Name: 영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: 학습하세요 실리콘 기계 계면활성제를 이용한 수용성 금속 코어 나노입자 합성법을. 이 친환경 기법은 나노입자의 안정성과 자기조립 특성을 향상시켜 약물 전달 및 촉매 분야에 활용됩니다.

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B.P.S. Chauhan 박사는 여기에 설명된 연구의 일부와 일반적인 연구 프로그램에 대해 ART(Assigned Release Time) 상을 수여한 William Paterson University에 감사의 뜻을 전합니다.

주 : 추가의 정제로 제조 업체에서와 같이 모든 시약이 사용됩니다. 반응이 완료 절감을 보장하기 위해 UV-마주 분광법을 통해 최대 일주일 동안 관찰 하였다. 모든 반응은 벤트 후드에서 수행하고 적절한 안전 복장 장갑, 눈 고글, 및 실험실 코트를 포함한 모든 시간, 착용한다. 실버 나노 입자의 합성 (1) <ol><li> 50 ㎖ 삼각 플라스크에 직접 질산은 0.0169 g (0.1 밀리몰)을 칭량. </li><li> 초순수 MΩ 및 자석 교반기 막대 18.2 20ml에 추가한다. 증발을 방지하기 위해 마개 플라스크를 커버. </li><li> 오일 배스에​​ 넣어 플라스크를 교반기 / 핫 플레이트 상에 위치하며 온도는 60 ° C로 유지되도록. </li><li> 천천히 정밀 마이크로 피펫을 사용하여 2 AST 144 μL (0.2 밀리몰)를 추가합니다. 모든 실란을 보장하기 위해 용액을 세척 피펫 여러번 용액으로 전달된다. </li><li> UV - 마주 분광 측정을제 5 절에 나열된 프로토콜에 따라. </li><li> 6 시간 후, 오일 조로부터 제거하고 샘플을 보관, TEM, FTIR 및 추가 분석을 위해 샘플을 20 ㎖ 바이알로 옮긴다. 주 : 금 및 팔라듐 나노 입자의 합성은 216 μL (0.3 밀리몰)의 2- AST를 요구 금 나노 입자를 제외하고 동일한 방법 및 화학량 론적 양을 따른다. 반응은 최대 2 주 동안 나노 입자를 생성하기 위해 계속 될 수 있지만, 속도는 초기 속도에 비해 중요하지 않다. </li></ol> 2. 투과 전자 현미경 (TEM) 샘플 준비 <ol><li> 그 샘플을 실온으로 냉각해야합니다. </li><li> 여과지의 깨끗한 조각에 200 탄소 메쉬 formvar 코팅 된 구리 그리드를 배치합니다. </li><li> 1 ml의 플라스틱 파스퇴르 피펫, 캐스팅 드롭 직접 그리드 상에 나노 입자 시료의 약 60 μl를 사용. </li><li> 그리드 이미징 전에 24 시간 동안 건조하도록 허용합니다. </li><li> 다음의 조건 고해상도 TEM 화상을 보자10 μA 전류 및 전압을 22 kV의 가속 100. </li></ol> (3) 핵 자기 공명 (NMR) 샘플 준비 참고 : RT에서 NMR을 수행합니다. 고온에서 얻어지는 스펙트럼 신호의 품질을 저하하는 유착 수있다. <ol><li> 정밀 피펫, 피펫 깨끗한 NMR 튜브에 중수소 가스 (D 2 O)의 50 μl를 사용. </li><li> 또 다른 깨끗한 정밀 피펫, 피펫 같은 NMR 튜브에 나노 입자 시료의 400 μl를. <ol><li> 샘플을 NMR 관의 내벽에 부착 될 수 있으므로 천천히 NMR 튜브에 솔루션을 추가한다. 샘플이 부착 않으면 튜브 캡과 하부의 해결책을 강제 튜브의 상단을 흔들어. </li></ol></li><li> NMR 튜브를 반전 반복적으로 흔들어하여 샘플을 섞는다. </li><li> 제조업체에서 제공 NMR 프로토콜에 의해 지시 사항을 다음 NMR에 장소 샘플 튜브. 1000 검사의 위쪽으로 적절한 입술에 대한 필요가있다1 H NMR 양성자 펄스 프로그램 olution. 참고 : NMR 튜브 벽이 깨끗해야합니다. 튜브의 외벽 전에 스펙트럼 명확성을 위해 분석에 마이크로 화이버 또는 보풀이없는 천으로 닦아하는 것이 좋습니다. </li><li> 완료되면 샘플을 폐기하십시오. 부모 용액에 샘플을 반환하지 않습니다. </li></ol> 4. 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 샘플 준비 변환 <ol><li> 작은 유리 용기에 나노 입자 샘플 2 ㎖를 놓습니다. 3 ML 튜브 또는 1 DRAM 유리 병은 잘 작동합니다. </li><li> 콕 장착 진공 데시 케이 터 내에서 유리 용기를 배치하여 샘플을 건조. </li><li> 진공 펌프 장치에 건조기를 연결합니다. 샘플의 건조는 진공 강도에 따라 몇 시간이 걸릴 수 있습니다. 용기 내의 액체 표시도하지 고려 샘플 건조. </li><li> 깨끗한 주걱을 사용하여 샘​​플을 긁고 고체 물질을 수집합니다. </li><li> 의 ZnSe의 크리스 í 장착 ATR-FTIR 분광기에 고체 물질을 배치알 다이오드 레이저. </li><li> 4,000-500 cm 사이 (32) 검사를 통합 FTIR 스펙트럼을 구하는 -1 2.0의 스펙트럼 해상도. 공기 배경 (23)를 사용합니다. </li></ol> 5. UV-마주 분광학 샘플 준비 <ol><li> 그 포화 분광 분석에서 발생하지 않도록 물 나노 시료 1-10 희석에 나노 입자 샘플에 대해 UV-비스 분광법을 수행. </li><li> 반응이 반 시간 간격으로 실행되는 동안 UV-VI의 나노 입자 샘플을 제거합니다. </li><li> 정밀 피펫을 사용하여, 나노 입자 재료 100 ㎕을 제거하고 플라스틱 큐벳에 놓는다. </li><li> 같은 큐벳에 초순수의 1 ML을 추가하고 피펫 여러 번 세척하여 완전히 혼합한다. </li><li> 250-800 nm의 사이에 기록 UV-마주 흡수 스펙트럼. </li><li> 분석 한 후, 반응 샘플을 반환하지 않습니다. 적절한 방법으로 분석 폐기하십시오. </li></ol>

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충돌하는 금전적 이해 관계가 없습니다.

이 논문에보고 된 염은 금속으로 시험 하였다 유일한 염이다. 그 결과,이 반응 전략은 모든 금속 염, 특히 금 작동 것이 불확실하다. 물에서 이러한 염의 용해도는 반응 시간, 형태, 및 수율의 관점에서, 반응의 결과에 영향을 미칠 수있다. 모든 반응에서 실란 이미 용해 된 금속 염 용액에 첨가 하였다. 이들 반응은 흡습성 또는 조해성 (18) 일 수있다 금속염의 작은 농도에 대한 치료가 필요 정확도를 보장하기 위해 취해 져야 것을 주목할 가치가있다. 이 문제는 골드 단지 공기 민감하고 공기에 노출 떠날 때 분해 될 수 있으므로 금 염화 나노 입자 합성에 경험이되었다. 이것을 완화하기위한 노력으로, 골드 클로라이드 염은 필요할 때까지 냉장고에 보관하고, 제거 빠르게 측정이 완료되면 냉장로 복귀시켰다. 또한, 응축기 때문에반응 용기에 사용되지 케어 용제 가열 단계에서 증발하지 않는다는 것을주의해야한다. 용매로 사용 된 물은 고순도이어야한다. 용매의 pH 변화에...

수요 디자이너 나노 증가 애플리케이션도록 합성의 다양한 방법을 수행. 레이저 어블 레이션 법 또는 화학적 에칭과 같은 &#39;하향식 &quot;방법은, 우수한 제어 성 및 신뢰성 서브 마이크론 수준까지 물질을 분석하는 기능을 위해 사용되어왔다. 이들 방법은 목적하는 나노 크기가 감소함에 따라 일반적으로 제조 비용을 증가 미세한 성분으로 처리 될 벌크 물질에 의존한다. 이에 합성의 다른 방법은 분자 수준에서의 합성을 제어하고 원하는 나노 구조물에 축적 &quot;상향식&quot;접근 방식이다. 이는 이러한 나노 구조 물질 (1)의 생성에 바람직한 자기 조립, 기능 수동성 및 안정성 제어의 심각한 정도를 부여한다. 분자 수준에서 작업함으로써, 하이브리드 나노 구조물의 동일한 내에 두 물질의 장점을 제공하고 생성 할 수있다레. 나노 물질은 상향식 전략을 통해 합성 같이, 방법은 입자 크기, 형태, 질감, 소수성 다공성 전하 및 기능이 제어하기 위해 이용 될 필요가있다. 금속 코어 나노 합성 초기 금속염 차례로 다른 입자의 핵을 지시 제로 가의 입자를 생성하는 촉매 공정에서 감소된다. 이는 클러스터링에 이르게 그리고 마지막으로 나노 입자 생산 3. 생성 된 나노 입자의 크기를 조절하고 용액으로부터 침전시키는 것을 방지하기 위해, 이러한 리간드, 계면 활성제, 이온 전하, 큰 중합체 안정 화제는 또한 응집 4-10에서 나노 입자를 차단하는 능력을 위해 이용된다. 이들 재료 인해 부피 기의 존재 또는 쿨롱 반발 1-3 입체 장해를 통해 하나, 나노 입자의 반 데르 발스 인력을 억제한다. t에서그의 일, 실란을 사용하여 다양한 금속 코어 나노 입자의 생성을위한 용이 한 번 포트 합성 전략, N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol (2- AST)는 (도 1)에 제공된다. 이 화합물에 대한 리간드는 비교적 높은 효율로 금속 나노 입자를 금속 전구체를 환원 및 안정화 할 수있다. 본 세 실라 부분은 가교 할 수있는이 그 매트릭스 (도 2) 내에서 나노 입자를 함침 실란 중합체의 상호 연결된 네트워크를 형성한다. 용이 물의 존재하에 가수 분해를 거쳐 가장 실란 달리,이 소수성 화합물은 목적, 안정성 및 제어를위한 유용 물에 안정화된다.

<table><tbody><tr><td>n-(2-아미노에틸)-3-아미노실란트리올(2-AST)</td><td>겔레스트</td><td>SIA0590.0</td><td>H2O</td></tr><tr><td>질산은</td> 25% <td>시그마 알드리치</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>골드(III) 클로라이드 삼수화물</td><td>시그마 알드리치</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>팔라듐(II) 질산염</td><td>알파 Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>이산화중수소</td><td>케임브리지 동위원소 실험실</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 n- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

이 연구에서는 n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol을 사용하여 수용액에서 금속 나노 입자를 형성하기 위한 손쉬운 원-포트 반응을 제시합니다. 이 화합물은 화합물로 코팅 된 금속 코어 나노 입자로 금속염을 효과적으로 환원시키고 복잡하게 만드는 데 사용할 수 있습니다. 염과 실란의 농도를 제어함으로써 반응 속도, 입자 크기 및 나노 입자 코팅을 제어 할 수 있습니다. 이러한 변화의 영향은 투과 전자 현미경(TEM), UV-Vis 분광법(UV-Vis), 핵 자기 공명 분광법(NMR) 및 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 통해 특성화되었습니다. 이 반응의 독특한 측면은 일반적으로 실란이 물에서 가수 분해되고 가교된다는 것입니다. 그러나이 시스템에서 실란은 수용성이며 안정적입니다. 실리콘과 아미노 부분은 금속염과 복합체를 형성할 수 있는 것으로 알려져 있습니다. 실리콘은 배위 구체를 확장하여 펜타 또는 헥사 배위 종을 형성하는 것으로 알려져 있습니다. 또한, 실라놀기는 가수분해를 거쳐 Si-O-Si 실리카 네트워크를 형성할 수 있으며, 이에 따라 금속 나노 입자를 기능화된 나노 복합체로 변형시킬 수 있습니다.

나노 입자 형성은 각각의 금속 나노 입자에 대한 특징적인 피크를 생성한다으로 반응 UV-비스 분석법으로 모니터링 하였다. 합성 된 물질의 최종 분석은 TEM과 FTIR을 통해 수행되었다. FTIR 스펙트럼은 샘플의 건조 분말을 얻었다. 입도 분석은 TEM 및 평균화 결과로 얻어지는 화상으로부터 나노 입자의 직경을 측정함으로써 달성 될 수있다. 2 AST 실란과 나노 입자의 복합체는 실란 및 아민 기능에 대한 특징적인 피크 (그림 3C, 5C, 6C)의 존재에 의해 FTIR 확인 할 수 있습니다. 문헌이 Si-O-Si 결합의 존재는이 피크 (20)를 확대 1000 분지 형상으로 연장 -1 중합체 사슬 주위 강한 적외선 흡수를 생산할 ...

물 안정 실라놀을 사용하여 금속 코어 나노 입자를 합성하는 새로운 방법이 설명됩니다.

영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

본 프로토콜의 전반적인 목표는 수용성 금속 코어 나노입자를 제조하는 것입니다. 이 일반적인 방법은 실리콘 기반 계면활성제를 환원제와 안정제 모두로 사용합니다. 이 방법은 자기 조립 기능의 제어, 수동성 및 나노 구조 재료의 안정성에 관한 핵심 질문들을 해결하는 데 도움이 됩니다.이 기술의 주요 장점은 수용성 실리콘 화합물이 금속 전구체를 금속 나노입자로 환원시키고 이를 효율적으로 안정화할 수 있다는 점입니다. 이 방법은 친환경적인 조건을 사용하여 치료제 약물 전달 및 불균일 촉매 분야에 응용 가능한 실록스 및 금속 나노복합체를 생성합니다. 계면활성제가 가교 결합하여 금속 나노입자가 함침된 유기 실렌 겔을 형성할 수 있기 때문에 이 기술의 영향력은 매우 광범위합니다.이 방법은 대부분의 귀금속 하이브리드를 생성하는 데 적용될 수 있으며, 나노입자 형성의 메커니즘에 대한 통찰을 제공할 수 있습니다. 염과 실렌(silene)의 농도를 조절함으로써 반응 속도, 입자 크기 및 나노입자 코팅을 제어할 수 있습니다. 절차를 시작하려면 먼저 마그네틱 바가 장착된 50 mL 삼각 플라스크에 16.9 mg의 질산은을 정밀히 잽니다.플라스크에 18.2 megaohm 초순수 20 milliliters를 넣고 마개를 닫습니다. 플라스크를 60 °C로 설정된 핫플레이트 위의 오일 배스에 넣고 용액을 교반합니다. 그 다음, 정밀 마이크로피펫을 사용하여 2-AST 144 µL를 플라스크에 천천히 첨가합니다.2-AST가 모두 옮겨지도록 피펫으로 혼합물을 여러 번 헹굽니다. 30분마다 정밀 마이크로피펫을 사용하여 혼합물 100 µL를 취해 UV-Vis 분광 분석용 플라스틱 큐벳에 넣습니다. 샘플이 담긴 플라스틱 큐벳에 초순수 1 mL를 첨가하고, 각 큐벳 내의 샘플을 반복 피펫팅하여 충분히 혼합합니다.큐벳을 UV-Vis 분광광도계로 옮겨 흡광 스펙트럼을 기록합니다. 완료 후 샘플은 적절한 폐기 용기에 버립니다. 6시간 후에 플라스크를 오일 배스에서 꺼내고, 나노입자 혼합물을 보관용 20 milliliter 신틸레이션 바이알로 옮깁니다.전자현미경 시료 준비를 시작하려면 Formvar가 코팅된 200 carbon mesh 구리 그리드를 깨끗한 거름종이 위에 놓으십시오. 시료가 상온으로 식으면 1 mL 플라스틱 파스퇴르 피펫을 사용하여 나노입자 혼합물 약 60 µL를 그리드 위에 직접 점적하십시오. 그리드를 24시간 동안 건조시키십시오.그리드를 투과전자현미경에 로드하고 10 microampere 전류와 100 kilovolt 가속 전압을 사용하여 이미지를 기록합니다. NMR 시료를 준비하려면, 먼저 정밀 피펫을 사용하여 50 microliters의 중수(deuterium oxide)를 깨끗한 NMR 튜브에 옮깁니다. 다음으로, 나노입자 혼합물 400 microliters를 동일한 NMR 튜브에 천천히 피펫팅합니다.튜브의 캡을 닫고 튜브 윗부분을 흔들어 혼합물이 바닥으로 내려가게 합니다. 흔들기와 반복적인 반전을 통해 샘플을 혼합합니다. 샘플 튜브를 NMR 자석에 삽입하고 NMR 스펙트럼을 기록합니다.FTIR 시료를 준비하려면 먼저 2 mL의 나노입자 혼합물을 1 dram 유리 바이알에 넣으십시오. 이어서 바이알을 진공 데시케이터에 넣습니다. 데시케이터의 스톱콕을 진공 펌프에 연결하십시오.이를 열고 데시케이터 내부를 진공 상태로 만듭니다. 진공 데시케이터에서 샘플을 건조할 때는 압력이 급격히 감소하여 샘플이 돌발 비등(flash boil)하고 일부 물질이 용기 밖으로 튀어 나갈 수 있으므로 주의하십시오. 바이알에 더 이상 눈에 보이는 액체가 없을 때 데시케이터에서 꺼내고, 깨끗한 스패출러를 사용하여 남은 고체 샘플을 긁어냅니다.마지막으로, 셀렌화 아연 결정 다이오드 레이저가 장착된 FTIR 분광계에 시료를 놓고 FTIR 스펙트럼을 기록합니다. 은 나노입자의 형성은 UV-Vis 분광법 분석을 통해 모니터링되었습니다. 은 나노입자는 414 nanometers에서 특성 피크를 나타내며, 이는 반응 시간이 경과함에 따라 증가합니다.은 나노입자의 존재를 확인하기 위해 투과 전자 현미경을 사용하였습니다. 이미지 분석 결과, 대부분의 나노입자가 10 nanometer 크기 범위에 있음을 확인하였습니다. 나노입자와 2-AST의 복합체 형성을 검증하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광법을 사용하였습니다.약 1000 cm⁻¹에서의 흡수는 실리콘-산소-실리콘 결합의 존재를 나타내며, 3000에서 2750 cm⁻¹ 및 1550에서 1650 cm⁻¹ 사이의 피크는 아미노 그룹에 의한 것입니다. 나노입자의 NMR 스펙트럼 분석 결과, 2.72에서 3.40 ppm 사이의 새로운 피크 생성 및 이동을 통해 2-AST와의 배위 결합이 확인되었습니다. 숙련되면 반응 과정은 1시간 이내에 설정할 수 있습니다.본 절차를 수행하는 동안 물의 순도를 보장하는 것이 중요합니다. 모든 실험은 18.2 megaohm의 초순수에서 진행되었습니다. 이 절차 이후, 주사 전자 현미경 또는 X선 분말 회절법을 사용하여 하이브리드 나노복합재의 형태, 크기 및 입자 거칠기와 같은 구조적 특징을 추가로 규명할 수 있습니다.이 영상을 시청한 후에는 안정화된 금속 코어 나노입자를 생성하고 분석하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 이 방법은 약물 전달 응용 분야를 위해 리간드로 캡핑할 수 있는 수용성 금속 나노하이브리드를 대량으로 생산합니다. 질산은 및 기타 시약을 다루는 작업은 위험할 수 있음을 잊지 마십시오.본 절차를 수행하는 동안 장갑, 고글 및 실험복과 같은 보호 장구의 사용을 강력히 권장합니다. 시청해 주셔서 감사합니다. 실험에 좋은 결과가 있기를 바랍니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 은색 씨앗 중재의 성장 방법을 사용하여 별 모양의 골드 nanostars을 합성. nanostars의 직경이 200-300 nm의 범위에서 및 도움말의 숫자 7에서 10에 따라 다릅니다. nanoparticles는 가까운 적외선 중심으로 광범위한 표면 plasmon 공진 모드를있다.

실버 씨앗 중재 성장 방법과 골드 Nanostar 합성

우리는 다양한 유형의 폴리머 캡슐화 금속 나노 입자를 "호모-"및 "공중 합체"의 긴 사슬로 "중합"하기위한 프로토콜을보고합니다.

폴리스타이렌을 사용하여<em&gt; 블록</em&gt; 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자

"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

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합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

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초분자 콜로이드의 합성 및 특성

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계층화 된 티탄 투명 필름의 층간 공간에서 집계하지 않고 금 나노 입자의 제자리 합성에

우리 생체 10 nm 금 나노 입자, 표면에 폴 리 에틸렌 글리콜을 코팅 하 여 공업화를 합성 하는 방법을 설명 합니다. 이러한 입자 사용 생체 외에서 수 있으며 vivo에서 나노 세포와 세포 외 공간에 치료제를 제공에 대 한 기존의 나노 크기와 접근 하기 어려운.

기능성된 10 nm 폴리머-코팅 된 금 입자 피 대상에 대 한 및 약물 전달의 합성

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

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금 나노 입자 합성

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

학습하세요 실리콘 기계 계면활성제를 이용한 수용성 금속 코어 나노입자 합성법을. 이 친환경 기법은 나노입자의 안정성과 자기조립 특성을 향상시켜 약물 전달 및 촉매 분야에 활용됩니다.

영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

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