 템플릿 유화제를 설명합니다.

입자 템플릿 유화제를 통해 미세 유체가 없는 물방울 분석을 가능하게 합니다.

이 프로토콜은 다양한 재생 의학 응용에 사용될 수 있는 미세다공성 어닐링된 입자 스캐폴드를 위한 마이크로겔 빌딩 블록을 합성하기 위한 일련의 방법을 기술한다.

미세 다공성 어닐링 입자 스캐폴드를위한 마이크로 겔 빌딩 블록의 미세 유체 합성

이 프로토콜은 PDMS 층 사이에 비접착 장벽으로 실리콘 오일을 도입하여 PDMS(Polydimethylsiloxane) 이중 주조 기술에 대한 개선된 탈형 절차를 제공합니다. 플라즈마 또는 화학적 표면 개질 방법과 달리 이 접근 방식은 특수하거나 값비싼 장비가 필요하지 않으므로 보다 접근하기 쉽고 비용 효율적인 대안입니다.

조밀하게 충전된 미세 구조 복제를 위해 실리콘 오일 처리를 통해 개선된 폴리디메틸실록산(PDMS) 이중 주조

시스테인 함유의 올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정은 설명합니다. 실험은 트리플 사중 극자 질량 분석기를 사용하여 수행됩니다. 펩티드의 상대적인 산성도는 충돌에 의한 분리 실험을 사용하여 측정하고 있으며, 양적 산성도가 확장 요리사에게 운동 방법을 사용하여 결정됩니다.

올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정

배우세요 오목 다공성 PDMS 비즈 제작 방법을 전해질 농도와 온도 제어를 활용하여 고표면적 폴리머 비드를 합성하는 기술입니다. 이 방법은 분리 과학 및 에너지 소재 연구에 활용됩니다.

오목 다공성 PDMS 비즈의 마이크로 버블 제작

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