Name: 붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가 현장에서 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: 배우세요 붕소 도핑 다이아몬드 전극의 전기화학적 품질 평가 방법을 통해 현장에서 pH를 정밀 제어하는 기술을 익히세요. 이 표준화된 접근법은 연구자들이 신뢰할 수 있는 실험 결과를 얻는 데 도움을 줍니다.

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우리는 그림 (b)에서 사진과 비디오, 미스 제니퍼 웹의 접촉각 측정에 대한 조언과 비주얼을 위해 광학 현미경 이미지를 처리하기 위해 박사 조나단 Newland 감사드립니다, 그림 2B에서 미스 크기 씨 - 음 탄 용매 창에 대한 데이터 박사 맥심 조셉 라만 분광법에 대한 조언, 그리고 여기에 기술 된 프로토콜을 개발하는 데 도움이 워릭 전기 화학 및 인터페이스 그룹의 또한 회원. 우리는 또한 프로토콜 촬영에서 자신의 일부를 최대 요셉, Lingcong 멩, 조이 아이레스와 로이 Meyler에게 감사의 말씀을 전합니다.

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

H-종료 표면이 특히 높은 양극 전위 7,40,41에서, 전기 화학적으로 불안정하기 때문에 O-종료 표면 시작은 주장한다. 표면 종단 변경 등 (로컬 용액의 pH를 변경하는 것으로 사용) 물의 전기 같은 내부 구 쌍의 전자 전달 반응 속도에 영향을 미칠 수있다. BDD 곡물 경계에서 중요한 NDC가 포함되어있는 경우 또한, 극단적 인 양극의 응용 프로그램에 / 음극 잠재력이 약한 지점에서 발생할 수있는 에칭, pH를 생성이 문서에서 주장하는 것도 가능하다. 이는 필름이 부식 박막의 Au 및 Pt 전극 (17)와 같이 얇은 필름, 결국, 불안정한 산도 생성 프로파일 자체를 명시, 박리하게된다. 도 1 (라만) 및 2- (capacit에서 논의 된 바와 같이, 따라서, 사용 전에 전극의 품질을 평가하기위한 프로토콜이 엄격한 NDC 함량을 평가하기 위해 채용ANCE 용매 창). 또한...

어떤 electroanalytical 조사를 실시 할 때의 전극 재료의 선택은 매우 중요하다. 최근 몇 년 동안, SP 3 탄소 (다이아몬드) 재질을 렌더링 할 수있는 충분한 붕소 도핑 &quot;금속 등&quot;으로 인해 우수한 전기 (열 및 기계적) 특성 1,2에 electroanalytical 다양한 애플리케이션을위한 인기있는 선택이되었다 3. 이들은 일반적으로 사용되는 전극 재료 5-7,3에 비해 극단적 부식 용액, 온도 및 압력 조건 4 초광각 용매 창문, 낮은 배경 전류 이하의 저항, 및 감소 된 오염을 포함한다. 그러나, 증가하는 비 다이아몬드 탄소 (NDC : SP 2) 예를 들면 배경 전류 7,8, 다른 내부 구 독스 종 방향 모두 구조적 완전성과 감도 변화, 증가 감소 용매 창의 콘텐츠 결과. 산소 9-12. 그래서 참고 사항나 응용 프로그램은, NDC 존재는 유리 (13)로 볼 수있다. 재료는 충분한 붕소를 포함하지 않는 경우는 또한, p 형 반도체로서 행동하고 재료가 가장 전하 캐리어 (7)의 고갈을 환원 전위 창에서 산화 환원 종의 환원에 대한 민감도를 보여준다. 마지막으로, 붕소 도핑 된 다이아몬드 표면 화학 (BDD)도 관측 전기 화학 반응에 역할을 할 수있다. 이 수소 (H -) - 어디 화학 표면 및 도핑 다이아몬드를 낮출 민감한 내부 구 종에 특히 사실이다 종료 표면이 반 실시 BDD 전극을 표시 할 수있다 &quot;금속 같은&quot;7. BDD의 우수한 특성을 활용하기 위해, 물질이 충분히 도핑되어 종종 필수적이며 가능한 한 적은 NDC를 포함한다. BDD 성장 채택 된 방법에 따라, 속성은 14, 15을 다를 수 있습니다. 이 논문은 먼저 재료와 당선자를 제안다음 사용하기 전에 BDD 전극 적합성 (즉 충분한 붕소, 최소 NDC)를 평가하고 대한 rochemical 특성 프로토콜 가이드는 로컬 전기 프로토콜 검증 된 전극을 사용하여 pH를 변화를 기반으로 한 응용 프로그램에 대해 설명합니다. 이 프로세스는 장시간 극한인가 전위 (또는 전류)의인가 하에서 부식 또는 용해 향해 NDC없는 BDD의 표면 탄성을 이용한다. 특히 BDD 전극의 사용은 안정한 양성자 (H의 +) 또는 히드 록 시드를 생성하기 위해 (OH -) (16, 17)는 본 명세서에서 설명되는 제 2 (센서)에 근접 물의 전기 (각각 산화 또는 환원)에 의한 플럭스. 이러한 방식으로 그것의 pH 적정 실험 예 체계적으로 센서의 pH 환경을 제어하기 위해, 또는 전기 화학적 프로세스가 가장 민감 값으로 pH를 고정 할 수있다. 후자는 특히 유용센서는 소스, 예를 들어 강, 호수, 바다 및 시스템의 pH에 배치되는 애플리케이션의 관심 전기 화학적 측정을위한 최적이 아니다. 두 가지 최근의 예는 다음과 같습니다 전착 및 수은 (17)의 제거를위한 pH가 중성 용액에서 지역화 된 낮은 pH의 (I) 세대,; BDD 인해 확장 된 음극 창 9,18,19에 금속의 전착에 대한 선호하는 소재되어 있습니다. (ⅱ) 로컬 중성 강알칼리 (16)로부터의 pH를 증가시킴으로써 높은 pH에서 본 황화수소의 전기 화학적 검출 가능한 형태의 정량.

<table><tbody><tr><td>Pt 와이어</td><td></td><td></td><td>카운터 전극</td></tr><tr><td>포화 Calomel 전극</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>2056</td><td>Reference Electrode (또는 Ag|AgCl)</td></tr><tr><td>BDD 전극</td><td></td><td></td><td>작동 전극</td></tr><tr><td>이리듐 테트라클로라이드</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>과산화수소</td><td>시그마-알드리치</td><td>H1009</td><td>(30% w/w) 부식성</td></tr><tr><td>옥살산&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td><td>유해하고 자극적인</td></tr><tr><td>무수 염화칼륨</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>황산</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td><td>(98%) 부식성</td></tr><tr><td>질산칼</td>륨 <td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>헥사민 루테늄 클로라이드</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td>자극성</td></tr><tr><td>과염소산</td><td>시그마-알드리치</td><td>311421</td><td>산화, 부식성</td></tr><tr><td>2-프로판올</td><td>시그마-알드리치</td><td>24137</td><td>가연성</td></tr><tr><td>질산</td><td>시그마-알드리치</td><td>695033</td><td>산화, 부식성</td></tr><tr><td>스퍼터링/증발기</td><td></td><td></td><td>Ti & Au</td></tr>는 <tr><td>라만</td><td></td><td></td><td>514.5nm 레이저</td></tr><tr><td>어닐링 오븐</td><td></td><td></td>을 대상으로 <td>400°C를 지원합니다. C</td></tr><tr><td>Ag 페이스트</td><td>: 시그마 - 알드리치</td><td>735825</td><td>또는 기타 전도성 페인트</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH 버퍼 솔루션</td><td>: Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Fixanal 버퍼 농축액</td></tr><tr><td>페놀프탈레인 지시자</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>메틸 레드 지시자</td><td>: 시그마 - 알드리치</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 ph 수정

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

붕소 도핑 된 다이아몬드 (BDD) 전극 등 연장 용매 창 낮은 배경 전류, 내식성, 그들의보고 된 많은 특성은 표면의 촉매 불활성 자연에서 발생하는 전극 재료로서 상당한 가능성을 보여 주었다. 성장 공정 동안, 비 다이아몬드 탄소 (NDC)의 전극 매트릭스에 혼입 될 경우 표면이 더해진다 촉매 활성 그러나, 전기 화학적 특성이 변경된다. 따라서 그것은 electrochemist의 품질을 인식하고 사용 전에 BDD 전극의 전기 화학적 특성 키를 생성하는 것이 중요하다. 본 논문은 BDD 전극을 무시할 NDC 즉 무시할 SP 2 탄소가 포함되어 있는지 여부를 확인하기 위해, 라만 현미경, 용량, 용매 창 및 산화 환원 전기 화학을 포함하여 특성화 단계의 시리즈를 설명합니다. 하나의 응용은 촉매 불활성 활용되는 강조및 NDC없는 표면의 부식 방지 특성으로 인해 BDD 전극에서 물 전기 분해에 안정적이고 정량화 지역 양성자와 수산화 생산을 즉. 산화 이리듐 코팅 BDD 전극을 이용하여 물을 전기 분해에 의해 유도 된 로컬 pH 변화를 측정하는 방법도 상세히 설명한다.

라만 스펙트럼 및 전기 화학적 특성이 상이한 도펀트 밀도 대표 BDD의 macrodisc 전극에 대해 획득하고, NDC 상당한 무시할 수준, 모두 1, 2를 도시한다.도 1a 및 B 쇼 전형적인 라만 데이터 박막 미세 BDD 큰 그레인 NDC가 함유위한 자립 BDD는 각각 금속 임계치 이상 도핑. NDC의 존재는 1400과 1,600cm -1 사이의 레이블이 넓은 피크로 식별 할 수있다; BDD 자립, 국방 무의 전형적인 라만 서명을 보여줍니다 그림 1C에서 볼 수 이러한 피크가 없다. 도 1에서는 세 개의 스펙트럼은 1,332cm -1에서 날카로운 피크를 관찰 할 수 있고, 이것은 SP 3 탄소 (다...

프로토콜 시츄 산도 생성 실험에 대한 붕소 도핑 된 다이아몬드 (BDD) 전극 및 후속 출원의 주요 전기 파라미터의 특성에 대해 설명한다.

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

이 비디오의 목적은 용매 윈도우, 정전용량, 가역성 및 비다이아몬드 탄소의 존재 여부를 통해 다이아몬드 품질을 전기화학적으로 평가하는 표준화된 방법을 설명하는 것입니다. 품질이 검증된 다이아몬드 전극은 측정 환경의 국부적 pH를 전기화학적으로 제어하는 데 사용됩니다. 다이아몬드 전극 평가 방법은 연구자들이 자신의 결과를 타인의 결과와 비교 및 대조하고, 주어진 응용 분야에 적합한 다이아몬드 전극을 선택하는 데 도움을 줄 수 있습니다.제시된 연구의 주요 장점은 다이아몬드 전극 품질에 대한 표준화된 평가 접근 방식과 국소 pH 변화를 위한 신뢰할 수 있는 정량적 방법론을 모두 제공한다는 점입니다. 일반적으로 이 방법이 처음인 연구자들은 어려움을 겪을 수 있는데, 이는 다이아몬드 품질의 전기 화학적 특성 분석이 연구 분야 전반에서 빈번하게 이루어지지 않아 데이터가 서로 상충하는 경우가 많기 때문입니다. Tania와 함께 절차를 시연할 연구자로 제 실험실의 박사후 연구원인 Max Joseph과 박사 과정 학생인 Lincong Meng, Roy Meyler, Zoe Ayres가 참여하겠습니다.전기화학적 용도로 사용 가능한 붕소 도핑 다이아몬드(BDD)는 여러 종류가 있습니다. 대표적인 예로 독립형 전-다이아몬드 기판과 비다이아몬드 성장 기판 위에 지지된 박막 형태가 있습니다. 박막 지지형 BDD는 붕괴를 방지하기 위해 산 세척을 해서는 안 됩니다.먼저, 상온의 핫플레이트 위에 진한 황산이 담긴 비커를 놓고 BDD를 넣습니다. 질산칼륨이 더 이상 녹지 않을 때까지 첨가합니다. 그다음, 시계접시로 덮고 약 300 °C까지 가열합니다.용액을 가열하면 갈색으로 변하며 질산칼륨이 용해됩니다. 용액을 최소 30분 동안 가열하거나 용액의 갈색이 더 이상 보이지 않을 때까지 가열하십시오. 그 후, 핫플레이트의 전원을 끄고 용액을 실온에서 식힙니다.소수성 수소 종단 전극의 접촉각은 60에서 90도 사이로 보고되었으며, 산소 종단을 통해 표면을 친수성으로 만들면 이 각도는 현저히 감소합니다. 다이아몬드를 접촉각 분석기의 시료 스테이지 위에 평평하게 놓습니다. 시료 스테이지 위의 포지셔너에 1mL 주사기를 배치하고 끝부분에 바늘을 고정합니다.탈이온수로 시린지를 채웁니다. Z 컨트롤러를 사용하여 시린지를 샘플 쪽으로 내립니다. 그런 다음, X 및 Y 컨트롤러와 카메라 조명을 사용하여 다이아몬드의 중심 위에 시린지를 정렬합니다.분석 소프트웨어를 사용하여, 카메라 이미지에서 확인 가능할 때까지 바늘 끝에 물방울이 형성될 때까지 시린지에서 1 µL씩 반복적으로 분사하십시오. 바늘을 내려 물방울을 표면에 증착시키고, 최대 대비를 얻을 수 있도록 조명을 조절하십시오. 이미지를 수집하고 원추 곡선(Conic section)법을 적용한 물방울 형태 분석 소프트웨어를 사용하십시오.소프트웨어에서 'find baseline'을 클릭한 다음, 'computation'을 클릭하고 이어서 'tangent'를 클릭하십시오. sp2 sp3 함량에 대한 라만 분석을 수행하려면 마이크로 라만 분광기를 켜고 CCD 검출기가 냉각될 때까지 약 30분 동안 기다리십시오. 선택한 레이저에 적합한 렌즈, 회절 격자와 필터가 제대로 장착되어 있는지 확인하십시오.실리콘 보정 시료를 사용하여 시스템을 보정하려면, 먼저 실리콘 기판을 장비 챔버에 넣으십시오. 현미경으로 시료의 광학적 초점을 맞춥니다. 챔버 문을 닫은 후, 레이저 뷰로 전환하여 레이저 스팟이 뚜렷하고 원형인지 확인하십시오.소프트웨어에서 'Tools'를 클릭한 후 'Calibration', 'Quick Calibration', 그리고 'Okay'를 차례로 선택하여 보정하십시오. 챔버에서 실리콘 기판을 제거하고 BDD 전극으로 교체하십시오. 현미경의 초점을 분석 대상 영역에 광학적으로 맞추십시오.레이저 뷰로 전환하고 셔터를 열어 레이저 초점이 맞았는지 확인하십시오. 셔터를 닫으십시오. 소프트웨어를 사용하여 라만 측정을 수행하십시오.measurement를 클릭하고, new를 선택한 다음, spectral acquisition를 클릭하십시오. 관심 있는 특징들이 포함되도록 측정 파수 범위를 설정하십시오. 스캔 획득 시간을 10초 미만으로, 레이저 출력을 100%로, 누적 횟수를 5회로 설정하십시오.'run'을 누르고 분석을 위해 결과 스펙트럼을 저장하십시오. 라이브 비디오를 사용하여 라만 분석이 수행된 영역의 사진을 찍으십시오. 해당 이미지를 참조용으로 저장하십시오.스펙트럼에서 약 1, 332 inverse centimeters 부근의 피크를 관찰하십시오. 이는 sp3 다이아몬드를 나타냅니다. 피크가 넓을수록 결함이 더 많음을 의미합니다. 또한, 쌍을 이룬 sp2 사이트의 신축 진동으로 인해 발생하는, 스펙트럼상 1, 575 inverse centimeters를 중심으로 하는 넓은 g 피크를 통해 비다이아몬드 탄소(NDC)의 존재 여부를 확인하십시오.피크 강도가 높을수록 더 많은 NDC가 존재하는 것입니다. 알루미늄 연마 또는 희석된 산에서의 전기화학적 사이클링을 통해 사용 전 전극을 세척하십시오. 포텐시오스탯을 사용하여 0 V에서 시작하여 -0.1 V와 0.1 V 사이에서 초당 0.1 V의 속도로 순환 전압전류법(CV)을 수행하십시오.BDD를 작업 전극으로, 백금 보조 전극과 공통 기준 전극을 사용하여 측정합니다. 두 번째 CV를 분석합니다. 기록된 정전 용량 곡선에서 0V일 때의 총 전류 크기를 측정하고, 이를 2로 나눕니다. 이 값이 I입니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 I 값을 사용하여 정전 용량 C를 결정합니다.포텐시오스탯을 사용하여 0.1 M 질산칼륨 용액에서 0.1 V/s의 주사 속도로 0 V에서 -2 V까지, 이어서 -2 V에서 +2 V까지, 그리고 다시 0 V로 돌아오는 CV를 측정합니다. BDD를 작업 전극으로 사용하고, 일반적인 기준 전극과 백금 상대 전극을 사용합니다. 한 번 더 반복한 후, 두 번째 CV를 분석합니다. 표면 거칠기를 고려하여 전류를 전류 밀도로 변환합니다.용매 윈도우(solvent window)를 양방향으로 cm²당 ±0.4 mA의 현재 제한으로 정의된 잠재적 윈도우로 인용하십시오. 용매 윈도우에서 NDC의 증거를 관찰하십시오. 산소 환원 반응은 환원 윈도우에서 명확하게 나타나는 NDC에서 촉진됩니다.포텐시오스탯을 사용하여 1 mM ruthenium hexamine 및 0.1 M potassium nitrate 용액에서 SCE 대비 +0.2 V에서 -0.8 V 사이의 CV를 기록합니다. 스캔 속도는 0.05 V/s에서 0.2 V/s 범위로 설정합니다. 정방향 스캔의 피크 전류 IP를 측정하고, 이를 Randles-Sevcik 방정식으로부터 예상되는 값과 상관 분석합니다.전극이 원판형 기하학적 구조이며 선형 확산이 지배적일 만큼 충분히 크다고 가정합니다. 포텐쇼스탯(potentiostat)을 사용하여 SCE 대비 0 V에서 +1 V 사이의 이리듐 산화물 용액에서 CV를 수행하여 최대 전류가 기록되는 전위를 결정합니다. 이것이 증착 전위(EDep)이며, 일반적으로 약 +0.6 V에서 +0.85 V 사이에 위치합니다.온도와 전극 재료에 따라 달라질 수 있습니다. 포텐시오스탯을 이용한 크로노암페로메트리를 사용하여, 전기분해가 일어나지 않는 0 V에서 EDep까지 전위를 스텝당 0.2초 동안 단계적으로 변화시킵니다. 여기에는 박막 형성을 보여주는 증착 전후의 전극 표면이 나타나 있습니다.다음으로, 이리듐 산화물이 증착된 전극을 대상으로 0.1 M 황산 용액에서 0 V와 +1 V 사이의 CV를 측정합니다. 전형적인 CV 형상은 여기에 표시되어 있습니다. 파스퇴르 피펫을 사용하여 20 mL의 0.1 M 질산칼륨 용액에 페놀프탈레인 지시약 용액 다섯 방울을 첨가하고 교반합니다.BDD 작업 전극과 백금 상대 전극을 용액에 넣습니다. galvanostat를 사용하여 작업 전극에 충분한 음전류를 가해 전극 주변의 용액 색상이 무색에서 분홍색으로 변하게 합니다. 페놀프탈레인 대신 메틸 레드 용액 다섯 방울을 넣어 동일한 과정을 반복하고 교반합니다.전극 주변의 용액 색상이 노란색에서 빨간색으로 변할 때까지 충분한 양의 양전류를 가합니다. 여기에는 다이아몬드가 포함된 NDC에서 514 nanometer 레이저로 기록한 전형적인 raman 데이터가 표시되어 있습니다. 고품질의 붕소 도핑 다이아몬드는 약 1, 332 inverse centimeters에서 날카로운 sp3 피크만을 나타냅니다.고품질의 NDC 프리 붕소 도핑 다이아몬드 전극은 일반적으로 넓고 특징 없는 용매 윈도우를 나타냅니다. 커패시턴스 곡선은 그림과 같이 cm²당 10 microfarads보다 훨씬 낮은 커패시턴스 값을 보여야 합니다. 충분히 도핑된 붕소 도핑 다이아몬드에서 전형적인 외권 산화환원 매개체로 기록한 CV는 양극과 음극 전류 피크 사이에 59 millivolt에 가까운 전위차를 보여줍니다.정지 상태 또는 대류 시스템에서 다양한 기하학적 구조의 이중 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 사용하면, 전형적인 실험 측정 pH 대 시간 프로파일에서 볼 수 있듯이 한쪽 전극에서의 수전해를 통해 산성 및 알칼리성 국부 pH 변화를 모두 생성할 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후에는 다이아몬드 전극을 특성화하는 방법과 적절한 응용 분야에 맞는 전극을 선택하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가

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